CN103529100A - 高水稳定性导电聚(3,4-乙撑二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸复合材料电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高水稳定性导电聚(3,4-乙撑二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸复合材料电极的两种制备方法，其一是将PEDOT:PSS加入聚乙烯醇溶液，将混合溶液直接滴涂在电极表面，或在此混合溶液中添加多壁碳钠米管、羧基功能化石墨烯、细胞色素c进一步改性获得性能优异的PEDOT:PSS复合材料电极；其二，将EDOT上接枝丙烯酸，将EDOT和EDOT-AA共聚，得到的共聚物分散到聚苯乙烯磺酸钠溶液中，将此P(EDOT:EDOT-AA):PSS分散液直接滴涂在电极表面。本发明解决了PEDOT:PSS复合材料电极在水溶液中极易膨胀、吸潮和降解等问题；制备的复合材料电极水稳定性优异，而且具有制备成本低廉、工艺简单等优点。
Description
技术领域
本发明属于有机复合材料领域，具体涉及一系列高水稳定性导电聚(3,4-乙撑二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸（PEDOT:PSS）复合材料电极的制备方法。
背景技术
聚(3,4-乙撑二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸（PEDOT:PSS）作为一种商业化可用的当今应用最成功的导电高分子。PEDOT:PSS由于其低成本、高导电性、低本征热导率、高透明性、在中性条件下优异的稳定性、良好生物兼容性、独特的可加工性、良好的膜形成特性、优异的力学柔韧性等优势，是一种非常有前景的替代型新型电极材料。这种材料在成本效益和毒性影响方面都优于贵金属电极、碳电极、ITO电极。
然而，PEDOT:PSS水分散体浇铸的PEDOT:PSS膜浸入水溶液中极易膨胀、吸潮和降解。这对基于PEDOT:PSS膜及复合膜生化传感电极的设计与开发有极大的影响。因此，获得高水稳定性导电PEDOT:PSS膜是非常必要的。主要有两种方式获得这种膜，一种是通过侧链修饰3,4-乙撑二氧噻吩（EDOT），然后制备PEDOT衍生物:PSS；另一种就是对商业化PEDOT:PSS本身进行改性。Jiang等研究了通过引入二价镁盐和锌盐生产抗水性PEDOT:PSS膜(H. Jiang, P. Taranekar, J.R. Reynolds, K.S. Schanze, Angew. Chem. Int. Ed. 48 (2009) 4300-4316)，Winrot等使用双（氟化叠氮苯)交联PEDOT:PSS水分散体来增强其水抗性(G. Winroth, G. Latini, D. Credgington, L.Y. Wong, L.L. Chua, P.K.H. Ho, F. Cacialli, Appl. Phys. Lett. 92 (2008) 103308.)。
在我们早期的研究工作中，已合成了大量EDOT衍生物，部分已制成了PEDOT衍生物:PSS水分散体（L.Q. Qin, J.k. Xu, B.Y. Lu, Y. Lu, X.M. Duan, G.M. Nie, J. Mater. Chem. 22 (2012) 18345-18353）(L. Zhang, Y.P. Wen, Y.Y. Yao, X.M. Duan, J.K. Xu, X.Q. Wang, J. Appl. Polym. Sci 130 (2013) 2660-2670) (B.Y. Lu, Y. Lu, Y.P. Wen, X.M. Duan, J.K. Xu, S. Chen, L. Zhang, Int. J. Electrochem. Sci. 8 (2013) 2826-2841) 。另外，我们通过加入全氟磺酸盐聚合物(Nafion)或离子液已改善了PEDOT:PSS的水稳定性（Y.P. Wen, J.K. Xu, D. Li, M. Liu, F.F. Kong, H.H. He, Synthetic Metals 162 (2012) 1308-1314）(Y.Y. Yao, Y.P. Wen, JK Xu, L. Zang, X.M. Duan, J. Serb. Chem. Soc. 78 (2013) 1-22)。但是这种解决方法只能保证PEDOT:PSS复合膜在短时间内不脱落，而且Nafion会引起PEDOT:PSS膜导电性急速下降。因此，制备性能优异的高水稳定和高导电性PEDOT:PSS复合材料是非常有必要的。
发明内容
本发明的目的是提供能解决聚(3,4-乙撑二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸（PEDOT:PSS）传感电极应用中膜膨胀、吸潮和降解及脱落问题，得到性能优异的高水稳定性导电PEDOT:PSS复合材料电极的制备方法。
本发明的高水稳定性导电PEDOT:PSS复合材料电极的制备方法有两种：
方法1，直接将商业化的PEDOT:PSS加入聚乙烯醇（PVA）溶液，混合搅拌24小时，将此混合溶液直接滴涂在电极表面，得到水稳定性导电PEDOT:PSS复合材料电极，或在此混合溶液中添加多壁碳钠米管（MWCNTs）、羧基功能化石墨烯（fG-COOH）、细胞色素c（Cyt c）进一步改善稳定性，催化活性、灵敏度，得到一系列性能优异的PEDOT:PSS复合材料电极。
方法2，将EDOT上接枝具有疏水性功能基团丙烯酸（AA），将EDOT和EDOT-AA按质量比为5:1共聚，得到的共聚物分散到聚苯乙烯磺酸钠溶液中，将此P(EDOT:EDOT-AA):PSS分散液直接滴涂在电极表面，制得高水稳定性导电PEDOT:PSS复合材料电极。
本发明的高水稳定性导电PEDOT:PSS复合材料电极的制备方法，通过物理复合的方法直接改性PEDOT:PSS制备高水稳定性导电复合材料电极；或通过引入侧链修饰基团，再制备水分散液获得高水稳定性导电复合材料电极。该方法获得的复合材料电极具有制备成本低廉、工艺简单、操作简易，水稳定性好等特点，而且获得的PEDOT:PSS复合材料水分散体，具有可加工性，本身具有广泛的商业应用前景。使用该复合材料作为传感电极可实现对不同物质的检测，而且电极具有优异的稳定性，催化活性、灵敏度等特点。
附图说明
图1为 PEDOT:PSS-PVA-MWCNTs复合材料电极的稳定性图。
图2 为PEDOT:PSS-PVA-MWCNTs-Cyt c-PVA复合材料电极的稳定性图。
图3 为PEDOT:PSS复合膜的表面形貌。
图4 为P(EDOT:EDOT-AA):PSS膜的表面形貌。
具体实施方式
实施例1：
高水稳定性导电聚(3,4-乙撑二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸（PEDOT:PSS）复合材料电极的制备方法：
1、PEDOT:PSS-PVA复合材料电极的制备：将质量分数1.3%的PEDOT:PSS水分散液和质量分数2%的PVA溶液按体积比9:1混合搅拌24小时，得到PEDOT:PSS-PVA混合液；将所得PEDOT:PSS-PVA混合液滴涂在经过打磨处理的玻碳电极表面，50℃恒温干燥，得到PEDOT:PSS-PVA复合材料电极。
2、PEDOT:PSS-PVA-MWCNTs复合材料电极的制备与应用：按PEDOT:PSS与MWCNTs体积比为1:2的比例，在PEDOT:PSS-PVA混合液中添加质量分数4.0% 的MWCNTs分散液，并搅拌24h，将得到的混合液，取5 μL滴涂到在经过预处理过的玻碳电极表面，50℃恒温干燥后，得到PEDOT:PSS-PVA-MWCNTs复合材料电极。将此电极置于含有不同浓度肾上腺素、尿酸、色氨酸中，利用线性扫描伏安法（LSV）同时检测肾上腺素、尿酸、色氨酸。肾上腺素的线性范围：0.5-200 μM，检测限：0.16 μM；尿酸的线性范围：3-300 μM，检测限：0.8 μM；色氨酸的线性范围：0.3-7.0 μM和10-50 μM检测限：0.016 μM。
3、PEDOT:PSS-PVA-fG-COOH复合材料电极的制备与应用：按PEDOT:PSS与fG-COOH体积比为1:1的比例，在PEDOT:PSS-PVA混合液中添加质量分数4.4 mg/mL的fG-COOH水溶液，并搅拌24h，将得到的混合液，取5 μL滴涂到在经过预处理过的玻碳电极表面，50℃恒温干燥后，得到PEDOT:PSS-PVA-MWCNTs复合材料电极。将此电极置于含有不同浓度贝螺杀的磷酸缓冲溶液（pH = 6.5）和乙腈混合溶液（体积比为13:7）中，采用LSV法检测，线性范围为0.168-2.94 μM和4.20-8.40 μM，最低检测限为0.05 μM。
4、PEDOT:PSS-PVA-MWCNTs-Cyt c-PVA复合材料电极：将5 μL的10 mg/mL Cyt c溶液滴涂在PEDOT:PSS-PVA-MWCNTs复合材料电极表面，待常温下干燥后，再将5μL质量分数2%的PVA覆盖在含Cyt c的PEDOT:PSS-PVA-MWCNTs复合材料电极表面，常温干燥后，得到PEDOT:PSS-PVA-MWCNTs-Cyt c-PVA复合材料电极。
实施例2：
一种高水稳定性导电PEDOT:PSS复合材料电极的制备方法，首先制备P(EDOT:EDOT-AA):PSS分散液，通过在EDOT上接枝疏水性功能基团AA，将EDOT和EDOT-AA共聚，两者质量比为5:1，得到的共聚物分散到PSSNa溶液中，得到P(EDOT:EDOT-AA):PSS分散液，将得到的混合液，取5 μL滴涂到在经过预处理过的玻碳电极表面，50℃恒温干燥后，得到P(EDOT:EDOT-AA):PSS复合材料电极。将此电极用于生物分子和污染物的检测。P(EDOT:EDOT-AA):PSS复合材料电极用于生物分子的检测：①将P(EDOT:EDOT-AA):PSS修饰电极置于含有一定浓度的肾上腺素的PBS溶液中，利用线性扫描伏安法（LSV）检测肾上腺素。肾上腺素的线性范围：0.2-15 μM和20-100 μM检测限：0.066 μM。②将P(EDOT:EDOT-AA):PSS复合材料电极置于含有一定浓度的色氨酸的PBS溶液中，利用线性扫描伏安法（LSV）检测色氨酸。色氨酸的线性范围：2.0-30 μM, 50-150 μM检测限：0.3 μM。③将此复合材料电极置于含有一定浓度的肾上腺素、色氨酸的PBS溶液中，将P(EDOT:EDOT-AA):PSS复合材料电极用于肾上腺素、色氨酸的同时检测。肾上腺素线性范围：1.5-29 μM，色氨酸线性范围：9.0-80 μM。检测污染物（邻苯二酚、双酚a）的电化学传感器的制备类似于检测生物分子（肾上腺素、色氨酸）的电化学生物传感器的制备方法。不同的是，①将此复合材料电极用于邻苯二酚的检测，邻苯二酚的线性范围：1.0-150 μM和200-1000 μM检测限：0.3 μM。②将复合材料电极用于双酚a的检测，双酚a的线性范围：0.3-14.4 μM, 19.6-55.6 μM检测限：0.09 μM。③将复合材料电极用于邻苯二酚、双酚a的同时检测，邻苯二酚的线性范围：4.0-128 μM双酚a线性范围：4.0-75 μM。
Claims (5)
1.一种高水稳定性导电聚(3,4-乙撑二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸复合材料电极的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：将质量分数1.3%的聚(3,4-乙撑二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸水分散液和质量分数2%的聚乙烯醇溶液按体积比9:1混合搅拌24小时，得到聚(3,4-乙撑二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸-聚乙烯醇混合液；将所得聚(3,4-乙撑二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸-聚乙烯醇混合液滴涂在玻碳电极表面，50℃恒温干燥，得到聚(3,4-乙撑二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸-聚乙烯醇混合液复合材料电极。
2.一种高水稳定性导电聚(3,4-乙撑二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸复合材料电极的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：按聚(3,4-乙撑二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸与多壁碳钠米管体积比为1:2的比例，在如权利要求1所述方法制备的聚(3,4-乙撑二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸-聚乙烯醇混合液中添加质量分数4.0% 的多壁碳钠米管分散液，并搅拌24小时，将得到的混合液滴涂到在经过预处理过的玻碳电极表面，待干燥后，得到聚(3,4-乙撑二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸-聚乙烯醇-多壁碳钠米管复合材料电极。
3.一种高水稳定性导电聚(3,4-乙撑二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸复合材料电极的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：按聚(3,4-乙撑二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸与羧基功能化石墨烯体积比为1:1的比例，在如权利要求1所述方法制备的聚(3,4-乙撑二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸-聚乙烯醇混合液中添加质量分数4.4 mg/mL的羧基功能化石墨烯水溶液，并搅拌24小时，将得到的混合液滴涂到在玻碳电极表面，待干燥后，得到聚(3,4-乙撑二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸-聚乙烯醇-羧基功能化石墨烯复合材料电极。
4.一种高水稳定性导电聚(3,4-乙撑二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸复合材料电极的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：将5 μL的10 mg/mL细胞色素c溶液滴涂在在如权利要求2所述方法制备的聚(3,4-乙撑二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸-聚乙烯醇-多壁碳钠米管复合材料电极表面，待常温下干燥后，再将5μL质量分数2%的聚乙烯醇溶液覆盖在含细胞色素c的聚(3,4-乙撑二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸-聚乙烯醇-多壁碳钠米管复合材料电极表面，常温干燥后，得到聚(3,4-乙撑二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸-聚乙烯醇-多壁碳钠米管-细胞色素c-聚乙烯醇复合材料电极。
5.一种高水稳定性导电聚(3,4-乙撑二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸复合材料电极的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：通过在3,4-乙撑二氧噻吩上接枝丙烯酸，将3,4-乙撑二氧噻吩和丙烯酸功能化的3,4-乙撑二氧噻吩按质量比为5:1共聚，得到的共聚物分散到聚苯乙烯磺酸钠溶液中，得到聚(3,4-乙撑二氧噻吩:丙烯酸功能化的3,4-乙撑二氧噻吩): 聚苯乙烯磺酸分散液；将此分散液滴涂在玻碳电极表面，在50℃恒温下干燥，得到聚(3,4-乙撑二氧噻吩:丙烯酸功能化的3,4-乙撑二氧噻吩): 聚苯乙烯磺酸修饰电极。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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Application publication date: 20140122 |