CN103631088B - 一种热塑性压印胶及其合成与应用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米压印技术领域，具体公开了一种新型热塑性压印胶及其合成与应用方法。首先通过溶液聚合制备聚甲基丙烯酸异冰片酯，净化处理后配成0.5wt%的热压胶；然后用不同结构的硅模板进行热纳米压印，得到与硅模板结构相反的图形；通过氧气等离子体刻蚀去除压印胶残余层，暴露出衬底表面，利用电子束蒸发镀膜沉积金属材料；将样品放入甲苯中超声，得到与模板结构相同的金属图形。本发明的压印胶玻璃化转变温度较低，所需的压印温度较低（120℃）；并且易于溶解在有机溶剂中，非常方便进行进一步的举离工艺。

Description

一种热塑性压印胶及其合成与应用方法
技术领域
本发明属于微纳米加工领域，具体涉及热塑性压印胶的合成与应用。
背景技术
纳米压印技术率先由StephenYChou教授1995年在美国明尼苏达大学纳米结构实验室提出，其特点是高分辨率、高产量和低成本。这是一种不同于传统光刻技术的全新图形转移技术，自开发以来已成为微纳米加工技术方面一个最活跃的研究领域，同时也展现了广阔的应用领域。纳米压印技术既拥有大规模工业生产所必需的高产出率、低成本的优势，同时具备了电子束直写等技术才能达到的高分辨率，自2003年以来成为替代光学曝光技术的下一代超大规模集成电路光刻候选技术之一。
目前的纳米压印技术主要包括热压纳米压印技术和紫外光固化纳米压印技术。其中，热压纳米压印技术最适合制作均匀的、小尺寸的、阵列形式的图形，一般对热压胶的基本要求是较低的玻璃化转变温度、较低的粘塑性、较小的收缩性以及较好的抗刻蚀性。常用的热塑性压印胶有PMMA和PS，其中PMMA的压印温度较高，PS在氧气等离子体刻蚀之后不易于进一步的举离工艺。
发明内容
本发明的目的在于合成一种新型的热塑性压印胶，能够弥补现有PMMA和PS两种热压胶材料的不足。另外一个目的是提供该热塑性压印胶在热压纳米技术中的应用。
本发明采用的技术方案如下：
一种新型热塑性压印胶，该热塑性压印胶的材料为聚甲基丙烯酸异冰片酯，其分子量Mn≈100000，玻璃化转变温度Tg=90℃。
上述热塑性压印胶的合成方法，其步骤如下：
a)称取适量的引发剂放入反应装置中，保证磁子搅拌，通氮气3分钟；
b)称取一定量的单体丙烯酸异冰片酯，溶入适量溶剂后倒入反应装置中，继续通氮气3分钟以确保聚合反应在完全的氮气保护氛围中进行；
c)在反应温度70℃、氮气氛围下反应24小时；
d)将反应液过滤处理后，加入甲醇沉淀出合成好的聚甲基丙烯酸异冰片酯，在40℃真空干燥24小时。
所述步骤b)中的单体丙烯酸异冰片酯的量为5g，适量溶剂为氯苯45g。
利用制备的新型热塑性压印胶在纳米压印技术中的应用，包括如下步骤：
a)将制备的聚甲基丙烯酸异冰片酯用氯苯溶剂配成5wt%的热塑性压印胶，以转速3000RPM旋涂在硅衬底上；
b)在温度120℃、压力0.6MPa的条件下，在热塑性压印胶上压印出400nm周期的点阵结构；
c)通过氧气等离子体刻蚀去除压印胶残余层，暴露出硅衬底表面，再利用电子束蒸发镀膜沉积金属材料；
d)将步骤c)制备的样品放入甲苯中超声30秒，得到与压印模板结构相同的金属图案结构。
本发明的制备方法简单，成本低廉，获得的热塑型压印胶具有以下四个优点：（1）该压印胶的玻璃化转变温度较低，热压印时需要较低的压印温度（120℃）；（2）该压印胶在氧气等离子体刻蚀去除残余层后，易于溶解在甲苯中，方便进一步的举离工艺；（3）该压印胶在120℃有良好的流动性，可以充分地填充印模的空腔，得到较为完整的压印图形；（4）该压印胶体积收缩率很低，冷却后的压印结构变形很小。本发明的热塑型压印胶可以在纳米压印技术中得到很好的应用。
附图说明
图1为本发明制备聚甲基丙烯酸异冰片酯的装置示意图；1-反应装置；2-液封装置；3-冷凝装置；4-温度计。
图2为热纳米压印的流程示意图；5-硅模板；6-热塑性压印胶；7-硅片；8-已压印好的纳米结构。
具体实施方式
本发明制备热塑性压印胶聚甲基丙烯酸异冰片酯的装置如图1所示，反应装置1为250mL三口烧瓶；2是装有5g硅油的烧杯，作用为液封；3是冷凝管，用于冷却回流；4是水银温度计，实时观测反应温度。
实施例一
（一）聚甲基丙烯酸异冰片酯的制备
a)称取0.8wt%的偶氮二异丁腈作为引发剂放入反应装置1中，保证磁子搅拌，通氮气3分钟；
b)称取5g的丙烯酸异冰片酯，溶入45g苯后倒入反应装置1中，继续通氮气3分钟以确保聚合反应在完全的氮气保护氛围中进行；
c)反应温度70℃，氮气氛围下反应24小时；
d)反应液过滤处理后，加入500mL甲醇沉淀出合成好的聚合物，40℃真空干燥24小时。
（二）利用聚甲基丙烯酸异冰片酯压印400nm周期点阵结构
a)将（100）硅片衬底用RCA（氨水：双氧水：水=1:1:5）溶液清洗，110℃烘干备用；
b)将聚甲基丙烯酸异冰片酯配成5wt%的热压印胶，以转速3000RPM旋涂在硅片上；
c)在温度120℃、压力0.6MPa的条件下，在热压印胶上压印出400nm周期的点阵结构；
d)通过氧气等离子体刻蚀去除压印胶残余层，暴露出硅衬底表面，再利用电子束蒸发镀膜沉积铬。其中，氧气流量20sccm；RF100W；刻蚀时间1min；然后将制备的样品放入甲苯中超声30秒，得到与压印模板结构相同的金属铬图案结构。
实施例二
利用制备的聚甲基丙烯酸异冰片酯压印200nm周期光栅结构，具体包括如下步骤：
a)先将（100）硅片衬底用RCA溶液清洗，110℃烘干备用；
b)将聚甲基丙烯酸异冰片酯配成5wt%的热压胶，以转速3000RPM旋涂在硅片上；
c)120℃、0.6MPa压印200nm周期光栅结构；
d)通过氧气等离子体刻蚀去除压印胶残余层，暴露出硅衬底表面，再利用电子束蒸发镀膜沉积金属铬，其中，氧气流量20sccm；RF100W；刻蚀时间1min；然后将制备的样品放入甲苯中超声30秒，得到与压印模板结构相同的200nm周期光栅结构。

Claims (2)

1.一种热塑性压印胶在纳米压印技术中的应用，该热塑性压印胶的材料为聚甲基丙烯酸异冰片酯，其分子量Mn≈100000，玻璃化转变温度Tg＝90℃，其特征在于，包括如下步骤：
a)称取适量的引发剂放入反应装置中，保证磁子搅拌，通氮气3分钟；
b)称取一定量的单体甲基丙烯酸异冰片酯，溶入适量溶剂后倒入反应装置中，继续通氮气3分钟以确保聚合反应在完全的氮气保护氛围中进行；
c)在反应温度70℃、氮气氛围下反应24小时；
d)将反应液过滤处理后，加入甲醇沉淀出合成好的聚甲基丙烯酸异冰片酯，在40℃真空干燥24小时；
e)将制备的聚甲基丙烯酸异冰片酯用氯苯溶剂配成5wt％的热塑性压印胶，以转速3000RPM旋涂在硅衬底上；
f)在温度120℃、压力0.6MPa的条件下，在热塑性压印胶上压印出400nm周期的点阵结构；
g)通过氧气等离子体刻蚀去除压印胶残余层，暴露出硅衬底表面，再利用电子束蒸发镀膜沉积金属材料；
h)将步骤g)制备的样品放入甲苯中超声30秒，得到与压印模板结构相同的金属图案结构。
2.根据权利要求1所述的一种热塑性压印胶在纳米压印技术中的应用，其特征在于，所述步骤b)中的单体甲基丙烯酸异冰片酯的量为5g，适量溶剂为氯苯45g。
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