CN107400558A - 利用油橄榄果实高效制橄榄油方法 - Google Patents

利用油橄榄果实高效制橄榄油方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种油橄榄果制取橄榄油的综合方法，油橄榄果经研磨，加水，调节料液pH值，加入混合酶进行酶解，离心得橄榄油和废水；废水经732阳离子交换树脂吸附处理，循环使用多次；循环制油所产生废水为原料，经发酵处理后用于饲料发酵剂。由于在提取橄榄油过程中降低了蛋白质含量，使乳化作用明显减弱，酚类、皂苷在水和油中的含量明显下降，更利于水的循环重复使用，降低了废水的排放量。由于直接利用废水和废渣生产饲料发酵剂，能大大降低了废水污染环境的风险，同时也提高了废水中有效成分的利用价值。

Description

利用油橄榄果实高效制橄榄油方法
技术领域
本发明属于食品加工技术领域，涉及一种油橄榄果制取橄榄油的综合方法，具体涉及一种水酶法制取橄榄油及其废物重新利用方法。
背景技术
油橄榄又称洋橄榄、齐墩果，为木犀科木犀榄属植物，昌世界名贵常绿木本油料和果用树种。油橄榄以叶和果实入药用于治疗多种疾病，橄榄叶的煎剂或浸剂在地中海国家常作为糖尿病的民间用药，有一定的疗效。油橄榄叶提取可用做膳食补充剂以增强免疫功能。现有资料表明油橄榄具有抗心率不齐，抗真菌，抗高胆固醇，降血糖，降血压，抗炎，抗氧化，抗病毒，利尿等多种药理活性。从油橄榄叶中分离得到的化学成分可分为：黄酮类、糖类、萜类、有机酸类及其它化合物。橄榄苦昔的药理作用主要有降血压、抗氧化、抗微生物和抗癌等作用。
橄榄油提取方法主要有压榨法和浸提法。压榨法可以保持产品的特殊风味。但此法残油率高(7‐10％)、劳动强度大、成本高、动力消耗大，而且饼粕中蛋白质变性严重，只能用作肥料，造成大量优质植物蛋白的浪费。与之相比，浸出法生产效率高且残油率低(1‐4％)。但浸出法也有不足之处：设备多、投资大；毛油成分复杂，需要严格的精炼处理，油品风味损失大；湿粕在高温脱溶过程中变性大；对于含油率高的油料种籽，采用直接浸出法溶剂回收系统负荷大；使用有机溶剂增加了工艺的繁琐性、降低了生产的安全性、造成了环境的污染；成品油中残留的微量有机溶剂对人类健康不利。也有两种方法同时采用的预榨‐浸出法，即将原料中70‐80％的油先用压榨法压出，再将剩余的油用浸出法提取出来。预榨浸出法虽然提油率高(粕残油率1％以下，粉状料2％以下)，但提油过程不同程度引起蛋白质变性，从而影响其营养价值和功能性质，且溶剂浸出过程需脱溶剂，设备多，投资大，污染重。相比之下，水相提取法条件温和、设备简单、环境友好、油品质高，但因为较易引起大量的乳化导致清油得率不高。
公开号为CN102260588A的中国专利公开了一种从油橄榄加工废渣中同时提取果渣油和多酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)取油橄榄加工废渣；2)将废渣浸泡在非极性有机溶剂和极性有机溶剂的混合溶剂中，得到混合料液；3)用连接冷凝装置的微波提取器预处理步骤2)得到的料液；4)在预处理后的混合料液中加水使非极性有机溶剂与极性溶剂分相；5)用连接冷凝装置的超声波提取器辅助浸提处理步骤4)得到的料液；6)对步骤5)得到的料液进行过滤或离心，除去料渣，得到的料液分层；7)料液分层得到的上层液相经真空减压浓缩得到粗提果渣油，下层液相经真空减压浓缩得到多酚液或经真空减压浓缩后再经干燥得到粗果渣多酚固体粉末。
公开号为CN101805664A的中国专利公开了一种从油橄榄果渣提取油橄榄果渣油的方法，包括如下步骤：(1)先将油橄榄果渣干燥至水分含量小于13％，经粉碎机粉碎至40‐80目；(2)将干燥粉碎后的油橄榄果渣投入萃取釜中，抽真空降至1×104pa以下，排出萃取釜内空气；(3)然后用柱塞泵往萃取釜内打入四氟乙烷溶液，通过视镜观察液位淹没油橄榄果渣原料为止；(4)启动搅拌，开始萃取，萃取压力范围为1.0‐1.2Mpa，温度范围为40‐50℃，萃取时间40‐50min；(5)接着在分离釜中进行减压升温蒸发分离，分离压力范围为0.5‐0.1Mpa，温度范围为40‐50℃；(6)亚临界萃取后，毛油经过高速离心机离心分离、过滤，得到最终的油橄榄果渣油。
公开号为CN105038943A的中国专利公开了一种超声波辅助提取油橄榄果渣油的方法，包括如下步骤：步骤一、油橄榄果渣原料的制备；步骤二、向油橄榄果渣原料中加入正己烷，并在料液比1：4～10、温度40～60℃、超声频率2KHz、超声功率400～800W条件下，超声波辅助提取30～60分钟，并经分离得到初油橄榄果渣毛油和溶剂，同时回收溶剂，再将初油橄榄果渣毛油进行真空干燥，得到油橄榄果渣毛油；步骤三、对步骤二中得到的油橄榄果渣毛油进行无水洗长混脱酸处理，得到脱酸油橄榄果渣油；步骤四、对步骤三中得到的脱酸油橄榄果渣油进行脱水处理，得到脱水油橄榄果渣油；步骤五、向步骤四中得到的脱水油橄榄果渣油中加入废白土进行一次脱色处理，得到一次脱色油橄榄果渣油，再向一次脱色油橄榄果渣油中加入沸石进行二次脱色处理，得到二次脱色油橄榄果渣油；步骤六、对步骤五中得到的二次脱色油橄榄果渣油进行脱臭处理，得到成品油橄榄果渣油。
公开号为CN106172892A的中国专利公开了一种富含茶多酚抗氧化橄榄油的制备方法，包括如下步骤：1)将壳聚糖溶于醋酸溶液，室温下搅拌使其充分溶解，形成壳聚糖醋酸溶液；2)将茶多酚溶于壳聚糖醋酸溶液，室温下持续搅拌使其充分溶解，形成壳聚糖‐茶多酚复合溶液；3)将三聚磷酸钠溶于去离子水，室温下搅拌使其充分溶解，形成三聚磷酸钠溶液；4)将三聚磷酸钠溶液逐滴加入壳聚糖‐茶多酚复合溶液，搅拌溶解的同时缓慢升温，溶液呈现乳光后，将溶解后的复合物浓缩烘干，得到壳聚糖‐茶多酚纳米颗粒；5)将制备的壳聚糖‐茶多酚纳米颗粒添加并分散于食用橄榄油，即可制备得到富含茶多酚抗氧化橄榄油。
公开号为CN105767225A的中国专利公开了一种保健橄榄油的制备方法，包括以下步骤：(1)将橄榄鲜果粉碎，弃去果核，得到破碎后的果浆；(2)将果浆进行超临界CO2流体萃取，萃取过程中添加夹带剂，得到毛油；(3)将毛油与酸液按质量比为(95‐105)：(2‐7)混合，搅拌25‐35min，离心分离，得到脱胶油；(4)将脱胶油与氢氧化钠水溶液按质量比为(95‐105)：(0.5‐1.5)混合，搅拌25‐35min，离心分离，得到脱酸油，过滤；(5)脱臭；所述步骤(3)的酸液为乳酸、乙酸和磷酸的水溶液，其中乳酸的浓度为0.5‐2.5wt％，乙酸的浓度为0.5‐2.5wt％，磷酸的浓度为0.5‐2.5wt％。
目前，未见水酶法提取橄榄油的相关研究，若采用水酶法提取橄榄油后的工艺水为粘稠的浆液，其中含有大量的粗蛋白、糖类和橄榄苦甙等活性功能成分。在采用水提油脂过程中形成大量废水，并且含有蛋白、糖类和橄榄苦甙等易溶于水的物质，极易滋生腐败微生物，尤以产酸细菌和霉菌为甚，直接排放将给环境造成污染。本发明通过对水的循环使用和对废水中糖类、橄榄苦甙、黄酮类化合物和氨基酸进行充分回收利用，为今后橄榄油工艺废水的有效利用提供了参考。
发明内容
有机溶剂提取橄榄油方法易使化学物质在橄榄油中残留，造成食用风险。市场更愿意采用水酶法提取橄榄油技术所得产品，食用不存在风险等问题，橄榄油品质更高。但在水酶法制橄榄油过程中会产生大量工业废水，由于废水中含有大量的蛋白、糖类和橄榄苦甙等营养物质，采用传统废水处理方法无法彻底解决，并且造成企业处理废水成本很高。为了弥补现有技术的缺陷，本发明提供一整套油橄榄果制油工艺方法，该法还包括了制油形成废水处理工艺，比传统橄榄油制备和水酶法制油工艺具备更完善的制备工艺，所制橄榄油更加具有保健作用，生产更好环保清洁，弥补了现有制橄榄油工艺缺陷，且能满足大规模制备橄榄油的市场需求。
本发明第一个目的是提供利用油橄榄果实高效制橄榄油的方法，其具体步骤如下：
(1)称取油橄榄果，在普通研磨机上研磨1～3次，加入到水温为30～40℃的温水中，搅拌均匀后得料液；
(2)调节料液pH为5～6.5，加入淀粉酶至终浓度为50U/L以上，纤维素酶至终浓度为40U/L以上，酶解一定时间；
(3)向酶解料中再次加入温度敏感性的酸性蛋白酶(45℃以上快速失活特性)至终浓度为25～100U/L，酶解一定时间，在55℃以上保温20～35min，得料液Ⅰ。
(4)将料液Ⅰ在沉降离心机上离心分离得到液体和湿渣，液体直接进入碟式分离机，分离出橄榄油和废水Ⅰ。
(5)将所得橄榄油在真空条件下干燥、静置后过滤，得到成品橄榄油，并检验成品油。
(6)废水Ⅰ经732阳离子交换树脂吸附，得流出液Ⅰ，吸附后732阳离子交换树脂用0.3～3mol/L盐酸进行洗脱，得洗脱液。
上述调节溶液pH的试剂为0.5moL/L盐酸或0.5moL/L氢氧化钠水溶液。
上述酶解时间为0.5～4h。
在一个具体实施方案中，步骤(1)所述加入水的体积L与油橄榄果的重量kg比为0.5～2：1。
在一个具体实施方案中，步骤(6)所述洗脱液，用1mol/L氢氧化钠中和，高温蒸发浓缩，得氨基酸液，可以调节pH精制得到各种氨基酸纯品，也可以直接用于植物叶面肥或饲料添加剂使用。
本发明第二个目的是提供上述制橄榄油产生的废水物质循环使用的方法，其具体步骤如下：
(a)称取油橄榄果，在普通研磨机上研磨1～3次，加入流出液Ⅰ，加热到30～40℃左右，搅拌均匀后得料液Ⅱ；
(b)调节料液ⅡpH为5.5～6.5，加入淀粉酶至终浓度为50U/L以上，纤维素酶至终浓度为40U/L以上，酶解一定时间，得酶解液Ⅰ；
(c)向酶解液Ⅰ中再次加入温度敏感性的酸性蛋白酶(45℃以上快速失活特性)至终浓度为40～120U/L，酶解一定时间，在55℃以上保温20～35min，得料液Ⅲ。
(d)将料液Ⅲ在沉降离心机上离心分离得到液体和湿渣，液体直接进入碟式分离机，分离出橄榄油和废水Ⅱ。
(e)将所得橄榄油在真空条件下干燥、静置后过滤，得到成品橄榄油，并检验成品油。
(h)将所得废水Ⅱ经732阳离子交换树脂吸附，得流出液Ⅱ。
(I)将所得流出液Ⅱ与研磨后油橄榄果，加热到30～40℃左右，进入下一次的酶解提油循环步骤，流出液循环3～5次使用。
上述调节溶液pH的试剂为0.5moL/L盐酸或0.5moL/L氢氧化钠水溶液。
上述酶解时间为0.5～4h。
在一个具体实施方案中，步骤(a)所述加入流出液Ⅰ的体积L与油橄榄果的重量kg比为4～7：1。
经过多次提油循环获得的流出液进行酸化、离心处理，清液可以直接高温蒸发得葡萄糖粗品。
在一个具体实施方案中，步骤(I)所述加入流出液Ⅱ的体积L与油橄榄果的重量kg比为7～10：1。
本发明第三个目的是提供上述循环制油所产生废水和湿渣生产饲料发酵剂的方法，具体步骤包括如下：循环制油所产生废水和湿渣为原料，混合后110～121℃灭菌20～30min，冷却后加入10～20％质量比枯草芽孢杆菌粉，30～40℃好氧发酵培养24～48h，在0～5℃下冷藏得发酵剂，其中废水和湿渣重量kg比为1：4～7。
上述发酵剂可直接作为饲料使用或与豆饼粉和玉米粉混合饲料进行混合后30～35℃低温烘干备用。
上述采用的枯草芽孢杆菌是直接可以市场购买的饲料用枯草芽孢杆菌，并能产生中性蛋白酶的菌株。
技术效果
1、避免了蛋白质在橄榄油分离过程中的乳化作用，使橄榄油能快速与水分离，也使橄榄油和废水中酚类、皂苷的含量显著下降；提高了废水中氨基酸和单糖的含量，也有利于废水可返回重复使用2～4次。
2、由于在提取橄榄油过程中降低了蛋白质含量，使乳化作用明显减弱，酚类、皂苷在水和油中的含量明显下降，更利于水的循环重复使用，降低了废水的排放量。
3、由于直接利用废水和废渣生产饲料发酵剂，能大大降低了废水污染环境的风险，同时也提高了废水中有效成分的利用价值。
具体实施方式
实施例1
称取油橄榄果100kg，在普通研磨机上研磨2次，加入到35℃的温水200L中，搅拌均匀后得料液；用0.5moL/L盐酸水溶液调节料液pH为6，加入淀粉酶至终浓度为120U/L，纤维素酶至终浓度为100U/L，酶解4h。向酶解料中再次加入温度敏感性的酸性蛋白酶(45℃以上快速失活特性)至终浓度为80U/L，酶解3h，在55℃以上保温35min，得料液Ⅰ。将料液Ⅰ在沉降离心机上离心分离得到液体和湿渣，液体直接进入碟式分离机，分离出橄榄油和废水Ⅰ。将所得橄榄油在真空条件下干燥、静置后过滤，得到成品橄榄油，并检验成品油。废水Ⅰ经732阳离子交换树脂吸附，得流出液Ⅰ，吸附后732阳离子交换树脂用0.3～3mol/L盐酸进行洗脱，得洗脱液。
实施例2
称取油橄榄果200kg，在普通研磨机上研磨3次，加入1000L流出液Ⅰ，加热到40℃左右，搅拌均匀后得料液Ⅱ；用0.5moL/L盐酸水溶液调节料液pH为5.5，加入淀粉酶至终浓度为100U/L，纤维素酶至终浓度为80U/L，酶解3h。向酶解液Ⅰ中再次加入温度敏感性的酸性蛋白酶(45℃以上快速失活特性)至终浓度为80U/L，酶解3h，在55℃以上保温35min，得料液Ⅲ。将料液Ⅲ在沉降离心机上离心分离得到液体和湿渣，液体直接进入碟式分离机，分离出橄榄油和废水Ⅱ。将所得橄榄油在真空条件下干燥、静置后过滤，得到成品橄榄油，并检验成品油。将所得废水Ⅱ经732阳离子交换树脂吸附，得流出液Ⅱ。将所得流出液Ⅱ1600L与研磨后油橄榄果200kg，加热到35℃左右，进入下一次的酶解提油循环步骤，流出液循环3～5次使用。
实施例3
循环制油所产生废水100kg和500kg湿渣为原料，混合后121℃灭菌25min，冷却后加入90kg枯草芽孢杆菌粉(15％)，37℃好氧发酵培养48h，在0～5℃下冷藏得发酵剂。

Claims (8)

1.利用油橄榄果实高效制橄榄油的方法，其具体步骤如下：
(1)称取油橄榄果，在普通研磨机上研磨1～3次，加入到水温为30～40℃的温水中，搅拌均匀后得料液；
(2)调节料液pH为5～6.5，加入淀粉酶至终浓度为50U/L以上，纤维素酶至终浓度为40U/L以上，酶解一定时间；
(3)向酶解料中再次加入温度敏感性的酸性蛋白酶至终浓度为25～100U/L，酶解一定时间，在55℃以上保温20～35min，得料液Ⅰ，其中酸性蛋白酶具有在45℃以上快速失活特性；
(4)将料液Ⅰ在沉降离心机上离心分离得到液体和湿渣，液体直接进入碟式分离机，分离出橄榄油和废水Ⅰ；
(5)将所得橄榄油在真空条件下干燥、静置后过滤，得到成品橄榄油，并检验成品油；
(6)废水Ⅰ经732阳离子交换树脂吸附，得流出液Ⅰ，吸附后732阳离子交换树脂用0.3～3mol/L盐酸进行洗脱，得洗脱液。
2.根据权利要求1的方法，其中酶解时间为0.5～4h。
3.根据权利要求1的方法，其中步骤(1)所述加入水的体积L与油橄榄果的重量kg比为0.5～2：1。
4.根据权利要求1～3的方法，其中所述制橄榄油产生的废水物质循环使用的方法，其具体步骤如下：
(a)称取油橄榄果，在普通研磨机上研磨1～3次，加入流出液Ⅰ，加热到30～40℃左右，搅拌均匀后得料液Ⅱ；
(b)调节料液ⅡpH为5.5～6.5，加入淀粉酶至终浓度为50U/L以上，纤维素酶至终浓度为40U/L以上，酶解一定时间，得酶解液Ⅰ；
(c)向酶解液Ⅰ中再次加入温度敏感性的酸性蛋白酶(45℃以上快速失活特性)至终浓度为40～120U/L，酶解一定时间，在55℃以上保温20～35min，得料液Ⅲ。
(d)将料液Ⅲ在沉降离心机上离心分离得到液体和湿渣，液体直接进入碟式分离机，分离出橄榄油和废水Ⅱ。
(e)将所得橄榄油在真空条件下干燥、静置后过滤，得到成品橄榄油，并检验成品油。
(h)将所得废水Ⅱ经732阳离子交换树脂吸附，得流出液Ⅱ。
(I)将所得流出液Ⅱ与研磨后油橄榄果，加热到30～40℃左右，进入下一次的酶解提油循环步骤，流出液循环3～5次使用。
5.根据权利要求4的方法，其中酶解时间为0.5～4h。
6.根据权利要求4的方法，其中步骤(a)所述加入流出液Ⅰ的体积L与油橄榄果的重量kg比为4～7：1。
7.根据权利要求4的方法，其中步骤(I)所述加入流出液Ⅱ的体积L与油橄榄果的重量kg比为7～10：1。
8.根据权利要求1～7的方法，其中所述循环制油所产生废水和湿渣生产饲料发酵剂的方法，具体步骤包括如下：循环制油所产生废水和湿渣为原料，混合后110～121℃灭菌20～30min，冷却后加入10～20％质量比枯草芽孢杆菌粉，30～40℃好氧发酵培养24～48h，在0～5℃下冷藏得发酵剂，其中废水和湿渣重量kg比为1：4～7。
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