CN104232296B - 水乳化萃取与冻熔破乳化释放法提取樟树籽仁油的方法 - Google Patents
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Abstract
一种水乳化萃取与冻熔破乳化释放法提取樟树籽仁油的方法，以水为提取剂，经水乳化萃取、冻熔破乳化释放、离心分离过程，从樟树籽仁中提取樟树籽仁油。本发明樟树籽仁油提取率达到92%以上，樟树籽仁油的酸价升高值小于1 mg KOH/g，残渣相混合干燥后所得蛋白粉中残油率低于5%。本发明解决了压榨法提取植物油脂技术的提取率低于86%、枯饼中残油率高于7%，预榨—有机溶剂浸出法提取植物油脂技术的生产过程存在易燃易爆、植物油脂产品中存在有毒溶剂残留，以及水酶法提取植物油脂技术的蛋白酶消耗量较大、植物油脂较易被水解，酸价升高值大于2 mg KOH/g的问题。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及樟树籽仁油的提取方法。
背景技术
樟树是樟科樟属常绿阔叶乔木，为亚热带地区重要的材用和特种经济树种，也是我国黄河以南地区的主要常绿绿化树种，覆盖面积呈逐年增加趋势。樟树枝、叶为樟树精油、樟脑的优质生产原料，基本实现了可持续利用。樟树籽除了用于培育樟树苗以外，至今未得到合理开发利用。每年秋末冬初，大量樟树籽散落于城乡各地，不仅浪费资源，而且污染环境。樟树籽仁富含樟树籽仁油，其含油量高达53~59％。樟树籽仁油中的脂肪酸以癸酸和月桂酸为主，含量达90%以上（癸酸含量大于50%、月桂酸含量大于40%），为天然中碳链脂肪酸甘油三酯（Medium-Chain
Triglycerides，简称MCT）。研究表明，樟树籽仁油具有快速供能、减少体内脂肪沉积、调节并改善体内脂质和碳水化合物代谢及胰岛素抵抗的生理作用，是生产中长碳链脂肪酸甘油酯（结构脂质）、癸酸/月桂酸类单甘油酯、癸酸/月桂酸类聚甘油酯等功能油脂及食品添加剂的理想原料。
国内外工业生产中采用的植物油脂提取技术至今仍为压榨提取技术和预榨-有机溶剂浸出技术两种。压榨提取技术的植物油脂提取率（所得植物油脂质量占植物油料中所含植物油脂质量之百分率）低于86%、枯饼（残渣）中残油率（含油量）达7%以上；预榨—有机溶剂浸出（萃取）技术需使用石油醚、正己烷等有毒、易燃有机溶剂，生产过程中存在易燃易爆安全隐患、植物油脂产品中存在有毒有机溶剂残留等问题。水酶法提取植物油脂技术的研究开发工作始于1980年代，并取得了许多研究成果。虽然提取条件温和、能耗低、过程安全，但存在蛋白酶消耗量较大、植物油脂较易被水解（酸价升高值大于2 mg
KOH/g）等问题，水酶法提取植物油脂技术至今无法应用于工业生产。
发明内容
本发明的目的是提出一种水乳化萃取与冻熔破乳化释放法提取樟树籽仁油的方法。以水为提取剂，经水乳化萃取、冻熔破乳化释放、离心分离过程，从樟树籽仁中提取樟树籽仁油。
本发明是通过以下技术方案实现的。
步骤1：水乳化萃取：按料液重量比（樟树籽仁：水）1:2~1:6，将樟树籽仁与水混合并搅拌加热至35~55℃。将35~55℃的樟树籽仁与水混合料加入内外齿间隙为2.0~3.0mm的胶体磨中进行湿法微粉碎，得到樟树籽仁微乳浊液。之后将35~55℃的樟树籽仁微乳浊液加入内外齿轮间隙<200µm的胶体磨中进行湿法超微粉碎，得到樟树籽仁超微乳浊液。
优化条件为：料液重量比（樟树籽仁：水）为1:4；湿法粉碎温度为50℃；湿法超微粉碎温度为50℃。
步骤2：离心分离：将35~55℃的樟树籽仁超微乳浊液加入分离因数>1300的离心沉降机中进行固-液分离，得到残渣相A1a、液相A1b。
步骤3：冻熔破乳化释放：将液相A1b加入冻熔罐，并以适当的降温速率将其降温至0℃进行冷冻结晶，结晶完全后进一步降温至0℃~-20℃冷冻1.0~3.0h。之后,再以适当的升温速率将其升温至35~55℃熔解0.5~2.5h。
优化条件为：冷冻温度为-10℃，冷冻时间2.0h；熔解温度为50℃，熔解时间1.5h。
步骤4：离心分离：将熔解后的液相A1b加入分离因数>1300的离心沉降机中进行固-液分离，得到残渣相A2a、液相A2b。将液相A2b加入分离因数>15000的高速管式离心机中进行固-液-液分离，得残渣相A2a、樟树籽仁油相A2c、水相A2d。
步骤5：水乳化萃取：将步骤2中的残渣相A1a、步骤4中的残渣相A2a与步骤4中的水相A2d混合后，搅拌加热至35~55℃并加入内外齿轮间隙<200µm的胶体磨中，进行湿法超微粉碎，得到樟树籽仁残渣超微乳浊液。
优化条件为：湿法超微粉碎温度为50℃。
步骤6：离心分离：将35~55℃的樟树籽仁超微乳浊液加入分离因数>1300的离心沉降机中进行固—液分离，得到残渣相B1a、液相B1b。
步骤7：冻熔破乳化释放：将液相B1b加入冻熔罐，并以适当的降温速率将其降温至0℃进行冷冻结晶，结晶完全后进一步降温至0℃~-20℃冷冻1.0~3.0h。之后.再以适当的升温速率将其升温至35~55℃熔解0.5~2.5h。
优化条件为：冷冻温度为-10℃，冷冻时间2.0h；熔解温度为50℃，熔解时间1.5h。
步骤8：离心分离：将熔解液相B1b加入分离因数>1300的离心沉降机中进行固—液分离，得到残渣相B2a、液相B2b。将液相B2b加入分离因数>15000的高速管式离心机中进行固-液-液分离，得残渣相B2a、樟树籽仁油相B2c、水相B2d。
步骤9：若步骤6的残渣相B1a与步骤8的残渣相B2a混合干燥后，其残油率（含油量）高于5%，再次按照步骤5、步骤6、步骤7、步骤8操作，提取残渣相B1a与残渣相B2a中的樟树籽仁油。如此重复提取残渣相中樟树籽仁油多次，直至所得残渣相B(2n-1)a和B(2n)a混合干燥后的残油率（含油量）低于5%，其中n为提取残渣相中樟树籽仁油的次数。
优化条件为：提取樟树籽仁残渣中的樟树籽仁油3次（n=3）。
步骤10：收集步骤4中的樟树籽仁油相A2c和步骤8中的樟树籽仁油相B2c，经干燥脱水后得樟树籽仁油。
本发明可以将步骤9中最后所得残渣相混合后，经干燥得到蛋白粉，作为饲料添加剂。
本发明可以将步骤9中最后所得水相泵入超滤装置中进行分离，透过水作为工艺用水循环利用，截留液经浓缩、干燥得到蛋白粉，作为饲料添加剂。
本发明所述的樟树籽仁，可以是市售的，也可以通过将鲜樟树籽，通过湿法脱皮机脱除其皮和肉，得到樟树籽核；樟树籽核干燥后，通过干法脱壳机脱除其壳，得到樟树籽仁。
本发明所述的樟树籽仁油得率指所得樟树籽仁油质量占樟树籽仁质量之百分率，樟树籽仁油提取率指所得樟树籽仁油质量占樟树籽仁中所含樟树籽仁油质量之百分率，蛋白粉得率指所得蛋白粉质量占樟树籽仁质量之百分率。
本发明采用的水乳化萃取与冻熔破乳化释放法提取樟树籽仁油技术，樟树籽仁油提取率达到92%以上，樟树籽仁油的酸价升高值小于1 mg KOH/g，残渣相混合干燥后所得蛋白粉（樟树籽仁残渣）中残油率（含油量）低于5%。此方法解决了压榨法提取植物油脂技术的提取率低于86%、枯饼（残渣）中残油率（含油量）高于7%，预榨—有机溶剂浸出（萃取）法提取植物油脂技术的生产过程存在易燃易爆、植物油脂产品中存在有毒溶剂残留，以及水酶法提取植物油脂技术的蛋白酶消耗量较大、植物油脂较易被水解（酸价升高值大于2 mg
KOH/g）的问题。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1。
（1）脱除鲜樟树籽的皮、肉和壳。
称取5000.00g鲜樟树籽，通过湿法脱皮机脱除其皮和肉，得到樟树籽核；樟树籽核干燥后，通过干法脱壳机脱除其壳，得到899.42g樟树籽仁。樟树籽仁中含蛋白质18.02%、樟树籽仁油58.00%、水份8.75%，所含樟树籽仁油的酸价为1.41。
（2）提取樟树籽仁中的樟树籽仁油。
1）水乳化萃取：按料液比（樟树籽仁：水）1:2（w/w），将樟树籽仁与水混合并搅拌加热至55℃。将55℃的樟树籽仁与水混合料加入内外齿间隙为2.0~3.0mm的胶体磨中进行湿法微粉碎，得到樟树籽仁微乳浊液。之后，将55℃的樟树籽仁微乳浊液加入内外齿轮间隙小于200µm的胶体磨中进行湿法超微粉碎，得到樟树籽仁超微乳浊液。
2）离心分离：将55℃的樟树籽仁超微乳浊液加入分离因数大于1300的离心沉降机中进行固—液分离，得到残渣相A1a、液相A1b。
3）冻熔破乳化释放：将液相A1b加入冻熔罐，并以适当的降温速率将其降温至0℃进行冷冻结晶，结晶完全后在0℃下冷冻3.0h。之后，再以适当的升温速率将其升温至55℃熔解0.5h。
4）离心分离：将熔解后的液相A1b加入分离因数大于1300的离心沉降机中进行固—液分离，得到残渣相A2a、液相A2b。将液相A2b加入分离因数大于15000的高速管式离心机中进行固—液—液分离，得残渣相A2a、樟树籽仁油相A2c、水相A2d。
（3）提取樟树籽仁残渣中的樟树籽仁油。
1）水乳化萃取：将步骤2中的残渣相A1a、A2a与水相A2d混合后，搅拌加热至55℃并加入内外齿轮间隙小于200µm的胶体磨中，进行湿法超微粉碎，得到樟树籽仁残渣超微乳浊液。
2）离心分离：将55℃的樟树籽仁超微乳浊液加入分离因数大于1300的离心沉降机中进行固—液分离，得到残渣相B1a、液相B1b。
3）冻熔破乳化释放：将液相B1b加入冻熔罐，并以适当的降温速率将其降温至0℃进行冷冻结晶，结晶完全后进一步降温至0℃冷冻3.0h。之后，再以适当的升温速率将其升温至55℃熔解0.5h。
4）离心分离：将熔解液相B1b加入分离因数大于1300的离心沉降机中进行固—液分离，得到残渣相B2a、液相B2b。将液相B2b加入分离因数大于15000的高速管式离心机中进行固—液—液分离，得残渣相B2a、樟树籽仁油相B2c、水相B2d。
5）按步骤（3）中1）、2）、3）、4）操作，再次提取残渣相B1a与残渣相B2a中的樟树籽仁油。如此重复提取残渣相中樟树籽仁油3次，所得残渣相B5a和B6a混合干燥后的残油率（含油量）低于5%。
（4）收集步骤（2）和步骤（3）中所得油相（樟树籽仁油），经干燥脱水后得樟树籽仁油。
（5）将步骤（3）中最后所得残渣相混合后，经干燥得到蛋白粉，作为饲料添加剂。
（6）将步骤（3）中最后所得水相泵入超滤装置中进行分离，透过水作为工艺用水循环利用，截留液经浓缩、干燥得到蛋白粉，作为饲料添加剂。
最终得到樟树籽仁油482.15g，樟树籽仁油的得率为53.64%，樟树籽仁油的提取率为92.47%，樟树籽仁油的酸价为1.76mg
KOH/g，樟树籽仁油的酸价升高值为0.35mg KOH/g，混合干燥后樟树籽仁残渣中残油率（含油量）为4.97%。
最终得到蛋白粉394.05g，蛋白粉的得率为43.84%，蛋白粉中含蛋白质39.48%、樟树籽仁油4.97% 、水8.51%。
实施例2。
（1）脱除鲜樟树籽的皮、肉和壳。
称取5000.00g鲜樟树籽，通过湿法脱皮机、干法脱壳机分别脱除樟树籽的皮、肉和壳，干燥后得到樟树籽仁901.36g，樟树籽仁中含蛋白质18.23%、樟树籽仁油57.60%、水份8.86%，所含樟树籽仁油的酸价为1.43。
（2）提取樟树籽仁中的樟树籽仁油。
1）水乳化萃取：按料液比（樟树籽仁：水）1:3（w/w），将樟树籽仁与水混合并搅拌加热至50℃。将50℃的樟树籽仁与水混合料加入内外齿间隙为2.0~3.0mm的胶体磨中进行湿法微粉碎，得到樟树籽仁微乳浊液。之后，将50℃的樟树籽仁微乳浊液加入内外齿轮间隙小于200µm的胶体磨中进行湿法超微粉碎，得到樟树籽仁超微乳浊液。
2）离心分离：将50℃的樟树籽仁超微乳浊液加入分离因数大于1300的离心沉降机中进行固—液分离，得到残渣相A1a、液相A1b。
3）冻熔破乳化释放：将液相A1b加入冻熔罐，并以适当的降温速率将其降温至0℃进行冷冻结晶，结晶完全后进一步降温至-5℃冷冻2.5h。之后，再以适当的升温速率将其升温至50℃熔解1.0h。
4）离心分离：将熔解后的液相A1b加入分离因数大于1300的离心沉降机中进行固—液分离，得到残渣相A2a、液相A2b。将液相A2b加入分离因数大于15000的高速管式离心机中进行固—液—液分离，得残渣相A2a、樟树籽仁油相A2c、水相A2d。
（3）提取樟树籽仁残渣中的樟树籽仁油。
1）水乳化萃取：将步骤2中的残渣相A1a、A2a与水相A2d混合后，搅拌加热至50℃并加入内外齿轮间隙小于200µm的胶体磨中，进行湿法超微粉碎，得到樟树籽仁残渣超微乳浊液。
2）离心分离：将50℃的樟树籽仁超微乳浊液加入分离因数大于1300的离心沉降机中进行固—液分离，得到残渣相B1a、液相B1b。
3）冻熔破乳化释放：将液相B1b加入冻熔罐，并以适当的降温速率将其降温至0℃进行冷冻结晶，结晶完全后进一步降温至-5℃冷冻2.5h。之后，再以适当的升温速率将其升温至50℃熔解1.0h。
4）离心分离：将熔解液相B1b加入分离因数大于1300的离心沉降机中进行固—液分离，得到残渣相B2a、液相B2b。将液相B2b加入分离因数大于15000的高速管式离心机中进行固—液—液分离，得残渣相B2a、樟树籽仁油相B2c、水相B2d。
5）按步骤（3）中1）、2）、3）、4）操作，再次提取残渣相B1a与残渣相B2a中的樟树籽仁油。如此重复提取残渣相中樟树籽仁油3次，所得残渣相B5a和B6a混合干燥后的残油率（含油量）低于5%。
（4）收集步骤（2）和步骤（3）中所得油相（樟树籽仁油），经干燥脱水后得樟树籽仁油。
（5）将步骤（3）中最后所得残渣相混合后，经干燥得到蛋白粉，作为饲料添加剂。
（6）将步骤（3）中最后所得水相泵入超滤装置中进行分离，透过水作为工艺用水循环利用，截留液经浓缩、干燥得到蛋白粉，作为饲料添加剂。
最终得到樟树籽仁油483.91g，樟树籽仁油得率为53.69%，樟树籽仁油提取率为93.21%，樟树籽仁油酸价为1.85mg
KOH/g，樟树籽仁油的酸价升高值为0.45mg KOH/g，混合干燥后樟树籽仁残渣中残油率（含油量）为4.76%。
最终得到蛋白粉393.45g，蛋白粉的得率为43.65%，蛋白粉中含蛋白质40.09%、樟树籽仁油4.76% 、水8.43%。
实施例3。
（1）脱除鲜樟树籽的皮、肉和壳。
称取5000.00g鲜樟树籽，通过湿法脱皮机、干法脱壳机分别脱除樟树籽的皮、肉和壳，干燥后得到樟树籽仁902.77g，樟树籽仁中含蛋白质18.15%、樟树籽仁油57.69%、水份8.94%，所含樟树籽仁油的酸价为1.45。
（2）提取樟树籽仁中的樟树籽仁油。
1）水乳化萃取：按料液比（樟树籽仁：水）1:4（w/w），将樟树籽仁与水混合并搅拌加热至45℃。将45℃的樟树籽仁与水混合料加入内外齿间隙为2.0~3.0mm的胶体磨中进行湿法微粉碎，得到樟树籽仁微乳浊液。之后，将45℃的樟树籽仁微乳浊液加入内外齿轮间隙小于200µm的胶体磨中进行湿法超微粉碎，得到樟树籽仁超微乳浊液。
2）离心分离：将45℃的樟树籽仁超微乳浊液加入分离因数大于1300的离心沉降机中进行固—液分离，得到残渣相A1a、液相A1b。
3）冻熔破乳化释放：将液相A1b加入冻熔罐，并以适当的降温速率将其降温至0℃进行冷冻结晶，结晶完全后进一步降温至-10℃冷冻2.0h。之后，再以适当的升温速率将其升温至45℃熔解1.5h。
4）离心分离：将熔解后的液相A1b加入分离因数大于1300的离心沉降机中进行固—液分离，得到残渣相A2a、液相A2b。将液相A2b加入分离因数大于15000的高速管式离心机中进行固—液—液分离，得残渣相A2a、樟树籽仁油相A2c、水相A2d。
（3）提取樟树籽仁残渣中的樟树籽仁油。
1）水乳化萃取：将步骤2中的残渣相A1a、A2a与水相A2d混合后，搅拌加热至45℃并加入内外齿轮间隙小于200µm的胶体磨中，进行湿法超微粉碎，得到樟树籽仁残渣超微乳浊液。
2）离心分离：将45℃的樟树籽仁超微乳浊液加入分离因数大于1300的离心沉降机中进行固—液分离，得到残渣相B1a、液相B1b。
3）冻熔破乳化释放：将液相B1b加入冻熔罐，并以适当的降温速率将其降温至0℃进行冷冻结晶，结晶完全后进一步降温至-10℃冷冻2.0h。之后，再以适当的升温速率将其升温至45℃熔解1.5h。
4）离心分离：将熔解液相B1b加入分离因数大于1300的离心沉降机中进行固—液分离，得到残渣相B2a、液相B2b。将液相B2b加入分离因数大于15000的高速管式离心机中进行固—液—液分离，得残渣相B2a、樟树籽仁油相B2c、水相B2d。
5）按步骤（3）中1）、2）、3）、4）操作，再次提取残渣相B1a与残渣相B2a中的樟树籽仁油。如此重复提取残渣相中樟树籽仁油3次，所得残渣相B5a和B6a混合干燥后的残油率（含油量）低于5%。
（4）收集步骤（2）和步骤（3）中所得油相（樟树籽仁油），经干燥脱水后得樟树籽仁油。
（5）将步骤（3）中最后所得残渣相混合后，经干燥得到蛋白粉，作为饲料添加剂。
（6）将步骤（3）中最后所得水相泵入超滤装置中进行分离，透过水作为工艺用水循环利用，截留液经浓缩、干燥得到蛋白粉，作为饲料添加剂。
最终得到樟树籽仁油490.76g，樟树籽仁油得率为54.36%，樟树籽仁油提取率为94.23%，樟树籽仁油酸价为1.97mg
KOH/g，樟树籽仁油的酸价升高值为0.52mg KOH/g，混合干燥后樟树籽仁残渣中残油率（含油量）为4.46%。
最终得到蛋白粉389.83g，蛋白粉的得率为43.18%，蛋白粉中含蛋白质42.03%、樟树籽仁油4.46% 、水8.39%。
实施例4。
（1）脱除鲜樟树籽的皮、肉和壳。
称取5000.00g鲜樟树籽，通过湿法脱皮机、干法脱壳机分别脱除樟树籽的皮、肉和壳，干燥后得到樟树籽仁900.89g，樟树籽仁中蛋白质含量为17.98%、樟树籽仁油含量为58.01%、水份含量为8.64%，所含樟树籽仁油的酸价为1.48。
（2）提取樟树籽仁中的樟树籽仁油。
1）水乳化萃取：按料液比（樟树籽仁：水）1:5（w/w），将樟树籽仁与水混合并搅拌加热至40℃。将40℃的樟树籽仁与水混合料加入内外齿间隙为2.0~3.0mm的胶体磨中进行湿法微粉碎，得到樟树籽仁微乳浊液。之后，将40℃的樟树籽仁微乳浊液加入内外齿轮间隙小于200µm的胶体磨中进行湿法超微粉碎，得到樟树籽仁超微乳浊液。
2）离心分离：将40℃的樟树籽仁超微乳浊液加入分离因数大于1300的离心沉降机中进行固—液分离，得到残渣相A1a、液相A1b。
3）冻熔破乳化释放：将液相A1b加入冻熔罐，并以适当的降温速率将其降温至0℃进行冷冻结晶，结晶完全后进一步降温至-15℃冷冻1.5h。之后，再以适当的升温速率将其升温至40℃熔解1.5h。
4）离心分离：将熔解后的液相A1b加入分离因数大于1300的离心沉降机中进行固—液分离，得到残渣相A2a、液相A2b。将液相A2b加入分离因数大于15000的高速管式离心机中进行固—液—液分离，得残渣相A2a、樟树籽仁油相A2c、水相A2d。
（3）提取樟树籽仁残渣中的樟树籽仁油。
1）水乳化萃取：将步骤2中的残渣相A1a、A2a与水相A2d混合后，搅拌加热至40℃并加入内外齿轮间隙小于200µm的胶体磨中，进行湿法超微粉碎，得到樟树籽仁残渣超微乳浊液。
2）离心分离：将40℃的樟树籽仁超微乳浊液加入分离因数大于1300的离心沉降机中进行固—液分离，得到残渣相B1a、液相B1b。
3）冻熔破乳化释放：将液相B1b加入冻熔罐，并以适当的降温速率将其降温至0℃进行冷冻结晶，结晶完全后进一步降温至-15℃冷冻1.5h。之后，再以适当的升温速率将其升温至40℃熔解1.5h。
4）离心分离：将熔解液相B1b加入分离因数大于1300的离心沉降机中进行固—液分离，得到残渣相B2a、液相B2b。将液相B2b加入分离因数大于15000的高速管式离心机中进行固—液—液分离，得残渣相B2a、樟树籽仁油相B2c、水相B2d。
5）按步骤（3）中1）、2）、3）、4）操作，再次提取残渣相B1a与残渣相B2a中的樟树籽仁油。如此重复提取残渣相中樟树籽仁油3次，所得残渣相B5a和B6a混合干燥后的残油率（含油量）低于5%。
（4）收集步骤（2）和步骤（3）中所得油相（樟树籽仁油），经干燥脱水后得樟树籽仁油。
（5）将步骤（3）中最后所得残渣相混合后，经干燥得到蛋白粉，作为饲料添加剂。
（6）将步骤（3）中最后所得水相泵入超滤装置中进行分离，透过水作为工艺用水循环利用，截留液经浓缩、干燥得到蛋白粉，作为饲料添加剂。
最终得到樟树籽仁油488.16g，樟树籽仁油得率为54.19%，樟树籽仁油提取率为93.41%，樟树籽仁油酸价为2.07
mg KOH/g，樟树籽仁油的酸价升高值为0.59 mg KOH/g，混合干燥后樟树籽仁残渣中残油率（含油量）为4.61%。
最终得到蛋白粉392.82g，蛋白粉的得率为43.60%，蛋白粉中含蛋白质41.24%、樟树籽仁油4.61% 、水8.32%。
实施例5。
（1）脱除鲜樟树籽的皮、肉和壳。
称取5000.00g鲜樟树籽，通过湿法脱皮机、干法脱壳机分别脱除樟树籽的皮、肉和壳，干燥后得到樟树籽仁901.18g，樟树籽仁中蛋白质含量为18.13%、樟树籽仁油含量为57.86%、水份含量为8.69%，所含樟树籽仁油的酸价为1.52。
（2）提取樟树籽仁中的樟树籽仁油。
1）水乳化萃取：按料液比（樟树籽仁：水）1:6（w/w），将樟树籽仁与水混合并搅拌加热至35℃。将35℃的樟树籽仁与水混合料加入内外齿间隙为2.0~3.0mm的胶体磨中进行湿法微粉碎，得到樟树籽仁微乳浊液。之后，将35℃的樟树籽仁微乳浊液加入内外齿轮间隙小于200µm的胶体磨中进行湿法超微粉碎，得到樟树籽仁超微乳浊液。
2）离心分离：将35℃的樟树籽仁超微乳浊液加入分离因数大于1300的离心沉降机中进行固—液分离，得到残渣相A1a、液相A1b。
3）冻熔破乳化释放：将液相A1b加入冻熔罐，并以适当的降温速率将其降温至0℃进行冷冻结晶，结晶完全后进一步降温至-20℃冷冻1.0h。之后，再以适当的升温速率将其升温至35℃熔解2.0h。
4）离心分离：将熔解后的液相A1b加入分离因数大于1300的离心沉降机中进行固—液分离，得到残渣相A2a、液相A2b。将液相A2b加入分离因数大于15000的高速管式离心机中进行固—液—液分离，得残渣相A2a、樟树籽仁油相A2c、水相A2d。
（3）提取樟树籽仁残渣中的樟树籽仁油。
1）水乳化萃取：将步骤2中的残渣相A1a、A2a与水相A2d混合后，搅拌加热至40℃并加入内外齿轮间隙小于200µm的胶体磨中，进行湿法超微粉碎，得到樟树籽仁残渣超微乳浊液。
2）离心分离：将35℃的樟树籽仁超微乳浊液加入分离因数大于1300的离心沉降机中进行固—液分离，得到残渣相B1a、液相B1b。
3）冻熔破乳化释放：将液相B1b加入冻熔罐，并以适当的降温速率将其降温至0℃进行冷冻结晶，结晶完全后进一步降温至-20℃冷冻1.0h。之后，再以适当的升温速率将其升温至35℃熔解2.0h。
4）离心分离：将熔解液相B1b加入分离因数大于1300的离心沉降机中进行固—液分离，得到残渣相B2a、液相B2b。将液相B2b加入分离因数大于15000的高速管式离心机中进行固—液—液分离，得残渣相B2a、樟树籽仁油相B2c、水相B2d。
5）按步骤（3）中1）、2）、3）、4）操作，再次提取残渣相B1a与残渣相B2a中的樟树籽仁油。如此重复提取残渣相中樟树籽仁油3次，所得残渣相B5a和B6a混合干燥后的残油率（含油量）低于5%。
（4）收集步骤（2）和步骤（3）中所得油相（樟树籽仁油），经干燥脱水后得樟树籽仁油。
（5）将步骤（3）中最后所得残渣相混合后，经干燥得到蛋白粉，作为饲料添加剂。
（6）将步骤（3）中最后所得水相泵入超滤装置中进行分离，透过水作为工艺用水循环利用，截留液经浓缩、干燥得到蛋白粉，作为饲料添加剂。
最终得到樟树籽仁油483.05g，樟树籽仁油得率为53.60%，樟树籽仁油提取率为92.64%，樟树籽仁油酸价为2.23
mg KOH/g，樟树籽仁的油酸价升高值为0.71 mg KOH/g，混合干燥后樟树籽仁残渣中残油率（含油量）为4.86%。
最终得到蛋白粉394.38g，蛋白粉的得率为43.76%，蛋白粉中含蛋白质41.43%、樟树籽仁油4.86% 、水8.45%。
实施例6。
（1）脱除鲜樟树籽的皮、肉和壳。
称取5000.00g鲜樟树籽，通过湿法脱皮机、干法脱壳机分别脱除樟树籽的皮、肉和壳，干燥后得到樟树籽仁900.06g，樟树籽仁中蛋白质含量为17.90%、樟树籽仁油含量为58.05%、水份含量为8.57%，所含樟树籽仁油的酸价为1.55。
（2）提取樟树籽仁中的樟树籽仁油。
1）水乳化萃取：按料液比（樟树籽仁：水）1:4（w/w），将樟树籽仁与水混合并搅拌加热至50℃。将50℃的樟树籽仁与水混合料加入内外齿间隙为2.0~3.0mm的胶体磨中进行湿法微粉碎，得到樟树籽仁微乳浊液。之后，将50℃的樟树籽仁微乳浊液加入内外齿轮间隙小于200µm的胶体磨中进行湿法超微粉碎，得到樟树籽仁超微乳浊液。
2）离心分离：将50℃的樟树籽仁超微乳浊液加入分离因数大于1300的离心沉降机中进行固—液分离，得到残渣相A1a、液相A1b。
3）冻熔破乳化释放：将液相A1b加入冻熔罐，并以适当的降温速率将其降温至0℃进行冷冻结晶，结晶完全后进一步降温至-10℃冷冻2.0h。之后，再以适当的升温速率将其升温至50℃熔解1.5h。
4）离心分离：将熔解后的液相A1b加入分离因数大于1300的离心沉降机中进行固—液分离，得到残渣相A2a、液相A2b。将液相A2b加入分离因数大于15000的高速管式离心机中进行固—液—液分离，得残渣相A2a、樟树籽仁油相A2c、水相A2d。
（3）提取樟树籽仁残渣中的樟树籽仁油。
1）水乳化萃取：将步骤2中的残渣相A1a、A2a与水相A2d混合后，搅拌加热至45℃并加入内外齿轮间隙小于200µm的胶体磨中，进行湿法超微粉碎，得到樟树籽仁残渣超微乳浊液。
2）离心分离：将50℃的樟树籽仁超微乳浊液加入分离因数大于1300的离心沉降机中进行固—液分离，得到残渣相B1a、液相B1b。
3）冻熔破乳化释放：将液相B1b加入冻熔罐，并以适当的降温速率将其降温至0℃进行冷冻结晶，结晶完全后进一步降温至-10℃冷冻2.0h。之后，再以适当的升温速率将其升温至50℃熔解1.5h。
4）离心分离：将熔解液相B1b加入分离因数大于1300的离心沉降机中进行固—液分离，得到残渣相B2a、液相B2b。将液相B2b加入分离因数大于15000的高速管式离心机中进行固—液—液分离，得残渣相B2a、樟树籽仁油相B2c、水相B2d。
5）按步骤（3）中1）、2）、3）、4）操作，再次提取残渣相B1a与残渣相B2a中的樟树籽仁油。如此重复提取残渣相中樟树籽仁油3次，所得残渣相B5a和B6a混合干燥后的残油率（含油量）低于5%。
（4）收集步骤（2）和步骤（3）中所得油相（樟树籽仁油），经干燥脱水后得樟树籽仁油。
（5）将步骤（3）中最后所得残渣相混合后，经干燥得到蛋白粉，作为饲料添加剂。
（6）将步骤（3）中最后所得水相泵入超滤装置中进行分离，透过水作为工艺用水循环利用，截留液经浓缩、干燥得到蛋白粉，作为饲料添加剂。
最终得到樟树籽仁油494.86g，樟树籽仁油得率为54.98%，樟树籽仁油提取率为94.71%，樟树籽仁油酸价为2.09mg
KOH/g，樟树籽仁的油酸价升高值为0.54mg KOH/g，混合干燥后樟树籽仁残渣中残油率（含油量）为4.29%。
最终得到蛋白粉382.63g，蛋白粉的得率为42.51%，蛋白粉中含蛋白质42.11%、樟树籽仁油4.29% 、水8.29%。
Claims (6)
1.一种水乳化萃取与冻熔破乳化释放法提取樟树籽仁油的方法，其特征是按如下步骤进行：
步骤1：水乳化萃取：按樟树籽仁：水的料液重量比1:2~1:6，将樟树籽仁与水混合并搅拌加热至35~55℃；将35~55℃的樟树籽仁与水混合料加入内外齿间隙为2.0~3.0mm的胶体磨中进行湿法微粉碎，得到樟树籽仁微乳浊液；之后将35~55℃的樟树籽仁微乳浊液加入内外齿轮间隙<200µm的胶体磨中进行湿法超微粉碎，得到樟树籽仁超微乳浊液；
步骤2：离心分离：将35~55℃的樟树籽仁超微乳浊液加入分离因数>1300的离心沉降机中进行固-液分离，得到残渣相A1a、液相A1b；
步骤3：冻熔破乳化释放：将液相A1b加入冻熔罐，并以适当的降温速率将其降温至0℃进行冷冻结晶，结晶完全后进一步降温至0℃~-20℃冷冻1.0~3.0h；之后，再以适当的升温速率将其升温至35~55℃熔解0.5~2.5h；
步骤4：离心分离：将熔解后的液相A1b加入分离因数>1300的离心沉降机中进行固-液分离，得到残渣相A2a、液相A2b；将液相A2b加入分离因数>15000的高速管式离心机中进行固-液-液分离，得残渣相A2a、樟树籽仁油相A2c、水相A2d；
步骤5：水乳化萃取：将步骤2中的残渣相A1a、步骤4中的残渣相A2a与步骤4中的水相A2d混合后，搅拌加热至35~55℃并加入内外齿轮间隙<200µm的胶体磨中，进行湿法超微粉碎，得到樟树籽仁残渣超微乳浊液；
步骤6：离心分离：将35~55℃的樟树籽仁超微乳浊液加入分离因数>1300的离心沉降机中进行固—液分离，得到残渣相B1a、液相B1b；
步骤7：冻熔破乳化释放：将液相B1b加入冻熔罐，并以适当的降温速率将其降温至0℃进行冷冻结晶，结晶完全后进一步降温至0℃~-20℃冷冻1.0~3.0h；之后，再以适当的升温速率将其升温至35~55℃熔解0.5~2.5h；
步骤8：离心分离：将熔解液相B1b加入分离因数>1300的离心沉降机中进行固—液分离，得到残渣相B2a、液相B2b；将液相B2b加入分离因数>15000的高速管式离心机中进行固-液-液分离，得残渣相B2a、樟树籽仁油相B2c、水相B2d；
步骤9：若步骤6的残渣相B1a与步骤8的残渣相B2a混合干燥后，其残油率高于5%，再次按照步骤5、步骤6、步骤7、步骤8操作，提取残渣相B1a与残渣相B2a中的樟树籽仁油；如此重复提取残渣相中樟树籽仁油多次，直至所得残渣相B(2n-1)a和B(2n)a混合干燥后的残油率低于5%，n为提取残渣相中樟树籽仁油的次数；
步骤10：收集步骤4中的樟树籽仁油相A2c和步骤8中的樟树籽仁油相B2c，经干燥脱水后得樟树籽仁油。
2.根据权利要求1所述的水乳化萃取与冻熔破乳化释放法提取樟树籽仁油的方法，其特征是步骤1所述的樟树籽仁：水料液重量比为1:4；湿法粉碎温度为50℃；湿法超微粉碎温度为50℃。
3.根据权利要求1所述的水乳化萃取与冻熔破乳化释放法提取樟树籽仁油的方法，其特征是步骤3所述的冷冻温度为-10℃，冷冻时间2.0h；熔解温度为50℃，熔解时间1.5h。
4.根据权利要求1所述的水乳化萃取与冻熔破乳化释放法提取樟树籽仁油的方法，其特征是步骤5所述的湿法超微粉碎温度为50℃。
5.根据权利要求1所述的水乳化萃取与冻熔破乳化释放法提取樟树籽仁油的方法，其特征是步骤7所述的冷冻温度为-10℃，冷冻时间2.0h；熔解温度为50℃，熔解时间1.5h。
6.根据权利要求1所述的水乳化萃取与冻熔破乳化释放法提取樟树籽仁油的方法，其特征是步骤9所述的n为3次。
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