CN102621206A - 一种 pedot:pss复合修饰电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种PEDOT：PSS复合修饰电极的制备方法是PEDOT：PSS水分散液和Nafion为原料,混合均匀后直接滴涂在复合修饰电极表面，并在常规三电极体系中，用疏水离子液进行二次电化学掺杂，得到高耐水性和导电性的PEDOT:PSS复合修饰电极。本发明方法制备的PEDOT：PSS复合修饰电极充分结合了PEDOT：PSS水分散液的成膜性,Nafion的粘附特性、生物兼容性和抗干扰特性，离子液的高导电性和疏水性，纳米材料的电化学催化特性，可用于电化学生物/化学传感器，直接用于生长素、罗红霉素、维生素C、苯二酚同分异构体、有机磷、葡萄糖、过氧化氢等的电化学检测，具有检测效果好、响应时间短、耐水性好、线性范围宽、灵敏度高、抗干扰性强、稳定性好等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种 PEDOT：PSS复合修饰电极的制备方法。
背景技术
聚（3,4-乙撑二氧噻吩）：聚苯乙烯磺酸（PEDOT: PSS）是一种商业可获得的导电聚合物水分散液。它是当今应用最为成功的本征型导电聚合物。PEDOT: PSS膜具有优异的力学性能，良好的热稳定性和可加工性，高透明性和导电性，低廉的成本等优点，这使其广泛应用在抗静电涂料、电子导电涂料、热电材料、超级电容器、有机发光二极体、有机薄膜晶体管、有机太阳能电池等很多不同领域（Y.H. Kim, C. Sachse, M.L. Machala, C. May, L. Müller-Meskamp K. Leo, Adv. Funct. Mater. 2011, 21, 1009-1009）。然而，滴涂或浇铸获得的PEDOT:PSS膜浸泡在水体系中很不稳定，易于膨胀和碎裂，这使其很少应用于生物和化学传感器领域（T.Y. Dai, X.J. Jiang, S.H. Hua, X.S. Wang, Y. Lu, Chem. Commun. 2008, 36, 1359-1363）。
Nafion膜能够为生物活性物质提供良好的生物兼容性环境，预防活性物质的泄漏, 改善传感电极间的粘附力和亲和力, 增强传感电极的抗干扰能力，使得复合膜具有高表面粘附力和低水介质膨胀（A.A. Karyakin, E.A. Kotelnikova, L.V. Lukachova, E.E. Karyakina, J. Wang, Anal. Chem. 2002 , 74, 1597-1603）。离子液作为一种“绿色”电解质溶液，具有不挥发、不可燃、导电性强，抗水解等优点，能够很好增强传感电极的电子传递效率、电化学稳定性、生物兼容性、抗干扰性、灵敏度 ( M. Shiddiky, and A.Torriero, Electrochemical Biosensor Based on Ionic Liquids,Nova Science, USA, 2010)。
发明内容
本发明的目的是提供一种PEDOT：PSS 复合修饰电极的制备方法，该方法制备的复合修饰电极具有高的耐水性和导电性, 可用于传感电极直接检测电化活性物质，也可进一步修饰改造为化学或生物传感电极用于某些物质的检测。
本发明的PEDOT：PSS复合修饰电极的制备方法是以可商业获得的PEDOT：PSS 水分散液和Nafion为原料, 混合均匀后直接滴涂在复合修饰电极表面，自然干燥后， 在常规三电极体系中，用疏水离子液进行二次电化学掺杂，得到高耐水性和导电性的PEDOT:PSS复合修饰电极。
本发明方法制备的PEDOT：PSS复合修饰电极充分结合了PEDOT：PSS水分散液的成膜性, Nafion的粘附特性、生物兼容性和抗干扰特性，离子液的高导电性和疏水性，纳米材料的电化学催化特性，酶的生物催化特性，不仅改善PEDOT：PSS复合修饰电极间的粘附力和亲和力 而且增强了电极的抗干扰能力和耐水性，使得膜具有高表面粘附力和低水介质肿胀。同时也增强了PEDOT：PSS复合修饰电极的导电性，电催化性，促使了快速的电子转移和电流响应，改善了传感复合修饰电极的灵敏度、检测限、亲和力、稳定性、特异性等。另外，本方法获得的PEDOT：PSS复合修饰电极还具有制备成本低廉、工艺简单、操作简易等优点。
使用本方法制备的PEDOT：PSS复合修饰电极可用于电化学生物/化学传感器，直接用于生长素、罗红霉素、维生素C、苯二酚同分异构体、有机磷、葡萄糖、过氧化氢等的电化学检测，具有检测效果好、响应时间短、耐水性好、线性范围宽、灵敏度高、检测限低、抗干扰性强、稳定性好等特点。
附图说明
图1为 PEDOT: PSS复合电极在离子液中的二次电化学掺杂的循环伏安图。
图2 PEDOT: PSS复合修饰电极的水稳定性的循环伏安图。
具体实施方式
实施例1
一种PEDOT：PSS复合修饰电极的制备方法，包括以下步骤：
1、 PEDOT: PSS-Nafion混合液的制备：将1mL质量分数1.3%的PEDOT: PSS水分散液搅拌48小时，再加入10μL质量分数5% Nafion溶液超声混合均匀，得到PEDOT: PSS-Nafion混合液；
2、PEDOT: PSS-Nafion复合电极的制备：将PEDOT: PSS-Nafion混合液滴涂在电极表面上，自然风干，得到 PEDOT: PSS-Nafion复合电极；
3、PEDOT: PSS复合修饰电极的制备：将制备的PEDOT：PSS-Nafion复合电极在疏水离子液1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中，采用常规三电极体系进行循环伏安扫描，用二次蒸馏水洗涤电极，自然风干后制得PEDOT：PSS-Nafion复合修饰电极。
上述制备的PEDOT：PSS-Nafion复合修饰电极可直接用于生长素,罗红霉素等的检测。
实施例2
与实施例1步骤相同，不同之处在于步骤1中，PEDOT: PSS-Nafion混合液的制备过程中，先将1mL质量分数1.3%的PEDOT：PSS与0.835% 单臂碳钠米管分散液按体积比1:1混合或与4 % 多臂碳钠米管分散液按体积比5:1混合搅拌48小时，再加入10μL质量分数5% Nafion溶液超声混合均匀，得到PEDOT: PSS-Nafion混合液。该方法制备的PEDOT：PSS-Nafion复合修饰电极，可用于维生素C, 苯二酚同分异构体, 过氧化氢等的检测。
实施例3
与实施例1步骤相同，不同之处在于步骤1中，PEDOT: PSS-Nafion混合液的制备过程中，先将1mL质量分数1.3%的PEDOT：PSS与8 mM金属纳米颗粒（如15纳米的纳米金颗粒）10μL分散混合搅拌48小时，再加入10μL质量分数5% Nafion溶液超声混合均匀，得到PEDOT: PSS-Nafion混合液。该方法制备的PEDOT：PSS-Nafion复合修饰电极，可用于苯二酚同分异构体,生长素,罗红霉素等的检测。
实施例4
在实施例1、2或3的基础上，将0.3 g L-1酶液5 μL 滴涂在制备出的PEDOT:PSS复合修饰电极表面，待干燥后再将5% Nafion溶液5 μL滴涂在含酶的PEDOT:PSS复合修饰电极表面，自然干燥后得到高性能的PEDOT:PSS生物传感复合修饰电极。制备的电极可用于维生素C, 有机磷，葡萄糖、过氧化氢等的电化学检测。
Claims (2)
1. 一种PEDOT：PSS复合修饰电极的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
（1）、 PEDOT: PSS-Nafion混合液的制备：将1mL质量分数1.3%的PEDOT: PSS水分散液搅拌48小时，再加入10μL质量分数5% Nafion溶液超声混合均匀，得到PEDOT: PSS-Nafion混合液；
（2）、PEDOT: PSS-Nafion复合电极的制备：将PEDOT: PSS-Nafion混合液滴涂在电极表面上，自然风干，得到 PEDOT: PSS-Nafion复合电极；
（3）、PEDOT: PSS复合修饰电极的制备：将制备的PEDOT：PSS-Nafion复合电极在疏水离子液1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中，采用常规三电极体系进行循环伏安扫描，用二次蒸馏水洗涤电极，自然风干后制得PEDOT：PSS-Nafion复合修饰电极。
2.一种PEDOT：PSS复合修饰电极的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
（1）、 PEDOT: PSS-Nafion混合液的制备：将1mL质量分数1.3%的PEDOT: PSS水分散液与0.835% 单臂碳钠米管分散液按体积比1:1混合，或与4 %多臂碳钠米管分散液按体积比5:1混合，或与8 mM金属纳米颗粒10μL分散混合搅拌48小时，再加入10μL质量分数5% Nafion溶液超声混合均匀，得到PEDOT: PSS-Nafion混合液；
（2）、PEDOT: PSS-Nafion复合电极的制备：将PEDOT: PSS-Nafion混合液滴涂在电极表面上，自然风干，得到 PEDOT: PSS-Nafion复合电极；
（3）、PEDOT: PSS复合修饰电极的制备：将制备的PEDOT：PSS-Nafion复合电极在疏水离子液1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中，采用常规三电极体系进行循环伏安扫描，用二次蒸馏水洗涤电极，自然风干后制得PEDOT：PSS-Nafion复合修饰电极。
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