CN103579434B - 无残余层纳米压印技术制备图案化蓝宝石衬底的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无残余层纳米压印技术制备图案化蓝宝石衬底的方法。其步骤为：（1）对复合纳米压印模板表面进行防粘处理；（2）通过复合纳米压印模板图案的形貌及占空比的计算选择适当的涂胶厚度进行压印；（3）通过对纳米压印胶的匀胶速度、匀胶时间及压印胶的浓度等影响因素控制涂胶的厚度，在蓝宝石衬底涂胶压印胶；（4）用石英片逐渐加压进行压印，选择合适的压印压力，在紫外下曝光15分钟，固化纳米压印胶；（5）移除石英片和复合纳米压印模板，得到无残余层纳米压印图案，以图案为掩膜，对蓝宝石衬底刻蚀得到图案化的蓝宝石衬底。本发明方法复制的图案化衬底图案分辨率高，重复性好，更利于图案化蓝宝石衬底的产业化。
Description
技术领域
本发明属于微纳加工领域，具体涉及无残余层复合纳米压印技术及图案化蓝宝石衬底的制备方法。
背景技术
LED因其节能、环保、长寿命、耗能低、体积小、应用灵活、控制方便等特点，被公认为最有可能进入通用照明领域的新型固态冷光源，因而在近年来成为全球关注的焦点。蓝宝石晶体是目前半导体照明产业发展过程中使用最为广泛的衬底材料。蓝宝石衬底的图案化是指在蓝宝石衬底表面制作具有细微结构的图形。在这种图形化的衬底表面可以进行LED材料的外延，同时这种图形化的界面改变了GaN材料的生长过程，能抑制缺陷向外延表面的延伸，从而提高器件内量子效率，并且由于衬底表面的粗糙化，能有效提高光提取效率。
目前图案化蓝宝石衬底的制备方法有光刻方法，金属薄膜退火后ICP刻蚀等，这些方法工艺复杂，成本高，重复性低。纳米压印技术是近十五年发展起来的一项高分辨率、高产量、低成本的全新纳米结构制造技术。把纳米压印技术应用到蓝宝石衬底的图案化能大大降低生产成本，缩短工艺，并且纳米压印技术具有高保真度和高重复性，更有利于推动图案化蓝宝石衬底的产业化。
近年来，结合纳米压印技术的高分辨率和软压印技术的共形能力的复合纳米压印技术成为热点，此技术已经在高分辨图案复制上取得重大成功。但是要完成纳米图案的转移，需要对压印的残余层进行氧离子刻蚀，从而增加了复合模板压印技术的工艺流程及成本，因此要使纳米压印技术制备图案化蓝宝石衬底产业化必须解决残余层的问题。
发明内容
本发明主要目的是解决纳米压印过程中的残余层问题，提供一种蓝宝石衬底图案化的新方法。通过对纳米压印胶的表面张力、粘度、浓度以及涂胶的速度和时间的控制实现对残余层的精确控制。
本发明采用的技术方案为：
无残余层纳米压印技术制备图案化蓝宝石衬底的方法，具体步骤如下：
（1）复合模板的防粘处理
对复合模板表面进行极短时间的氧气等离子体处理，以使刚性结构层表面产生极薄的一层二氧化硅，进而通过气相防粘的方法对复合模板进行防粘处理；
（2）压印胶膜厚的控制
a)首先对压印胶的粘度、表面张力进行测量，选择粘度为1-100Pas、接触角为60-80°之间的纳米压印胶；
b)改变压印胶的浓度从1%-15%，建立浓度与膜厚的关系曲线；
c)改变旋涂压印胶的转速，建立转速与膜厚的关系曲线；
d)改变旋涂压印胶的时间，建立时间与膜厚的关系曲线；
e)通过复合模板的形貌和占空比计算所需压印胶的膜厚，从步骤b)、c)和d)的关系曲线中分别得到相应的压印胶的浓度、涂胶转速和涂胶时间；
（3）加压压印
以石英片作为压力源进行加压压印，压力从0-3000Pa逐渐加压，N2保护下紫外光曝光15min，固化纳米压印胶，实现无残余层压印；
（4）刻蚀
移除石英片和复合模板，得到无残余层的纳米压印图案后，以图案为掩膜，用浓硫酸和磷酸的混合液进行蓝宝石衬底的刻蚀得到图案化的蓝宝石衬底。
利用本发明的技术制备图案化蓝宝石衬底具有以下有益效果：（1）该方法操作简单，流程短，能大大节约成本。（2）该方法复制的图案化衬底图案分辨率高，重复性好，可大量工业化生产，更利于图案化蓝宝石衬底的产业化。
附图说明
图1为本发明无残余层压印的流程图，其中，1-复合模板；2-纳米压印胶；3-蓝宝石衬底；4-石英片；5-无残余层图案。
图2为实施例无残余层压印图案的SEM图像，其中，（a）为液氮冷冻下切割样品得到的斜截面图；（b）为未冷冻切割得到的截面图；（c）为放大斜截面图；（d）为放大截面图。
具体实施方式
本发明的具体实施方式如下：
（1）复合模板的防粘处理
选择550nm周期，110nm深度的光栅复合模板，对复合模板表面进行极短时间的氧气等离子体处理，以使刚性结构层表面产生极薄的一层二氧化硅，进而通过真空干燥器中防粘试剂气化的方法对复合模板进行防粘处理。
（2）压印胶膜厚的选择及控制
对复合模板占空比的计算，采用的模板深度为110nm，占空比是1:1，其适合的压印胶的膜厚为55nm，实验控制膜厚50nm-55nm之间，选择BYK3570紫外光固化胶为例，其采用的胶的浓度为2%，涂胶转速为3000rpm，涂胶时间为40s，膜厚52nm。
（3）无残余层压印
以石英片作为压力源，从0-3000Pa逐渐加压，分别在氮气保护下紫外光曝光15min，得到实现无残余层压印的压力为2850pa。
（4）刻蚀
以固化后的纳米压印胶作为掩膜，用硫酸和磷酸3:1的混合水溶液在高温（270℃）下刻蚀蓝宝石衬底，最终将图形转移到蓝宝石衬底上。
Claims (1)
1.无残余层纳米压印技术制备图案化蓝宝石衬底的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)复合模板的防粘处理
对复合模板表面进行极短时间的氧气等离子体处理，以使刚性结构层表面产生极薄的一层二氧化硅，进而通过气相防粘的方法对复合模板进行防粘处理；
(2)纳米压印胶膜厚的控制
a)首先对纳米压印胶的粘度、表面张力进行测量，选择粘度为1-100Pas、接触角为60-80°之间的纳米压印胶；
b)改变纳米压印胶的浓度从1％-15％，建立浓度与膜厚的关系曲线；
c)改变旋涂纳米压印胶的转速，建立转速与膜厚的关系曲线；
d)改变旋涂纳米压印胶的时间，建立时间与膜厚的关系曲线；
e)通过复合模板的形貌和占空比计算所需纳米压印胶的膜厚，从步骤b)、c)和d)的关系曲线中分别得到相应的纳米压印胶的浓度、涂胶转速和涂胶时间；
(3)加压压印
以石英片作为压力源进行加压压印，压力从0-3000Pa逐渐加压，N2保护下紫外光曝光15min，固化纳米压印胶，实现无残余层压印；
(4)刻蚀
移除石英片和复合模板，得到无残余层的纳米压印图案后，以图案为掩膜，用浓硫酸和磷酸的混合液进行蓝宝石衬底的刻蚀得到图案化的蓝宝石衬底。
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