CN103483483A - 一种丁基橡胶汽提装置及汽提方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丁基橡胶汽提装置及汽提方法。所述装置包括：闪蒸釜，所述闪蒸釜后设置有汽提塔，闪蒸釜底部出口连接胶液输送泵后连接汽提塔中部。所述闪蒸釜上部入口处设置有套管混合器；闪蒸釜内部设置有搅拌器。所述方法包括：反应后的丁基橡胶混合物用溶剂将丁基橡胶反应所用的氯甲烷和未反应的异丁烯和异戊二烯从闪蒸釜汽提蒸出；所述闪蒸釜底部得到的胶液经泵后送入汽提塔，通过溶剂将胶液中残留的异戊二烯蒸出，所述溶剂为碳氢化合物，其值小于30mg/100g；馏程为60-80℃。本发明减少氯甲烷分解，保证卤化用丁基橡胶胶液中异戊二烯含量低于卤化反应要求值；采用适宜的操作温度和压力保证丁基橡胶性质不改变。
Description
技术领域
本发明属于橡胶领域，更进一步说，涉及一种丁基橡胶汽提装置及汽提方法。
背景技术
在丁基橡胶生产过程中，现有丁基橡胶生产工艺技术是异丁烯和异戊二烯在氯甲烷溶液中由三氯化铝作催化剂阳离子的聚合过程。聚合反应的操作温度为-100℃，冷冻剂为丙烯和乙烯。聚合反应为淤浆法，反应产物悬浮在氯甲烷溶液中。悬浮的聚合物溢出反应器进入到脱气釜，在脱气釜内没有反应的单体和氯甲烷用加入热水和蒸汽的方法汽提出来。没有反应的单体和氯甲烷经闪蒸、压缩、干燥和提纯循环使用。普通丁基橡胶单元汽提釜来的丁基橡胶胶粒水先用脱水机脱除大部分游离水，脱水后的胶被切成一定尺寸的，均匀的胶粒，然后在溶胶槽中用己烷溶解成均匀的胶液。胶液先沉降分离多余水分，然后用泵送出，经冷却后进入溴化混合器，氯或溴与胶液一起进入卤化反应器，氯或溴与丁基橡胶在卤化反应器内反应生成卤化丁基胶液。此胶液被送入中和混合器，在此用氢氧化钠中和胶液中由卤化反应产生的卤化氢，同时加入焦亚硫酸钠除去末完全反应的游离氯或溴。中和完成的卤化胶液用泵送入脱汽系统经脱汽、汽提后脱除己烷，得到含水的卤化丁基胶粒水。此胶粒水用泵送回到后处理线进行处理，湿的胶粒经过脱水、干燥、压块、薄膜包装、码垛，得到成品卤化丁基橡胶。
现有工艺存在问题有：（1）悬浮的聚合物溢出反应器进入到脱气釜，在脱气釜内没有反应的单体和氯甲烷用加入热水和蒸汽的方法汽提出来。在此过程中，氯甲烷与水发生反应使氯甲烷水解，生成二甲醚和盐酸；（2）由于在脱气釜内没有反应的单体和氯甲烷用加入热水和蒸汽的方法汽提出来，氯甲烷中含有一定量的水，并且氯甲烷与水反应生成少量二甲醚，造成氯甲烷干燥设备在吸附水和二甲醚过程中，操作周期短；（3）由于氯甲烷与水反应生成少量的氯化氢，因此气相湿氯甲烷系统设备腐蚀严重。此系统中含有氯离子水对设备也有一定的腐蚀。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种丁基橡胶汽提装置及汽提方法。该装置使用无水溶剂加入到闪蒸釜中，用热溶剂将丁基橡胶反应所用的氯甲烷和未反应的异丁烯和异戊二烯从闪蒸釜汽提蒸出，热溶剂冷凝后与丁基橡胶混合,形成胶液。为了提高汽提效果，在闪蒸釜下游设置汽提塔，将胶液中残留的异戊二烯从汽提塔顶部蒸出，汽提塔底部的胶液直接进入卤化反应器。保证卤化丁基橡胶生产的安全性和环保性。
本发明的目的之一是提供一种丁基橡胶汽提装置。
包括闪蒸釜，所述闪蒸釜后设置有汽提塔，闪蒸釜底部出口连接胶液输送泵后连接汽提塔中部。
所述闪蒸釜上部入口处设置有套管混合器；闪蒸釜内部设置有搅拌器。
所述汽提塔为筛板塔，其中塔板上的筛孔形式优选是圆形或矩形，所述矩形的长度优选为15~40mm，宽度优选为2~8mm；
塔板出口堰高为0~40mm；所述的汽提塔设置40-70块塔板。
具体可采用以下方案：
所述的丁基橡胶汽提装置，包括套管混合器3、闪蒸釜4、搅拌器7、第一冷却器13，胶液输送泵8，汽提塔10，第二冷却器14，泵12，丁基橡胶混合物1与溶剂2在套管混合器3出口处混合，混合后物料进入闪蒸釜4中部；闪蒸釜4顶部物料经第一冷却器13冷却后送出，闪蒸釜4底部的物料通过胶液输送泵8送入汽提塔10；汽提塔10顶部物料经第二冷却器14冷却后送出，汽提塔底部物料经泵送出，溶剂进入汽提塔10底部。
本发明的目的之二是提供一种丁基橡胶汽提方法。
包括：反应后的丁基橡胶混合物用溶剂将丁基橡胶反应所用的氯甲烷和未反应的异丁烯和异戊二烯从闪蒸釜汽提蒸出；
所述溶剂为碳氢化合物，溴值小于30mg/100g；馏程为60-80℃。
所述闪蒸釜底部得到的丁基橡胶溶液经泵后送入汽提塔，通过溶剂将丁基橡胶溶液中残留的异戊二烯蒸出；
所述溶剂的温度为120~200℃，流量为6500~12000kg/hr，所述溶剂和所述丁基橡胶混合物的流量比为1~2。
所述闪蒸釜的温度为30~50℃，压力为0.12~0.18MPa。
所述闪蒸釜内的搅拌器转数为40~110转/分钟。
所述的汽提塔底部温度为45~80℃，顶部压力为0.02~0.08MPa。
丁基橡胶混合物是液相或气液两相；溶剂是气体，丁基橡胶混合物的典型组成为丁基橡胶为28wt%，氯甲烷为67.9wt%，异丁烯为4wt%，异戊二烯为0.1wt%；丁基橡胶混合物的温度为-105~-90℃，流量为7500~13000kg/h。
闪蒸釜底得到的是丁基橡胶溶液，丁基橡胶浓度为10~20wt%；丁基橡胶溶液进入汽提塔。
本发明产生的效果是：
溶剂汽提代替蒸汽汽提减少氯甲烷分解；通过采用汽提塔，保证卤化用丁基橡胶胶液中异戊二烯含量低于卤化反应要求值；采用适宜的操作温度和压力保证丁基橡胶性质不改变。
附图说明
图1本发明的丁基橡胶汽提装置示意图
附图标记说明：
1丁基橡胶混合物；2溶剂；3套管混合器；4闪蒸釜；7搅拌器；
8胶液输送泵；9丁基橡胶溶液；10汽提塔 12泵；13第一冷却器；
14第二冷却器；
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。
实施例：
如图1所示，一种丁基橡胶汽提装置。包括：闪蒸釜4，所述闪蒸釜4后设置有汽提塔10，闪蒸釜4底部出口连接胶液输送泵8后连接汽提塔10中部。
所述闪蒸釜4上部入口处设置有套管混合器3；闪蒸釜4内部设置有搅拌器7。
所述汽提塔10为筛板塔，其中塔板上的筛孔形式是矩形，所述矩形的长度为20mm，宽度为2mm；
塔板出口堰高为10mm；所述的汽提塔进料板下部设置25块塔板，进料板上部设置30块塔板。
丁基橡胶混合物1与溶剂2分别进入套管混合器3的内管和管隙，在套管混合器出口处混合，混合后物料进入闪蒸釜4；为了保证物料的混合，在闪蒸釜4内设置的搅拌器7；闪蒸釜4顶部物料经第一冷却器13冷却后送出；闪蒸釜4底部的丁基橡胶溶液通过胶液输送泵8送入汽提塔10；汽提釜10顶部物料经第二冷却器14冷却后送出；汽提釜10底部物料经泵12送出；溶剂进入汽提塔10，提供汽提塔的热源。
丁基橡胶混合物的进料量为7700kg/h，温度为-100℃。溶剂2进料量10700kg/h，温度为170℃，压力为0.2MPag。闪蒸釜中的搅拌器转数为55转/分钟。闪蒸釜的温度为40℃，压力为0.15MPa。汽提塔10塔釜的温度为55℃，操作压力为0.05Mpa，塔板数为55块，回流比为4。汽提塔溶剂进料量为2000kg/h，温度为170℃，压力为0.2MPag。
溶剂为碳氢化合物，其技术指标为己烷含量为85wt％（其余为C5和C7烷烃），溴值为25mg/100g；馏程为65-70℃。
Claims (10)
1.一种丁基橡胶汽提装置，包括：闪蒸釜，其特征在于：
所述闪蒸釜后设置有汽提塔，闪蒸釜底部出口连接胶液输送泵后连接汽提塔中部。
2.如权利要求1所述的丁基橡胶汽提装置，其特征在于：
所述闪蒸釜上部入口处设置有套管混合器；
闪蒸釜内部设置有搅拌器。
3.如权利要求1所述的丁基橡胶汽提装置，其特征在于：
所述汽提塔为筛板塔，其中塔板上的筛孔形式是圆形或矩形。
4.如权利要求3所述的丁基橡胶汽提装置，其特征在于：
所述矩形的长度为15~40mm，宽度为2~8mm；
塔板出口堰高为0~40mm；
所述的汽提塔设置40-70块塔板。
5.一种采用如权利要求1~4之一所述的丁基橡胶汽提装置的汽提方法，其特征在于所述方法包括：
反应后的丁基橡胶混合物用溶剂将丁基橡胶反应所用的氯甲烷和未反应的异丁烯和异戊二烯从闪蒸釜汽提蒸出；
所述溶剂为碳氢化合物，溴值小于30mg/100g；馏程为60-80℃。
6.如权利要求5所述的汽提方法，其特征在于：
所述闪蒸釜底部得到的丁基橡胶溶液经泵后送入汽提塔，通过溶剂将丁基橡胶溶液中残留的异戊二烯蒸出。
7.如权利要求5所述的汽提方法，其特征在于：
所述溶剂的温度为120~200℃，流量为6500~12000kg/hr，所述溶剂和所述丁基橡胶混合物的流量比为1~2。
8.如权利要求5所述的汽提方法，其特征在于：
所述闪蒸釜的温度为30~50℃，压力为0.12~0.18MPa。
9.如权利要求8所述的汽提方法，其特征在于：
所述闪蒸釜内的搅拌器转数为40~110转/分钟。
10.如权利要求6所述的汽提方法，其特征在于：
所述的汽提塔底部温度为45~80℃，顶部压力为0.02~0.08MPa。
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