CN103554864A - 用于透明聚酰亚胺共混物的脱模剂 - Google Patents
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Abstract
由包含大于约50mol%基于间苯二酚酯连接基的聚芳酯或聚酯碳酸酯制备的组合物，其与聚酰亚胺树脂形成可混溶共混物，当向该共混物中添加烷基酰胺化合物时，能改进脱模性和熔体流动性，同时保持透明。所述共混物还具有高折射率和低雾度。
Description
本发明申请是基于申请日为2007年2月12日，申请号为200780010094.9(国际申请号为PCT/US2007/003848)，发明名称为“用于透明聚酰亚胺共混物的脱模剂”的专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺与基于间苯二酚的聚酯或基于间苯二酚的聚酯碳酸酯聚合物以及烷基酰胺化合物的可混溶共混物。该混合物具有改进的熔体流动性、良好的金属模具脱模性以及良好的透明度和耐热性。
背景技术
将聚合物共混来制备新的组合物是公知的。然而，找到能带来有用机械性能的聚合物对是很难的。对于大的聚合物分子而言，不利的混合自由能通常提供其中两种聚合物互相分离且几乎没有亲合性的共混物。这些共混物的机械性能差，并不非常适于制造模制品或膜。在一些极其有限的例子中，两个聚合物显示出的亲合性足以使所述两种聚合物充分粘合，从而获得具有良好机械性能的共混物。这些就是相容共混物。在极少的例子中，聚合物的亲和性足以克服不利的混合热力学，并形成其中所述两种聚合物相互溶解的均匀混合物。这种可混溶共混物由于它们是透明的并且通常具有良好的机械和流变性能，所以非常有用。尽管进行了多年实验，但仍然极难对聚合物的混溶性进行先验性预测。
然而，即使是这种可混溶共混物，它们在某些特性方面仍然不具备最佳性能，如从金属模具中的脱模性以及对高流动性的需求。高流动性和良好脱模性的结合对制备用于模塑为长薄部件如电插接件的树脂组合物来说是特别重要的，它们需要高流动性，而且由于其大的表面积和体积，还需要良好的脱模性能，以使得它们在从模具中移出时，不会粘着和变形。在更苛刻的应用中，还需要这种混合物保持透明、高折射率(RI)以及高耐热性，例如分别具有>50%的透光百分率(%T)、大于1.60的RI和>180℃的玻璃化转变温度(Tg)。由此，需要一种透明耐热树脂，它组合良好的熔体流动性、耐热性高和从模具种高效的脱模性。
发明内容
我们现在发现，芳基聚酯和芳基聚酯碳酸酯结构上的令人惊奇的微小变化，能使相分离的、不透明的共混物变成完全可混溶的、透明的共混物。引入基于间苯二酚而不是双酚A(BPA)的芳基酯连接基，提供意料不到地与聚酰亚胺，特别是聚醚酰亚胺可混溶的聚酯碳酸酯。
更意料不到的是，在这种共混物中添加某些烷基酰胺，能赋予较高的流动性、优异的脱模性，同时保持高透明度和低雾度(haze)。
这种含有聚酰亚胺的可混溶共混物可通过以下组合物而很好地实现，在所述组合物中聚酯碳酸酯或聚芳酯含有至少约50mol%的基于间苯二酚的芳基酯连接基。
进一步含有烷基酰胺的共混物具有意料不到高的熔体流动性和脱模性，以及高玻璃化转变温度和高热变形(HDT)温度。具有烷基酰胺化合物的可混溶共混物具有良好的光学性能，具有高透光百分率。与基础聚酰亚胺树脂相比，颜色减淡，熔体可加工性提高。
本发明包括以下实施方式：
实施方式1.一种组合物，其包括下列组分的可混溶聚合物共混物：
a)树脂，其选自基于间苯二酚的聚酯碳酸酯、基于间苯二酚的聚芳酯和它们的混合物，
b)至少一种分子量为250－1000的烷基酰胺化合物，和
c)一种或多种聚酰亚胺树脂，
其中所述聚酯碳酸酯和聚芳酯具有至少50mol%来源于间苯二酚的芳基酯连接基，其中使用ASTM方法D1003在3.2mm测定，该可混溶聚合物共混物的透光百分率大于或等于50%。
实施方式2.实施方式1的组合物，其中所述烷基酰胺脱模剂选自如下所示的结构式：
其中Ra或Ra1是C1－C30烷基，Rb、Rc和Rc1独立地是H或C1－C30烷基，Rd是C2－C6烷基。
实施方式3.实施方式1的组合物，其中所述烷基酰胺脱模剂的分子量为约300－约700。
实施方式4.实施方式1的组合物，其中所述烷基酰胺脱模剂选自：直链或支链C12-36烷基羧酸、芥酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、花生四烯酸、二十二烷酸和二十四烷酸的伯酰胺、C1－C6N-烷基酰胺和C1－C6仲酰胺；以及C2-6亚烷基二胺与含有任何前述酸的混合物的C6-20二酰胺。
实施方式5.实施方式1的组合物，其中根据ASTM方法D542测定，折射率为约1.580－约1.680。
实施方式6.实施方式1的组合物，其中根据ASTM方法D1238测定，所述组合物的熔体流动指数在337℃为约30－约150g/10分钟。
实施方式7.实施方式1的组合物，其中所述聚酰亚胺树脂选自：聚醚酰亚胺、聚醚酰亚胺砜和它们的混合物。
实施方式8.实施方式1的组合物，其中所述聚酰亚胺由下列物质制成：
(a)芳基二酐，其选自双酚A二酐、氧二邻苯二甲酸酐、苯均四酸二酐、二邻苯二甲酸酐、磺酰基二酐、二苯甲酮二酐和它们的混合物，
和，
(b)芳基二胺，其选自间苯二胺、对苯二胺、二氨基二苯基砜、氧二苯胺、二氨基苯氧基苯、二(氨基苯氧基)联苯、二(氨基苯基)苯砜、二氨基二苯硫醚和它们的混合物。
实施方式9.实施方式1的组合物，其中所述组合物进一步包含含磷稳定剂。
实施方式10.实施方式9的组合物，其中所述组合物进一步包含稳定剂，所述稳定剂选自亚磷酸酯或盐、亚膦酸酯或盐和它们的混合物。
实施方式11.实施方式1的组合物，其中根据ASTM D1003测定，所述可混溶聚合物共混物的透光百分率大于或等于约65%。
实施方式12.实施方式1的组合物，其中根据ASTM D3418测定，所述可混溶聚合物共混物的玻璃化转变温度大于或等于约180℃。
实施方式13.实施方式1的组合物，其中所述组合物进一步包含一种或多种烷基芳基聚酯树脂。
实施方式14.实施方式13的组合物，其中所述芳基烷基聚酯树脂选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸丙二醇酯和它们的混合物。
实施方式15.一种组合物，其包括下列组分的可混溶聚合物共混物：
a)1－99%重量的一种或多种聚醚酰亚胺树脂，
b)99－1%重量的一种或多种芳基聚酯树脂，所述芳基聚酯树脂包含至少50mol%的间苯二酚连接基，
c)0.01－5%重量的至少一种烷基酰胺化合物，
d)0－40wt%的一种或多种芳基烷基聚酯，以及
e)0－2%重量的一种或多种含磷稳定剂。
实施方式16.实施方式15的组合物，其包括下列组分的可混溶聚合物共混物：
a)50－99%重量的一种或多种聚醚酰亚胺树脂，
b)1－50%重量的一种或多种芳基聚酯碳酸酯树脂，所述芳基聚酯碳酸酯树脂含有至少50mol%的间苯二酚连接基，
c)0.05－3%重量的至少一种烷基酰胺化合物，
d)0－40wt%的一种或多种芳基烷基聚酯树脂，以及
e)0－2%重量的一种或多种含磷稳定剂。
实施方式17.实施方式1的组合物，其中所述基于间苯二酚的聚芳酯具有如下所示的结构：
其中R是C1-12烷基、C6-C24芳基、烷基芳基或卤素中的至少一种，n是0－3，m为至少约8。
实施方式18.实施方式1的组合物，其中所述基于间苯二酚的聚酯碳酸酯树脂是含有如下结构的碳酸酯连接基的共聚物：
其中R是C1-12烷基、C6-C24芳基、烷基芳基或卤素中的至少一种，n是0-3，R5是至少一种二价有机基团，m为约4－150，p约为2－200。
实施方式19.实施方式18的组合物，其中R5来源于双酚化合物。
实施方式20.实施方式1的组合物，其中所述组合物进一步包含阻燃剂，所述阻燃剂选自：含溴或氯的化合物、磺酸盐、有机磷酸酯或盐，或者它们的混合物。
实施方式21.一种由实施方式1的组合物制得的制品。
实施方式22.实施方式21的制品，所述制品是透明的，根据ASTMD1003测定，其透光百分率大于或等于50%。
实施方式23.实施方式21的制品，所述制品是透明的，根据ASTM D542测定，其折射率为约1.580-约1.680。
实施方式24.实施方式21的制品，所述制品选自光连接器、传感器、滤罩、观察镜、膜、灯管和镜片。
具体实施方式
在一种实施方案中，组合物包含下述组分的可混溶聚合物共混物：
a)树脂，其选自基于间苯二酚的聚酯碳酸酯、基于间苯二酚的聚芳酯和它们的混合物，
b)至少一种分子量为250－1000的烷基酰胺，和
c)一种或多种聚酰亚胺树脂，
其中所述聚酯碳酸酯和聚芳酯具有至少50mol%的来源于间苯二酚的芳基酯连接基，其中根据ASTM方法D1003在3.2mm测定，该组合物的透光百分率大于或等于50%。
在另一种实施方案中，组合物包含整个混合物重量的1－99wt%的一种或多种基于间苯二酚的聚芳酯树脂和99－1wt%的一种或多种聚酰亚胺树脂。该基于间苯二酚的聚芳酯树脂应包含至少约50mol%的来源于下列反应产物的单元：间苯二酚或官能化间苯二酚与芳基二羧酸或适于形成芳基酯键的二羧酸衍生物的反应产物，所述二羧酸衍生物例如是羧酸卤化物、羧酸酯和羧酸盐。
在另一实施方案中，组合物的透光百分率大于或等于约65%，玻璃化转变温度(Tg)大于或等于约180℃。混合有烷基酰胺化合物的可混溶聚醚酰亚胺－基于间苯二酚的聚芳酯或基于间苯二酚的聚酯碳酸酯具有高透明度和低雾度，以及与基础聚酰亚胺－基于间苯二酚的聚酯碳酸酯树脂共混物相比提高的熔体流动性。
该基于间苯二酚的聚芳酯可以进一步包含来源于双酚与形成碳酸酯的物质的反应的碳酸酯连接基，该形成碳酸酯的物质是例如用于制备聚酯碳酸酯共聚物的光气。
在本发明的另一实施方案中，间苯二酚聚芳酯碳酸酯共聚物可以包括间苯二甲酸和对苯二甲酸、间苯二酚和任选的双酚A与光气的反应产物。在一个方面，间苯二酚聚酯碳酸酯共聚物可以以使得双酚二羧酸酯键的数量最小的方式制备，例如，通过使间苯二酚部分与二羧酸部分预先反应形成聚酯嵌段，然后将所述嵌段与双酚和碳酸酯部分反应以形成共聚物的聚碳酸酯部分。
值得一提的一些组合物具有以整个共混组合物重量计10－50%的基于间苯二酚的聚酯和50－90%的聚酰亚胺。
在一个方面中，本发明的组合物包括含有芳化聚酯链单元的聚合物。所述链单元包含至少一种二酚残基以及至少一种芳族二羧酸残基。在一种实施方案中，该二酚残基来源于1,3-二羟基苯部分，如结构式I所示，该部分在本说明书中通常称作间苯二酚或间苯二酚部分。除非另有说明，应该理解，本发明文中所用的间苯二酚或间苯二酚部分同时包括未取代的1,3-二羟基苯和取代的1,3-二羟基苯。
在结构式I中，R是C1-12烷基、C6-24芳基、烷基芳基或卤素中的至少一种，n是0－3。
合适的二羧酸残基包括来源于单环部分的芳族二羧酸残基。在各种实施方案中，合适的二羧酸残基包括来源于间苯二甲酸、对苯二甲酸或间苯二甲酸和对苯二甲酸的混合物的那些。合适的二羧酸残基还包括来源于多环部分的那些，示例性的例子包括联苯二羧酸、二苯基醚二羧酸和萘二羧酸，特别是萘-2,6-二羧酸。在一些实施方案中，芳族二羧酸残基来源于通常如结构式II所示的间苯二甲酸和/或对苯二甲酸的混合物：
因此，在一种实施方案中，本发明提供了包含间苯二酚芳化聚酯链单元的热稳定聚合物，所述链单元通常如结构式III所示，其中的R和n定义如前：
在一个方面，本发明提供了由树脂制得的组合物，所述树脂使用界面聚合方法制备，所述方法制备出包含基本没有酐连接基的间苯二酚芳化聚酯链单元的聚合物，所述方法包括第一步骤，即，将至少一种间苯二酚部分和至少一种催化剂在水和至少一种基本与水不混溶的有机溶剂的混合物中组合。合适的间苯二酚部分包含如结构式IV的单元：
其中，R是C1-12烷基、C6-24芳基、烷基芳基或卤素中的至少一种，n是0－3。烷基，如果存在，通常是直链、支化或环状烷基，并且大多数情况下经常位于与两个氧原子都相邻的位置，但其它环位置也在考虑之内。合适的C1-12烷基包括，但不限于，甲基、乙基、正丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、己基、环己基、壬基、癸基和芳基取代的烷基，包括苄基。在具体的实施方案中，烷基是甲基。合适的卤素基团是溴、氯和氟。n的值在各种实施方案中可以是0－3，在一些实施方案中是0－2，在其它实施方案中是0－1。在一种实施方案中，间苯二酚部分是2-甲基间苯二酚。在另一实施方案中，间苯二酚部分是其中n等于零的未取代的间苯二酚部分。该方法进一步包括将至少一种催化剂与反应混合物组合。所述催化剂在各种实施方案中可以以酰氯基团总摩尔量计以0.01－10mol%的总量存在，在一些实施方案中以0.2－6mol%的总量存在。合适的催化剂包含叔胺、季铵盐、季
盐、六烷基胍
盐(hexaalkylguanidinium)和它们的混合物。合适的叔胺包括三乙胺、二甲基丁胺、二异丙基乙胺、2,2,6,6-四甲基哌啶和它们的混合物。可考虑的其它叔胺包括N-C1-C6-烷基-吡咯烷，例如N-乙基吡咯烷；N-C1-C6-哌啶，例如N-乙基哌啶，N-甲基哌啶和N-异丙基哌啶；N-C1-C6-吗啉，例如N-乙基吗啉和N-异丙基-吗啉；N-C1-C6-二氢吲哚；N-C1-C6-二氢异吲哚；N-C1-C6-四氢喹啉；N-C1-C6-四氢异喹啉；N-C1-C6-苯并-吗啉；1-氮杂双环-[3.3.0]-辛烷；奎宁环；N-C1-C6-烷基-2-氮杂双环-[2.2.1]-辛烷；N-C1-C6-烷基-2-氮杂双环-[3.3.1]-壬烷；和N-C1-C6-烷基-3-氮杂双环-[3.3.1]-壬烷；N,N,N',N'-四烷基亚烷基-二胺，包括N,N,N',N'-四乙基-1,6-己二胺。在各种实施方案中，叔胺是三乙胺和N-乙基哌啶。
合适的二羧酸二卤化物可以包括来源于单环部分的芳族二羧酸二氯化物，其示例包括间苯二甲酰二氯化物、对苯二甲酰二氯化物或间苯二甲酰二氯化物与对苯二甲酰二氯化物的混合物。合适的二羧酸二卤化物也可以包括来源于多环部分的芳族二羧酸二氯化物，其示例包括联苯二羧酸二氯化物、二苯基醚二羧酸二氯化物和萘二羧酸二氯化物，特别是萘-2,6-二羧酸二氯化物；或来源于单环与多环芳族二羧酸二氯化物的混合物。在一种实施方案中，该二羧酸二氯化物包括通常如结构式V所示的间苯二甲酰二氯化物和/或对苯二甲酰二氯化物的混合物：
间苯二甲酰二氯化物和对苯二甲酰二氯化物可以任一种或同时存在。在一些实施方案中，二羧酸二氯化物包括间苯二甲酰二氯化物和对苯二甲酰二氯化物的混合物，其中间苯二甲酰二氯化物与对苯二甲酰二氯化物的摩尔比为约0.25－4.0:1；在其它实施方案中，该摩尔比为约0.4－2.5:1；在其它实施方案中，该摩尔比为约0.67－1.5:1。
二羧酸卤化物仅仅提供了制备本发明聚合物的一种方法。也考虑制备间苯二酚芳基化物键的其它路线，例如采用二羧酸、二羧酸酯，特别是活化酯或二羧酸酯盐或部分盐。
在本发明的方法和组合物中，还可以存在至少一种链终止剂(在下文中有时也称作封端剂)。添加至少一种链终止剂的目的是限制包含间苯二酚芳基化物聚酯链单元的聚合物的分子量，由此提供分子量可控且加工性良好的聚合物。通常，当包含间苯二酚芳基化物的聚合物不需要具有用于进一步应用的反应性端基时，加入至少一种链终止剂。在没有链终止剂的情况下，包含间苯二酚芳基化物的聚合物可以以溶液形式或从溶液中回收以用于后继应用，如用于共聚物形成，所述共聚物形成可能需要在间苯二酚-芳基化物聚酯链段上存在反应性端基，通常是羟基。链终止剂可以是单酚化合物、单羧酸氯化物和/或单氯甲酸酯中的至少一种。通常，该链终止剂可以以0.05－10mol%的量存在，所述量在单酚化合物的情况下基于间苯二酚部分，在单羧酸氯化物和/或单氯甲酸酯的情况下基于酸二氯化物。
合适的单酚化合物包括单环酚，例如苯酚、C1-C22烷基取代苯酚、对枯基苯酚、对叔丁基苯酚、羟基联苯；二酚的单醚，例如对甲氧基苯酚。烷基取代酚包括具有8－9个碳原子的支链烷基取代基的那些，如美国专利4,334,053所述。在一些实施方案中，单酚链终止剂是苯酚、对枯基苯酚和间苯二酚单苯甲酸酯。
合适的单羧酸氯化物包括单环的单羧酸氯化物，例如苯甲酰氯、C1-C22烷基取代苯甲酰氯、甲苯酰氯、卤素取代的苯甲酰氯、溴苯甲酰氯、肉桂酰氯，4-桥亚甲基四氢化邻苯二甲酰胺苯甲酰氯(nadimidobenzoyl chloride)和它们的混合物；多环的单羧酸氯化物，例如偏苯三酸酐氯化物和萘酰氯；和单环和多环单羧酸氯化物的混合物。具有至多22个碳原子的脂肪族单羧酸氯化物也是合适的。官能化的脂族单羧酸氯化物，例如丙烯酰氯和甲基丙烯酰氯也是合适的。合适的单氯甲酸酯包括单环单氯甲酸酯，例如氯甲酸苯酯、烷基取代的苯基氯甲酸酯、氯甲酸对枯基苯酯、甲苯氯甲酸酯和它们的混合物。
链终止剂可以与间苯二酚部分组合在一起，可以被包含在二羧酸二氯化物溶液中，或者可以在预缩合物制备之后被添加到反应混合物中。如果使用单羧酸氯化物和/或单氯甲酸酯作为链终止剂，那么它们经常与二羧酸二氯化物一起被引入。也可以在二酰氯已经基本或完全反应的时刻将这些链终止剂添加到反应混合物中。如果酚化合物被用作链终止剂，则在一种实施方案中，它们可以在间苯二酚部分和酰氯部分之间的反应过程中加入到反应混合物中，或者在另一实施方案中，在间苯二酚部分和酰氯部分之间的反应开始之前加入到反应混合物中。当制备含有羟基封端的间苯二酚芳基化物的预缩合物或低聚物时，链终止剂可以不存在或仅以少量存在，以帮助控制低聚物的分子量。
在另一实施方案中，本发明可以包括至少一种支化剂，例如三官能的或多官能的酰氯和/或三官能的或多官能的酚。如果包括所述支化剂，则通常用量为0.005－1mol%，分别基于所使用的二羧酸二氯化物或间苯二酚部分。合适的支化剂包括，例如三官能的或多官能的羧酸氯化物，例如苯均三酸三酰氯、3,3',4,4'-二苯甲酮四酰四氯、1,4,5,8-萘四酰四氯或苯均四酰四氯；和三官能的或多官能的酚，例如4,6-二甲基-2,4,6-三-(4-羟基苯基)-2-庚烯、4,6-二甲基-2,4,6-三-(4-羟基苯基)-庚烷、1,3,5-三-(4-羟基苯基)-苯、1,1,1-三-(4-羟基苯基)-乙烷、三-(4-羟基苯基)-苯基甲烷、2,2-二-[4,4-二-(4-羟基苯基)-环己基]-丙烷、2,4-二-(4-羟基苯基异丙基)-苯酚、四-(4-羟基苯基)-甲烷、2,6-二-(2-羟基-5-甲基苄基)-4-甲酚、2-(4-羟基苯基)-2-(2,4-二羟基苯基)-丙烷、四-(4-[4-羟基苯基异丙基]-苯氧基)-甲烷、1,4-二-[(4,4-二羟基三苯基)甲基]-苯。酚类支化剂可以首先和间苯二酚部分一起引入，而酰氯支化剂可以与酸二氯化物一起引入。
在一种实施方案中，本发明包括热稳定间苯二酚芳基化物聚酯，其通过本发明方法制备，且基本上不含有与聚酯链的至少两个链节相连的酐连接基。在具体的实施方案中，所述聚酯包括来源于间苯二甲酸和对苯二甲酸的混合物的二羧酸残基，如结构式VI所示：
其中R是C1-12烷基、C6-24芳基、烷基芳基或卤素中的至少一种，n是0－3，m为至少约8。在各种实施方案中，n是0，m是约10-约300。间苯二酸酯和对苯二酸酯的摩尔比在一种实施方案中是约0.25－4.0:1，在另一实施方案中是约0.4－2.5:1，在又一实施方案中是约0.67－1.5:1。基本上不含酐连接基是指在将所述聚合物在约280－290℃的温度加热5分钟后，所述聚酯的分子量下降在一种实施方案中小于30%，在另一实施方案中小于10%。
本发明的范围还包括含有柔性嵌段链段的间苯二酚芳基化物共聚酯，如美国专利5,916,997所公开。本发明所用的术语柔性嵌段是指聚合物的一些链段由非芳族单体单元组成。此类非芳族单体单元通常是脂族的，并已知会赋予含该柔性嵌段的聚合物以柔性。所述共聚物包括含有如结构式I、VII和VIII所示的结构单元的那些：
其中R和n定义如前，Z是二价芳族基团，R2是C3-20直链亚烷基、C3-10支链亚烷基或C4-10环亚烷基或二环亚烷基，以及R3和R4各自独立地表示：
其中结构式VIII提供约1－约45mol%的聚酯的酯连接基。本发明的另外实施方案提供一种组合物，其中结构式VIII在各种实施方案中提供约5－约40mol%聚酯的酯连接基，在其它实施方案中提供约5－约20mol%聚酯的酯连接基。另一实施方案提供一种组合物，其中R2在一种实施方案表示C3-14直链亚烷基或C5-6亚环烷基，在另一实施方案中R2表示C3-10直链亚烷基或C6-亚环烷基。结构式VII表示芳族二羧酸残基。结构式VII中的二价芳族基团Z在各种实施方案中可以来源于上述定义的合适二羧酸残基中的至少一种，在一些实施方案中是1,3-亚苯基、1,4-亚苯基或2,6-亚萘基中的至少一种。在各种实施方案中，Z包含至少约40mol%的1,3-亚苯基。在含有柔性嵌段链单元的共聚酯的各种实施方案中，结构式I中的n是0。
在各种实施方案中，含有间苯二酚芳基化物链单元的共聚酯是指包含约1-约45mol%癸二酸酯或环己烷-1,4-二羧酸酯单元的那些。在具体的实施方案中，包含间苯二酚芳基化物链单元的共聚酯是包含摩尔比为8.5:1.5-9.5:0.5的间苯二酚间苯二酸酯和间苯二酚癸二酸酯单元的共聚酯。在一种实施方案中，使用癸二酰氯与间苯二甲酰氯组合来制备所述共聚酯。
在另一实施方案中，本发明包含嵌段共聚酯碳酸酯，所述嵌段共聚酯碳酸酯包括含有间苯二酚芳基化物的嵌段链段和有机碳酸酯嵌段链段。所述共聚物中包含间苯二酚芳基化物链单元的链段基本不含酐连接基。基本不含酐连接基是指在将所述共聚酯碳酸酯在约280－290℃的温度加热5分钟后，该共聚酯碳酸酯的分子量下降在一种实施方案中小于10%，在另一实施方案中小于5%。该嵌段共聚酯碳酸酯包括含有交替的芳基化物和有机碳酸酯嵌段的那些，通常如结构式IX所示，其中R和n定义如前，和R5是至少一种二价有机基团：
芳基化物嵌段的聚合度(DP)用m表示，在一种实施方案中是至少约4，在另一实施方案中是至少约10，在另一实施方案中是至少约20和在又一实施方案中是约30-150。有机碳酸酯嵌段的DP用p表示，在一种实施方案中通常是至少约2，在另一实施方案中是至少约10－20，在又一实施方案中是约2－200。嵌段的分布可以达到提供具有任何想要的芳基化物嵌段与碳酸酯嵌段重量比的共聚物的程度。通常，芳基化物嵌段的含量在一种实施方案中是约10－95%重量，在另一实施方案中是约50－95%重量。
虽然在结构式IX中给出了间苯二甲酸酯和对苯二甲酸酯的混合物，但是芳基化物嵌段中的二羧酸残基可以来源于如上所定义的任何适宜二羧酸残基，或合适的二羧酸残基的混合物，包括来源于脂族二羧酸二氯化物(所谓的“柔性嵌段”链段)的那些。在各种实施方案中，n是0，芳基化物嵌段包括来源于间苯二甲酸和对苯二甲酸残基混合物的二羧酸残基，其中间苯二酸酯与对苯二酸酯的摩尔比在一种实施方案中是约0.25－4.0:1，在另一实施方案中是约0.4－2.5:1，在又一实施方案中是约0.67－1.5:1。
在有机碳酸酯嵌段中，每个R5独立地是二价有机基团。在各种实施方案中，所述基团包含至少一种二羟基取代的芳烃，并且所述聚合物中R5基团总数的至少约60％是芳族有机基团，剩余的是脂族、脂环族或芳族基团。合适的R5基团包括间亚苯基、对亚苯基、4,4'-亚联苯基、4,4'-二(3,5-二甲基)-亚苯基、2,2-双(4-亚苯基)丙烷、6,6'-(3,3,3',3'-四甲基-1,1'-螺二[1H-茚满])和类似的基团，例如和美国专利4,217,438中通过名称或结构式(通式或具体式)公开的二羟基取代芳烃相对应的那些。
每个R5在一些实施方案中是芳族有机基团，在其它实施方案中是如结构式X所示的基团：
——A1—Y—A2——
结构式X
其中每个A1和A2是单环二价芳基，Y是其中一个或两个碳原子将A1和A2分开的桥基。结构式X中的自由价键通常位于A1和A2的相对于Y成间或对位的位置。其中R5具有结构式X的化合物是双酚，为了简化起见，在本发明中有时采用术语“双酚”来表示二羟基取代的芳烃。然而，应该理解的是，如果合适，也可以采用这种类型的非双酚化合物。
在结构式X中，A1和A2通常表示未取代的亚苯基或它的取代衍生物，示例性取代基(一个或多个)是烷基、链烯基和卤素(特别是溴)。在一种实施方案中，优选是未取代的亚苯基。虽然A1和A2可以都是邻-或间-亚苯基，或一个是邻-或间-亚苯基而另一个是对-亚苯基，但两者通常都是对亚苯基。
桥基Y是其中一个或两个原子将A1和A2分开的基团。在具体的实施方案中，一个原子将A1和A2分开。此类基团的例子是-O-、-S-、-SO-或-SO2-、亚甲基、环己基亚甲基、2-[2.2.1]-双环庚基亚甲基、亚乙基、异丙叉、新戊叉、环己叉、环十五烷叉、环十二烷叉、金刚烷叉和类似的基团。
在一些实施方案中，优选偕亚烷基(通常称作“烷叉”)。不过，也包括不饱和的基团。在一些实施方案中，优选的双酚是2,2-双(4-羟基苯基)丙烷(双酚-A或BPA)，其中Y是异丙叉，A1和A2各自是对亚苯基。取决于反应物中存在的间苯二酚部分的摩尔过量，碳酸酯嵌段中的R5可以至少部分地包含间苯二酚部分。换句话说，在本发明的一些实施方案中，结构式X的碳酸酯嵌段可以包含间苯二酚部分和至少一种其它二羟基取代芳烃。
二嵌段、三嵌段和多嵌段共聚酯碳酸酯都包括在本发明中。在包含间苯二酚芳基化物链单元的嵌段和包含有机碳酸酯链单元的嵌段之间的化学连接基可以包含下列的至少一种：
(a)介于芳基化物部分的合适二羧酸残基和有机碳酸酯部分的-O-R5-O-部分之间的酯连接基，通常如结构式XI所示，其中R5定义如前：
和(b)介于间苯二酚芳基化物部分的二酚残基和有机碳酸酯部分的-(C=O)-O-部分之间的碳酸酯连接基，其如结构式XII所示，其中R和n定义如前：
如果存在大比例的类型(a)的酯连接基，则可能导致在共聚酯碳酸酯中形成不希望的颜色。虽然本发明不受理论的限制，但是人们相信，例如当结构式XI中的R5是双酚A且结构式XI的部分在后续加工和/或曝光过程中经历弗利斯重排时，则可能会出现颜色。在一种实施方案中，共聚酯碳酸酯基本包括二嵌段共聚物，所述二嵌段共聚物具有位于间苯二酚芳基化物嵌段和有机碳酸酯嵌段之间的碳酸酯连接基。在另一实施方案中，共聚酯碳酸酯基本包括三嵌段碳酸酯-酯-碳酸酯共聚物，所述三嵌段共聚物具有位于间苯二酚芳基化物嵌段和有机碳酸酯端嵌段之间的碳酸酯连接基。
在热稳定的间苯二酚芳基化物嵌段和有机碳酸酯嵌段之间具有至少一种碳酸酯连接基的共聚酯碳酸酯，通常由本发明的各种实施方案制备的含有间苯二酚芳基化物的低聚物所制成，该低聚物在一种实施方案中含有至少一种端羟基位点，在另一种实施方案中含有至少两个的端羟基位点。所述低聚物的重均分子量在一种实施方案中通常是约10,000－约40,000，在另一实施方案中是约15,000－约30,000。可以在催化剂例如叔胺的存在下，通过使所述包含间苯二酚芳基化物的低聚物与光气、至少一种链终止剂和至少一种二羟基取代芳烃反应，来制备热稳定的共聚酯碳酸酯。
包含间苯二酚酯的聚合物的实施例可以在下列美国专利中找到：6,861,482、6,559,270、6,265,522、6,294,647、6,291,589和5,916,997。
烷基酰胺化合物可以是任何结构，为降低脱模压力并同时保持透明度和具有合适熔体加工性的任何有效量。这使得可以模塑没有斜角或其它疵点的部件。结构式XIII和XIV为烷基酰胺的实例：
其中Ra或Ra1是C1－C30烷基，Rb、Rc和Rc1独立地是H或C1－C30烷基，和Rd是C2－C6烷基。
所述烷基可以是线性或支化的；它们也可以是单环、二环或多环的。所述烷基可以进一步包含一个或多个双键。所述烷基酰胺化合物中可以存在任何相同或不同烷基的混合物。也可以使用两种或多种烷基酰胺的混合物。烷基酰胺的实施例是线性或支化C12-36烷基羧酸的伯酰胺、C1－C6N-烷基酰胺和C1－C6仲酰胺。烷基酰胺可以由氨、单胺、二胺或它们的混合物与羧酸反应制得。羧酸的实施例是：芥酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、花生四烯酸、二十二烷酸、二十四烷酸、十三酸、反油酸和它们的混合物。烷基酰胺可以包括C2-6亚烷基二胺与包含任何上述羧酸的混合物的C6-20二酰胺。
一些烷基酰胺的分子量为约250－约1000。在其它情况中，烷基酰胺的分子量为300－700。分子量可以由烷基酰胺的化学结构确定。如果分子量太低，则烷基酰胺可能会在熔体加工过程中，通过沸腾或升华从树脂混合物中损失。如果烷基酰胺的分子量太高，则烷基酰胺可能会与树脂混合物发生分离，产生雾度和/或透明度的损失。
合适的热塑性聚酰亚胺具有通式(XV)：
其中a大于1，通常是约10－约1000或更大，更优选约10－约500；其中V是无限制的四价连接基，只要该连接基不妨碍聚酰亚胺的合成或应用。
合适的连接基包括但不限于：(a)具有约5－约50个碳原子的、取代或未取代的、饱和的、不饱和的或芳族单环和多环基团，(b)具有1－约30个碳原子的取代或未取代、直链或支链的、饱和的或不饱和烷基；或它们的组合。合适的取代和/或连接基包括但不限于，醚、酰胺、酯和它们的组合。优选的连接基包括但不限于如结构式(XVI)所示的四价芳族基团：
其中W是二价部分，选自-O-、-S-、-C(O)-、-SO2-、-SO-、-CyH2y-(y是1－5的整数)和它们的氟化衍生物，包括氟化亚烷基；或者是结构式-O-Z-O-表示的基团，其中-O-或-O-Z-O-基团的二价键位于3,3'、3,4'、4,3'或4,4'的位置，其中Z包括但不限于结构式(XVII)表示的二价基团：
结构式(XV)中的R包括但不限于取代的或未取代的二价有机基团，例如：(a)具有约6－约20个碳原子的芳烃基团和它们的卤代衍生物；(b)具有约2－约20个碳原子的直链或支链亚烷基；(c)具有约3－约20个碳原子的环亚烷基，或(d)如通式(XVIII)的二价基团：
其中Q包括但不限于选自-O-、-S-、-C(O)-、-SO2-、-SO-、-CyH2y-(y是1－5的整数)和它们的氟化衍生物，包括氟化亚烷基的二价部分。
优选的聚酰亚胺种类包括聚酰胺酰亚胺(polyamidimides)和聚醚酰亚胺，特别是本领域已知的可以熔融加工的那些聚醚酰亚胺，例如在美国专利3,803,085和3,905,942中对其制备和性能进行过描述的那些。
优选的聚醚酰亚胺树脂包含超过1个，通常为约10－约1000或更多，更优选约10－约500个如结构式(XIX)的结构单元：
其中T是-O-或-O-Z-O-基团，其中-O-或-O-Z-O-基团的二价键位于3,3'、3,4'、4,3'或4,4'位置，其中Z包括但不限于如上所定义的结构式(XV)表示的二价基团。
在一种实施方案中，聚醚酰亚胺可以是共聚物，它除了上述醚酰亚胺单元之外，还包含如结构式(XX)的聚酰亚胺结构单元：
其中R定义如前面结构式(XV)，M包括但不限于如结构式(XXI)的基团：
聚醚酰亚胺可以通过本领域技术人员公知的任何方法来制备，包括使如结构式(XXII)的芳族二(醚酐)：
与如结构式(XXIII)的有机二胺反应：
H2N-R-NH2 (XXIII)
其中T和R定义如上述结构式(XV)和(XVIII)。
具体的芳族二(醚酐)和有机二胺的实施例公开在，例如美国专利3,972,902和4,455,410中，在此引入作为参考。结构式(XXII)的芳族二(醚酸酐)的示例性实施例包括：3,3-二[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐；4,4'-二(3,4-二羧基苯氧基)二苯醚二酐；4,4'-二(3,4-二羧基苯氧基)二苯硫醚二酐；4,4'-二(3,4-二羧基苯氧基)二苯甲酮二酐；4,4'-二(3,4-二羧基苯氧基)二苯基砜二酐；2,2-二[4-(2,3-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐；4,4'-二(2,3-二羧基苯氧基)二苯醚二酐；4,4'-二(2,3-二羧基苯氧基)二苯硫醚二酐；4,4'-二(2,3-二羧基苯氧基)二苯甲酮二酐；4,4'-二(2,3-二羧基苯氧基)二苯基砜二酐；4-(2,3-二羧基苯氧基)-4'-(3,4-二羧基苯氧基)二苯基-2,2-丙烷二酐；4-(2,3-二羧基苯氧基)-4'-(3,4-二羧基苯氧基)二苯醚二酐；4-(2,3-二羧基苯氧基)-4'-(3,4-二羧基苯氧基)二苯硫醚二酐；4-(2,3-二羧基苯氧基二羧基苯氧基)-4'-(3,4-二羧基苯氧基)二苯甲酮二酐和4-(2,3-二羧基苯氧基)-4'-(3,4-二羧基苯氧基)二苯基砜二酐，以及它们的各种混合物。
可以通过在偶极非质子溶剂存在下，使硝基取代的苯基二腈和二元酚化合物的金属盐的反应产物发生水解，然后脱水，来制备所述二(醚酐)。由上述结构式(XXII)所包括的芳族二(醚酐)的优选类别包括但不限于这样的化合物，其中T为结构式(XXIV)，
醚连接基例如优选位于3,3'、3,4'、4,3'或4,4'位置及其组合，其中Q定义如上。
在本发明的方法中，可以使用任何二氨基化合物。合适化合物的实例是乙二胺、1,3-丙二胺、三亚甲基二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、六亚甲基二胺、七亚甲基二胺、八亚甲基二胺、九亚甲基二胺、十亚甲基二胺、1,12-十二烷二胺、1,18-十八烷二胺、3-甲基七亚甲基二胺、4,4-二甲基七亚甲基二胺、4-甲基九亚甲基二胺、5-甲基九亚甲基二胺、2,5-二甲基六亚甲基二胺、2,5-二甲基七亚甲基二胺、2,2-二甲基1,3-丙二胺、N-甲基-二(3-氨基丙基)胺、3-甲氧基六亚甲基二胺、1,2-二(3-氨基丙氧基)乙烷、二(3-氨基丙基)硫醚、1,4-环己烷二胺、二-(4-氨基环己基)甲烷、间苯二胺、对苯二胺、2,4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯、间苯二甲胺、对苯二甲胺、2-甲基-4,6-二乙基-1,3-亚苯基-二胺、5-甲基-4,6-二乙基-1,3-亚苯基-二胺、联苯胺、3,3’-二甲基联苯胺、3,3’-二甲氧基联苯胺、1,5-二氨基萘、二(4-氨基苯基)甲烷、二(2-氯-4-氨基-3，5-二乙基苯基)甲烷、二(4-氨基苯基)丙烷、2,4-二(b-氨基-叔丁基)甲苯、二(对-b-氨基-叔丁基苯基)醚、二(对-b-甲基-邻-氨基苯基)苯、二(对-b-甲基-邻-氨基戊基)苯、1,3-二氨基-4-异丙基苯、二(4-氨基苯基)硫醚、二(4-氨基苯基)砜、二(4-氨基苯基)醚和1,3-二(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷。这些化合物的混合物也可以存在。优选的二氨基化合物是芳族二胺，特别是间-和对-苯二胺、磺酰基双苯胺和它们的混合物。
在一种实施方案中，聚醚酰亚胺树脂包括结构式(V)的结构单元，其中每个R独立地是对亚苯基或间亚苯基或它们的组合，T是如结构式(XXV)的二价基团：
聚酰亚胺，特别是聚醚酰亚胺的制备方法，都公开在美国专利3,847,867、3,850,885、3,852,242、3,855,178、3,983,093和4,443,591中。提及这些专利是为了通过举例方式来教导制备聚酰亚胺的常用和具体方法。
根据美国试验材料协会(American Society for Testing Materials)(ASTM)D1238，在340－370℃采用6.6千克(kg)的重量测量，一些聚醚酰亚胺的熔体指数为约0.1－约20克每分钟(g/min)。在一种实施方案中，根据凝胶渗透色谱法、采用聚苯乙烯标样测量，聚醚酰亚胺树脂的重均分子量(Mw)为约10,000－约150,000克每摩尔(g/mole)。在另一实施方案中，聚醚酰亚胺的Mw为20,000－60,000。如在25℃间甲酚中测量的，所述聚醚酰亚胺树脂的特性粘度通常大于约0.2分升每克(dl/g)，优选约0.35－约0.7dl/g。
在ASTM D5205-96聚醚酰亚胺(PEI)材料的标准分类体系(“StandardClassification System for Polyetherimide(PEI)Materials”)中列出了可用于本发明所述的共混物中的一些聚醚酰亚胺的实例。
基于组合物的总重量，聚酰亚胺的存在量为约1－约99wt%。在此范围内，聚酰亚胺的量可以是大于或等于约20wt%，更具体地大于或等于约50wt%，和更加具体地大于或等于约70wt%。同样在此范围内，聚酰亚胺的量可以是小于或等于约90wt%，更具体地小于或等于约50wt%，和更加具体地小于或等于约75wt%。
在另一实施方案中，考虑了一种组合物，其包括下列组分的可混溶聚合物共混物：
a)1－99%重量的一种或多种聚醚酰亚胺树脂，
b)99－1%重量的一种或多种芳基聚酯树脂，所述芳基聚酯树脂包含至少50mol%的间苯二酚连接基，
c)0.01－5.0%重量的至少一种烷基酰胺化合物，
d)0－40wt%的一种或多种芳基烷基聚酯，以及
e)0－2%重量的一种或多种含磷稳定剂。
在其它方面，考虑了一种组合物，其包括下列组分的可混溶聚合物共混物：
a)50－99%重量的一种或多种聚醚酰亚胺树脂，
b)1－50%重量的一种或多种芳基聚酯碳酸酯树脂，所述芳基聚酯碳酸酯树脂包含至少50mol%的间苯二酚连接基，
c)0.05－3.0%重量的至少一种烷基酰胺化合物，
d)0－40wt%的一种或多种芳基烷基聚酯树脂，以及
e)0－2%重量的一种或多种含磷稳定剂。
在一些实施方案中，根据ASTM方法D542测定的聚合物共混物折射率(RI)可以为至少1.60。在其它情况下，该折射率可以为1.650－1.680。在另一些情况下，该折射率可以为1.650－1.670。这种透明的高折射率树脂被用于设计高效光学设备中，用于聚焦光线，特别是在高温应用种。
向含有来源于间苯二酚的聚酯碳酸酯和聚芳酯的聚酰亚胺共混物中添加烷基酰胺，还获得了好得出奇的熔体流动性。在337℃根据ASTM方法D1238测定的熔体指数可以大于20g/10分钟。在其它实施方案中它可以为30-150g/10分钟。这样可以获得大于50%的高透光百分率，同时具有高的玻璃化转变温度。在一些情况下，根据ASTM方法D3418测定的Tg大于180℃。
烷基酰胺化合物与聚酰亚胺树脂和来源于间苯二酚的聚酯碳酸酯和聚芳酯的共混物可以进一步包含热塑性聚酯树脂。所述聚酯树脂可以包括结晶聚酯，例如来源于包含2－约6个碳原子的脂族二醇或其混合物与至少一种芳族二羧酸的聚酯。来源于脂族二醇和芳族二羧酸的聚酯优选具有如下通式XXVI的重复单元：
其中n是2－6的整数。Ar是C6-C20芳基，包含来源于芳族二羧酸的脱羧基残基。
由脱羧基残基Ar表示的芳族二羧酸的实例是间苯二甲酸或对苯二甲酸、1,2-二(对羧基苯基)乙烷、4,4'-二羧基二苯醚、4,4'-二苯甲酸和它们的混合物。所有这些酸都包含至少一种芳香核。也可以存在含稠环的酸，例如1,4-、1,5-或2,6-萘二甲酸。优选的二羧酸是对苯二甲酸、间苯二甲酸、萘二甲酸或它们的混合物。
优选的聚酯是聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)，和聚(对苯二酸丁二醇酯)(PBT)、聚(萘二甲酸乙二醇酯)(PEN)、聚(萘二甲酸丁二醇酯)(PBN)、聚(对苯二甲酸丙二醇酯)(PPT)或这些树脂的混合物。组合物中也可以使用聚酯共混物。其它聚酯共混物含有聚(对苯二甲酸乙二醇酯)。在一些情况下，所述其它聚酯树脂在共混物中的存在量为全部组合物重量的1－40wt%。
在其它实施方案中，烷基酰胺与聚酰亚胺以及来源于间苯二酚的聚酯碳酸酯和聚芳酯的共混物中可以进一步包含至少一种含磷稳定剂。在一种情况下，所述含磷稳定剂是其中一个磷键与芳基直接相连的亚膦酸酯或盐。此类化合物的实例存在于美国专利4,075,163中。合适的化合物如亚膦酸酯结构式XXVII和XXVIII所示：
其中R1、R2是烷基、芳基、烷基芳基、取代烷基，优选具有6－30个碳原子的芳基或具有1－30个碳原子的烷基，Ar是芳基如苯基、萘基、联苯基、三联苯基，等等。
其它的亚膦酸酯是包含与芳基键合的两个亚膦酸酯基团的双官能亚膦酸酯，如下面的结构式XXIX所示：
其中R1、R2、R3、R4为如前所述的烷基和芳基，可以是相同或不同的。进一步的其它芳基亚膦酸酯的R1、R2、R3、R4都来源于烷基化苯酚，在其它情况中Ar基团来源于联苯基。优选的亚膦酸酯是四(2,4-二-叔丁基苯基)-4,4'-亚联苯基二亚膦酸酯(来自Clariant Chemicals的SANDOSTAB PEPQ)。
含磷稳定剂的另外实例是具有下列结构式XXX的三芳基亚磷酸酯稳定剂：
Ar可以是如上所述的基团，优选结构包括烷基芳基。市场上可买到的三芳基亚磷酸酯包括三(壬基苯基)亚磷酸酯、亚磷酸三苯酯、叔丁基苯基亚磷酸酯和三(2,4-二-叔丁基苯基)亚磷酸酯，其可从Ciba-Geigy以IRGAPHOS168得到和记载于美国专利4,187,212中。通常，Ar独立地选自芳基或取代芳基。芳基可以被烷基、芳基、卤素或醚基团取代。最优选的是烷基取代的芳基基团。一种或多种亚磷酸酯与一种或多种亚膦酸酯稳定剂的组合可以在熔体加工中降低颜色的形成方面特别有效。
本发明的组合物也可以与各种添加剂组合，所述添加剂包括但不限于，着色剂如染料；稳定剂如受阻酚、亚磷酸酯或盐、亚膦酸酯或盐、硫代酸酯和它们的混合物；以及润滑剂和阻燃剂。还可以向组合物中添加有效量的紫外光稳定剂。这些添加剂以及它们的有效含量和加入方法在本领域是已知的。添加剂的有效量变化很大，但是它们通常的存在量为至多约0.01－30%重量或更大，所述量基于整个组合物的重量。
可以使用基于磺酸盐的阻燃剂，例如全氟烷基金属磺酸盐、芳基磺酸盐或它们的混合物。在一些情况下，也可以使用溴或氯化合物作为阻燃剂。还可以使用其它阻燃添加剂，例如磷酸酯、磺酸盐和卤化芳族化合物。还可以使用上述阻燃剂的任意或全部的混合物。卤化芳族化合物的实例是溴化苯氧基树脂、卤代聚苯乙烯、卤代酰亚胺、溴化聚碳酸酯、溴化环氧树脂和它们的混合物。磺酸盐的实例是全氟代丁基磺酸钾、甲苯磺酸钠、苯磺酸钠、二氯苯基苯磺酸钠、二苯基砜磺酸钾和甲烷磺酸钠。在一些情况下，优选碱金属和碱土金属的磺酸盐。磷酸酯阻燃剂的实例是三芳基磷酸酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯、双酚A苯基二磷酸酯、间苯二酚苯基二磷酸酯、苯基-二(3,5,5'-三甲基己基磷酸酯)、乙基二苯基磷酸酯、二(2-乙基己基)-对甲苯基磷酸酯、二(2-乙基己基)-苯基磷酸酯、三(壬基苯基)磷酸酯、苯基甲基磷酸氢酯、二(十二烷基)-对甲苯基磷酸酯、卤代磷酸三苯酯、二丁基苯基磷酸酯、2-氯代乙基二苯基磷酸酯、对-甲苯基二(2,5,5'-三甲基己基)磷酸酯、2-乙基己基二苯基磷酸酯、二苯基磷酸氢酯、间苯二酚二磷酸酯，等等。
在一些情况下，人们也可能希望阻燃剂组合物基本上不包含卤素原子，特别是溴和氯原子。基本上不包含卤素原子是指在一些实施方案中，组合物含有低于约3%组合物重量的卤素；在其它实施方案中，组合物包含低于约1%组合物重量的卤素。可以通过一般的化学分析来测定卤素原子的量。
本发明的组合物可以通过各种方法与上述各种成分共混，其中所述方法涉及使所述材料与配制物所需的任何其它添加剂均质混合。虽然溶液共混也是可行的，但优选包括熔体共混步骤。由于在商业聚合物加工设备中容易获得熔体共混装置，所以通常优选熔融加工方法。在所述熔融加工方法中采用的设备的示例性实例包括：同向和反向挤出机、单螺杆挤出机、共捏合机和各种其它类型的挤出设备。在本发明的方法中，为了避免树脂过度降解，优选使熔体温度最低。通常希望在熔融的树脂组合物中保持熔体温度为约250℃-约370℃，但是可以采用更高的温度，条件是保持树脂在加工装置中的停留时间很短。在一些实施方案中，熔体处理后的组合物通过模头中的小排出孔排出加工装置例如挤出机，并使所得到的熔融树脂条通过水浴来使其冷却。冷却后的条可以切成小颗粒，用于包装和进一步的处理。
本发明的组合物可以通过各种方法形成制品。优选的方法包括，例如注塑、压缩模塑、型材挤出、片或薄膜挤出、气体辅助模塑、结构泡沫模塑、机械和热成形。此类制品的实施例包括，但不限于，炊具、餐具、卫生器材、盘子、板、把柄、头盔、动物笼子、电插接件、电气设备外壳、发动机零件、汽车发动机部件、电灯插座和反射镜、电动机部件、配电设备、通讯设备、计算机等，包括成型在搭扣配合连接体中的设备。其它可以提及的制品是光连接器、传感器、滤罩、观察镜、膜、灯管和镜片。本发明所述的基于间苯二酚聚芳酯的共混物还可以被制成膜和片以及叠层系统的部件。
无需进一步地详述，申请人相信本领域技术人员可以根据本文的说明实施本发明。包括下列实施例，为本领域技术人员实施本发明提供另外的指导。所提供的实施例仅仅是所述研究工作的代表，用于进一步教导本发明。因此，这些实施例并不以任何方式限制本发明。
本文所引用的全部专利都引入作为参考。
本发明的实施例
通过在2.5英寸单螺杆真空排气挤出机中挤出基于间苯二酚的聚酯碳酸酯树脂与聚醚酰亚胺和烷基酰胺脱模剂的混合物，来制备共混物。全部组分都以总组合物的wt%列出。挤出机被设定在约285－340℃。共混在真空下以约90rpm进行。将挤出物冷却、造粒并在120℃干燥。测试试样在以下条件注塑而成：设定温度为340-350℃，模具温度为120℃，循环时间为30秒。使用ASTM试验方法测定性能。根据ASTM D1238在337℃使用6.7Kg重量对干燥颗粒测量熔体流动指数(MFI)。在测试之前，使全部的模塑试样在50%相对湿度调制至少48小时。根据ASTM方法D3418，由差示扫描量热法在第二次扫描时测定Tg，其中加热速率为20℃/分钟。根据ASTM D648在0.45和1.82Mpa对3.2mm厚的棒测量热变形温度(HDT)。根据ATMD1003对3.2mm注塑部件测量透光百分率(%T)和雾度百分比(%H)。根据ASTM方法D6290对3.2mm注塑切片测量黄度指数(YI)。根据ASTM方法D638对3.2mm棒测量拉伸性能。根据ASTM方法D790对3.2mm棒测量挠曲性能。根据ASTM方法D542，使用波长为587.6nm的阿贝折光仪在室温下对模制件测量折射率(RI)。请注意，字母表示对比例，而数字表示本发明的实施例。
材料
间/对苯二甲酸酯间苯二酚酯共-聚碳酸酯(ITR)树脂是通过使间苯二甲酰氯和对苯二甲酰氯的1:1混合物与间苯二酚、双酚A(BPA)和光气缩合而制得的聚合物。
根据酯连接基与碳酸酯连接基的近似摩尔比对聚合物进行命名。ITR9010具有约81mol%的间苯二酚酯连接基、8mol%的间苯二酚碳酸酯连接基和约11mol%的BPA碳酸酯连接基。Tg为131℃。PEI是ULTEM1010聚醚酰亚胺，通过间苯二胺和双酚A二酐的反应制得，来自GE Plastics。亚磷酸芳酯是三(二-叔丁基苯基亚磷酸酯)，IRGAPHOS168，来自Ciba Geigy公司。芳基亚膦酸酯是PEPQ，来自Clariant公司。芥酸酰胺或二十二烯酸酰胺是KENAMIDE-E，来自Crompton公司。分子量为约335。亚乙基二硬脂酰胺或EBS是Kemamide W-40，来自Crompton公司。分子量为约620。季戊四醇四硬脂酸酯或PETS具有1256的分子量。
实施例A，1-5(表1)给出了PEI与40%ITR9010的共混物以及包含芥酸酰胺和EBS烷基酰胺化合物的实施例。添加了烷基酰胺的ITR 9010-PEI共混物，实施例1－5，全部透明，显示%T大于65%和%H小于5。另外，相对于不含有烷基酰胺(实施例A)的共混物，实施例1－5显示了改进的熔体流动性，在337℃，熔体流动性提高了10.2－45.6%。甚至极低量(0.1－0.3wt％)的烷基酰胺也能有效改进流动性。如通过YI所测定的，还注意到实施例1－4的烷基酰胺共混物颜色变淡。
为了测试脱模性，使用正方形四边盒模具在85吨注塑机上注塑表1的各实施例。所述盒子宽78mm、深37mm、壁厚3.2mm。该部件是中心浇口的。使用35Mpa的模腔压力、340℃的熔融温度、120℃的模塑温度和48秒的循环周期进行模塑。对于每种树脂，测量所述盒子从模具中脱落所需的喷射力(表2)。喷射力以psi计量，与没有添加烷基酰胺的PEI-ITR9010共混物(实施例A)进行比较。计算相对于实施例A的喷射力下降百分数(改进率)。
在这些实施例中，烷基酰胺化合物降低了25.1－39.7%的脱模压力，同时改进了流动性并保持透明。
表3给出了30%ITR9010与聚醚酰亚胺(PEI)和芥酸酰胺烷基酰胺化合物的透明共混物的实施例。另一个对比例(c)显示了烷基酯化合物的使用。与不含有烷基酰胺化合物的共混物(实施例B)相比，具有0.1％和0.3%烷基酰胺的实施例6-7具有改进的流动性，同时保持透明(%T>73%)和低雾度(<3%)。所述烷基酰胺混合物的Tg还保持大于180℃。对于烷基酰胺共混物，还保持着良好的HDT、拉伸强度和模量以及挠曲模量和强度。需要注意的是，在对比例C中，烷基酯化合物(PETS)的添加产生了惊人的有害影响，该共混物是不透明的，%T降低(33.1%)和雾度增加(91.2%)以及拉伸性能降低。实施例6的折射率为1.6495。实施例7的折射率为1.6487。
表4给出了25wt%ITR9010与59.6wt%PEI和15wt%聚对苯二甲酸亚烷基酯、含磷稳定剂，以及0.2%烷基酰胺化合物的共混物。实施例8显示了含有15%PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)的共混物。实施例9是含有15%PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)的共混物。
所述共混物都是透明的，且%T大于72%和雾度值低于3.5%。所述共混物也显示出优异的熔体流动性，在337℃的MFR大于140g/10分钟。
Claims (25)
1.一种组合物，其包括下列组分的可混溶聚合物共混物：
a)树脂，其选自基于间苯二酚的聚酯碳酸酯、基于间苯二酚的聚芳酯和它们的混合物，
b)至少一种分子量为250－1000的烷基酰胺化合物，和
c)一种或多种聚酰亚胺树脂，
其中所述聚酯碳酸酯和聚芳酯具有至少50mol%来源于间苯二酚的芳基酯连接基，其中使用ASTM方法D1003在3.2mm测定，该可混溶聚合物共混物的透光百分率大于或等于50%;
其中所述烷基酰胺化合物选自直链或支链C12-36烷基羧酸、芥酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、花生四烯酸的伯酰胺和C1－C6N-烷基酰胺；以及C2-6亚烷基二胺与含有任何前述酸的混合物的C6-20二酰胺。
2.权利要求1的组合物，其中所述烷基酰胺化合物的分子量为300－700。
3.权利要求1的组合物，其中根据ASTM方法D542测定，折射率为1.580－1.680。
4.权利要求1的组合物，其中根据ASTM方法D1238测定，所述组合物的熔体流动指数在337℃为30－150g/10分钟。
5.权利要求1的组合物，其中所述聚酰亚胺树脂选自：聚醚酰亚胺、聚醚酰亚胺砜和它们的混合物。
6.权利要求1的组合物，其中所述聚酰亚胺由下列物质制成：
(a)芳基二酐，其选自双酚A二酐、氧二邻苯二甲酸酐、苯均四酸二酐、二邻苯二甲酸酐、磺酰基二酐、二苯甲酮二酐和它们的混合物，和，
(b)芳基二胺，其选自间苯二胺、对苯二胺、二氨基二苯基砜、氧二苯胺、二氨基苯氧基苯、二(氨基苯氧基)联苯、二(氨基苯基)苯砜、二氨基二苯硫醚和它们的混合物。
7.权利要求1的组合物，其中所述组合物进一步包含含磷稳定剂。
8.权利要求7的组合物，其中所述组合物进一步包含稳定剂，所述稳定剂选自亚磷酸酯或盐、亚膦酸酯或盐和它们的混合物。
9.权利要求1的组合物，其中根据ASTM D1003测定，所述可混溶聚合物共混物的透光百分率大于或等于65%。
10.权利要求1的组合物，其中根据ASTM D3418测定，所述可混溶聚合物共混物的玻璃化转变温度大于或等于180℃。
11.权利要求1的组合物，其中所述组合物进一步包含一种或多种烷基芳基聚酯树脂。
12.权利要求11的组合物，其中所述芳基烷基聚酯树脂选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸丙二醇酯和它们的混合物。
13.权利要求1的组合物，其中所述烷基酰胺化合物选自直链或支链C12-36烷基羧酸、芥酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、花生四烯酸的C1－C6仲酰胺。
14.权利要求1的组合物，其中所述烷基酰胺化合物选自二十二烷酸和二十四烷酸的伯酰胺和、C1－C6 N-烷基酰胺。
15.权利要求1的组合物，其中所述烷基酰胺化合物选自二十二烷酸和二十四烷酸的C1－C6仲酰胺。
16.权利要求1的组合物，其中所述基于间苯二酚的聚芳酯具有如下所示的结构：
其中R是C1-12烷基、C6-C24芳基、烷基芳基或卤素中的至少一种，n是0－3，m为至少8。
17.权利要求1的组合物，其中所述基于间苯二酚的聚酯碳酸酯树脂是含有如下结构的碳酸酯连接基的共聚物：
其中R是C1-12烷基、C6-C24芳基、烷基芳基或卤素中的至少一种，n是0-3，R5是至少一种二价有机基团，m为4－150，p为2－200。
18.权利要求17的组合物，其中R5来源于双酚化合物。
19.权利要求1的组合物，其中所述组合物进一步包含阻燃剂，所述阻燃剂选自：含溴或氯的化合物、磺酸盐、有机磷酸酯或盐，或者它们的混合物。
20.一种组合物，其包括下列组分的可混溶聚合物共混物：
a)1－99%重量的一种或多种聚醚酰亚胺树脂，
b)99－1%重量的一种或多种芳基聚酯树脂，所述芳基聚酯树脂包含至少50mol%的间苯二酚连接基，
c)0.01－5%重量的至少一种烷基酰胺化合物，
d)0－40wt%的一种或多种芳基烷基聚酯，以及
e)0－2%重量的一种或多种含磷稳定剂。
21.权利要求20的组合物，其包括下列组分的可混溶聚合物共混物：
a)50－99%重量的一种或多种聚醚酰亚胺树脂，
b)1－50%重量的一种或多种芳基聚酯碳酸酯树脂，所述芳基聚酯碳酸酯树脂含有至少50mol%的间苯二酚连接基，
c)0.05－3%重量的至少一种烷基酰胺化合物，
d)0－40wt%的一种或多种芳基烷基聚酯树脂，以及
e)0－2%重量的一种或多种含磷稳定剂。
22.一种由权利要求1的组合物制得的制品。
23.权利要求22的制品，所述制品是透明的，根据ASTM D1003测定，其透光百分率大于或等于50%。
24.权利要求22的制品，所述制品是透明的，根据ASTM D542测定，其折射率为1.580-1.680。
25.权利要求22的制品，所述制品选自光连接器、传感器、滤罩、观察镜、膜、灯管和镜片。
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| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Holland city Aupu zoom Bergen Applicant after: SABIC INNOVATIVE PLASTICS IP B.V. Address before: Bergen Op Zoom Holland Applicant before: SABIC INNOVATIVE PLASTICS IP B.V. |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: SABIC INNOVATIVE PLASTICS IP TO: SABIC INNOVATIVE PLASTICS IP Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210312 Address after: Holland city Aupu zoom Bergen Patentee after: High tech special engineering plastics Global Technology Co.,Ltd. Address before: Holland city Aupu zoom Bergen Patentee before: SABIC INNOVATIVE PLASTICS IP B.V. |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20161123 Termination date: 20220212 |