CN1966766B - 一种对镁合金表面进行处理的方法 - Google Patents

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Abstract

对镁合金表面进行处理的方法，该方法包括将镁合金依次与脱脂液、酸性溶液、碱性溶液、化学转化处理液接触，其中，所述化学转化处理液为含有磷酸二氢盐、磷酸和偏钒酸盐的水溶液。本发明所采用的处理液中不含有六价铬离子、重金属离子等有毒的物质，不会危害人体健康，也不会对环境造成污染，是一种对环境友好的处理方法。且在采用本发明提供的方法对镁合金表面进行处理后，在镁合金表面形成的转化膜膜层致密，耐腐蚀性以及与漆膜的结合力良好。

Description

一种对镁合金表面进行处理的方法
技术领域
本发明是关于一种对镁合金表面进行处理的方法。
背景技术
镁在地球中的蕴藏量很丰富，仅次于铝、铁，占第三位。镁的密度小(1.74×103千克/米3)，是工业用金属中最轻的一种，比强度较高，可达18.8左右，熔点低(为923K)，熔化极易氧化甚至燃烧。镁的强度不高，铸态σb＝115兆帕，屈服强度低，铸态σ0.2＝25兆帕，为了提高镁的强度，通常加入一些合金元素，制成镁合金。镁合金具有质量轻、比强度高、散热性佳、电磁屏蔽性好、回收性好等特性，主要用作计算机、通讯、消费性电子产业的产品零件。
镁是一种活泼金属，标准电极电位较低，在空气中即与氧形成脆而疏松的氧化膜，因此镁合金的耐腐蚀性很差，在腐蚀性介质中易被严重的腐蚀，且镁合金的表面膜呈碱性不利于涂装。因此镁合金在使用中必需进行表面处理。
化学转化处理是一种常见的对镁合金表面进行处理的方法，经过化学转化处理后在合金表面形成由氧化物或金属盐构成的钝化膜，以起到对镁合金表面的防腐蚀作用。现有的镁合金表面处理技术通常采用铬系元素溶液对镁合金进行处理，以形成一层致密膜防止镁合金被腐蚀。如，在化学转化处理过程中采用90克/升的重铬酸钾、40克/升的硫酸锰、40克/升的硫酸镁、1-2克/升的氟化钾，在55-90℃下，浸渍镁合金2-3小时，水洗，干燥。这种方法虽然经济、有效，至今仍然广泛应用，但是，由于在该处理液配方中存在含有高污染性化学物质六价铬离子，一方面，含六价铬离子的有毒气体会从处理槽中挥发对作业人员的健康不利；另一方面，六价铬离子不易沉降，其排放需要进行废水处理，导致废水处理成本的提高；氟离子、锰离子等有害物质也会对人体造成伤害。此外，在对镁合金进行化学转化处理之前的脱脂工序、酸洗等步骤中均含有有毒的六价铬离子。
近年来，由于环境保护的需要，无铬化学转化膜工艺的开发受到重视，因此，对镁合金表面的防腐蚀处理提出了更高的要求。
发明内容
本发明的目的是克服现有的对镁合金表面进行处理的方法中采用的铬系元素溶液会危害人体健康和对环境造成污染的缺陷，而提供一种环保的对镁合金表面进行无铬处理的方法。
本发明提供了一种对镁合金表面进行处理的方法，该方法包括将镁合金依次与脱脂液、酸性溶液、碱性溶液、化学转化处理液接触，其中，所述化学转化处理液为含有磷酸二氢盐、磷酸和偏钒酸盐的水溶液。
本发明利用磷酸二氢盐、磷酸和偏钒酸盐的氧化液对镁合金表面进行处理，该处理方法的处理液中不含有六价铬离子、重金属离子等有毒的物质，因此不会危害人体健康，也不会对环境造成污染，是一种对环境友好的处理方法。此外，采用本发明提供的方法对镁合金表面进行处理后，在镁合金表面形成的转化膜膜层致密，耐腐蚀性以及与漆膜的结合力良好。
具体实施方式
按照本发明提供的对镁合金表面进行处理的方法，所述化学转化处理处理液中含有的磷酸二氢盐选自磷酸二氢钙、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾中的一种或几种。所述磷酸二氢盐作为成膜剂，能够在镁合金表面形成一层致密的转化膜。
所述偏钒酸盐作为成膜助剂，有助于磷酸二氢盐在镁合金表面的成膜，所述偏钒酸盐选自偏钒酸钠、偏钒酸铵、偏钒酸钾中的一种或几种。
所述化学转化处理液中含有的磷酸在提供氢离子的同时，还能够提供磷酸根离子，有助于与成膜助剂作用而使形成的转化膜细化、致密。
所述化学转化处理液中的磷酸二氢盐、磷酸和偏钒酸盐的重量比为5-50∶1-17∶1，优选为5-20∶1-10∶1。
在进行化学转化处理的过程中，调节所述处理液的pH值在1-6之间，可以采用酸碱调节剂如，氢氧化钠水溶液、氨水、磷酸水溶液等来进行调节。
在化学转化处理过程中，所述处理液的温度为293-333K，优选为308-323K；处理的时间为10秒钟-10分钟，优选为30秒钟-2分钟。
在脱脂处理工序中，用脱脂液将所述镁合金表面的油脂及其它氧化物去除，所述脱脂液为含有选自磷酸三钠、碳酸钠、硅酸钠中的一种或几种的钠盐的水溶液。所述脱脂液中还可以含有表面活性剂，所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基苯酚聚氧乙烯醚或含有烷基苯酚聚氧乙烯醚的表面活性剂，如OP-10中的一种或几种。
在每升脱脂液中，所述钠盐的含量为5-30克，优选为10-20克；所述表面活性剂的含量为0-10克，优选为0.5-5克。
在进行脱脂处理的过程中，所述脱脂液的温度为300-360K，优选为305-355K；用脱脂液进行处理的时间为1-20分钟，优选为3-10分钟。
在酸处理工序中，采用酸性溶液除去镁合金表面的氧化膜及变质层，使镁合金表面活化，所述酸性溶液为选自磷酸、膦酸、焦磷酸、三聚磷酸、柠檬酸、乙酸、乳酸、草酸、丁酸、苯甲酸、甲酸中的一种或几种酸的水溶液。
在进行酸处理的过程中，对所述酸性溶液的浓度没有特别的限制，优选情况下，所述酸性溶液的pH值为1-4，酸性溶液的温度为300-360K，优选为305-355K；用酸性溶液进行处理的时间为10秒钟-10分钟，优选为20秒钟-5分钟。
在碱处理工序中，采用碱性溶液除去镁合金表面残留的酸溶液，例如，可以采用碱金属化合物的水溶液，所述碱金属的化合物选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钠、磷酸钾、焦磷酸钠、焦磷酸钾、偏磷酸钠、偏磷酸钾中的一种或几种。
在进行碱处理的过程中，对所述碱性溶液的浓度没有特别的限制，优选情况下，所述碱性溶液的pH值为10-14，所述碱性溶液的温度为300-360K，优选为305-355K；用碱性溶液进行处理的时间为10秒钟-10分钟，优选为20秒钟-5分钟。
按照本发明提供的处理方法，该方法还包括在每个处理工序之间的水洗工序，对所述每个工序之间的水洗次数没有特别限制，只要将镁合金表面的处理液充分去除洗净即可，优选情况下，在所述脱脂处理后进行的水洗次数为1-3次；在所述酸处理和碱处理之间进行的水洗次数为4-6次；在所述化学转化处理后进行的水洗次数为1-3次。水洗工序所用的水为现有技术中的各种水，如市政自来水、去离子水、蒸馏水、纯净水或者它们的混合物，本发明优选为去离子水。
所述对镁合金表面的处理方法为将镁合金依次与各个处理工序中的处理液接触，优选情况下，将镁合金浸泡在处理液中，或者用处理液进行淋洗，以保证镁合金与每个工序的处理液能充分的接触。
所述对镁合金表面进行处理的方法还包括在最后的水洗处理后的干燥处理，所述干燥的方法可以采用本领域技术人员公知的方法，如真空干燥、自然干燥、鼓风干燥。所述干燥的温度为323-393K，优选为323-363K；干燥的时间为1-20小时，优选为2-10小时。
本发明提供的方法能够对任意形式的镁合金进行表面处理，在本发明的具体实施例中采用AZ91D压铸制品作为表面处理的样品。
下面将通过实施例来更详细地描述本发明。
实施例1
该实施例说明本发明提供的对镁合金表面进行处理的方法
(1)脱脂处理：
将11克磷酸三钠和1克表面活性剂十二烷基苯磺酸钠溶解于1000克水中，搅拌均匀，得到脱脂液。
将上述脱脂液升温至328K，然后将尺寸为80×50×2毫米的AZ91D(南京云海特种金属有限公司)压铸镁合金制品在上述磷酸三钠脱脂液中浸泡5分钟后，取出，降温至室温，再将镁合金在去离子水中浸泡1分钟。
(2)酸处理：
将33克乳酸与1000克水混合均匀，得到pH值为2的酸性水溶液。
将上述酸性水溶液升温至327K，然后将经过步骤(1)处理后的镁合金在上述酸性水溶液中浸泡1分钟后，取出，降温至313K，再将镁合金在去离子水中浸泡3分钟。
(3)碱处理：
将15克氢氧化钠溶于1000克水中，混合均匀，得到pH值为11的碱性水溶液。
将上述碱性水溶液升温至348K，将经过步骤(2)处理后的镁合金在上述碱性处理液中浸泡1分钟后，取出，降温至313K，再将镁合金在去离子水中浸泡3分钟。
(4)化学转化处理：
将25克磷酸二氢钙、10克磷酸、4.5克偏矾酸钠溶解于1000克水中，混合搅拌均匀，得到pH值为4.5的化学转化处理液。
将上述化学转化处理液升温至313K，将经过步骤(3)处理后的镁合金在上述处理液中浸泡40秒后，取出，在室温下，再将镁合金在去离子水中浸泡1分钟。
将经过上述步骤处理后的镁合金在330K下干燥3小时，得到对表面进行处理后的镁合金。
实施例2
该实施例说明本发明提供的对镁合金表面进行处理的方法
按照实施例1所述的方法对AZ91D压铸镁合金制品进行表面处理，不同的是所述酸处理中的酸性溶液为将15克焦磷酸与1000克水混合得到pH值为3的水溶液，酸性水溶液的温度为323K，浸泡时间为45秒。
实施例3
该实施例说明本发明提供的对镁合金表面进行处理的方法
按照实施例1所述的方法对AZ91D压铸镁合金制品进行表面处理，不同的是所述碱处理中的碱液为将20克氢氧化钾、10克碳酸钠溶解于1000克水中得到pH值为13的碱性水溶液，碱性水溶液的温度为348K，浸泡时间为30秒。
实施例4
该实施例说明本发明提供的对镁合金表面进行处理的方法
按照实施例1所述的方法对AZ91D压铸镁合金制品进行表面处理，不同的是在化学转化处理中所用的处理液为将40克磷酸二氢钙、10克磷酸、2.5克偏矾酸铵溶解于1000克水中，混合搅拌均匀后得到pH值为3的化学转化处理液。所述化学转化处理液的温度为310K，浸泡时间为50秒。
实施例5
该实施例说明本发明提供的对镁合金表面进行处理的方法
按照实施例1所述的方法对AZ91D压铸镁合金制品进行表面处理，不同的是所述酸处理中的酸性溶液为将10克焦磷酸和10克磷酸与1000克水混合后得到pH值为2.5的酸性水溶液，所述酸性水溶液的温度为350K，浸泡时间为1分钟。
所述碱处理中的碱性溶液为将20克偏磷酸钠、10克氢氧化钾溶解于1000克水中所形成pH值为13的碱性水溶液，所述碱性水溶液的温度为330K，浸泡时间为1分钟。
所述化学转化处理中的处理液为将45克磷酸二氢钙、30克磷酸、3.5克偏矾酸钠溶解于1000克水中，混合搅拌均匀后得到pH值为1的化学转化处理液。所述化学转化处理液的温度为320K，浸泡时间为1.5分钟。
实施例6
该实施例说明本发明提供的对镁合金表面进行处理的方法
按照实施例1所述的方法对AZ91D压铸镁合金制品进行表面处理，不同的是所述酸处理中的酸性溶液为将30克乙酸与1000克水混合后得到pH值为2的酸性水溶液，所述酸性水溶液的温度为323K，浸泡时间为45秒。
所述化学转化处理中的处理液为将40克磷酸二氢钙、10克磷酸、2.5克偏矾酸铵溶解于1000克水中，混合搅拌均匀后得到pH值为3的化学转化处理液。所述化学转化处理液的温度为308K，浸泡时间为30秒。
实施例7
该实施例说明本发明提供的对镁合金表面进行处理的方法
按照实施例1所述的方法对AZ91D压铸镁合金制品进行表面处理，不同的是所述碱处理中的碱性溶液为将20克氢氧化钠、5克碳酸钠、5克焦磷酸钠溶解于1000克水中所形成pH值为13的碱性水溶液。所述碱性水溶液的温度为320K，浸泡时间为40秒。
所述化学转化处理中的处理液为将25克磷酸二氢钾、10克磷酸、3.5克偏矾酸铵溶解于1000克水中，混合搅拌均匀后得到pH值为4.5的化学转化处理液。所述化学转化处理液的温度为315K，浸泡时间为2分钟。
实施例8
该实施例说明本发明提供的对镁合金表面进行处理的方法
按照实施例1所述的方法对AZ91D压铸镁合金制品进行表面处理，不同的是所用的脱脂液为将15克磷酸三钠溶解于1000克水中，搅拌均匀，得到的脱脂液。所述脱脂液的温度为350K，处理时间为10分钟。
所述化学转化处理中的处理液为将30克磷酸二氢钠、10克磷酸、1.5克偏矾酸铵溶解于1000克水中，混合搅拌均匀后得到pH值为4的化学转化处理液。所述化学转化处理液的温度为310K，浸泡时间为50秒。
性能测试
分别对实施例1-8得到的对表面进行处理后的镁合金进行耐腐蚀性能和漆-膜附着力的测试。
耐腐蚀性测试：
将浓度为5％的氯化钠盐水喷洒在对表面进行处理后的镁合金表面，8小时后，观察并测算镁合金的腐蚀率。
腐蚀率＝(被腐蚀区域面积/镁合金的表面积)×100％
结果如表1所示。
漆-膜附着力的评估：
将环氧溶剂涂料均匀喷涂在对表面进行处理后的镁合金表面，并于60℃下干燥15分钟，对样品进行漆-膜附着力测试。
测试方法：在涂层表面划一深至底材的“X”形，将压敏胶带贴牢在划格区域上，然后撕开，通过观察撕开胶带后涂层的附着状态(涂层表面的脱落现象)来评价漆膜的附着力。附着力等级分为0B-5B级，0B级最差，5B级最好。
结果如表1所示。
表1
  实施例编号   腐蚀率(％)   漆-膜附着力等级
  实施例1   0   5B
  实施例2   0.5   5B
  实施例3   1.0   5B
  实施例4   0.7   5B
  实施例5   1.5   5B
  实施例6   1.8   5B
  实施例7   2.5   5B
  实施例编号   腐蚀率(％)   漆-膜附着力等级
  实施例8   3.0   4B
从表1可以看出，按照本发明提供的方法对镁合金表面进行处理后，镁合金表面形成的转化膜膜层致密，耐腐蚀性以及与漆膜的结合力良好。且本发明提供的处理方法中的化学转化处理液中不含有六价铬离子、重金属离子等有毒物质，不会危害人体健康，也不会对环境造成污染，是一种对环保的处理方法。

Claims (13)

1.一种对镁合金表面进行处理的方法，该方法包括将镁合金依次与脱脂液、酸性溶液、碱性溶液、化学转化处理液接触，其中，所述化学转化处理液为由磷酸二氢盐、磷酸和偏钒酸盐与水形成的水溶液；所述化学转化处理液中的磷酸二氢盐、磷酸和偏钒酸盐的重量比为5-50∶1-17∶1；所述化学转化处理液的pH值为1-4.5。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述磷酸二氢盐选自磷酸二氢钙、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述偏钒酸盐选自偏钒酸钠、偏钒酸铵、偏钒酸钾中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述化学转化处理液的温度为293-333K，用所述化学转化处理液处理的时间为10秒钟-10分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述脱脂液为含有选自磷酸三钠、碳酸钠、硅酸钠中的一种或几种钠盐的水溶液。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，在每升脱脂液中，所述钠盐的含量为5-30克。
7.根据权利要求5所述的方法，其中，所述脱脂液的温度为300-360K，用脱脂液处理的时间为1-20分钟。
8.根据权利要求5所述的方法，其中，所述脱脂液中还含有表面活性剂，所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基苯酚聚氧乙烯醚或含有烷基苯酚聚氧乙烯醚的表面活性剂中的一种或几种，在每升脱脂液中所述表面活性剂的含量为0-10克。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述酸性溶液为选自磷酸、膦酸、焦磷酸、三聚磷酸、柠檬酸、乙酸、乳酸、草酸、丁酸、苯甲酸、甲酸中的一种或几种酸的水溶液。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述酸性溶液的pH值为1-4，酸性溶液的温度为305-355K，用酸性溶液处理的时间为20秒钟-5分钟。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，所述碱性溶液为碱金属化合物的水溶液，所述碱金属化合物选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钠、磷酸钾、焦磷酸钠、焦磷酸钾、偏磷酸钠、偏磷酸钾中的一种或几种。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述碱性溶液的pH值为10-14，碱性溶液的温度为305-355K，用碱性溶液处理的时间为20秒钟-5分钟。
13.根据权利要求1所述的方法，其中，该处理方法还包括在每个处理工序之间的水洗处理。
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