CN103484235B - 一种从牡丹籽或牡丹籽粕中提油的方法 - Google Patents
一种从牡丹籽或牡丹籽粕中提油的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种从牡丹籽或牡丹籽粕中提油的方法，本方法包括以下步骤：（1）预处理；（2）酶解；（3）离心；（4）破乳；（5）洗渣。酶解液离心后得到游离油、乳化层、蛋白水解液和渣。其中游离油即为牡丹籽油，对乳化层和渣分别进行破乳和洗渣后也可回收一定量油。本发明提取牡丹籽油，原料无需干燥，操作简单，设备要求低，出油率高，油品质好，无溶剂残留，无环境污染，得到的蛋白水解液和渣还可进行进一步综合利用。
Description
技术领域
本发明涉及从牡丹籽或牡丹籽粕中提取食用牡丹籽油的方法，属于农产品深加工领域。
背景技术
牡丹属毛茛科芍药属灌木，在我国各地均有广泛种植，每年牡丹籽产量数万吨，资源丰富，极具开发潜力。近年来，对于牡丹籽的开发利用受到了广泛关注，众多研究表明，牡丹籽营养价值很高，其含油量约29-34%；含蛋白量约18-22%。2011年3月22日由卫生部批准牡丹籽为新资源食品《卫生部关于批准元宝枫籽油和牡丹籽油作为新资源食品的公告》（2011年第9号）。
牡丹籽油不饱和脂肪酸总含量达到90%以上，其中主要为亚麻酸和亚油酸。亚麻酸和亚油酸作为人体必需脂肪酸，在体内具有多种活性功能，如：降胆固醇，降血压，预防动脉粥样硬化，抗疲劳，增强免疫力等。
传统的油脂提取方法多为压榨法，随着油脂工业的发展，人们开发了溶剂浸提、水代法、水酶法和超临界CO2萃取等。水酶法有诸多优点，如原料无需干燥从而节能、保持油脂的新鲜程度、不使用有机溶剂从而减少环境污染和提高生产安全性等。然而水酶法提油的技术目前在国内还并不成熟，在众多应用过程中出现了出油率低，油脂品质不佳的情况，主要是由于没有很好的根据酶的特性和参数优化制取条件。由于油脂主要存在于油料细胞的液泡中，还有部分油脂与蛋白质、多糖等大分子化合物相结合，存在于细胞质中，故要把油脂从细胞中较完全地释放出来，必须先用纤维素酶、果胶酶将阻碍油分子释放的细胞壁破坏，再用蛋白酶、淀粉酶将包裹住油分子的蛋白、多糖类物质水解成小分子的肽或糖，从而使得油分子游离出来。目前水酶法在牡丹籽油的制取上还是空白。
本发明方法采用三步酶解法，得到牡丹籽油，再对酶解后的乳化层和渣分别进行破乳和洗渣，回收了一部分油脂，使得游离油得率大大提高。相比其他提取方法，压榨法能耗高，得油率低；溶剂提取法虽然得油率高但有溶剂残留，理论上无法完全除去；而超临界CO2更是对设备要求高，成本高，不利于工业化发展。本方法条件温和，操作简单，设备要求低，无污染，无残留，得到的牡丹籽油无杂质、品质好，这种提取牡丹籽油的工艺未见报道。
发明内容
本发明的技术方案提供了一种从牡丹籽或牡丹籽粕中提油的方法，本方法高效简单，无污染，无残留，出油率高，得到的牡丹籽油酸价低，起始氧化值极低。
本发明采用的技术方案是：一种从牡丹籽或牡丹籽粕中提油的方法，该方法的步骤为：
（1）预处理：将原料粉碎，过筛，加入水混匀得到浆液待用；
（2）酶解：分三步分别向步骤（1）得到的浆液中依次加入一定量的商品酶，加入的商品酶分别为纤维素-果胶复合酶、α-中温淀粉酶、碱性蛋白酶。酶解总时间3-6h，得到终酶解液待用；
（3）离心：将步骤（2）得到的酶解液离心后得到游离油A、乳化层A、蛋白水解液和渣。
（4）破乳：将步骤（3）得到的乳化层A进行冷冻解冻破乳后得到游离油B和乳化层B，再将乳化层B进行二次破乳，得到游离油C；
（5）洗渣：在步骤（3）得到的渣中加入水，在一定pH和温度下搅拌1-2h，离心得到游离油D，合并游离油A、B、C、D得到牡丹籽油，
步骤(2) 中三步酶解步骤依次为：一、取步骤(1)中得到的浆液，调节其pH4-5，加入总体系质量0.2%-0.3%的纤维素-果胶复合酶，45-55℃下磁力搅拌1-3h，得到酶解液A；二、调节酶解液A的pH7，加入总体系质量0.1%-0.2%的α-中温淀粉酶，70℃下磁力搅拌0.5-1h，得到酶解液B；三、调节酶解液B的pH8-9，加入总体系质量0.2%-0.4%的碱性蛋白酶，60℃下磁力搅拌1-2h，得到终酶解液。
作为本发明的进一步改进，步骤(2)中所用的商品酶制剂酶活4-20万U/g，调节体系pH所用的酸为盐酸或硫酸，碱为氢氧化钠。
作为本发明的进一步改进，步骤(3) 的条件为：速率3000r/min，时间：20min，得到游离油A、乳化层A、蛋白水解液和渣。
作为本发明的进一步改进，步骤(4) 的条件为：将步骤（3）得到的乳化层A放入-20℃冷冻12-24小时后放入40-50℃水浴解冻3-5小时，得到游离油B和乳化层B；再将乳化层B进行二次破乳，得到游离油C。
作为本发明的进一步改进，步骤(5) 的条件为：将步骤（3）得到的渣，加入1倍体积水，调节pH10-11，60℃磁力搅拌1h，3000r/min离心20min，得到游离油D。
本发明的有益效果是：
1、与其他牡丹籽油的提取方法相比，本发明方法高效简便，设备要求低，能源消耗低，出油率高，整个过程绿色环保，无污染，无溶剂残留。并可以同步得到蛋白质及蛋白肽。
2、本发明方法中原料无需进行干燥，避免了干燥过程中油脂的氧化，且整个提取过程，温度不超过70℃，较好的保持了牡丹籽原油的品质和香味。
3、本发明方法采用三步酶解法，在对酶解后的乳化层和渣进行破乳和洗渣，牡丹籽油得率达到22-25%（得率%=游离油质量/籽粉质量*100%），且不含杂质，酸价3.5，达到国家植物油原油标准，不含过氧化物，品质极佳。
具体实施方式
对本发明具体实施方式作详细说明。
实施例1
将原料粉碎，过40目筛。取50g籽粉，加入250ml水，混匀成浆液待用。用1mol/L盐酸调节浆液pH4.5，加入15mL纤维素-果胶复合酶（丹麦诺维信复合纤维素酶Celluclast 1.5L：多聚半乳糖醛酸酶（果胶酶）Pectinex Ultra SP-L以2:1复配，酶活1.2*105U/g），50℃搅拌提取2h，得到酶解液A，用1mol/L氢氧化钠调节酶解液A的pH7，加入6mLα-中温淀粉酶（丹麦诺维信中温淀粉酶BAN 480，酶活4*104 U/g），70℃搅拌提取0.5h，得到酶解液B，用1mol/L氢氧化钠调节酶解液B的pH8.5，加入1g碱性蛋白酶（丹麦诺维信Alcalase 2.4L，酶活2.5*105 U/g），60℃搅拌提取2h，得到终酶解液。将终酶解液以3000r/min，离心20min，得到游离油A、乳化层A、蛋白水解液和渣。
将乳化层A放入-20℃冷冻20小时后放入40-50℃水浴解冻3小时，得到游离油B和乳化层B；再将乳化层B进行二次破乳，得到游离油C。
向渣中加入1倍体积水（约10mL），调节pH11，60℃磁力搅拌1h，3000r/min离心20min，得到游离油D，合并游离油A、B、C、D得到牡丹籽油。
本发明方法分三步酶解，由于植物细胞壁的主要组成成分为纤维素和果胶，故先用纤维素-果胶复合酶酶水解植物细胞壁，使细胞内的油分子破壁而出，但破壁是远远不够的，因为牡丹籽中还含有大量的蛋白（约20%）和淀粉（约10%），蛋白具有乳化性，在水溶液中会包裹油分子形成乳状油分子，而淀粉在酸性条件下会部分水解成糊精，也会包裹油分子阻碍其游离，故进行二、三步酶解，将蛋白水解成小分子肽，将淀粉水解成小分子糖，促进油分子游离。
具体效果见下表：
结果表明，采用本发明方法，根据牡丹籽原料的特殊性，通过三步酶解，其牡丹籽油得率颇为可观，再加上破乳和洗渣工艺，又进一步提高了牡丹籽油得率。
经测定，以上实施例得到的牡丹籽油，其得率24.8%，酸价3.3，过氧化值0。
实施例2
将原料粉碎，过40目筛。取1000g籽粉，加入4L水，混匀成浆液待用。用1mol/L盐酸调节浆液pH4.5，加入30g纤维素-果胶复合酶（市售国产纤维素酶：果胶酶按1:1复配，酶活5*104U/g），50℃搅拌提取2.5h，得到酶解液A，用1mol/L氢氧化钠调节酶解液A的pH7，加入20gα-中温淀粉酶（市售国产α-中温淀粉酶，酶活1*104 U/g），70℃搅拌提取1h，得到酶解液B，用1mol/L氢氧化钠调节酶解液B的pH8.5，加入50g碱性蛋白酶（市售国产碱性蛋白酶，酶活1*105 U/g），60℃搅拌提取2h，得到终酶解液。将终酶解液以3000r/min，离心20min，得到游离油A、乳化层A、蛋白水解液和渣。
将乳化层A放入-20℃冷冻20小时后放入40-50℃水浴解冻3小时，得到游离油B和乳化层B；再将乳化层B进行二次破乳，得到游离油C。
向渣中加入1倍体积水（约200mL），调节pH11，60℃磁力搅拌1h，3000r/min离心20min，得到游离油D，合并游离油A、B、C、D得到牡丹籽油。
经测定，以上实施例得到的牡丹籽油，其得率25.2%，酸价3.5，过氧化值0。
实施例3
将原料粉碎，过40目筛。取500g籽粉，加入2.5L水，混匀成浆液待用。用1mol/L盐酸调节浆液pH4.5，加入45g纤维素-果胶复合酶（市售国产纤维素酶：果胶酶按1:1复配，酶活2*104U/g），50℃搅拌提取2.5h，得到酶解液A，用1mol/L氢氧化钠调节酶解液A的pH7，加入8gα-中温淀粉酶（市售国产α-中温淀粉酶，酶活1*104 U/g），70℃搅拌提取1h，得到酶解液B，用1mol/L氢氧化钠调节酶解液B的pH8.5，加入35g碱性蛋白酶（市售国产碱性蛋白酶，酶活5*104 U/g），60℃搅拌提取2h，得到终酶解液。将终酶解液以3000r/min，离心20min，得到游离油A、乳化层A、蛋白水解液和渣。
将乳化层A放入-20℃冷冻20小时后放入40-50℃水浴解冻3小时，得到游离油B和乳化层B；再将乳化层B进行二次破乳，得到游离油C。
向渣中加入1倍体积水（约100mL），调节pH11，60℃磁力搅拌1h，3000r/min离心20min，得到游离油D，合并游离油A、B、C、D得到牡丹籽油。
经测定，以上实施例得到的牡丹籽油，其得率24.9，酸价3.3，过氧化值0。
Claims (5)
1.一种从牡丹籽或牡丹籽粕中提油的方法，步骤为：
（1）预处理：将原料粉碎，过筛，加入水混匀得到浆液待用；
（2）酶解：分三步分别向步骤（1）得到的浆液中依次加入一定量的商品酶，加入的商品酶分别为纤维素-果胶复合酶、α-中温淀粉酶、碱性蛋白酶，酶解总时间3-6h，得到终酶解液待用；
（3）离心：将步骤（2）中得到的酶解液离心后得到游离油A、乳化层A、蛋白水解液和渣；
（4）破乳：将步骤（3）得到的乳化层A进行冷冻、解冻、破乳后得到游离油B和乳化层B，再将乳化层B进行二次破乳，得到游离油C；
（5）洗渣：在步骤（3）得到的渣中加入水，在一定pH和温度下搅拌1-2h，离心得到游离油D，合并游离油A、B、C、D得到最终的牡丹籽油，
其特征是：步骤(2)中的三步酶解步骤依次为：一、取步骤(1)中得到的浆液，调节其pH4-5，加入总体系质量0.2%-0.3%的纤维素-果胶复合酶，45-55℃下磁力搅拌1-3h，得到酶解液A；
二、调节酶解液A的pH7，加入总体系质量0.1%-0.2%的α-中温淀粉酶，70℃下磁力搅拌0.5-1h，得到酶解液B；
三、调节酶解液B的pH8-9，加入总体系质量0.2%-0.4%的碱性蛋白酶，60℃下磁力搅拌1-2h，得到终酶解液。
2.根据权利要求1所述的一种从牡丹籽或牡丹籽粕中提油的方法，其特征是步骤(2) 中所用的商品酶制剂酶活4-20万U/g，调节体系pH所用的酸为盐酸或硫酸，碱为氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的一种从牡丹籽或牡丹籽粕中提油的方法，其特征是步骤(3)的条件为：速率3000r/min，时间：20min，得到游离油A、乳化层A、蛋白水解液和渣。
4.根据权利要求1所述的一种从牡丹籽或牡丹籽粕中提油的方法，其特征是步骤(4) 的条件为：将步骤（3）得到的乳化层A放入-20℃冷冻12-24小时后放入40-50℃水浴解冻3-5小时，得到游离油B和乳化层B；再将乳化层B进行二次破乳，得到游离油C。
5.根据权利要求1所述的一种从牡丹籽或牡丹籽粕中提油的方法，其特征是步骤(5) 的条件为：将步骤（3）得到的渣，加入1倍体积水，调节pH10-11，60℃磁力搅拌1h，3000r/min离心20min，得到游离油D。
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