CN101806996A - 一种纳米压印硬模板的制备方法 - Google Patents

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徐智谋
刘�文
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Abstract

一种能够大面积制备价格低廉、高复用率、微纳尺寸可调的用于纳米压印的硬模板的制备方法，首先在草酸电解液中，采用电化学法制备规整的阳极氧化铝(AAO)模板；其次在AAO表面蒸镀一层全氟辛基-三氯硅烷(CF3(CF2)5(CH2)2SiCl3)脱模剂；在硅或石英基底上旋涂一层紫外可固化或热可固化光刻胶；利用紫外纳米压印或热纳米压印技术将阳极氧化铝模板的微纳结构复制到光刻胶表面；最后利用反应离子束蚀刻(RIE)，即可在硅或石英基底上得到这种能够大面积制备的价格低廉、高复用率、微纳尺寸可调的用于纳米压印的硅或石英硬模板。

Description

一种纳米压印硬模板的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硬模板的制备方法，具体涉及一种用于纳米压印的硬模板的制备方法。
背景技术
纳米压印技术是一种20世纪90年代中期出现的微纳加工、制备新技术。它是一种直接利用机械接触挤压，使被压印材料在模板和基底之间发生再分布的方法。与传统的光刻技术相比，具有分辨率高等特点；与高分辨率的聚焦离子束光刻、电子束光刻、X射线光刻等技术相比，它又有产率高、成本低、可大规模生产等特点。直接压印技术利用硬模板进行压印，相对于软模板，具有机械强度高、不易变形和可多次重复使用等特点，同时软模板的制备需要依赖对应的硬模板的制备过程，因而，硬模板的制备也是软压印技术不可或缺的组成部分。
阳极氧化铝(AAO)是一种成熟的纳米阵列结构材料，它的制备过程简单、成本低廉、微纳尺寸在一定范围可调，并且可以做到高度的规整，目前已有很成熟的制备工艺，可通过实验参数的调整获得所需的纳米孔径结构。
但目前，由于多孔阳极氧化铝柔韧性低、易碎等特点，直接将其作为模板进行大规模的纳米压印生产是不现实的，因而硬模板的制备还要依赖于常用的光刻、电子束光刻、X射线光刻和聚焦离子束光刻等技术，因此大面积生产的效率很低，代价非常昂贵。基于此，发明一种可大面积制备的价格低廉、高复用率、微纳尺寸可调的用于纳米压印的硬模板是非常有意义的。
本发明为一种基于防粘处理的模板制备工艺，脱模剂采用全氟辛基-三氯硅烷(CF3(CF2)5(CH2)2SiCl3)，当在阳极氧化铝(AAO)表面蒸镀一层氟辛基-三氯硅烷后，由于AAO表面的吸附作用，三氯硅烷的水合作用以及脱水反应，相邻的三氯硅烷靠的很近，在表面形成表面能很低的结构，有利于压印过程中模板与基底的分离。阳极多孔氧化铝模板比较易碎，有鉴于此，本发明的初始模板没有采用双通阳极多孔氧化铝而采用留有基底的单通阳极多孔氧化铝，同时由于阳极氧化铝很好的透光性，采用压力相对较小的紫外纳米压印技术。紫外光刻胶选择德国Microresist公司开发的mr-UVCur06光刻胶，此光刻胶的固化收缩率仅有3～6％，研究表明，如此低的收缩率对紫外纳米压印的图形复制精度的影响可以忽略，同时可获得小于10nm的压印残胶厚度，有利于后续工艺的进行；热压胶采用较常用的mr-I7030E型热压胶。近几年，自组装分子层技术在硅和石英表面获得了很好的防粘效果，因此，本发明采用硅或石英作为基底。
发明内容
本发明的内容在于提供一种能够大面积制备的价格低廉、高复用率、微纳尺寸可调的用于纳米压印硬模板的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的制备方法为：
一种纳米压印硬模板的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备多孔阳极氧化铝AAO模板；
(2)在模板表面镀膜；
(3)制备衬底：在洁净的硅或石英表面旋涂一层光刻胶或热压胶，形成由硅基或石英基底和光刻胶或热压胶组成的衬底；
(4)将上述镀膜后的模板和衬底进行纳米压印；
(5)脱模：将上述压印处理后的模板与衬底分离，从而在所述衬底的光刻胶或热压胶上形成所述多孔阳极氧化铝AAO模板的互补图形；
(6)反应离子束蚀刻(RIE)，将上述互补图形转移到硅或石英基底上；
(7)将步骤(6)所得的硅基底或石英基底经去胶、清洗、烘干处理，即得到硅基或石英基硬模板。
本发明所述的多孔阳极氧化铝AAO模板是在0.1～0.5mol/L的草酸溶液中采用两步电化学阳极氧化法制备的，其中阳极电压为40～50V，温度为0～15℃，第一步氧化时间为2小时，第二步氧化时间为3～5分钟，经两步氧化后再在质量浓度为5％的H3PO4中进行扩孔处理，即得到所需尺寸的AAO模板。
本发明所述的多孔阳极氧化铝AAO模板中孔的尺寸可调。
本发明所述的孔的尺寸指孔径、孔间距和孔深度。
本发明所述的镀膜具体过程为：在一个标准大气压和常温条件下，将所述多孔阳极氧化铝AAO模板在全氟辛基-三氯硅烷的蒸汽气氛中蒸镀80～100分钟，然后在100℃条件下烘烤13～15分钟，使得在模板表面形成一层致密的有机分子层。
本发明的上述步骤(4)中的纳米压印为紫外纳米压印或热纳米压印。
本发明所述的紫外光从石英基底或模板上方正入射，紫外光强为80mw/cm2，曝光时间10～13分钟。
本发明的上述步骤(6)中，共进行两次反应离子束蚀刻(RIE)，其中所述反应离子束蚀刻(RIE)以印有所述互补图形的光刻胶或热压胶为掩模。
一种利用权利要求1-8之一所述的方法制备的纳米压印硬模板。
本发明利用自组织材料阳极氧化铝作为最初的模板，采用紫外和热纳米压印技术，全氟辛基-三氯硅烷作为脱模剂，mr-UVCur06作为紫外光刻胶，mr-I7030E为热压胶，单晶硅或石英作为基底。这种硬模板的制作工艺充分考虑了初始模板的廉价、易得、尺寸可调以及易碎等特点，同时利用了全氟辛基-三氯硅烷在纳米压印中独特的优点并且兼顾了硅基或石英基硬模板在纳米压印技术中较成熟的应用，其中：阳极多孔氧化铝是一种很好的透光材，其尺寸可通过控制实验电压以及扩孔等条件来进行控制；全氟辛基-三氯硅烷经过吸附、脱水以及水合作用之后可获得很低的表面能，能够起到很好的防粘脱模效果；mr-UVCur06光刻胶的固化收缩率仅有3～6％，对紫外纳米压印的图形复制精度的影响可以忽略，同时可获得小于10nm的压印残胶厚度，有利于后续工艺的进行，较低的黏度系数可保证压印过程中较小的压力，因而对阳极多孔氧化铝的损伤极小；以硅或石英为基底，有利于与较成熟的纳米压印硅基和石英基硬模板技术相适应。有鉴于此，这种硬模板具有大面积、生产效率高、价格低廉、高复用率、微纳尺寸可调等优点，不失为纳米压印过程中的一个很好的选择。
附图说明
图1为初始模板防粘处理示意图；
图2为硅基紫外纳米压印过程示意图；
图3为石英基紫外纳米压印过程示意图；
图4为两步RIE蚀刻示意图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述：
实施例1
1、首先在0.1～0.5mol/L的草酸溶液中采用两步电化学阳极氧化法制备尺寸即孔径、孔间距、孔深度可调的规整的阳极氧化铝AAO模板，阳极电压为40～50V，温度为0～15℃，第一步氧化时间为2小时，第二步氧化时间为3～5分钟，经两步氧化后再在质量浓度为5％的H3PO4中进行扩孔处理，得到所需尺寸的AAO模板如图1(a)所示；
2、其次在一个标准大气压和常温条件下，将AAO模板在全氟辛基-三氯硅烷的蒸汽气氛中蒸镀80～100分钟，然后在100℃条件下烘烤13～15分钟，模板表面形成一层致密的有机分子层，该层薄膜使模板表面具有很低的表面能，约12dynes/cm。图1(b)为蒸镀示意图，图1(c)为低表面能结构示意图；
3、在洁净的硅表面旋涂一层mr-UVCur06紫外光刻胶，首先在500rpm的速度下旋转10s，使光刻胶均匀的在硅片表面铺开，然后再2000rpm的速度下旋转45s，甩掉多余的光刻胶，将光刻胶减薄和均匀化，形成由硅基底和光刻胶组成的衬底；
4、将上述表面形成有有机分子层的AAO模板与所述衬底进行紫外纳米压印，紫外光从AAO模板上方正入射，紫外光强为80mw/cm2，曝光时间10～13分钟。图2(a)为对准过程，图2(b)为压印和曝光过程；
5、脱模：在脱模剂的作用下，AAO模板与固化了的光刻胶很容易剥离，在所述衬底光刻胶上得到复制了的呈规则排列的纳米结构阵列的多孔氧化铝互补图形，如图2(c)所示；
6、反应离子束蚀刻(RIE)，以步骤5中得到的与所述多孔氧化铝图形互补的衬底光刻胶为掩模，经两步RIE将所述多孔氧化铝互补图形转移到所述硅基底上。图4(a)为第一步RIE，图4(b)为第二步RIE，通过对蚀刻条件的控制，可获得满足需要的图形深度，如采用Cl2(70sccm)和BCl3(2sccm)混合气体在50mtorr、40V条件下可获得对硅基150nm/min的蚀刻速率，图4(c)为经两步RIE后所得硅基底；
7、最后将步骤6中得到的硅基底经去胶、清洗、烘干处理，得到硅基硬模板。
实施例2
1、首先在0.1～0.5mol/L的草酸溶液中采用两步电化学阳极氧化法制备尺寸即孔径、孔间距、孔深度可调的规整的阳极氧化铝AAO模板，阳极电压为40～50V，温度为0～15℃，第一步氧化时间为2小时，第二步氧化时间为3～5分钟，经两步氧化后再在质量浓度为5％的H3PO4中进行扩孔处理，得到所需尺寸的AAO模板如图1(a)所示；
2、其次在一个标准大气压和常温条件下，将AAO模板在全氟辛基-三氯硅烷的蒸汽气氛中蒸镀80～100分钟，然后在100℃条件下烘烤13～15分钟，模板表面形成一层致密的有机分子层，该层薄膜使模板表面具有很低的表面能，约12dynes/cm。图1(b)为蒸镀示意图，图1(c)为低表面能结构示意图；
3、在洁净的石英表面旋涂一层mr-UVCur06光刻胶，首先在500rpm的速度下旋转10s，使光刻胶均匀的在石英表面铺开，然后在2000rpm的速度下旋转45s，甩掉多余的光刻胶，将光刻胶减薄和均匀化，形成由石英基底和光刻胶组成的衬底；
4、将上述表面形成有有机分子层的AAO模板与所述衬底进行紫外纳米压印，紫外光从石英基底上方正入射，紫外光强为80mw/cm2，曝光时间10～13分钟。图3(a)为对准过程，图3(b)为压印和曝光过程；
5、脱模，在脱模剂的作用下，AAO模板与固化了的光刻胶很容易剥离，在所述衬底光刻胶上得到复制了的呈规则排列的纳米结构阵列的多孔氧化铝互补图形，如图3(c)所示；
6、反应离子束蚀刻(RIE)，以步骤5中得到的与所述多孔氧化铝图形互补的衬底光刻胶为掩模，经两步RIE将所述多孔氧化铝互补图形转移到所述石英基底上。图4(a)为第一步RIE，图4(b)为第二步RIE，图4(c)为经两步RIE后所得石英基底；
7、最后将步骤6中得到的石英基底经去胶、清洗、烘干处理，得到石英基硬模板。
实施例3
1、首先在0.1～0.5mol/L的草酸溶液中采用两步电化学阳极氧化法制备尺寸即孔径、孔间距、孔深度可调的规整的阳极氧化铝AAO模板，阳极电压为40～50V，温度为0～15℃，第一步氧化时间为2小时，第二步氧化时间为3～5分钟，经两步氧化后再在质量浓度为5％的H3PO4中进行扩孔处理，得到所需尺寸的AAO模板如图1(a)所示；
2、其次在一个标准大气压和常温条件下，将AAO模板在全氟辛基-三氯硅烷的蒸汽气氛中蒸镀80～100分钟，然后在100℃条件下烘烤13～15分钟，模板表面形成一层致密的有机分子层，该层薄膜使模板表面具有很低的表面能，约12dynes/cm。图1(b)为蒸镀示意图，图1(c)为低表面能结构示意图；
3、在洁净的硅或石英表面旋涂一层mr-I7030E热压胶，首先在500rpm的速度下旋转10s，使热压胶均匀的在石英表面铺开，然后在3000rpm的速度下旋转45s，甩掉多余的热压胶，将热压胶减薄和均匀化，形成由硅基或石英基底和热压胶组成的衬底；
4、将上述表面形成有有机分子层的AAO模板与所述衬底进行热纳米压印；
5、脱模，在脱模剂的作用下，AAO模板与固化了的光刻胶很容易剥离，在所述衬底热压胶上得到复制了的呈规则排列的纳米结构阵列的多孔氧化铝互补图形；
6、反应离子束蚀刻(RIE)，以步骤5中得到的与所述多孔氧化铝图形互补的衬底热压胶为掩模，经两步RIE将所述多孔氧化铝互补图形转移到所述硅或石英基底上。图4(a)为第一步RIE，图4(b)为第二步RIE，图4(c)为经两步RIE后所得硅或石英基底；
7、最后将步骤6中得到的硅或石英基底经去胶、清洗、烘干处理，得到硅或石英基硬模板。
本发明利用自组织材料阳极氧化铝作为最初的模板，采用紫外纳米压印技术，全氟辛基-三氯硅烷作为脱模剂，mr-UVCur06作为紫外光刻胶，mr-I7030E为热压胶，单晶硅或石英作为基底。这种硬模板的制作工艺充分考虑了初始模板的廉价、易得、尺寸可调以及易碎等特点，同时利用了全氟辛基-三氯硅烷在纳米压印中独特的优点并且兼顾了硅和石英基硬模板在纳米压印技术中较成熟的应用，其中：阳极多孔氧化铝是一种很好的透光材，其尺寸可通过控制实验电压以及扩孔等条件来进行控制；全氟辛基-三氯硅烷经过吸附、脱水以及水合作用之后可获得很低的表面能，能够起到很好的防粘脱模效果；mr-UVCur06光刻胶的固化收缩率仅有3～6％，对紫外纳米压印的图形复制精度的影响可以忽略，同时可获得小于10nm的压印残胶厚度，有利于后续工艺的进行，较低的黏度系数可保证压印过程中较小的压力，因而对阳极多孔氧化铝的损伤极小；以硅或石英为基底，有利于与较成熟的纳米压印硅基和石英基硬模板技术相适应。有鉴于此，这种硬模板具有大面积、生产效率高、价格低廉、高复用率、微纳尺寸可调等优点，因而成为纳米压印过程中的一个很好的选择。

Claims (9)

1.一种纳米压印硬模板的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备多孔阳极氧化铝AAO模板；
(2)在上述模板表面镀膜；
(3)制备衬底：在洁净的硅或石英表面旋涂一层光刻胶或热压胶，形成由硅基或石英基底和光刻胶或热压胶组成的衬底；
(4)将上述镀膜后的模板和衬底进行纳米压印；
(5)脱模：将上述压印处理后的模板与衬底分离，从而在所述衬底的光刻胶或热压胶上形成所述多孔阳极氧化铝AAO模板的互补图形；
(6)反应离子束蚀刻(RIE)，将上述互补图形转移到硅或石英基底上；
(7)将步骤(6)所得的硅基底或石英基底经去胶、清洗、烘干处理，即得到硅基或石英基硬模板。
2.根据权利要求1所述的一种纳米压印硬模板的制备方法，其特征在于，所述多孔阳极氧化铝AAO模板是在0.1～0.5mol/L的草酸溶液中采用两步电化学阳极氧化法制备的，其中阳极电压为40～50V，温度为0～15℃，第一步氧化时间为2小时，第二步氧化时间为3～5分钟，经两步氧化后再在质量浓度为5％的H3PO4中进行扩孔处理，即得到所需的模板。
3.根据权利要求2所述的一种纳米压印硬模板的制备方法，其特征在于，所述多孔阳极氧化铝AAO模板中孔的尺寸可调。
4.根据权利要求3所述的一种纳米压印硬模板的制备方法，其特征在于，所述孔的尺寸指孔径、孔间距和孔深度。
5.根据权利要求1-4之一所述的一种纳米压印硬模板的制备方法，其特征在于，所述的镀膜具体过程为：在一个标准大气压和常温条件下，将所述多孔阳极氧化铝AAO模板在全氟辛基-三氯硅烷的蒸汽气氛中蒸镀80～100分钟，然后在100℃条件下烘烤13～15分钟，使得在模板表面形成一层致密的有机分子层。
6.根据权利要求1-5之一所述的一种纳米压印硬模板的制备方法，其特征在于，上述步骤(4)中的纳米压印为紫外纳米压印或热纳米压印。
7.根据权利要求6所述的一种纳米压印硬模板的制备方法，其特征在于，所述的紫外光从石英基底或镀膜后的模板上方正入射，紫外光强为80mw/cm2，曝光时间10～13分钟。
8.根据权利要求1-7之一所述的一种纳米压印硬模板的制备方法，其特征在于，上述步骤(6)中，共进行两次反应离子束蚀刻(RIE)，其中所述反应离子束蚀刻(RIE)以印有所述互补图形的光刻胶或热压胶为掩模。
9.一种利用权利要求1-8之一所述的方法制备的纳米压印硬模板。
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