CN103526276A - 表面处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及不使用危险性高的硝酸等除去构成真空容器等真空处理装置的部件的表面附着的药液和金属等的附着物的方法。该方法是以构成真空处理装置的金属制部件作为被处理物的表面处理方法，其特征为，对上述被处理物的表面进行电解抛光、部分电解抛光、化学抛光、酸洗或电解酸洗后，利用在大于等于0.5重量%、小于3重量%的稀碱液中，添加羧酸或羧酸盐以使浓度达到大于等于0.5重量%、小于10重量%而得到的碱系螯合物溶液对上述被处理物的表面进行洗涤。

Description

表面处理方法
本申请是中国发明专利申请200680000873.6(PCT/JP2006/309918)、申请日2006年5月18日、发明名称为“表面处理方法”的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种表面处理方法，其用于清洁构成真空处理装置的金属制部件的表面。
背景技术
构成真空容器等真空处理装置的不锈钢部件，进行焊接、机械加工等，形成真空容器的形状后，为了除去在加工过程中附着的润滑剂或手的油脂成分等要进行表面处理。
近年来真空装置大型化，由于对构成大型化的真空装置的部件整体进行一次处理变得困难，本发明人在特愿2004-219001中提出了部分电解处理。
即使是这样的部分电解处理，为了除去用于处理的药液也需要用纯水等洗涤。在部分电解处理的过程中，在表面上称为污物的金属性的附着物（在不锈钢的场合，Cr、Ni、Fe等氧化物及盐不均匀地附着）尽管进行使用高压喷射的纯水洗涤，也难于除去，存在有上述金属性附着物在真空气氛下向空间放出，或之后在成膜时被荷电颗粒击打向空间放出，污染真空装置的可能性的问题。为了除去这些金属附着物，存在部分电解处理后必须使用操作时危险性高的硝酸进行洗涤的问题。
作为装置的表面处理方法，除了上述的部分电解处理外，有以往一直进行的电解抛光、化学抛光等，这些方法的任何一种在处理后都在金属表面附着上述的污物。如果让污物就这样附着下去，和部分电解处理时同样，存在有向空间放出，污染真空装置的可能性的问题。再有，为了除去这些金属附着物，存在部分电解处理后必须使用操作时危险性高的硝酸进行洗涤的问题。
发明内容
因此，本发明以解决上述以往的问题，不使用危险性高的硝酸等，而且不进行浸渍处理，除去构成真空容器等真空处理装置的部件表面附着的药液和金属等附着物为目的。
为了解决上述课题，本发明人等专心研究的结果，基于通过使用碱系螯合物溶液代替硝酸，可以解决上述课题这样从观察中得到的知识，发现了如下所述的解决手段。
即，本发明的表面处理方法，如1所记载的那样，是以构成真空处理装置的金属部件作为被处理物的表面处理方法，其特征在于，对上述被处理物的表面进行电解抛光、部分电解处理、化学抛光、酸洗或电解酸洗后，利用在大于等于0.5重量%、小于3重量%的稀碱液中，添加羧酸或羧酸盐以使浓度达到大于等于0.5重量%、小于10重量%而得到的碱系螯合物溶液对上述被处理物的表面进行洗涤。
另外，2中所记载的表面处理方法，其特征在于，在1中所记载的表面处理方法中，上述碱系螯合物溶液的温度为10-80℃。
根据本发明的表面处理方法，可以用比较简单的构成对被处理物的表面进行洗涤。再有，不使用硝酸也可以除去被处理物表面的金属等附着物，所以危险性小。进一步，如果利用根据本发明进行表面处理的部件构成真空处理装置，在真空气氛下，可以使放出的气体减少。
附图说明
[图1]显示实施例3的每单位面积的气体放出速度的变化的图
符号说明
1  用螯合物溶液进行处理的试样的每单位面积的气体放出速度
2  没有用螯合物溶液进行处理的试样的每单位面积的气体放出速度
具体实施方式
本发明是将构成真空处理装置的金属制部件作为被处理物的表面处理方法，其特征为，对上述被处理物的表面进行电解抛光、部分电解处理、化学抛光、酸洗或电解酸洗后，在大于等于0.5重量%、小于3重量%的稀碱液中，添加羧酸或羧酸盐使浓度为大于等于0.5重量%、小于10重量%，利用这样得到的碱系螯合物溶液洗涤上述被处理物的表面。
上述构成真空处理装置的金属制部件只要是处于真空处理环境下的部件没有特别的限定。如果举一例，可举出金属制容器等。另外，作为上述金属，可举出不锈钢、铝合金、钛合金等。
作为上述处理介质，只要是在上述电极间能有电流流过，在材料和形状上没有限定，例如，可使用无纺布。
上述电解抛光、化学抛光、酸洗或电解酸洗是公知的，再有，所谓部分电解处理，是指在将被处理物连接到电源的阳极一侧的同时，在阴极一侧连接使被处理物的表面接触电解液的处理介质，利用在电极间通过电解液流过直流电流，对被处理物的表面电解抛光，更优选通过这样的处理使被处理物的表面光洁度（Rmax）达到0.1μm。具体的例子记载在特愿2004-219001中。
作为在上述电解抛光或部分电解处理中所使用的电解液，为含有无机酸、有机酸、无机酸盐以及有机酸盐中的至少一种的电解液，具体可举出磷酸、硫酸、柠檬酸铵、氯化铵、磷酸二氢铵、硫酸铵、硝酸钠、柠檬酸等。
另外，作为在部分电解处理中可使用的处理介质，只要是在上述电极间可以流过直流电流，在材料和形状上没有限定，例如，可使用无纺布。
电解抛光或部分电解处理中的电解电流密度，根据被处理物不同而不同，例如，如果是不锈钢，为0.1-0.5A/cm2。
作为碱系螯合物溶液，可举出在氢氧化钠等稀碱水溶液中添加柠檬酸、柠檬酸钠、草酸铵、邻苯二甲酸钠、酒石酸钾、葡糖酸钠、苹果酸等的溶液等。
上述碱系螯合物溶液，优选为10℃-80℃。不到10℃反应速度显著降低，超过80℃，则操作性恶化，另外，担心碱腐蚀。
再有，利用上述碱系螯合物溶液进行的处理，优选使碱系螯合物溶液浸透布等处理介质后进行。这是因为即使被处理物大型化，也可以进行局部的表面处理。
实施例1
对SUS304(300mm×150mm×1mm)的被处理物用磷酸二氢钠、硝酸钠的中和盐实施部分电解处理，对表面生成的红色及蓝色的污物用下述2种螯合物溶液进行如下处理。
a)在1重量%的氢氧化钠溶液中，添加柠檬酸钠使浓度达到3重量%的溶液
b)在1重量%的氢氧化钠溶液中，添加苹果酸使浓度达到3重量%的溶液
将各螯合物溶液加热至40-50℃，使其含在洗涤布中，对被处理物进行全面的擦拭。擦拭结束后，用加热至50℃的纯水进行高压喷射洗涤，除去电解抛光中使用的药液及碱系螯合物溶液。然后，作为结束步骤用气化的液氮进行干燥。
为了确认除去污物的效果，进行了离子色谱分析。详细地说，以洗涤前后的被处理物作为对象，用浸透纯水的洗涤布进行全面的擦拭后，抽取浸透在上述洗涤布中的纯水100ml，算出每单位面积的各离子量。
关于a的结果示于表1，关于b的结果示于表2。
[表1]
Figure BDA0000383692640000051
[表2]
从上述表1及表2可知，除去污物后，与除去前相比，与成为合金成分的附着盐的阴离子一起，Na+的阳离子也变少了。
实施例2
对SUS304(300mm×150mm×1mm)的被处理物用磷酸二氢钠、硝酸钠的中和盐实施部分电解处理，对表面生成的红色及蓝色的污物用下述2种螯合物溶液进行如下处理。
a)在加热至40℃的1重量%的氢氧化钠溶液中，添加柠檬酸钠使浓度达到3重量%的溶液
b)在加热至40℃的1重量%的氢氧化钠溶液中，添加苹果酸使浓度达到3重量%的溶液
对于a、b的螯合物溶液，使其含在洗涤布中，对被处理物进行全面的擦拭。擦拭结束后，为了确认除去污物的效果，将使用过的各洗涤布浸渍在100ml的纯水中，将金属成分对于各螯合物溶液的溶出量抽取到纯水中。然后，以不锈合金的成分的Fe、Cr、Ni作为分析对象的金属，利用原子吸光分析进行测定。
再有，由于显示测出的不锈钢成分来自于污物部分，而不是来自于不锈钢自身，在用30重量%的硝酸溶液除去污物、水洗后，用a进行处理，制成从在用a处理中使用过的洗涤布抽取的样品，以此作为c。
其结果示于表3。
[表3]
Figure BDA0000383692640000061
从上述结果可知，从使用a、b的洗涤布检测出了Fe、Cr。另一方面，c没有检测出Fe、Cr、Ni的构成不锈钢的元素。
从该结果可知，a、b对被处理物本身没有损伤，污物被除去。
实施例3
对SUS304(300mm×150mm×1mm)的被处理物用磷酸二氢铵、硝酸钠的中和盐实施部分电解处理，在1重量%的氢氧化钠水溶液中添加柠檬酸钠，使浓度达到3重量%，使这样得到的溶液浸透洗涤布中，进行擦拭，对擦拭过的试样和没有擦拭过的试样的气体放出特性进行评价。
使用升温脱离法，以从室温开始至500℃为止的升温过程中放出的每单位面积的气体放出速度的变化来评价气体放出特性。
图1是表示每单位面积的气体放出速度的变化的图，图中1为利用螯合物溶液进行处理的试样的气体放出速度，图中2为没有进行处理的试样的气体放出速度。
根据图1，利用螯合物溶液进行处理的试样与没有进行处理的试样相比，特别是在250℃以上的温度下的气体放出速度变小。在该温度区域内放出的气体的来源通过利用螯合物溶液进行的处理而被除去。
实施例4
对SUS304(300mm×150mm×1mm)的被处理物用70%磷酸、30%硫酸溶液实施电解抛光处理，对于表面生成的污物，用下述1种螯合物溶液进行了如下的处理。
a)在1%的氢氧化钠溶液中添加柠檬酸钠，使浓度达到3%的溶液
将上述螯合物溶液加热至40℃-50℃，使其含在洗涤布中，对被处理物进行全面的擦拭。擦拭结束后，使用加热到50℃的纯水，进行高压喷射洗涤，除去电解抛光中所使用的药液以及碱系螯合物溶液。作为结束步骤，用气化的液氮进行干燥。
为了确认污物除去效果，进行了离子色谱分析。详细地说，是以洗涤前后的被处理物为对象，用浸透纯水的洗涤布进行全面的擦拭后，抽取100ml浸透在上述洗涤布中的纯水，算出每单位面积的各离子的量。其结果示于表4。
[表4]
阳离子 Na+ NH4 + K+ Mg2+ Ca2+
除去前 30.2 23.8 18.6 ND 25.4
除去后 1.4 0.8 0.3 ND ND
阴离子 F- Cl- NO2 - Br- NO3 - PO4 3- SO4 2-
除去前 81.1 29.5 81.2 15.8 822.1 378.2 423.5
除去后 1.3 3.4 6 ND 6.1 5.5 2.4
                                                   (ng·cm2)
从上述表可知，除去污物后与除去之前相比，与成为合金成分的附着盐的阴离子一起，Na+的阳离子也同时减少。

Claims (2)

1.表面处理方法，其是以构成真空处理装置的由不锈钢构成的金属制部件作为被处理物的表面处理方法，其中，通过将被处理物连接到电源的阳极一侧的同时，在阴极一侧连接使被处理物的表面接触电解液的处理介质，在电极间通过电解液流过直流电流，对上述被处理物的表面通过处理介质进行电解抛光后，利用使碱系螯合物溶液浸透处理介质，对上述被处理物的表面进行洗涤，所述碱系螯合物溶液是在大于等于0.5重量%、小于3重量%的稀碱液中添加羧酸或羧酸盐以使浓度达到大于等于0.5重量%、小于10重量%而得到的。
2.权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，使上述碱系螯合物溶液的温度为10-80℃。
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