CN109666078B - 一种高剪切机械预处理后酸水解制备微晶纤维素的方法 - Google Patents

一种高剪切机械预处理后酸水解制备微晶纤维素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高剪切机械预处理后酸水解制备微晶纤维素的方法，包括以下步骤：首先将木材溶解浆或精制棉高剪切机械打浆、过滤，得到预处理后浆料；然后将预处理后浆料与酸液混合，进行酸水解反应，得到酸水解反应产物；最后对酸水解反应产物过滤，得到水解纤维素；并将水解纤维素洗涤至中性、喷雾干燥得到微晶纤维素；本发明通过对木材溶解浆或精制棉进行高剪切机械打浆预处理，在预处理过程中高剪切机械作用力切断纤维，使纤维内部孔隙率与比表面积增大，提高了酸液对纤维素的可及度，增加了酸液渗透进入纤维素内部的速度，增大了酸液对纤维素无定形区的酸水解速率，减少化学品用量或缩短反应时间，实现了对微晶纤维素产品粒径的调控。

Description

一种高剪切机械预处理后酸水解制备微晶纤维素的方法
技术领域
本发明属于木质纤维素利用技术领域，特别涉及一种高剪切机械预处理后酸水解制备微晶纤维素的方法。
背景技术
微晶纤维素是一种重要的纤维素基功能材料，广泛应用于医药、食品、化妆品、皮革等工业领域；现有技术中，微晶纤维素制备多采用无机酸来直接酸水解纤维素纤维原料，破坏其聚集态结构的无定形区，保留结晶区；并使得纤维素纤维在径向上发生断裂，从而获得既具有高结晶度、又具有一定尺寸(平均粒径20-200μm)的棒状或颗粒状微晶纤维素粉体产品。
由于纤维素纤维聚集态结构的结晶区和无定形区相互交替排列，相互包裹；而结晶区结构规整致密，再加上纤维素纤维原料的生物结构中微细纤维细密缠绕，微细纤维间结合紧密；上述结构特征导致采用酸水解工艺制备微晶纤维素时，酸液对纤维素无定形区的可及性低、选择性差，酸液渗透缓慢和酸水解反应缓慢；现有技术中为提高渗透效果和反应速率，采用延长反应时间和提高酸液浓度，导致微晶纤维素制备成本较高，制备条件苛刻，生产周期较长；同时浓酸液增加了环境负担，不利于工业化生产。
发明内容
针对现有技术中存在的不足及缺陷，本发明的目的在于提出一种高剪切机械预处理后酸水解制备微晶纤维素的方法，通过高剪切机械打浆预处理方式，增大纤维素纤维原料的孔隙率和比表面积，提高了纤维素纤维的可及性和反应活性；减少了酸液用量，缩短了反应时间；并使制备得到的微晶纤维素平均粒径减小，粒径均一性提高；同时本发明实现了对微晶纤维素产品粒径的调控。
本发明提出以下的技术方案：
一种高剪切机械预处理后酸水解制备微晶纤维素的方法，包括以下步骤：
步骤1、预处理，将木材溶解浆或精制棉采用高剪切机械预处理、过滤，得到预处理后浆料；
步骤2、酸水解，将步骤1中得到的预处理后浆料与酸液混合，进行酸水解反应，得到酸水解反应产物；
步骤3、对步骤2中的酸水解反应产物过滤，得到固相产物水解纤维素；将固相产物水解纤维素洗涤至中性，干燥，得到粉体状产物微晶纤维素。
进一步的，步骤1中得到的预处理后浆料的打浆度为15-55°SR。
进一步的，步骤1中预处理过程具体包括以下步骤：
步骤11、将木材溶解浆或精制棉加水浸泡，得到浸泡后浆料，浸泡后浆料中木材溶解浆或精制棉的质量百分数为1％-5％；
步骤12、将步骤11中得到的浸泡后浆料置于高剪切设备中，在未加压条件下疏解，得到疏解后浆料；
步骤13、将步骤12中得到的疏解后浆料，继续置于高剪切设备中加压条件下，打浆，过滤，得到预处理后浆料。
进一步的，步骤11中木材溶解浆或精制棉采用在常温下加水浸泡，浸泡时间为6-12h。
进一步的，步骤13中高剪切设备采用Valley打浆机，且将疏解后浆料置于Valley打浆机中，在10-30kg重铊加压条件下进行打浆。
进一步的，步骤2中酸液采用盐酸，盐酸的浓度为2.0-5.0mol/L。
进一步的，步骤2中预处理后浆料与盐酸混合物中的固液比为1:15-1:20(g:mL)。
进一步的，步骤2中酸水解反应的反应温度为55-95℃，反应时间为40-90min。
进一步的，步骤2中酸水解反应的过程中采用搅拌器进行搅拌，搅拌转速为200-600rpm。
进一步的，步骤3中采用喷雾干燥；喷雾干燥时，进风口温度为160-180℃，出风口温度为80-100℃。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
本发明一种高剪切机械预处理后酸水解制备微晶纤维素的方法，通过对木材溶解浆或精制棉进行高剪切机械打浆预处理，在打浆预处理过程中机械作用力切断纤维，使纤维内部孔隙率与比表面积增大，提高了酸液对纤维素的可及度，增加了酸液渗透进入纤维素内部的速度，增大了酸液对纤维素无定形区的酸水解速率，实现了对微晶纤维素产品粒径的调控；
进一步的，通过Valley打浆机打浆预处理，减弱了酸水解方法制备微晶纤维素的反应条件，减少了化学品的使用或缩短了反应时间；同时，减小微晶纤维素平均粒径，提高粒径均一性。
附图说明
图1为不同打浆度的木材溶解浆或精制棉制备微晶纤维素的平均粒径分布折线图；
图2为不同打浆度的木材溶解浆或精制棉制备微晶纤维素的粒径分布曲线图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
一种高剪切机械预处理后酸水解制备微晶纤维素的方法，包括以下步骤：
步骤1、预处理，将木材溶解浆或精制棉采用高剪切机械预处理、过滤，得到预处理后浆料；
步骤2、酸水解，将步骤1中得到的预处理后浆料与酸液混合，进行酸水解反应，得到酸水解反应产物；
步骤3、对步骤2中的酸水解反应产物过滤，得到固相产物水解纤维素；将水解纤维素洗涤至中性，喷雾干燥，得到粉体状微晶纤维素。
实施例1
一种高剪切机械预处理后酸水解制备微晶纤维素的方法，包括以下步骤：
步骤1、预处理，首先在木材溶解浆中加水室温下浸泡6h，得到浸泡后浓浆，浸泡后浓浆中木材溶解浆的质量百分数为1％；然后将浸泡后浓浆放入Valley打浆机中，在不加压的条件下，疏解20min，得到疏解后浆料；最后，将疏解后浆料在10kg重铊加压条件下，采用Valley打浆机打浆至打浆度为15°SR的预处理后浆料；
步骤2、酸水解，将步骤1中得到的预处理后浆料与盐酸的固液比为1:15(g:mL)的比例混合，进行酸水解反应，得到酸水解反应产物；酸水解反应时盐酸的浓度为2.0mol/L，反应温度为55℃，反应时间为95min；酸水解反应过程中采用搅拌器搅拌，搅拌器搅拌转速为200rpm；
步骤3、对步骤2中的酸水解反应产物过滤，得到固相产物水解纤维素，将固相产物水解纤维素洗涤至中性，并将洗涤后的固相产物水解纤维素采用喷雾干燥，得到粉体状产物微晶纤维素；喷雾干燥时进风口温度为160℃，出风口温度为80℃。
实施例2
一种高剪切机械预处理后酸水解制备微晶纤维素的方法，包括以下步骤：
步骤1、预处理，首先在木材溶解浆中加水室温下浸泡8h，得到浸泡后浓浆，浸泡后浓浆中木材溶解浆的质量百分数为2％；然后将浸泡后浓浆放入Valley打浆机中，在不加压的条件下，疏解18min，得到疏解后浆料；最后，将疏解后浆料在12kg重铊加压条件下，采用Valley打浆机打浆至打浆度为18°SR的预处理后浆料；
步骤2、酸水解，将步骤1中得到的预处理后浆料与盐酸的固液比为1:16(g:mL)的比例混合，进行酸水解反应，得到酸水解反应产物；酸水解反应时盐酸的浓度为3.0mol/L，反应温度为65℃，反应时间为70min；酸水解反应过程中采用搅拌器搅拌，搅拌器搅拌转速为200rpm；
步骤3、对步骤2中的酸水解反应产物过滤，得到固相产物水解纤维素，将固相产物水解纤维素洗涤至中性，并将洗涤后的固相产物水解纤维素采用喷雾干燥，得到粉体状产物微晶纤维素；喷雾干燥时进风口温度为170℃，出风口温度为90℃。
实施例3
一种高剪切机械预处理后酸水解制备微晶纤维素的方法，包括以下步骤：
步骤1、预处理，首先在木材溶解浆中加水室温下浸泡9h，得到浸泡后浓浆，浸泡后浓浆中木材溶解浆的质量百分数为2％；然后将浸泡后浓浆放入Valley打浆机中，在不加压的条件下，疏解15min，得到疏解后浆料；最后，将疏解后浆料在15kg重铊加压条件下，采用Valley打浆机打浆至打浆度为26°SR的预处理后浆料；
步骤2、酸水解，将步骤1中得到的预处理后浆料与盐酸的固液比为1:17(g:mL)的比例混合，进行酸水解反应，得到酸水解反应产物；酸水解反应时盐酸的浓度为2.5mol/L，反应温度为70℃，反应时间为60min；酸水解反应过程中采用搅拌器搅拌，搅拌器搅拌转速为250rpm；
步骤3、对步骤2中的酸水解反应产物过滤，得到固相产物水解纤维素，将固相产物水解纤维素洗涤至中性，并将洗涤后的固相产物水解纤维素采用喷雾干燥，得到粉体状产物微晶纤维素；喷雾干燥时进风口温度为165℃，出风口温度为85℃。
实施例4
一种高剪切机械预处理后酸水解制备微晶纤维素的方法，包括以下步骤：
步骤1、预处理，首先在木材溶解浆中加水室温下浸泡10h，得到浸泡后浓浆，浸泡后浓浆中木材溶解浆的质量百分数为3％；然后将浸泡后浓浆放入Valley打浆机中，在不加压的条件下，疏解13min，得到疏解后浆料；最后，将疏解后浆料在18kg重铊加压条件下，采用Valley打浆机打浆至打浆度为34°SR的预处理后浆料；
步骤2、酸水解，将步骤1中得到的预处理后浆料与盐酸的固液比为1:18(g:mL)的比例混合，进行酸水解反应，得到酸水解反应产物；酸水解反应时盐酸的浓度为3.0mol/L，反应温度为65℃，反应时间为65min；酸水解反应过程中采用搅拌器搅拌，搅拌器搅拌转速为300rpm；
步骤3、对步骤2中的酸水解反应产物过滤，得到固相产物水解纤维素，将固相产物水解纤维素洗涤至中性，并将洗涤后的固相产物水解纤维素采用喷雾干燥，得到微晶纤维素；喷雾干燥时进风口温度为170℃，出风口温度为90℃。
实施例5
一种高剪切机械预处理后酸水解制备微晶纤维素的方法，包括以下步骤：
步骤1、预处理，首先在木材溶解浆中加水室温下浸泡11h，得到浸泡后浓浆，浸泡后浓浆中木材溶解浆的质量百分数为4％；然后将浸泡后浓浆放入Valley打浆机中，在不加压的条件下，疏解17min，得到疏解后浆料；最后，将疏解后浆料在20kg重铊加压条件下，采用Valley打浆机打浆至打浆度为43°SR的预处理后浆料；
步骤2、酸水解，将步骤1中得到的预处理后浆料与盐酸的固液比为1:19(g:mL)的比例混合，进行酸水解反应，得到酸水解反应产物；酸水解反应时盐酸的浓度为3.5mol/L，反应温度为70℃，反应时间为55min；酸水解反应过程中采用搅拌器搅拌，搅拌器搅拌转速为350rpm；
步骤3、对步骤2中的酸水解反应产物过滤，得到固相产物水解纤维素，将固相产物水解纤维素洗涤至中性，并将洗涤后的固相产物水解纤维素采用喷雾干燥，得到粉体状产物微晶纤维素；喷雾干燥时进风口温度为175℃，出风口温度为95℃。
实施例6
一种高剪切机械预处理后酸水解制备微晶纤维素的方法，包括以下步骤：
步骤1、预处理，首先在木材溶解浆中加水室温下浸泡12h，得到浸泡后浓浆，浸泡后浓浆中木材溶解浆的质量百分数为5％；然后将浸泡后浓浆放入Valley打浆机中，在不加压的条件下，疏解19min，得到疏解后浆料；最后，将疏解后浆料在25kg重铊加压条件下，采用Valley打浆机打浆至打浆度为53°SR的预处理后浆料；
步骤2、酸水解，将步骤1中得到的预处理后浆料与盐酸的固液比为1:20(g:mL)的比例混合，进行酸水解反应，得到酸水解反应产物；酸水解反应时盐酸的浓度为5.0mol/L，反应温度为95℃，反应时间为40min；酸水解反应过程中采用搅拌器搅拌，搅拌器搅拌转速为600rpm；
步骤3、对步骤2中的酸水解反应产物过滤，得到固相产物水解纤维素，将固相产物水解纤维素洗涤至中性，并将洗涤后的固相产物水解纤维素采用喷雾干燥，得到粉体状产物微晶纤维素；喷雾干燥时进风口温度为180℃，出风口温度为100℃。
实施例7
一种高剪切机械预处理后酸水解制备微晶纤维素的方法，包括以下步骤：
步骤1、预处理，首先在精制棉中加水室温下浸泡6h，得到浸泡后浓浆，浸泡后浓浆中精制棉的质量百分数为1％；然后将浸泡后浓浆放入Valley打浆机中，在不加压的条件下，疏解20min，得到疏解后浆料；最后，将疏解后浆料在10kg重铊加压条件下，采用Valley打浆机打浆至打浆度为15°SR的预处理后浆料；
步骤2、酸水解，将步骤1中得到的预处理后浆料与盐酸的固液比为1:15(g:mL)的比例混合，进行酸水解反应，得到酸水解反应产物；酸水解反应时盐酸的浓度为2.0mol/L，反应温度为55℃，反应时间为90min；酸水解反应过程中采用搅拌器搅拌，搅拌器搅拌转速为200rpm；
步骤3、对步骤2中的酸水解反应产物过滤，得到固相产物水解纤维素，将固相产物水解纤维素洗涤至中性，并将洗涤后的固相产物水解纤维素采用喷雾干燥，得到粉体状产物微晶纤维素；喷雾干燥时进风口温度为160℃，出风口温度为80℃。
实施例8
一种高剪切机械预处理后酸水解制备微晶纤维素的方法，包括以下步骤：
步骤1、预处理，首先在精制棉中加水室温下浸泡7h，得到浸泡后浓浆，浓浆中精制棉的质量百分数为1.4％；然后将浸泡后浓浆放入Valley打浆机中，在不加压的条件下，疏解18min，得到疏解后浆料；最后，将疏解后浆料在12kg重铊加压条件下，采用Valley打浆机打浆至打浆度为18°SR的预处理后浆料；
步骤2、酸水解，将步骤1中得到的预处理后浆料与盐酸的固液比为1:16(g:mL)的比例混合，进行酸水解反应，得到酸水解反应产物；酸水解反应时盐酸的浓度为2.0mol/L，反应温度为80℃，反应时间为60min；酸水解反应过程中采用搅拌器搅拌，搅拌器搅拌转速为200rpm；
步骤3、对步骤2中的酸水解反应产物过滤，得到固相产物水解纤维素，将固相产物水解纤维素洗涤至中性，并将洗涤后的固相产物水解纤维素采用喷雾干燥，得到粉体状产物微晶纤维素；喷雾干燥时进风口温度为160℃，出风口温度为80℃。
实施例9
一种高剪切机械预处理后酸水解制备微晶纤维素的方法，包括以下步骤：
步骤1、预处理，首先在精制棉中加水室温下浸泡9h，得到浸泡后浓浆，浸泡后浓浆中精制棉的质量百分数为2％；然后将浸泡后浓浆放入Valley打浆机中，在不加压的条件下，疏解15min，得到疏解后浆料；最后，将疏解后浆料在14kg重铊加压条件下，采用Valley打浆机打浆至打浆度为26°SR的预处理后浆料；
步骤2、酸水解，将步骤1中得到的预处理后浆料与盐酸的固液比为1:17(g:mL)的比例混合，进行酸水解反应，得到酸水解反应产物；酸水解反应时盐酸的浓度为2.5mol/L，反应温度为60℃，反应时间为75min；酸水解反应过程中采用搅拌器搅拌，搅拌器搅拌转速为250rpm；
步骤3、对步骤2中的酸水解反应产物过滤，得到固相产物水解纤维素，将固相产物水解纤维素洗涤至中性，并将洗涤后的固相产物水解纤维素采用喷雾干燥，得到粉体状产物微晶纤维素；喷雾干燥时进风口温度为165℃，出风口温度为85℃。
实施例10
一种高剪切机械预处理后酸水解制备微晶纤维素的方法，包括以下步骤：
步骤1、预处理，首先在精制棉中加水室温下浸泡10h，得到浸泡后浓浆，浸泡后浓浆中精制棉的质量百分数为3％；然后将浸泡后浓浆放入Valley打浆机中，在不加压的条件下，疏解13min，得到疏解后浆料；最后，将疏解后浆料在18kg重铊加压条件下，采用Valley打浆机打浆至打浆度为34°SR的预处理后浆料；
步骤2、酸水解，将步骤1中得到的预处理后浆料与盐酸的固液比为1:18(g:mL)的比例混合，进行酸水解反应，得到酸水解反应产物；酸水解反应时盐酸的浓度为3.0mol/L，反应温度为65℃，反应时间为60min；酸水解反应过程中采用搅拌器搅拌，搅拌器搅拌转速为300rpm；
步骤3、对步骤2中的酸水解反应产物过滤，得到固相产物水解纤维素，将固相产物水解纤维素洗涤至中性，并将洗涤后的固相产物水解纤维素采用喷雾干燥，得到粉体状产物微晶纤维素；喷雾干燥时进风口温度为170℃，出风口温度为90℃。
实施例11
一种高剪切机械预处理后酸水解制备微晶纤维素的方法，包括以下步骤：
步骤1、预处理，首先在精制棉中加水室温下浸泡11h，得到浸泡后浓浆，浸泡后浓浆中精制棉的质量百分数为4％；然后将浸泡后浓浆放入Valley打浆机中，在不加压的条件下，疏解17min，得到疏解后浆料；最后，将疏解后浆料在20kg重铊加压条件下，采用Valley打浆机打浆至打浆度为43°SR的预处理后浆料；
步骤2、酸水解，将步骤1中得到的预处理后浆料与盐酸的固液比为1:19(g:mL)的比例混合，进行酸水解反应，得到酸水解反应产物；酸水解反应时盐酸的浓度为3.5mol/L，反应温度为70℃，反应时间为55min；酸水解反应过程中采用搅拌器搅拌，搅拌器搅拌转速为350rpm；
步骤3、对步骤2中的酸水解反应产物过滤，得到固相产物水解纤维素，将固相产物水解纤维素洗涤至中性，并将洗涤后的固相产物水解纤维素采用喷雾干燥，得到粉体状产物微晶纤维素；喷雾干燥时进风口温度为175℃，出风口温度为95℃。
实施例12
一种高剪切机械预处理后酸水解制备微晶纤维素的方法，包括以下步骤：
步骤1、预处理，首先在精制棉中加水室温下浸泡12h，得到浸泡后浓浆，浸泡后浓浆中精制棉的质量百分数为5％；然后将浓浆放入Valley打浆机中，在不加压的条件下，疏解19min，得到疏解后浆料；最后，将疏解后浆料在25kg重铊加压条件下，采用Valley打浆机打浆至打浆度为53°SR的预处理后浆料；
步骤2、酸水解，将步骤1中得到的预处理后浆料与盐酸的固液比为1:20(g:mL)的比例混合，进行酸水解反应，得到酸水解反应产物；酸水解反应时盐酸的浓度为5.0mol/L，反应温度为85℃，反应时间为40min；酸水解反应过程中采用搅拌器搅拌，搅拌器搅拌转速为600rpm；
步骤3、对步骤2中的酸水解反应产物过滤，得到固相产物水解纤维素，将固相产物水解纤维素洗涤至中性，并将洗涤后的固相产物水解纤维素采用喷雾干燥，得到粉体状产物微晶纤维素；喷雾干燥时进风口温度为180℃，出风口温度为100℃。
参考附图1所示，附图1给出了不同打浆度的木材溶解浆或精制棉制备微晶纤维素的平均粒径分布折线图；从附图1中可以看出，木材溶解浆或精制棉经高剪切机械预处理程度越大(打浆度越大)，制备得到的微晶纤维素的平均粒径越小；
参考附图2所示，附图2给出了不同打浆度的木材溶解浆或精制棉制备微晶纤维素的粒径区间分布图；从附图2中可以看出，经高剪切机械预处理后的木材溶解浆或精制棉较未通过预处理后浆料制备得到的微晶纤维素颗粒平均粒径小，粒径均一性高，表现为图中的山峰状曲线整体向粒径减小方向偏移，峰形状越窄，峰值越高；木材溶解浆或精制棉经高剪切机械预处理程度越大(打浆度越大)，制备得到的微晶纤维素的平均粒径越小，粒径均一性程度越高，表现为图中的山峰状曲线整体向粒径减小方向偏移，峰形状越窄，峰值越高。
本发明针对通过酸水解方法制备微晶纤维素时试剂对纤维素的可及性低、药液渗透缓慢、纤维素化学反应活性差等导致的酸液消耗量大、反应时间长等问题，通过采用Valley打浆预处理，采用打浆过程中的高剪切作用力将纤维素纤维原料切断，使纤维内部孔隙率与比表面积增大；提高了酸液对纤维素的可及度，酸液渗透进入纤维素内部速度加快，同时增大了酸液对纤维素无定形区的酸水解速率。
本发明通过高剪切机械预处理减弱酸水解方法制备微晶纤维素的反应条件，即减少酸液的用量或缩短反应时间，降低制备成本，减少废液排放量；同时，减小微晶纤维素粒径，提高粒径均一性，通过调节预处理可实现对微晶纤维素产品粒径的调控；本发明在保证微晶纤维素平均粒径基本相同的前提下，与纤维素纤维原料未经高剪切机械预处理方法相比，本发明中可使酸液用量减少21.6％左右，酸水解时间缩短40min左右；而在酸水解条件相同的前提下，与现有技术相比，本发明中可使微晶纤维素平均粒径由52.1μm降低至38.7μm，且粒径分布更均匀。

Claims (4)

1.一种高剪切机械预处理后酸水解制备微晶纤维素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、预处理：将木材溶解浆或精制棉采用高剪切机械预处理，过滤，得到预处理后浆料；
其中，预处理过程具体包括以下步骤：
步骤11、将木材溶解浆或精制棉加水浸泡，得到浸泡后浆料，浸泡后浆料中木材溶解浆或精制棉占混合液的质量百分数为1％-5％；
步骤12、将步骤11中得到的浸泡后浆料置于高剪切设备中，在未加压条件下疏解，得到疏解后浆料；
步骤13、将步骤12中得到的疏解后浆料，继续置于高剪切设备中加压条件下，打浆，得到预处理后浆料；其中，预处理后浆料的打浆度为15-53°SR；高剪切设备采用Valley打浆机；
步骤2、酸水解：将步骤1中得到的预处理后浆料与酸液混合，进行酸水解反应，得到酸水解反应产物；其中，酸液采用盐酸，盐酸的浓度为2.0-5.0mol/L；预处理后浆料与盐酸混合物中的固液比为1：(15-20)(g:mL)；酸水解反应的反应温度为55-95℃，反应时间为40-95min；酸水解反应的过程中采用搅拌器进行搅拌，搅拌转速为200-600rpm；
步骤3、过滤，洗涤至中性后干燥，得到粉体状产物微晶纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种高剪切机械预处理后酸水解制备微晶纤维素的方法，其特征在于，步骤11中木材溶解浆或精制棉采用在常温下加水浸泡，浸泡时间为6-12h。
3.根据权利要求1所述的一种高剪切机械预处理后酸水解制备微晶纤维素的方法，其特征在于，步骤13中，将疏解后浆料置于Valley打浆机中，在10-25kg重铊加压条件下进行打浆。
4.根据权利要求1所述的一种高剪切机械预处理后酸水解制备微晶纤维素的方法，其特征在于，步骤3中采用喷雾干燥；喷雾干燥时，进风口温度为160-180℃，出风口温度为80-100℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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CN113336863A (zh) * 2021-05-14 2021-09-03 珠海市东辰制药有限公司 一种微晶纤维素及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5769934A (en) * 1997-01-15 1998-06-23 Fmc Corporation Method for producing microcrystalline cellulose
CN102382870A (zh) * 2011-08-10 2012-03-21 中国科学院西双版纳热带植物园 一种预处理和水解微晶纤维素的方法
CN107629130A (zh) * 2017-09-19 2018-01-26 大连工业大学 一种利用棉秆皮制备微晶纤维素的方法
CN109021120A (zh) * 2018-05-28 2018-12-18 河南科高辐射化工科技有限公司 一种基于机械化学酸解技术的微晶纤维素绿色制备方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2640429C (en) * 2006-01-27 2014-04-01 University Of Massachusetts Systems and methods for producing biofuels and related materials
CN104448007A (zh) * 2014-11-14 2015-03-25 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 一种制备纳米纤维素的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5769934A (en) * 1997-01-15 1998-06-23 Fmc Corporation Method for producing microcrystalline cellulose
CN102382870A (zh) * 2011-08-10 2012-03-21 中国科学院西双版纳热带植物园 一种预处理和水解微晶纤维素的方法
CN107629130A (zh) * 2017-09-19 2018-01-26 大连工业大学 一种利用棉秆皮制备微晶纤维素的方法
CN109021120A (zh) * 2018-05-28 2018-12-18 河南科高辐射化工科技有限公司 一种基于机械化学酸解技术的微晶纤维素绿色制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《Properties of microcrystalline cellulose extracted from soybean hulls by reactive extrusion》;《AlineMerci》;《Food Research International》;20150731;第73卷;第38-43页 *
《芦苇浆粕预处理方法对其微晶纤维素特性的影响》;张文龙等;《哈尔滨理工大学学报》;20150630;第20卷(第3期);第72-77页 *

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