CN109021120A - 一种基于机械化学酸解技术的微晶纤维素绿色制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于机械化学酸解技术的微晶纤维素绿色制备方法。该种方法以天然纤维素浆粕为原料，将其与适量低浓度酸溶液投入到不锈钢捏合机中，在60‑110℃的温度条件下，捏合30‑120分钟，在捏合提供的压力和剪切作用下发生酸解反应，得到主要由微晶纤维素和低浓度酸溶液构成的膏体，所述的膏体再经常规的水洗、过滤、干燥、粉碎等工序，即得到具有流动性的粉末状微晶纤维素，该方法制得的微晶纤维素收率为82.4‑91.3%，聚合度为121‑188，与常规酸解制备技术相比，该方法酸用量大幅减少，制备成本大幅降低，洗涤用水经简单处理后，可实现无污染排放。
Description
技术领域
本发明涉及纤维素制备方法领域，具体为一种基于机械化学酸解技术的微晶纤维素绿色制备方法。
背景技术
微晶纤维素是一种可自由流动的极微细的短棒状或粉末状多孔颗粒,颜色为白色或近白色，无臭、无味，达到极限聚合度。由于具有较低聚合度和较大的比表面积等特殊性质，被广泛应用于医药、食品、化妆品以及其它轻化工行业。微晶纤维素的制备是在一定条件下，利用某种催化剂使纤维素中的糖苷键裂解，变成较小聚合度的结晶纤维素，使用的原料非常广泛，只要是含纤维素丰富的材料都可以进行制备微晶纤维素。目前最常用的制备方法为酸解法。常规的酸解制备方法需要消耗大量无机酸，每生产1吨微晶纤维素需要消耗工业盐酸5-8吨(或其它相当量的无机酸)。后续洗涤等处理过程必定产生大量废酸溶液，造成严重环境污染问题，因此需要一种能够减少酸溶液用量的绿色环保型微晶纤维素制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于机械化学酸解技术的微晶纤维素绿色制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种基于机械化学酸解技术的微晶纤维素绿色制备方法，包括以下步骤：
S1：将天然纤维素浆粕和适量低浓度无机酸水溶液进行搅拌混合，得到混合液；
S2：将S1中的混合液投入到不锈钢捏合机中，在60-110℃的温度条件下，捏合30-120分钟，得到主要由微晶纤维素和低浓度酸溶液构成的膏体；
S3：将S2中的膏体在蒸馏水中进行搅拌水洗，水洗后的混合液进行过滤得到粉饼，将粉饼进行水洗、过滤，重复3-5次；
S4：将S3中的最后一次过滤所得的粉饼放入烘干箱中干燥，干燥后的固体投入研磨机中进行粉碎，得到具有流动性的粉末状微晶纤维素。
优选的，所述机械化学酸解技术是采用常规不锈钢捏合机对由天然纤维素浆粕和低浓度无机酸溶液构成的固液相混合物料进行捏合处理的工艺过程。
优选的，所述天然纤维素浆粕包括但不限于木浆粕、棉浆粕、竹浆粕、甘蔗渣浆粕等天然纤维素浆粕。
优选的，所述无机酸包括但不限于盐酸、硫酸、硝酸和磷酸等。
优选的，所述适量低浓度无机酸是指无机酸的浓度为1.0-3.0％，低浓度无机酸的使用量为纤维素浆粕的5-200％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、该制备方法采用的酸用量大幅降低，每生产1吨微晶纤维素需要消耗的工业盐酸降低至100公斤左右，同时洗涤用水量亦随着大幅降低，洗涤废水经简单处理即可实现无污染排放，不仅使生产成本大幅降低，实现绿色环保；
2、该制备方法采用不锈钢捏合机捏合混合液，捏合工序提供的压力和剪切作用使混合液产生了机械化学反应效应，大幅提高了酸解反应效率，并伴随一定程度的机械降解作用，大大提高生产效率，大幅节省了水电和人工消耗；
3、该制备方法工艺流程简单，易于操作，与原有工艺相比没有中和环节，无需碱溶液，进一步减少洗涤用水的消耗，生产效率进一步提高。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种基于机械化学酸解技术的微晶纤维素绿色制备方法，包括以下步骤：
S1：将天然纤维素浆粕和低浓度无机酸水溶液按1:0.5的质量比进行搅拌混合，得到混合液；
S2：将S1中的混合液投入到不锈钢捏合机中，在60℃的温度条件下，捏合30分钟，得到主要由微晶纤维素和低浓度酸溶液构成的膏体；
S3：将S2中的膏体在蒸馏水中进行搅拌水洗，水洗后的混合液进行过滤得到粉饼，将粉饼进行水洗、过滤，重复3次；
S4：将S3中的最后一次过滤所得的粉饼放入烘干箱中干燥，干燥后的固体投入研磨机中进行粉碎，得到具有流动性的粉末状微晶纤维素。
具体的，机械化学酸解技术是采用常规不锈钢捏合机对由天然纤维素浆粕和低浓度无机酸溶液构成的固液相混合物料进行捏合处理的工艺过程。
具体的，天然纤维素浆粕包括但不限于木浆粕、棉浆粕、竹浆粕、甘蔗渣浆粕等天然纤维素浆粕。
具体的，无机酸采用盐酸溶液，且盐酸溶液的质量分数为1％。
实施例2
一种基于机械化学酸解技术的微晶纤维素绿色制备方法，包括以下步骤：
S1：将天然纤维素浆粕和适量低浓度无机酸水溶液按1:2.0的质量比进行搅拌混合，得到混合液；
S2：将S1中的混合液投入到不锈钢捏合机中，在110℃的温度条件下，捏合120分钟，得到主要由微晶纤维素和低浓度酸溶液构成的膏体；
S3：将S2中的膏体在蒸馏水中进行搅拌水洗，水洗后的混合液进行过滤得到粉饼，将粉饼进行水洗、过滤，重复5次；
S4：将S3中的最后一次过滤所得的粉饼放入烘干箱中干燥，干燥后的固体投入研磨机中进行粉碎，得到具有流动性的粉末状微晶纤维素。
具体的，机械化学酸解技术是采用常规不锈钢捏合机对由天然纤维素浆粕和低浓度无机酸溶液构成的固液相混合物料进行捏合处理的工艺过程。
具体的，天然纤维素浆粕包括但不限于木浆粕、棉浆粕、竹浆粕、甘蔗渣浆粕等天然纤维素浆粕。
具体的，无机酸采用盐酸溶液，且盐酸溶液的质量分数为3％。
实施例3
一种基于机械化学酸解技术的微晶纤维素绿色制备方法，包括以下步骤：
S1：将天然纤维素浆粕和适量低浓度无机酸水溶液按1:1.0的质量比进行搅拌混合，得到混合液；
S2：将S1中的混合液投入到不锈钢捏合机中，在97℃的温度条件下，捏合90分钟，得到主要由微晶纤维素和低浓度酸溶液构成的膏体；
S3：将S2中的膏体在蒸馏水中进行搅拌水洗，水洗后的混合液进行过滤得到粉饼，将粉饼进行水洗、过滤，重复5次；
S4：将S3中的最后一次过滤所得的粉饼放入烘干箱中干燥，干燥后的固体投入研磨机中进行粉碎，得到具有流动性的粉末状微晶纤维素。
具体的，机械化学酸解技术是采用常规不锈钢捏合机对由天然纤维素浆粕和低浓度无机酸溶液构成的固液相混合物料进行捏合处理的工艺过程。
具体的，天然纤维素浆粕包括但不限于木浆粕、棉浆粕、竹浆粕、甘蔗渣浆粕等天然纤维素浆粕。
具体的，无机酸采用盐酸溶液，且盐酸溶液的质量分数为1.5％。
实施例4
一种基于机械化学酸解技术的微晶纤维素绿色制备方法，包括以下步骤：
S1：将天然纤维素浆粕和适量低浓度无机酸水溶液按1:1.2的质量比进行搅拌混合，得到混合液；
S2：将S1中的混合液投入到不锈钢捏合机中，在95℃的温度条件下，捏合110分钟，得到主要由微晶纤维素和低浓度酸溶液构成的膏体；
S3：将S2中的膏体在蒸馏水中进行搅拌水洗，水洗后的混合液进行过滤得到粉饼，将粉饼进行水洗、过滤，重复5次；
S4：将S3中的最后一次过滤所得的粉饼放入烘干箱中干燥，干燥后的固体投入研磨机中进行粉碎，得到具有流动性的粉末状微晶纤维素。
具体的，机械化学酸解技术是采用常规不锈钢捏合机对由天然纤维素浆粕和低浓度无机酸溶液构成的固液相混合物料进行捏合处理的工艺过程。
具体的，天然纤维素浆粕包括但不限于木浆粕、棉浆粕、竹浆粕、甘蔗渣浆粕等天然纤维素浆粕。
具体的，无机酸采用盐酸溶液，且盐酸溶液的质量分数为2.0％。
实施例5
一种基于机械化学酸解技术的微晶纤维素绿色制备方法，包括以下步骤：
S1：将天然纤维素浆粕和适量低浓度无机酸水按1:1.5的质量比进行搅拌混合，得到混合液；
S2：将S1中的混合液投入到不锈钢捏合机中，在105℃的温度条件下，捏合35分钟，得到主要由微晶纤维素和低浓度酸溶液构成的膏体；
S3：将S2中的膏体在蒸馏水中进行搅拌水洗，水洗后的混合液进行过滤得到粉饼，将粉饼进行水洗、过滤，重复5次；
S4：将S3中的最后一次过滤所得的粉饼放入烘干箱中干燥，干燥后的固体投入研磨机中进行粉碎，得到具有流动性的粉末状微晶纤维素。
具体的，机械化学酸解技术是采用常规不锈钢捏合机对由天然纤维素浆粕和低浓度无机酸溶液构成的固液相混合物料进行捏合处理的工艺过程。
具体的，天然纤维素浆粕包括但不限于木浆粕、棉浆粕、竹浆粕、甘蔗渣浆粕等天然纤维素浆粕。
具体的，无机酸采用硫酸溶液，且盐酸溶液的质量分数为1.5％。
以上实施例中所制备出的微晶纤维素得率和所得微晶纤维素聚合度对比：
本发明提供的微晶纤维素绿色制备方法，按照实施例1、实施例2、实施例3、实施例4或实施例5制备后，实施例2中的微晶纤维素得率最高，实施例3中的微晶纤维素的聚合度最小。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种基于机械化学酸解技术的微晶纤维素绿色制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将天然纤维素浆粕和适量低浓度无机酸水溶液进行搅拌混合，得到混合液；
S2：将S1中的混合液投入到不锈钢捏合机中，在60-110℃的温度条件下，捏合30-120分钟，得到主要由微晶纤维素和低浓度酸溶液构成的膏体；
S3：将S2中的膏体在蒸馏水中进行搅拌水洗，水洗后的混合液进行过滤得到粉饼，将粉饼进行水洗、过滤，重复3-5次；
S4：将S3中的最后一次过滤所得的粉饼放入烘干箱中干燥，干燥后的固体投入研磨机中进行粉碎，得到具有流动性的粉末状微晶纤维素。
2.根据权利要求1所述一种基于机械化学酸解技术的微晶纤维素绿色制备方法，其特征在于：所述机械化学酸解技术是采用常规不锈钢捏合机对由天然纤维素浆粕和低浓度无机酸溶液构成的固液相混合物料进行捏合处理的工艺过程。
3.根据权利要求1所述一种基于机械化学酸解技术的微晶纤维素绿色制备方法，其特征在于：所述天然纤维素浆粕包括但不限于木浆粕、棉浆粕、竹浆粕、甘蔗渣浆粕等天然纤维素浆粕。
4.根据权利要求1所述一种基于机械化学酸解技术的微晶纤维素绿色制备方法，其特征在于：所述无机酸包括但不限于盐酸、硫酸、硝酸和磷酸等。
5.根据权利要求1所述一种基于机械化学酸解技术的微晶纤维素绿色制备方法，其特征在于：所述适量低浓度无机酸是指无机酸的浓度为1.0-3.0%，低浓度无机酸的使用量为纤维素浆粕的50-200%。
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