CN103477207B - 多晶硅中碳浓度的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种能够简易简便地测定多晶硅棒中所希望位置的代位碳杂质的大致浓度的方法。从多晶硅棒切出板状多晶硅，对该板状多晶硅的两表面进行镜面磨削，形成2.12±0.01mm的厚度。使用代位碳浓度已知的厚度为2.00±0.01mm的单晶硅标准试样，根据采用红外吸收分光光度法的标准测定法制作校准曲线，在与制作校准曲线时相同的条件下，求出镜面磨削后的板状多晶硅的包含代位碳的吸收带峰的波数区域的红外吸收光谱，在不进行厚度修正的情况下求出代位碳浓度。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅中碳浓度的测定方法。
背景技术
半导体设备用基板或太阳能电池用基板，通常可以使用硅基板。这种硅基板的原料，可以使用通过西门子法制造的多晶硅，但随着对于最终制品的高集成化和高品质化的要求越来越严格，对于多晶硅的高纯度化要求也变得更加严格。
作为硅晶体中的轻元素杂质，已知有间隙氧或代位碳，间隙氧在晶体中析出，从而导致位错或层错，而代位碳是促进该氧析出的杂质，因此一直在研究其浓度测定方法，对于单晶硅来说，已经由ASTM以及JEIDA等机构确立了采用傅里叶变换红外分光光度法的标准测定法。
然而，由于在使多晶硅析出时所用的反应炉中使用了较多的石墨部件，因此这些石墨部件很容易作为发生源从而使碳进入到多晶硅中。并且，除非进行特别的除去，否则会导致这种碳杂质进入到以多晶硅为原料所制造的单晶硅中，从而对其高纯度化产生阻碍。因此，为了实现半导体设备用基板或太阳能电池用基板的低碳浓度化，必须管理作为其原料的多晶硅的碳浓度。
因此，对多晶硅中碳浓度的评价方法进行了研究，并且还对其进行了标准化。例如，ASTM标准之一（非专利文献1）规定了，通过悬浮区熔（Floating Zone：FZ）法和光学方法（红外分光光度法或光致发光法）的组合，测定多晶硅中碳浓度的方法。
该方法中，首先用钻孔机对在硅芯线上析出得到的多晶硅棒进行开孔，抽出直径约20mm的圆筒（芯）。接着，为了除去切出芯时在芯表面产生的损伤，用HNO3/HF混合酸对芯表面进行100μm以上的蚀刻。然后，使用该芯，通过FZ法得到单晶硅棒，并通过例如根据非专利文献2的红外分光光度法测定碳浓度。
然而，在使用该方法时，由于硅晶体中的碳杂质的有效偏析系数小（keff=0.07，参照非专利文献3），因此当通过FZ法培育的单晶硅棒较短时，存在难以准确测定作为原料的多晶硅中碳浓度的问题。具体来说，在有效偏析系数小于1的杂质的情况下，作为原料的多晶硅中所含的杂质难以进入到FZ熔融区，因此向原料侧浓缩。由此，如果想要准确测定作为原料的多晶硅中的碳浓度，必须生成较长尺寸的FZ单晶硅棒。
在日本特开2007-279042号公报（专利文献1）中，公开了利用凝固熔融区的碳浓度高于多晶硅组合物中碳浓度的测定方法。该方法中，使从多晶硅组合物中取出的多晶硅芯在FZ晶体生长装置中进行FZ生长，形成包含单晶区域和凝固熔融区的芯，将该芯在1150℃～1360℃范围的温度下退火至少2小时，并对分别从上述单晶区域和凝固熔融区中取出的试样进行红外分光分析，制作校准曲线，求出单晶区域的碳浓度，并基于该单晶区域的碳浓度确定多晶硅组合物的碳浓度。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-279042号公报
非专利文献
非专利文献1：ASTM F1723-02：“Standard Practice for Evaluationof Polycrystalline Silicon Rods by Float-Zone Crystal Growth andSpectroscopy”
非专利文献2：ASTM F1391-93：“Standard Test Method forSubstitutional Atomic Carbon Content of Silicon by Infrared Absorption”
非专利文献3：F.Shimura“Semiconductor Silicon CrystalTechnology”Academic Press,Inc.(1989)p.148-151
非专利文献4：電子情報技術産業協会規格（JEITA EM-3503）“赤外吸収によるシリコン結晶中の置換型炭素原子濃度の標準測定法”（电子信息技术产业协会标准（JEITA EM-3503）“利用红外吸收的硅晶体中代位碳原子浓度的标准测定法”）
发明内容
发明所要解决的问题
然而，如上所述，现有的方法需要通过FZ法制作试样的步骤。此外，在非专利文献1记载的方法中，为了准确测定硅晶体中有效偏析系数小的碳的浓度，必须形成较长尺寸的FZ单晶硅棒，而专利文献1记载的方法，不仅极其烦杂，而且还必须在高温下进行退火。
本发明是鉴于上述现有方法所存在的问题而进行的，其目的在于提供一种能够简易简便地在短时间内测定多晶硅棒中期望位置的代位碳杂质浓度的方法。
用于解决问题的方法
为了解决上述问题，本发明第1方式的多晶硅中碳浓度的测定方法的特征在于，从多晶硅棒切出板状多晶硅，对该板状多晶硅的两表面进行镜面磨削，形成2.12±0.01mm的厚度，使用代位碳浓度已知的厚度为2.00±0.01mm的单晶硅标准试样，根据采用红外吸收分光光度法的标准测定法制作校准曲线，在与制作所述校准曲线时相同的条件下，求出所述镜面磨削后的板状多晶硅的所希望位置的包含代位碳的吸收带峰的波数区域的红外吸收光谱，在不进行厚度修正的情况下，基于所述校准曲线求出所述板状多晶硅的代位碳浓度。
此外，本发明第2方式的多晶硅中碳浓度的测定方法的特征在于，从多晶硅棒相邻地切出至少2片不同厚度的板状多晶硅，对该板状多晶硅各自的两表面进行镜面磨削，准备比2.12mm薄的第1板状多晶硅和比2.12mm厚的第2板状多晶硅，使用代位碳浓度已知的厚度为2.00±0.01mm的单晶硅标准试样，并根据采用红外吸收分光光度法的标准测定法制作第1校准曲线，在与制作所述第1校准曲线时相同的条件下，求出所述镜面磨削后的第1和第2板状多晶硅的期望位置的包含代位碳的吸收带峰的波数区域的红外吸收光谱，在不进行厚度修正的情况下，基于所述第1校准曲线求出所述第1和第2板状多晶硅的代位碳浓度，由所述第1和第2板状多晶硅的代位碳浓度和厚度制作第2校准曲线，将该第2校准曲线中对应于厚度2.00±0.01mm的碳浓度作为所述板状多晶硅的切出部位的碳浓度。
发明效果
根据本发明，能够在不通过FZ法实施单晶化并且也不进行特别的预热处理的情况下，测定多晶硅中代位碳的大致浓度。也就是说，根据本发明，可以提供一种能够简易简便地测定多晶硅棒中所希望位置的代位碳杂质的大致浓度的方法。
附图说明
图1是表示碳浓度测定用试样的制备步骤的一个例子的图。
图2是用于说明从FZ单晶硅棒和把持部分切出板状硅晶体的图。
图3是用于说明碳浓度测定步骤的例子的图。
图4是表示代位碳浓度的板状多晶硅厚度依赖性的图。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的多晶硅中碳浓度的测定方法进行说明。
归属于硅晶体中的代位碳的红外吸收峰在605cm-1处被确认到，由电子信息技术产业协会（JEITA）规定了使用单晶硅的标准测定法（参照非专利文献4）。然而，由于包含晶粒的多晶硅中的代位碳的测定法尚未标准化，因此，如果要按照上述标准测定法求出碳浓度，则需要将多晶硅暂时单晶化。因此，本发明的目的在于，在不需要进行上述烦杂步骤的情况下，简易简便并且迅速地通过红外吸收法测定多晶硅棒中所希望位置的代位碳杂质的大致浓度。
作为实现该目的的前提，本发明人研究了通过标准测定法求出的单晶硅中的碳浓度、和对具有与该单晶硅实质上相同的碳浓度的多晶硅进行测定而得到的碳浓度之间的关系。
碳浓度测定用试样的制备：图1是表示碳浓度测定用试样的制备步骤的一个例子的图。首先，准备6根通过西门子法进行气相生长而得的多晶硅棒（S101）。对于这些多晶硅棒，分别从长度方向以圆筒状抽出长度为150mm、直径为20mm的芯（硅块）（S102）。以下，将它们称为芯1～6。接着，分别将上述芯1～6作为原料，培育直径约为10mm、长度约为200mm的FZ单晶硅棒（S103）。
图2是用于说明从FZ单晶硅棒和把持部分切出板状硅晶体的图，该图中，符号10为芯（硅块），符号20为FZ单晶硅棒，符号30为晶种。如该图所示，从各FZ单晶硅棒的距离锥部（21）约180mm的位置，以大约2mm的厚度切出1片圆板状的FZ晶体（22），同时从FZ单晶硅棒培育时把持部分的FZ单晶硅棒附近区域（11）切出厚度约为2mm（厚度A）和约为2.5mm（厚度B）的板状多晶硅（12、13）各1片（S104）。
对于各个从FZ单晶硅棒中切出的板状单晶硅（22），对其两表面进行镜面化，将厚度调整至2.00±0.01mm的范围内。此外，对于各个从芯的把持部分切出的板状多晶硅（12、13），同样对其两表面进行镜面化，通过最小刻度为1μm（0.001mm）的千分表测定厚度（S105）。
碳浓度测定：对于按照上述步骤分别由上述6个芯所准备的1片FZ板状单晶硅和2片板状多晶硅，使用红外分光光度计测定其在500cm-1至700cm-1的波数范围的透射谱。由此，作为碳浓度测定对象，FZ板状单晶硅为6片，板状多晶硅为12片。
测定条件基于上述电子信息技术产业协会标准（JEITA EM-3503：非专利文献4）。需要说明的是，作为参照试样，预先仅准备1片如下试样来使用：从作为实质上不含碳的部位的FZ单晶硅棒的锥部切出板状单晶硅，对其两表面进行镜面加工后的厚度在2.00±0.01mm的范围内。使用傅里叶变换红外光谱装置，在分辨率2cm-2下使累积次数为400次来进行测定。需要说明的是，分束器为Ge/KBr，检测器为DTGS，光源为格洛巴灯。
图3是用于说明碳浓度测定步骤的例子的图。首先，测定参照试样的透射谱（S201），接着测定6片FZ板状单晶硅和12片板状多晶硅的透射谱（S202）。
在测定它们的谱图后，求出参照试样的透射谱与各个FZ板状单晶硅的透射谱的差（S203），绘制该差值谱的碳峰（604cm-1）的贯穿两侧的基线（S204）。然后，由该基线和峰求出吸光度（S205），并通过试样厚度的修正，求出各FZ板状单晶硅的代位碳浓度（S206）。由此可以得到校准曲线。
同样地，求出参照试样的透射谱与各个板状多晶硅的透射谱的差，通过绘制该差值谱的碳峰（604cm-1）的贯穿两侧的基线而求出吸光度，由该吸光度，并通过试样厚度的修正，求出各板状多晶硅的代位碳浓度。其结果示于表1。需要说明的是，厚度的单位为mm，浓度的单位为ppma。此处，浓度A表示厚度A的板状多晶硅的碳浓度计算值，浓度B表示厚度B的板状多晶硅的碳浓度计算值。
表1
如该表所汇总，各FZ板状单晶硅的碳浓度均显示出正值，相反，厚度A的板状多晶硅均得到负值的碳浓度。由于碳浓度不可能为负值，因此上述结果表示，即使用单晶硅的标准测定法测定多晶硅的碳浓度，也无法获得有意义的值。
因此，对于各芯，使用由厚度A的板状多晶硅所得的碳浓度以及由厚度B的板状多晶硅所得的碳浓度制作校准曲线，求出碳浓度与由该芯所得的FZ板状单晶硅的值大概一致的厚度，作为厚度C。表1中所示的浓度C，是从上述校准曲线中在试样厚度C的点读取的碳浓度。
图4是表示代位碳浓度的板状多晶硅厚度依赖性的图，在此所示的结果为上述芯1的校准曲线。这时，由芯1所得的FZ板状单晶硅的碳浓度为0.03742ppma，因此在校准曲线中赋予该碳浓度值的厚度为2.135mm，该厚度为上述厚度C。
也就是说，如果按照标准测定法测定厚度C的板状多晶硅的碳浓度，则能够在不通过FZ法实施单晶化、并且也不进行特别的预热处理的情况下，测定多晶硅中代位碳的准确浓度。
而且，由于表1中所示的厚度C的平均值为2.12mm，因此如果使板状多晶硅的厚度为2.12mm，并且按照标准测定法进行碳浓度测定，则能够简易简便地测定多晶硅棒中所希望位置的代位碳杂质的大致浓度。需要说明的是，由于JEITA的标准测定法中试样厚度的误差为±0.01mm，因此上述2.12mm实质上应为2.12±0.01mm。
也就是说，在本发明中，从多晶硅棒切出板状多晶硅，对该板状多晶硅的两表面进行镜面磨削，形成2.12±0.01mm的厚度，使用代位碳浓度已知的厚度为2.00±0.01mm的单晶硅标准试样，根据采用红外吸收分光光度法的标准测定法制作校准曲线，在与制作所述校准曲线时相同的条件下，求出所述镜面磨削后的板状多晶硅所希望位置的包含代位碳的吸收带峰的波数区域的红外吸收光谱，在不进行厚度修正的情况下，基于所述校准曲线求出所述板状多晶硅的代位碳浓度，由此测定多晶硅中的碳浓度。在此，上述代位碳浓度已知的单晶硅标准试样，优选根据旧社团法人日本电子工业振兴协会（JEIDA）在循环试验等中所用的标准试样进行制作。
另外，为了得到更接近于真实碳浓度的值，优选如下求得：如上所述，从多晶硅棒中相邻地切出至少2片不同厚度的板状多晶硅，对该板状多晶硅各自的两表面进行镜面磨削，准备比2.12mm薄的第1板状多晶硅和比2.12mm厚的第2板状多晶硅，使用代位碳浓度已知的厚度为2.00±0.01mm的单晶硅标准试样，并根据采用红外吸收分光光度法的标准测定法制作第1校准曲线，在与制作所述第1校准曲线时相同的条件下，求出所述镜面磨削后的第1和第2板状多晶硅所希望位置的包含代位碳的吸收带峰的波数区域的红外吸收光谱，在不进行厚度修正的情况下，基于所述第1校准曲线求出所述第1和第2板状多晶硅的代位碳浓度，进而，由所述第1和第2板状多晶硅的代位碳浓度和厚度制作第2校准曲线，将该第2校准曲线中对应于厚度2.00±0.01mm的碳浓度作为所述板状多晶硅的切出部位的碳浓度。
对于上述第2校准曲线而言，由于能够更准确地求出板状多晶硅切出部位的碳浓度，因此与由单一的校准曲线求出时相比，可以得到更准确的值。
实施例：按照上述步骤，由多晶硅棒准备厚度为2.000mm的板状FZ单晶硅1片，厚度为2.006mm和2.477mm的板状多晶硅各1片，并对两表面进行镜面磨削。
对这些试样测定透射谱，求出各试样的碳浓度，结果板状FZ单晶硅为0.08758ppma，厚度2.006mm和2.477mm的板状多晶硅分别为-0.06909ppma和0.56866ppma。
由厚度为2.006mm的板状多晶硅的碳浓度值-0.06909ppma和厚度为2.477mm的板状多晶硅的碳浓度值0.56866ppma制作第2校准曲线，求出该第2校准曲线的厚度2.00±0.01mm所对应的碳浓度，结果为0.08506ppma。该值与同一多晶硅棒另外制作的FZ单晶硅的碳浓度仅仅相差3%。
产业上的可利用性
如上所述，根据本发明，能够在不通过FZ法等实施单晶化、并且也不进行特别的预热处理的情况下，测定多晶硅中代位碳的大致浓度。也就是说，根据本发明，可以提供一种能够简易简便地测定多晶硅棒中所希望位置的代位碳杂质的大致浓度的方法。
符号说明
10 芯（硅块）
11 把持部分的FZ单晶硅棒附近区域
12、13 板状多晶硅
20 FZ单晶硅棒
21 锥部
22 圆板状的FZ晶体
30 晶种
Claims (2)
1.一种多晶硅中碳浓度的测定方法，其特征在于，
从多晶硅棒切出板状多晶硅，
对该板状多晶硅的两表面进行镜面磨削，形成2.12±0.01mm的厚度，
使用代位碳浓度已知的厚度为2.00±0.01mm的单晶硅标准试样，根据采用红外吸收分光光度法的标准测定法即日本电子信息技术产业协会标准JEITA EM-3503制作校准曲线，
在与制作所述校准曲线时相同的条件下，求出所述镜面磨削后的板状多晶硅所希望位置的包含代位碳的吸收带峰的波数区域的红外吸收光谱，
在不进行厚度修正的情况下，基于所述校准曲线求出所述板状多晶硅的代位碳浓度。
2.一种多晶硅中碳浓度的测定方法，其特征在于，
从多晶硅棒相邻地切出至少2片不同厚度的板状多晶硅，
对该板状多晶硅各自的两表面进行镜面磨削，准备比2.12mm薄的第1板状多晶硅和比2.12mm厚的第2板状多晶硅，
使用代位碳浓度已知的厚度为2.00±0.01mm的单晶硅标准试样，并根据采用红外吸收分光光度法的标准测定法即日本电子信息技术产业协会标准JEITA EM-3503制作第1校准曲线，
在与制作所述第1校准曲线时相同的条件下，求出所述镜面磨削后的第1和第2板状多晶硅所希望位置的包含代位碳的吸收带峰的波数区域的红外吸收光谱，
在不进行厚度修正的情况下，基于所述第1校准曲线求出所述第1和第2板状多晶硅的代位碳浓度，
由所述第1和第2板状多晶硅的代位碳浓度和厚度制作第2校准曲线，
将该第2校准曲线中对应于厚度2.00±0.01mm的碳浓度作为所述板状多晶硅的切出部位的碳浓度。
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