CN109504958A - 一种钢材表面酸洗磷化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钢材表面酸洗磷化工艺，涉及金属表面处理领域，包括如下步骤：步骤一、将钢材浸入常温、25wt%的盐酸中浸泡5～10min；步骤二、利用清水冲洗钢材表面的盐酸腐蚀产物；步骤三、将步骤二水洗后的钢材浸泡中草酸中10～15min；步骤四、将经0.05mol/L的草酸浸泡后的钢材转移到磷化液中，浸泡1～2h；步骤五、利用清水再对钢材表面进行清洗。其中，磷化液包括磷酸盐、20wt%磷酸和氧化促进剂，并且磷酸盐占磷化液的质量分数为18～26wt%，氧化促进剂占磷化液的质量分数为5～9wt%。其能够有效的降低磷化液的老化速率，并提高磷化的效率，适合广泛应用于钢材的表面处理。
Description
技术领域
本发明涉及钢材表面处理领域，特别涉及一种钢材表面酸洗磷化工艺。
背景技术
随着我国工业化水平地不断提升以及人们生活生产条件的不断改善，人们对于钢材原材的要求也是越来越关注。尤其是钢材表面的抗氧化腐蚀的性能，一直是各钢材加工企业研究的方向。而钢材酸洗磷化工艺则是常见的钢材表面处理方法之一，其主要是通过酸洗的方式将原有钢材表面的锈蚀除去，之后再利用磷化液酸洗浸泡钢材，使得钢材表面形成致密的氧化膜，从而使得钢材表面具备良好的防锈蚀和提高油漆附着的性能。
然而，传统的酸洗磷化过程中的磷酸液在使用几次之后，内部就会含有大量的二价铁离子，从而也就造成磷酸液的老化，进而就会影响钢材表面磷化膜的形成。
发明内容
本发明的目的是提供一种钢材表面酸洗磷化工艺，其有利于保证钢材表面磷化膜的正常形成，进而有助于保证钢材表面的防锈蚀和油漆附着性能。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种钢材表面酸洗磷化工艺，包括如下步骤：
步骤一、将钢材浸入常温、25wt%的盐酸中浸泡5～10min；
步骤二、利用清水冲洗钢材表面的盐酸腐蚀产物；
步骤三、将步骤二水洗后的钢材浸泡中草酸中10～15min；
步骤四、将经0.05mol/L的草酸浸泡后的钢材转移到磷化液中，浸泡1～2h;
步骤五、利用清水再对钢材表面进行清洗，
其中，磷化液包括磷酸盐、20wt%磷酸和氧化促进剂，并且磷酸盐占磷化液的质量分数为18～26wt%，氧化促进剂占磷化液的质量分数为5～9wt%。
通过采用上述技术方案，首先利用盐酸能够除去钢材表面的锈蚀层，这样钢材内部的自身材料就会表露，从而在磷化过程中就能够直接在钢材自身材料上形成磷化膜，这样一方面能够提高磷化膜的致密性，另一方面也能够延长磷化膜的持久性。
同时，在磷化液中加入氧化促进剂，氧化促进剂作用：一方面，其在生成化学转化膜的过程中起到了阴极去极化作用，促进电化学转化反应的正常进行，从而保证了化学沉淀反应的正常进行，即化学转化层的生成。另一方面，氧化促进剂在化学转化处理中，能够将由含铁金属材料中溶入处理液中的二价铁离子氧化成三价铁离子，从而阻止二价铁离子在化学转化过程中的富集，防止了因二价铁的富集造成的化学处理液老化，进而阻碍良好的转化层形成的可能性。
另外，在酸洗之后，钢材表面难免会携带有一些亚铁离子，而这些亚铁离子直接带入到磷化液中，就容易对磷化液造成老化，影响磷化速率。而当钢材浸泡于草酸中时，草酸根能够与亚铁离子形成草酸亚铁沉淀，并在钢材表面分布均匀而细密，形同磷化过程中结晶核存在，有利于磷化膜组份在晶核上生长，由于晶核较多，磷化膜结晶只会致密生成，而不会过分地长大。
优选为，盐酸中含有4～8wt%的非离子表面活性剂。
优选为，所述非离子表面活性剂为APG、脂肪酸甘油酯、司盘和吐温中的一种或几种的混合物。
通过采用上述技术方案，盐酸中含有非离子表面活性剂，这样在除去钢材表面锈蚀同时，也能够在非离子表面活性剂的作用下洗去钢材表面的油脂。而且，由于选用的是非离子表面活性剂，这样也避免了引入过多的杂质离子，从而避免对后续磷化造成影响。
优选为，所述氧化促进剂为双氧水和有机膦酸类螯合剂，双氧水和有机膦酸类螯合剂的浓度比为1：（1.5～2.5）。
通过采用上述技术方案，由于双氧水在酸性条件下具有较强的氧化性，其分解后主要生产的是水。但同时，双氧水在酸性条件下的稳定系又比较的弱，从而不易保存。而有机磷酸类螯合剂与双氧水能够形成配合物，从而有利于提高双氧水的稳定性，这样也就延长了磷化液的使用寿命。而且，有机磷酸类螯合剂在分解之后主要的生产的物质也是磷酸，这样能够减少杂质的混入。
优选为，步骤五中待钢材清洗完之后，向钢材表面涂布上润滑剂，并置于70～80℃温度环境下0.5～1h。
通过采用上述技术方案，由于磷化膜的摩察系数并不是很低，所以很多被在较大作用力的作用下被抹去。而涂布润滑剂是为了降低钢材的摩擦系数。并且将润滑剂的钢材置于70～80℃温度环境下0.5～1h，这样有利于提高润滑剂与钢材的结合效果，降低润滑剂在持拿搬运过程中被擦去。
优选为，所述润滑剂为月桂醇硫酸钠。
通过采用上述技术方案，月桂醇硫酸钠是一种金属皂，其能够在70～80℃温度环境下与磷化膜发生进一步反应，形成质地更为坚硬的金属皂层，从而也就进一步加强了润滑效果。
优选为，待钢材涂布上润滑剂后，先将钢材埋于粒度小于10μm的碳酸钙粉末中，之后将钢材连同碳酸钙粉末一起置于70～80℃温度环境下。
通过采用上述技术方案，由于粒度小于10μm的碳酸钙具有一定的物理润滑的效果，这样附着在钢材表面上时，能够对钢材的润滑起到辅助作用。其次，由于月桂醇硫酸钠带有脂肪酸根离子，其能够能够与碳酸钙中的Ca2+ 反应生成脂肪酸钙沉淀物并附着在钢材表面，而这种沉淀较为细密，并且具有良好的疏水性，这样钢材表面即使长期有水存在，那水和钢材之间也会存在一道屏蔽膜，从而也就避免了钢材局部发生电化学反应而被腐蚀的问题。
优选为，所述草酸中含有1～2wt%的硫酸铜或硫酸镍。
通过采用上述技术方案，由于硫酸铜和硫酸镍自带的电阳离子首先会对金属吸附，随后阴离子跟上形成结晶中心，从而便于后期磷化膜的形成。
优选为，所述磷酸盐为磷酸二氢锌。
通过采用上述技术方案，使用的磷酸盐为磷酸二氢锌，则最后形成的磷化膜主要成分为Zn2Fe（Po4）2·4H2O，其结晶体是正交晶系，而硫酸铜和硫酸镍也都是正交晶系，由于两者的晶像相似，因而具备了同晶效应，有利于加快磷化膜形成速率。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、在磷化液中添加氧化促进剂，一方面能够加快磷化膜的形成，另一方面有利于降低磷化液的老化速率；
2、盐酸中添加非离子表面活性剂，能够在除去钢材表面锈蚀的情况下，同时也除去钢材沾染的油脂；
3、在草酸中添加硫酸铜或硫酸镍，这样后期在磷化过程中，硫酸铜或硫酸镍与磷化膜中的磷酸锌能够起到同晶效应，进而提高磷化膜生产的效率。
附图说明
图1为一种钢材表面酸洗磷化的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图1对本发明作进一步详细说明。
实施例一：
一种钢材表面酸洗磷化工艺，包括以下步骤：
步骤一、将钢材浸入常温、25wt%的盐酸中浸泡5min，并不断抖动钢材；
步骤二、利用清水顺着钢材表面进行冲洗，将钢材表面的盐酸腐蚀产物除去；
步骤三、将步骤二水洗后的钢材浸泡中草酸中10min；
步骤四、将经0.05mol/L的草酸浸泡后的钢材通过桁车转移到磷化液中再浸泡1h;
步骤五、利用清水顺着钢材表面再对钢材表面进行冲洗；
步骤六、将冲洗干净的钢材擦干，涂布上润滑剂，埋于粒度小于10μm的碳酸钙粉末中，并随同碳酸钙粉末一起置于70℃温度环境下0.5h；
步骤七、将钢材从碳酸钙粉末中去除，用干布擦拭干净，得到成品磷化后钢材。
其中，磷化液包括磷酸二氢锌、20wt%磷酸和氧化促进剂，并且磷酸二氢锌占磷化液的质量分数为18wt%，氧化促进剂占磷酸盐溶度的质量分数为5wt%。此处，氧化促进剂为双氧水和有机膦酸类螯合剂的混合物，两者的质量比为1：1.5，并且有机膦酸类螯合剂可以为乙二胺四甲叉磷酸、羟基乙叉二膦酸 、氨基三甲叉膦酸等，本实施例选用的是乙二胺四甲叉磷酸。
而盐酸内含有4wt%的非离子表面活性剂，非离子表面活性剂可以为APG、脂肪酸甘油酯、司盘和吐温的一种或几种的混合物，此处为APG。
实施例二：
一种钢材表面酸洗磷化工艺，包括以下步骤：
步骤一、将钢材浸入常温、25wt%的盐酸中浸泡10min，并不断抖动钢材；
步骤二、利用清水顺着钢材表面进行冲洗，将钢材表面的盐酸腐蚀产物除去；
步骤三、将步骤二水洗后的钢材浸泡中草酸中15min；
步骤四、将经0.05mol/L的草酸浸泡后的钢材通过桁车转移到磷化液中再浸泡2h;
步骤五、利用清水顺着钢材表面再对钢材表面进行冲洗；
步骤六、将冲洗干净的钢材擦干，涂布上润滑剂，埋于粒度小于10μm的碳酸钙粉末中，并随同碳酸钙粉末一起置于80℃温度环境下1h；
步骤七、将钢材从碳酸钙粉末中去除，用干布擦拭干净，得到成品磷化后钢材。
其中，磷化液包括磷酸二氢锌、20wt%磷酸和氧化促进剂，并且磷酸二氢锌占磷化液的质量分数为26wt%，氧化促进剂占磷酸盐溶度的质量分数为9wt%。此处，氧化促进剂为双氧水和羟基乙叉二膦酸的混合物，两者的质量比为1：2.5。
而盐酸内含有8wt%的脂肪酸甘油酯。
实施例三：
一种钢材表面酸洗磷化工艺，包括以下步骤：
步骤一、将钢材浸入常温、25wt%的盐酸中浸泡8min，并不断抖动钢材；
步骤二、利用清水顺着钢材表面进行冲洗，将钢材表面的盐酸腐蚀产物除去；
步骤三、将步骤二水洗后的钢材浸泡中草酸中12min；
步骤四、将经0.05mol/L的草酸浸泡后的钢材通过桁车转移到磷化液中再浸泡1.5h;
步骤五、利用清水顺着钢材表面再对钢材表面进行冲洗；
步骤六、将冲洗干净的钢材擦干，涂布上润滑剂，埋于粒度小于10μm的碳酸钙粉末中，并随同碳酸钙粉末一起置于75℃温度环境下0.8h；
步骤七、将钢材从碳酸钙粉末中去除，用干布擦拭干净，得到成品磷化后钢材。
其中，磷化液包括磷酸二氢锌、20wt%磷酸和氧化促进剂，并且磷酸二氢锌占磷化液的质量分数为22wt%，氧化促进剂占磷酸盐溶度的质量分数为7wt%。此处，氧化促进剂为双氧水和氨基三甲叉膦酸的混合物，两者的质量比为1：2。
而盐酸内含有6wt%的司盘。
实施例四：
一种钢材表面酸洗磷化工艺，包括以下步骤：
步骤一、将钢材浸入常温、25wt%的盐酸中浸泡5min，并不断抖动钢材；
步骤二、利用清水顺着钢材表面进行冲洗，将钢材表面的盐酸腐蚀产物除去；
步骤三、将步骤二水洗后的钢材浸泡中草酸中15min；
步骤四、将经0.05mol/L的草酸浸泡后的钢材通过桁车转移到磷化液中再浸泡1h；
步骤五、利用清水顺着钢材表面再对钢材表面进行冲洗；
步骤六、将冲洗干净的钢材擦干，涂布上润滑剂，埋于粒度小于10μm的碳酸钙粉末中，并随同碳酸钙粉末一起置于75℃温度环境下0.8h；
步骤七、将钢材从碳酸钙粉末中去除，用干布擦拭干净，得到成品磷化后钢材。
其中，磷化液包括磷酸二氢锌、20wt%磷酸和氧化促进剂，并且磷酸二氢锌占磷化液的质量分数为26wt%，氧化促进剂占磷酸盐溶度的质量分数为5wt%。此处，氧化促进剂为双氧水和乙二胺四甲叉磷酸的混合物，两者的质量比为1：2。
而盐酸内含有8wt%的非离子表面活性剂，非离子表面活性剂为APG和脂肪酸甘油酯以质量比为1：1的混合物。
实施例五：
一种钢材表面酸洗磷化工艺，包括以下步骤：
步骤一、将钢材浸入常温、25wt%的盐酸中浸泡8min，并不断抖动钢材；
步骤二、利用清水顺着钢材表面进行冲洗，将钢材表面的盐酸腐蚀产物除去；
步骤三、将步骤二水洗后的钢材浸泡中草酸中10min；
步骤四、将经0.05mol/L的草酸浸泡后的钢材通过桁车转移到磷化液中再浸泡1h；
步骤五、利用清水顺着钢材表面再对钢材表面进行冲洗；
步骤六、将冲洗干净的钢材擦干，涂布上润滑剂，埋于粒度小于10μm的碳酸钙粉末中，并随同碳酸钙粉末一起置于80℃温度环境下0.5h；
步骤七、将钢材从碳酸钙粉末中去除，用干布擦拭干净，得到成品磷化后钢材。
其中，磷化液包括磷酸二氢锌、20wt%磷酸和氧化促进剂，并且磷酸二氢锌占磷化液的质量分数为22wt%，氧化促进剂占磷酸盐溶度的质量分数为7wt%。此处，氧化促进剂为双氧水和有机膦酸类螯合剂的混合物，两者的质量比为1：1.5，并且有机膦酸类螯合剂可以为氨基三甲叉膦酸。
而盐酸内含有6wt%的非离子表面活性剂，非离子表面活性剂为司盘和吐温以质量比为1：1的混合物。
根据以下测试方法对磷化膜的特性进行检测：
厚度测试：测试标准GB/T11476-1997；
耐腐蚀测试：
1、氯化钠腐蚀法：GB6817-96标准；
2、硫酸铜点浊法：GB5936-86标准。
具体测试结果如下表一所示：
表一
| 测试项目 | 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 实施例四 | 实施例五 |
| 厚度/um | 3 | 6 | 4 | 5 | 4 |
| 浸泡氯化钠是否出现腐蚀 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 |
| 出现红色腐蚀点/s | 63 | 78 | 70 | 69 | 73 |
从表中可以看出，本申请的磷化膜厚度大，且耐腐蚀效果好，适合广泛应用于钢材表面的处理。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种钢材表面酸洗磷化工艺，包括如下步骤：
步骤一、将钢材浸入常温、25wt%的盐酸中浸泡5～10min；
步骤二、利用清水冲洗钢材表面的盐酸腐蚀产物；
步骤三、将步骤二水洗后的钢材浸泡中草酸中10～15min；
步骤四、将经0.05mol/L的草酸浸泡后的钢材转移到磷化液中，浸泡1～2h;
步骤五、利用清水再对钢材表面进行清洗，
其中，磷化液包括磷酸盐、20wt%磷酸和氧化促进剂，并且磷酸盐占磷化液的质量分数为18～26wt%，氧化促进剂占磷化液的质量分数为5～9wt%。
2.根据权利要求1所述的一种钢材表面酸洗磷化工艺，其特征在于：盐酸中含有4～8wt%的非离子表面活性剂。
3.根据权利要求2所述的一种钢材表面酸洗磷酸化工艺，其特征在于：所述非离子表面活性剂为APG、脂肪酸甘油酯、司盘和吐温中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种钢材表面酸洗磷酸化工艺，其特征在于：所述氧化促进剂为双氧水和有机膦酸类螯合剂，双氧水和有机膦酸类螯合剂的浓度比为1：（1.5～2.5）。
5.根据权利要求1所述的一种钢材表面酸洗磷酸化工艺，其特征在于：步骤五中待钢材清洗完之后，向钢材表面涂布上润滑剂，并置于70～80℃温度环境下0.5～1h。
6.根据权利要求5所述的一种钢材表面酸洗磷酸化工艺，其特征在于：所述润滑剂为月桂醇硫酸钠。
7.根据权利要求6所述的一种钢材表面酸洗磷酸化工艺，其特征在于：待钢材涂布上润滑剂后，先将钢材埋于粒度小于10μm的碳酸钙粉末中，之后将钢材连同碳酸钙粉末一起置于70～80℃温度环境下。
8.根据权利要求1所述的一种钢材表面酸洗磷酸化工艺，其特征在于：所述草酸中含有1～2wt%的硫酸铜或硫酸镍。
9.根据权利要求8所述的一种钢材表面酸洗磷酸化工艺，其特征在于：所述磷酸盐为磷酸二氢锌。
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