CN102591140A - 一种纳米压印方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米压印方法，先将紫外光固化纳米压印胶材料涂覆于衬底上，形成压印胶层；然后将压印模板压入压印胶层，使压印模板的纳米结构的凸起结构的底部与衬底直接接触；压印胶层定型后移去压印模板；所述压印胶层的体积小于压印模板的纳米结构上凹陷结构的体积；所述压印模板为双层复合结构的柔性纳米压印模板。本发明的无残余层纳米压印技术解决了现有纳米压印技术存在残余层的技术缺陷，省去了纳米压印残余层需要反应离子刻蚀除去这一复杂的微加工工艺，使压印后的图案传递与光刻完全一致，降低了后续纳米结构传递的难度与成本，更易实现产业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米压印方法，属于微纳加工领域。
背景技术
纳米压印技术（已公开美国专利US6180239）是上世纪九十年代中期美国Princeton大学Nanostructure Lab的Stephen Y. Chou教授针对传统的光刻工艺受到曝光波长的限制，已经达到制备微小结构的极限（~30nm），无法进一步获得更的小尺寸，而提出了类似于高分子模压的一种技术，并且成功证明了通过这一技术可以在半导体硅片上获得尺寸小于10nm的结构单元。
现有技术中，纳米压印分为热压印与紫外光固化压印两种类型。纳米热压印所用的材料是以热塑型的高分子材料如聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）为基础，通过加温使高分子材料软化，熔融，并通过外加压力，把压印模板上的浮雕式纳米结构印制在熔融的高分子膜上，冷却成型。然而，由于进行纳米压印时需要采用较高的压力（数十个大气压），容易破坏模板上的纳米结构，不利于模板的重复、多次使用；同时，印制过程需要加热使高分子材料软化、熔融，由于模板、高分子材料及基板的热膨胀系数不同，加热与冷却过程中产生的应力也会造成纳米结构的缺陷，并破坏压印模板上的纳米结构。
针对上述问题，美国专利US6334960公开了一种紫外光固化纳米压印技术，采用粘度低，流动性好的紫外光固化预聚物体系作为纳米压印材料，并把可紫外光固化材料旋涂在衬底上，当模板和可紫外光固化预聚物接触后，不需要外界压力，利用液体特有的毛细现象，就可使紫外光固化材料很容易地注入模板的纳米结构内，并通过紫外光使其快速固化，从而使纳米压印的加工过程可以在室温、很低的压力下迅速完成。在上述纳米压印工艺中，其模板与衬底一般都由硅片、石英、二氧化硅、金属等硬质材料构成，为了使模板与衬底能够完全贴合，需施加一个大气压以上的压强，而为了防止压印中由于模板与衬底相互接触而造成的相互损伤，在实际的压印中，采用衬底上压印胶层的体积略大于压印模板上凹陷结构的体积，即压印胶不仅完全填充压印模板上的凹陷结构，同时在凸起结构与衬底之间还形成残余的压印胶层，使压印模板与衬底隔离开来，如图1中所示。而为了进一步传递压印的纳米结构，需要增加一步反应离子束刻蚀工艺来除去压印胶残余层，以暴露出残余层下的衬底；显然，这样大大增加了后续加工的工序与难度，影响了纳米结构的保真度。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种纳米压印方法，以实现无残余层的纳米压印；即压印完成后衬底上纳米结构的凹陷部分没有被压印胶覆盖，暴露出衬底。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种纳米压印方法，先将紫外光固化纳米压印胶材料涂覆于衬底上，形成压印胶层；然后将压印模板压入压印胶层，使压印模板的纳米结构的凸起结构的底部与衬底直接接触；压印胶层定型后移去压印模板；
所述压印胶层的体积小于压印模板的纳米结构上凹陷结构的体积；
所述压印模板为双层复合结构的柔性纳米压印模板。
上文中，所述压印胶层的体积小于压印模板上凹陷结构的体积，因而在压印模板压入压印胶层的过程中，由于压印胶（紫外光固化预聚物）具有一定的粘度、当粘滞力大于毛细力和液体表面张力的相互作用时，液体只沿着衬底与模板形成的纳米沟槽均匀铺展开来，不完全填充如纳米结构中，因而可以制备出与压印模板结构层互补的无残余层的纳米图案，即压印模板的凸出结构下没有压印胶材料，凸出结构与衬底接触，即压印完成后衬底上纳米结构的凹陷部分没有被压印胶覆盖，衬底暴露出来；此时，通过紫外光照引发使已形成纳米结构的液体预聚物进一步固化为刚性结构，移去双层复合模板后，最终在衬底上获得与模板结构层互补的无残余层纳米结构。
所述压印模板为双层复合结构的柔性纳米压印模板，这是现有技术。所述双层复合结构的压印模板的上层为柔性的高分子弹性体衬底，杨氏模量范围在1~5N/mm2，其厚度为0.1~3mm；下层为刚性的光固化高分子纳米压印图案层，杨氏模量范围在10N/mm2以上，其厚度为30~500nm。
优选的，所述双层复合结构的压印模板的上层为柔性的高分子弹性体衬底，杨氏模量范围在1~5N/mm2，其厚度为0.1~2mm；下层为刚性的光固化高分子纳米压印图案层，杨氏模量范围在20N/mm2以上，其厚度为50~500nm。上下两层可通过粘接或化学键合紧密连接；下层刚性纳米压印图案层表面键合一层低表面能氟化有机小分子或高分子防粘层，从而在印刷过程中避免模板损坏、达到模板与基片良好分离的效果。在双层复合压印模板与基片贴合过程中，在模板与衬底之间的具有一定粘度和极性的紫外光固化预聚物由于毛细作用和外加极小的压力填充入复合模板压印图案层凹凸纳米结构间的空隙，由于紫外光固化预聚物具有一定的粘度、当粘滞力大于毛细力和液体表面张力的相互作用时，液体只沿着衬底与模板形成的纳米沟槽均匀铺展开来，不完全填充到纳米结构中，也不会形成局部预聚物聚集、沟槽被填满，局部空缺的现象。因为压印在无压或极小压力下进行，即使模板的纳米结构与衬底相互接触也不会破坏模板和衬底，制备出与模板结构层互补的无残余层的纳米图案。此时，通过紫外光照引发使已形成纳米结构的液体预聚物进一步固化为刚性结构。移去双层复合模板后，最终在衬底上获得与模板结构层互补的无残余层纳米结构。
上述技术方案中，所述双层复合结构的压印模板的上下两层通过粘接或化学键紧密结合。
上述技术方案中，所述压印模板下层的刚性的光固化高分子纳米压印图案层表面键合一层低表面能氟化有机小分子或高分子防粘层。从而在印刷过程中避免模板损坏、达到模板与基片良好分离的效果。
上述技术方案中，以质量计，所述紫外光固化纳米压印胶材料包括2~60%的多官能度丙烯酸酯预聚物、40~98%的溶剂，以及占多官能度丙烯酸酯预聚物总量的0.5~5%的紫外光自由基引发剂；
所述多官能度丙烯酸酯预聚物包括两个或两个以上的加成聚合的丙烯酸酯基团，多官能度丙烯酸酯预聚物在室温下呈现液体状态，其粘度为1000~10000厘泊，其极性以其固化后膜的水滴表面接触角为标准，其接触角为45~90度；
所述溶剂为非反应性的溶剂或反应性单体；所述非反应性的溶剂选自乙二醇单甲醚、氯苯、甲苯、二甲苯、丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、甲酸酯、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺中的一种或几种；所述反应性单体包括甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯中的一种或几种；
所述紫外光自由基引发剂选自二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、安息香甲基醚中的一种或几种。
优选的技术方案，所述紫外光自由基引发剂占多官能度丙烯酸酯预聚物总量的1~3%。
本发明中，丙烯酸酯树脂预聚物的固化机理化主要基于自由基引发双键加成聚合的机理。
所述压印胶的固化温度在室温。
所述多官能度丙烯酸酯预聚物可以是二种或二种以上的不同官能度的丙烯酸酯预聚物的混合物。
本发明的工作原理为：选择粘度与极性合适的多官能度丙烯酸酯预聚物或两种以上不同粘度、极性的丙烯酸酯预聚物混合作为紫外光固化材料，并加入紫外光自由基引发剂，通过旋转涂膜，将材料涂覆在衬底上，形成压印胶层；衬底上压印胶层的体积小于压印模板上凹陷结构的体积，压印胶层的体积可通过紫外光固化材料的浓度和旋转涂膜的转速来控制，把压印模板覆盖于涂覆了紫外光固化材料的衬底上，预聚物仍然处于液体状态，当模板和预聚物接触后，利用液体特有的毛细现象，就可使紫外光固化材料很容易地注入压印模板的纳米结构内，压印可在小于0.01大气压以下的压强、甚至无压条件下完成，并进行紫外曝光，分离衬底与压印模板，即可获得无残余层的纳米结构。
粘度与极性是本发明中压印胶（紫外光固化材料）的关键性质，粘度小，纳米结构与液体的毛细力使液体向模板凹陷结构的底部填充，无法保持在衬底表面；粘度过大，则需要很大的压印压强把材料压入凹陷结构中，形成无残余层；极性过大或过小都会使压印材料无法延模板与衬底形成的沟槽中均匀铺展。为了进一步获得合适粘度和极性的紫外光固化材料，本发明中，可采用两种以上粘度和极性不同的预聚物进行混合，调制粘度与极性适合的压印胶材料。
上述技术方案中，所述紫外光固化纳米压印胶材料还包括增塑剂、固化加速剂、光敏剂、流平剂和脱模剂。即进一步加入添加剂优化压印胶的性能。
上述技术方案中，将压印模板压入压印胶层时，其外压小于0.01个大气压或无外压。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1．本发明提出的一种无残余层纳米压印技术，解决了现有纳米压印技术存在残余层的技术缺陷，省去了纳米压印残余层需要反应离子刻蚀除去这一复杂的微加工工艺，使压印后的图案传递与光刻完全一致，降低了后续纳米结构传递的难度与成本，更易实现产业化应用。
2、本发明的纳米压印方法不需在高压等极端条件下进行，将压印模板压入压印胶层时，其外压小于0.01个大气压或无外压，压印条件温和，对模板和衬底不会造成损坏，延长了模板和衬底的使用寿命。
附图说明
图1为背景技术中纳米压印技术的工艺示意图；
图2为本发明实施例一中纳米压印方法的工艺示意图；
图3为本发明实施例一中制备的400纳米周期、200纳米线宽光栅截面的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
实施例一
参见图2~3所示，一种纳米压印方法，先将紫外光固化纳米压印胶材料涂覆于衬底上，形成压印胶层；然后将压印模板压入压印胶层，使压印模板的纳米结构的凸起结构的底部与衬底直接接触；压印胶层定型后移去压印模板；
所述压印胶层的体积小于压印模板的纳米结构上凹陷结构的体积；
所述压印模板为双层复合结构的柔性纳米压印模板；
采用多官能度丙烯酸酯预聚物作为紫外光固化纳米压印胶材料，其具体组成为：质量百分比4%的2官能度的丙烯酸酯接枝聚氨酯树脂（美国沙多玛公司），质量百分比1%的4官能度的季戊四醇四丙烯酸酯，质量百分比0.2%的二苯甲酮，质量百分比94.8%的甲基丙烯酸甲酯；
本发明的紫外光固化纳米压印胶材料通过旋转涂膜的方法涂覆在衬底上，其厚度通过压印胶材料的浓度和旋转的转速控制，压印胶层的厚度由压印模板上的凹陷结构的体积决定，压印胶层在衬底上的体积小于压印模板凹陷结构的体积；
在模板背面通过不加或施加不同的重量的物体来严格控制施加的压印压强，本发明中压印压强控制在小于0.01个大气压。
压印方法的工艺示意图参见图2所示；图3为使用本发明的纳米压印技术制备的400纳米周期、200纳米线宽光栅截面的扫描电子显微镜图，截面处延伸出的分立光栅线条证明压印的纳米结构底部无残余层。
Claims (9)
1.一种纳米压印方法，其特征在于：先将紫外光固化纳米压印胶材料涂覆于衬底上，形成压印胶层；然后将压印模板压入压印胶层，使压印模板的纳米结构的凸起结构的底部与衬底直接接触；压印胶层定型后移去压印模板；
所述压印胶层的体积小于压印模板的纳米结构上凹陷结构的体积；
所述压印模板为双层复合结构的柔性纳米压印模板。
2.根据权利要求1所述的纳米压印方法，其特征在于：所述双层复合结构的压印模板的上层为柔性的高分子弹性体衬底，杨氏模量范围在1~5N/mm2，其厚度为0.1~3mm；下层为刚性的光固化高分子纳米压印图案层，杨氏模量范围在10N/mm2以上，其厚度为30~500nm。
3.根据权利要求2所述的纳米压印方法，其特征在于：所述双层复合结构的压印模板的上层为柔性的高分子弹性体衬底，杨氏模量范围在1~5N/mm2，其厚度为0.1~2mm；下层为刚性的光固化高分子纳米压印图案层，杨氏模量范围在20N/mm2以上，其厚度为50~500nm。
4.根据权利要求2或3所述的纳米压印方法，其特征在于：所述双层复合结构的压印模板的上下两层通过粘接或化学键紧密结合。
5.根据权利要求2或3所述的纳米压印方法，其特征在于：所述压印模板下层的刚性的光固化高分子纳米压印图案层表面键合一层低表面能氟化有机小分子或高分子防粘层。
6.根据权利要求1所述的纳米压印方法，其特征在于：以质量计，所述紫外光固化纳米压印胶材料包括2~60%的多官能度丙烯酸酯预聚物、40~98%的溶剂，以及占多官能度丙烯酸酯预聚物总量的0.5~5%的紫外光自由基引发剂；
所述多官能度丙烯酸酯预聚物包括两个或两个以上的加成聚合的丙烯酸酯基团，多官能度丙烯酸酯预聚物在室温下呈现液体状态，其粘度为1000~10000厘泊，其极性以其固化后膜的水滴表面接触角为标准，其接触角为45~90度；
所述溶剂为非反应性的溶剂或反应性单体；所述非反应性的溶剂选自乙二醇单甲醚、氯苯、甲苯、二甲苯、丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、甲酸酯、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺中的一种或几种；所述反应性单体包括甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯中的一种或几种；
所述紫外光自由基引发剂选自二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、安息香甲基醚中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的纳米压印方法，其特征在于：所述紫外光自由基引发剂占多官能度丙烯酸酯预聚物总量的1~3%。
8.根据权利要求1所述的纳米压印方法，其特征在于：所述紫外光固化纳米压印胶材料还包括增塑剂、固化加速剂、光敏剂、流平剂和脱模剂。
9.根据权利要求1所述的纳米压印方法，其特征在于：将压印模板压入压印胶层时，其外压小于0.01个大气压或无外压。
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