CN103374045A - 一种制备n-乙酰-d-氨基葡萄糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备N-乙酰-D-氨基葡萄糖的方法，包括：（1）在反应釜中加入食用酒精和三乙胺，搅拌，加入D-氨基葡萄糖盐酸盐，搅拌1~2h，控温-5～0℃，加入定量的催化剂，开始滴加醋酐；（2）醋酐滴加完后，加入破解剂，维持搅拌2~3h，放料离心并用酒精洗涤，得湿品；（3）加水溶解湿品，升温至50-60℃，加入活性炭和保险剂脱色压滤，滤液经砂滤后进入反应釜，在-0.1~0.09MPa、50~55℃下真空浓缩，当有大量晶体产生时，停止浓缩降温放料，离心并用酒精洗涤、烘干得成品。本发明的制备N-乙酰-D-氨基葡萄糖的方法，得率高、成本低、步骤少、易于工业化，具有很好的实用性，能够产生很好的经济效益和社会效应。
Description
技术领域
本发明涉及N-乙酰-D-氨基葡萄糖，具体涉及一种制备N-乙酰-D-氨基葡萄糖的方法。
背景技术
N-乙酰-D-氨基葡萄糖（NAG）是甲壳质的单体，在医药上具有很重要的生理功能，具有消炎、抗肿瘤及抗氧化作用，是治疗骨关节炎、风湿性关节炎的有效药物，在食品、化工及化妆品行业中均有重要的用途。现有的制备NAG的方法，有水解法和酶解法，水解法采用甲壳质经弄HCl作用，在温和条件下可以得到NAG，但是得率低。酶解法指甲壳质通过甲壳素酶的作用得到NAG单体，但由于甲壳素酶价格昂贵，使得生产成本高，难于工业化。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种制备N-乙酰-D-氨基葡萄糖的方法，以使其具有得率高、成本低、步骤少、易于工业化等优点。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种制备N-乙酰-D-氨基葡萄糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在反应釜中加入食用酒精和三乙胺，搅拌，加入D-氨基葡萄糖盐酸盐，搅拌1h，控温0～-5℃，加入催化量的催化剂，开始滴加醋酐；
（2）醋酐滴加完后，加入破解剂，维持搅拌2h，放料离心并用酒精洗涤，得湿品；
（3）加水溶解湿品，升温至50-60℃，加入活性炭和保险剂脱色压滤，滤液经砂滤后进入反应釜，在-0.1~0.09MPa、50-55℃下真空浓缩，当有大量晶体产生时，停止浓缩降温放料，离心并用酒精洗涤、烘干得成品。
其中，食用酒精、三乙胺和D-氨基葡萄糖盐酸盐的质量比为5：0.8~1.2：0.8~1.2。D-氨基葡萄糖盐酸盐与醋酐的质量体积比kg/L为1:1。
催化剂为常规的用于促进酰化反应的药品，破解剂为常规的用于去除油脂的药品，保险剂为常规的用于防止产品分解的药品。
有益效果：与现有技术相比，本发明的制备N-乙酰-D-氨基葡萄糖的方法，得率高、成本低、步骤少、易于工业化，具有很好的实用性，能够产生很好的经济效益和社会效应。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
在2000L的反应釜中加入1.5t的食用酒精，加入300kg三乙胺，搅拌0.5h，加入300kg D-氨基葡萄糖盐酸盐，搅拌1h，控温-5～0℃，加入1kg的催化剂，开始滴加300L醋酐。整个滴加反应过程温度控制在5℃以下，并维持pH4。醋酐滴加完后，加入1kg破解剂维持搅拌2h，放料离心并用酒精洗涤两遍。将湿品在反应釜中加水溶解，升温至50~60℃加入10kg活性炭和10kg保险剂脱色压滤，滤液经砂滤后进入反应釜，在-0.1~0.09MPa、50~55℃下真空浓缩。当有大量晶体产生时，停止浓缩降温放料，离心并用酒精洗涤、烘干得成品。根据用户的不同要求进行粉碎、过筛、拼混包装，得率约85%。
实施例2
在2000L的反应釜中加入1.5t的食用酒精，加入300kg三乙胺，搅拌1h，加入375kg D-氨基葡萄糖盐酸盐，搅拌2h，控温-5～0℃，加入2kg的催化剂，开始滴加375L醋酐。整个滴加反应过程温度控制在5℃以下，并维持pH4。醋酐滴加完后，加入2kg破解剂维持搅拌3h，放料离心并用酒精洗涤两遍。将湿品在反应釜中加水溶解，升温至50~60℃加入20kg活性炭和20kg保险剂脱色压滤，滤液经砂滤后进入反应釜，在-0.1~0.09MPa、50~55℃下真空浓缩。当有大量晶体产生时，停止浓缩降温放料，离心并用酒精洗涤、烘干得成品。根据用户的不同要求进行粉碎、过筛、拼混包装，得率约87%。
实施例1
在2000L的反应釜中加入1.5t的食用酒精，加入300kg三乙胺，搅拌0.7h，加入350kg D-氨基葡萄糖盐酸盐，搅拌1.5h，控温-5～0℃，加入0.5kg的催化剂，开始滴加350L醋酐。整个滴加反应过程温度控制在5℃以下，并维持pH4。醋酐滴加完后，加入0.5kg破解剂维持搅拌2.5h，放料离心并用酒精洗涤两遍。将湿品在反应釜中加水溶解，升温至50~60℃加入15kg活性炭和15kg保险剂脱色压滤，滤液经砂滤后进入反应釜，在-0.1~0.09MPa、50~55℃下真空浓缩。当有大量晶体产生时，停止浓缩降温放料，离心并用酒精洗涤、烘干得成品。根据用户的不同要求进行粉碎、过筛、拼混包装，得率约80%。
Claims (3)
1.一种制备N-乙酰-D-氨基葡萄糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在反应釜中加入食用酒精和三乙胺，搅拌，加入D-氨基葡萄糖盐酸盐，搅拌1~2h，控温-5～0℃，加入催化量的催化剂，开始滴加醋酐；
（2）醋酐滴加完后，加入破解剂，维持搅拌2~3h，放料离心并用酒精洗涤，得湿品；
（3）加水溶解湿品，升温至50~60℃，加入活性炭和保险剂脱色压滤，滤液经砂滤后进入反应釜，在-0.1~0.09MPa、50~55℃下真空浓缩，当有大量晶体产生时，停止浓缩降温放料，离心并用酒精洗涤、烘干得成品。
2.根据权利要求1所述的制备N-乙酰-D-氨基葡萄糖的方法，其特征在于：食用酒精、三乙胺和D-氨基葡萄糖盐酸盐的质量比为5：0.8~1.2：0.8~1.2。
3.根据权利要求1所述的制备N-乙酰-D-氨基葡萄糖的方法，其特征在于：D-氨基葡萄糖盐酸盐与醋酐的质量体积比kg/L为1:1。
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| CN107334782A (zh) * | 2017-07-26 | 2017-11-10 | 吉林省始祖生物波医学研究院有限公司 | 一种抑菌消炎剂及其制备方法和应用 |
| CN110845552A (zh) * | 2019-11-22 | 2020-02-28 | 山东润德生物科技有限公司 | 一种氨基葡萄糖的酰化衍生物的制备方法 |
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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