CN103526624A - 一种微晶纤维素生产方法及其反应设备 - Google Patents

一种微晶纤维素生产方法及其反应设备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微晶纤维素生产方法，其特征在于：原料为质量分数0.1-1%的无机酸溶液和植物纤维，无机酸溶液的质量是纤维素的2-3倍，在高剪切力反应装置中反应，反应温度90℃-100℃。通过本发明低酸解聚纤维素这一方法，极大的降低无机酸的使用量，减少废酸水的产生，不仅能保护环境，减少污染，还能降低对设备厂房的腐蚀，加强安全作用。

Description

一种微晶纤维素生产方法及其反应设备
技术领域
本发明涉及一种微晶纤维素的制作方法及其生产设备。
背景技术
微晶纤维素，也称为MCC或纤维素凝胶，广泛应用在药物片剂的赋形剂，粘合剂和崩解剂，液体药物制剂中的悬浮剂，食品用途（包括饮料）中的稳定剂和粘合剂，化妆品中的稳定剂、粘合剂和崩解剂和加工助剂。MCC在食品中单独使用或者在协同加工改性中用作脂肪替换物等。MCC在药物和食品中使用前景较好，使用量每年都在递增，是一个非常优秀的药用辅料和食品添加剂。在药品生产中对提高药物的溶出度是一个非常优秀的辅料，在食品工业中对改善食品口感，降低食品的热量，防止肥胖是一个值得推崇的食品添加剂。
传统的制造方法是在水中，用酸在100℃左右水解。所用在水解反应器为耐酸搪瓷反应釜，水和酸的用量很大，后续工作水洗处理很难，还有大量废酸，污染环境，对设备的也腐蚀大，成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题：针对传统的酸水解制造微晶纤维素存在的水和酸用量大的问题，提供了一种在高剪切力下植物纤维的水解方法及其生产设备。
本发明技术方案：
一种微晶纤维素生产方法，原料为质量分数0.1-1%的无机酸溶液和植物纤维，无机酸溶液的质量是纤维素的2-3倍，在高剪切力反应装置中反应，反应温度90℃-100℃。
高剪切力反应装置中安装差速搅拌桨，植物纤维和无机酸溶液在高剪切力反应装置中溶胀混合，在差速搅拌桨提供的剪切力作用下解聚。
解聚完成后停止加热，得到浆状物料，打入板框压滤机内压滤，用去离子水漂洗至中性，得微晶纤维素粗品。
无机酸溶液为盐酸或硫酸。
配置无机酸溶液的溶剂为去离子水。
一种高剪切力反应装置， 包括反应容器和其外衬的夹套，反应容器内部安装有两根∑型搅拌桨，∑型搅拌桨和反应容器外部的电机通过减速器与连轴器连接。
夹套侧面设置蒸汽和冷却水进口和蒸汽和冷却水出口。
两根∑型搅拌桨反向剪切旋转。
反应容器上方设置测温口，反应容器为耐酸反应容器。
反应容器内衬有四氯乙烯，∑型搅拌桨外衬有四氯乙烯。
本发明有益效果：
本发明的特点在于植物纤维素在水解时，由于有差速高剪切力存在，植物纤维才能在极低的酸性溶液中水解。无机酸的使用量为植物纤维的1%以下，是传统方法使用的二十分之一左右，水的使用量为植物纤维的2-3倍，是传统水解植物纤维的三分之一左右，水解温度也比传统的水解温度低10℃左右，一般为90℃-95℃之间，而传统的水解温度在100℃-102℃之间，故水解能耗可降60%左右。这种水解方法无机酸的使用量极少，对反应后序水洗处理非常简单。减少了环境污染。
本公司发明的新型水解反应器开口式，可以对物料进行中间控制，可以制得不同聚合度的微晶纤维素。
附图说明：
图1为本发明反应装置正向结构示意图。
图2为本发明俯向结构示意图
具体实施方式：
如图所示，该反应装置包括反应容器4、加料口6和夹套8，电机1与减速器2连接，减速器2与连轴器3连接，连轴器3与反应容器4内安装的∑型搅拌桨9连接，∑型搅拌桨9为2个，并反向剪切旋转，可变频调速；反应容器4为耐酸容器，反应容器4上方设置加料口6、气体进出管道口7和测温口5，反应容器4外设置夹套8，反应容器4下方设置出料口10，夹套8侧面设置蒸汽和冷却水进口11和蒸汽和冷却水出口12，可通过蒸汽或冷却水进行加温或冷却。
通过测温口5可以方便测得反应容器4的反应温度；
反应原料通过加料口6加入反应容器4内，同时加料口6也可以用作维修口，当装置出现故障后，维修人员可以通过加料口6进入装置内进行检修。 
实施例原料指标：
木浆：α-纤维素含量：92%；灰分：0.1%；干燥失重：8.5%；
      聚合度：670；
精制棉：α-纤维素含量：98.8%；灰分：0.09%；干燥失重：7.6%；
      聚合度：810；
盐酸：总酸度：31.0%；还原物：＜0.007%；
实施例1：
在2000L搪瓷反应釜中加入1500kg去离子水，启动搅拌桨，缓慢加入12.0kg盐酸，配成0.25%稀盐酸溶液。将500kg木浆慢慢投入4000L新型双轴差速高剪切力反应装置，开启隔套蒸汽加热开关，同时将配置好的稀盐酸溶液注入。木浆在新型双轴高剪切力反应装置中溶胀混合、剪切解聚，制备成固含有24.8%木浆混合物。加热升温至90-100℃，保温持续解聚3小时。
保温持续解聚后所得到的粗品，用显微镜观察固含量为1%的水分散溶液，外观与传统酸解法制得的纤维素类似。
解聚完成后停止加热，搅拌得到浆状物料，打入板框压滤机内压滤，用去离子水漂洗至中性，得微晶纤维素粗品。通过烘箱干燥粉碎或高剪切造粒干燥装置，将试样转化成粉末。
干燥方法
1、高剪切造粒干燥装置，进风温度150-200℃，出风温度70-80℃，经过干燥粉碎成粉末，通过60目筛。
2、在80℃恒温烘箱干燥试样5小时，然后粉碎研磨成粉末，通过60目筛。
实施例2
在2000L搪瓷反应釜中加入1500kg去离子水，启动搅拌桨，缓慢加入13.5kg盐酸，配成0.28%稀盐酸溶液。将500kg精制棉慢慢投入4000L新型双轴差速高剪切装置，开启隔套蒸汽加热开关，同时将配置好的稀盐酸溶液注入。精制棉在新型双轴高剪切力反应装置中溶胀混合、剪切解聚，制备成固含有24.8%精制棉混合物。加热升温至90-100℃，保温持续解聚2.5小时。
保温持续解聚后所得到的粗品，用显微镜观察固含量为1%的水分散溶液，外观与传统酸解法制得的纤维素类似。
解聚完成后停止加热，搅拌得到浆状物料，打入板框压滤机内压滤，用去离子水漂洗至中性，得微晶纤维素粗品。通过烘箱干燥粉碎或高剪切造粒干燥装置，将试样转化成粉末。
干燥方法
1、高剪切造粒干燥装置，进风温度150-200℃，出风温度70-80℃，经过干燥粉碎成粉末，通过60目筛。
2、在80℃恒温烘箱干燥试样5小时，然后粉碎研磨成粉末，通过60目筛。
传统酸解法：在5000L搪瓷反应釜中加入3500kg去离子水，启动搅拌桨，缓慢加入300kg盐酸，配成2.45%稀盐酸溶液。开启隔套蒸汽加热开关,5min后将500kg木浆慢慢加入反应釜中，木浆在盐酸溶液中溶胀酸解，升温至100-105℃，保温持续酸解2小时。
解聚完成后停止加热，得到浆状物料，打入板框压滤机内压滤，用去离子水漂洗至中性，得微晶纤维素粗品。通过烘箱干燥粉碎或高剪切造粒干燥装置，将试样转化成粉末。
干燥方法
1、高剪切造粒干燥装置，进风温度150-200℃，出风温度70-80℃，经过干燥粉碎成粉末，通过60目筛。
2、在80℃恒温烘箱干燥试样5小时，然后粉碎研磨成粉末，通过60目筛。
 
检测上述实施例1、实施例2、实施例3制得的微晶纤维素试样的物理性能数据和成品收率【（微晶纤维素干基成品量/木浆干基投料量）*100%】，三者进行对照比较（表1-1、表1-2）。
通过本发明低酸解聚纤维素这一方法，极大的降低盐酸的使用量，减少废酸水的产生，不仅能保护环境，减少污染，还能降低对设备厂房的腐蚀，加强安全作用。
从表1-1、表1-2中可以看出，通过本发明制得的微晶纤维素与传统酸
解法制得微晶纤维素的DP相当，其他一些物理性能可通过生产过程中的参数调节，得到需要的指标，如细度、PH、干燥失重等。
对比国标及各药典理化指标（表2），本发明制得的微晶纤维素符合《卫生部公告2011年第8号食品添加剂 微晶纤维素》、《中国药典2010版》、《美国药典USP35-30》、《英国药典BP2013》。
Figure 620770DEST_PATH_IMAGE001
Figure 537910DEST_PATH_IMAGE002
Figure 881429DEST_PATH_IMAGE004

Claims (10)

1.一种微晶纤维素生产方法，其特征在于：原料为质量分数0.1-1%的无机酸溶液和植物纤维，无机酸溶液的质量是纤维素的2-3倍，在高剪切力反应装置中反应，反应温度90℃-100℃。
2.根据权利要求1所述微晶纤维素生产方法，其特征在于：高剪切力反应装置中安装差速搅拌器，植物纤维和无机酸溶液在高剪切力反应装置中溶胀混合，在差速搅拌器提供的剪切力作用下解聚。
3.根据权利要求2所述微晶纤维素生产方法，其特征在于：解聚完成后停止加热，得到浆状物料，打入板框压滤机内压滤，用去离子水漂洗至中性，得微晶纤维素粗品。
4.根据权利要求1所述微晶纤维素生产方法，其特征在于：无机酸溶液为盐酸或硫酸。
5.根据权利要求1所述微晶纤维素生产方法，其特征在于：配置无机酸溶液的溶剂为去离子水。
6.一种如权利要求1或2所述的高剪切力反应装置， 包括反应容器（4）和其外衬的夹套（8），其特征在于：反应容器（4）内部安装有两根∑型搅拌桨（9），∑型搅拌桨（9）和反应容器（4）外部的电机（1）通过减速器（2）与连轴器（3）连接。
7.根据权利要求6所述的高剪切力反应装置，其特征在于：夹套（8）侧面设置蒸汽和冷却水进口（11）和蒸汽和冷却水出口（12）。
8.根据权利要求6所述的高剪切力反应装置，其特征在于：两根∑型搅拌桨（9）反向剪切旋转。
9.根据权利要求6所述的高剪切力反应装置，其特征在于：反应容器（4）上方设置测温口（5），反应容器（4）为耐酸反应容器。
10.根据权利要求6所述的高剪切力反应装置，其特征在于：反应容器（4）内衬有四氯乙烯，∑型搅拌桨（9）外衬有四氯乙烯。
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