CN103449399A - 以生物质为原料制备类石墨烯结构碳材料 - Google Patents
以生物质为原料制备类石墨烯结构碳材料 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103449399A CN103449399A CN2013102862427A CN201310286242A CN103449399A CN 103449399 A CN103449399 A CN 103449399A CN 2013102862427 A CN2013102862427 A CN 2013102862427A CN 201310286242 A CN201310286242 A CN 201310286242A CN 103449399 A CN103449399 A CN 103449399A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- raw material
- graphene
- biomass
- carbon material
- microwave oven
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
石墨烯作为一种新型二维碳质材料，具有独特的结构特征和优异的电学、力学、光学以及热学性质。目前石墨烯的制备、分散以及精细结构控制还存在很多瓶颈，限制了石墨烯的深入研究以及实用化进程。本发明以生物质为原料制备类石墨烯结构碳材料，拓展了微波合成类石墨烯结构碳材料的新方法，采用经济而容易获取的生物质原料作为碳源，在一定的功率和炭化时间是可以得到高质量类石墨烯结构的碳材料。本发明解决了类石墨烯结构碳材料宏量和可控制备的技术难题，制备方法简单、经济、节能和环保，应用前景广。
Description
技术领域
本发明属于生物质能转化领域，具体是以生物质为原料制备类石墨烯结构碳材料的方法。
背景技术
由于石墨烯诸多的物理特性，使其在许多方面拥有很好的应用前景，不断激励着科学家对其进行研究，而这过程中首先要解决的问题是如何制备石墨烯，因此植被技术是石墨烯优先发展的领域。石墨烯制备技术的研究目标是发展低成本、大规模、尺寸可控、层数可控制备并且实现石墨烯结构与性能可调控的工艺技术，另一方面发展新的制备工艺技术。从2004年石墨稀首次被剥离出来后,很多工作就集中到研究石墨炼在将来应用中的优越性质上。然而,阻碍它应用的主要一点便是构造大面积、高质量均匀单层石遷炼。到目前为止,电性质最好的石墨條是通过剥离高定向石墨(HOPG)获得,尺寸仅为几十微米。石墨烯也可以通过化学还原氧化石墨,高温退火单晶SiC,在过渡金属衬底上化学气相沉积等方法制备。然而，目前制备石墨烯的方法中尽管化学气相沉积法和氧化还原法已经实现了大规模制备石墨烯，但是这两种方法制备出的石墨烯的电化学性能受到强氧化剂严重影响，一定程度上限制了石墨烯在某些领域的广泛应用。其它植被均难以达到石墨烯制备的低成本、大面积、尺寸可控、层数可控以及性能可调的工艺。本发明是基于简单、安全、高效的制备过程和易于应用的制备工艺，以生物质为原料制备出类石墨烯结构和性能的碳材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以生物质为原料制备类石墨烯结构碳材料。
本发明提供的以生物质为原料制备类石墨烯碳材料的制备新方法，制备时先取适量生物质原料，然后在微波炉中加热一定的时间合成具有石墨烯结构的碳材料，具体条件如下：
1. 以生物质为原料制备类石墨烯碳材料，其特征在于以生物质为原料，采用微波直接炭化制备类石墨烯结构碳材料，原料和设备如下：
生物质原料（合成原材料）
微波炉（合成反应器）
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于生物质原料包括纤维素基材料、淀粉基材料、甲壳基材料、糖类材料、蛋白质基材料、木质素、木材、作物秸秆、竹材、果壳等，可直接将表面清洗干净的生物质作为原料制备类石墨烯结构碳材料。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于微波炉可以是各种家用微波炉，各种光波炉，各种商用微波炉，各种实验室用微波炉。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在合成温度500-2000℃。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于合成时间10-60min。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于微波功能500-4000W。
7. 以生物质为原料制备类石墨烯结构碳材料，其特征在于制备过程包括如下步骤：
（1） 将生物质原料取合适长度，或粉碎、或压片，或直接取样；
（2） 将原料在微波炉，设置合适功率，在还原气氛中炭化10-60分钟；
（3） 将（2）所得材料在HF、或HF混合酸中处理2-6小时；
（4） 将（3）所得材料干燥备用
8. 根据权利要求6所述的制备工艺，其特征在于在步骤（1）中，优选条件为将原料先进行表面清洗，步骤(3)中加热搅拌2-6小时。
附图说明：
图1是以生物质为原料制备类石墨烯结构碳材料工艺流程图；
图2是竹基石墨烯结构碳材料的透射电镜图；
图3是竹基石墨烯结构碳材料的拉曼光谱图；
图4是竹基石墨烯结构碳材料的红外光谱图；
图5是竹基石墨烯结构碳材料的X射线衍射谱图；
图6是竹基石墨烯结构碳材料在标准空气中热稳定性图。
具体实施方式
取一定量的竹干洗净、凉干、破碎，放入微波炉中，选定微波功率为600W,辐射时间30min，将得到的碳化材料在HF或HF-HNO3混合酸中浸泡4小时，然后将浸泡后的材料烘干备用。 其合成工艺流程见图1，投射电镜（TEM）见图2 ，拉曼光谱见图3，红外光谱见图4，X射线衍射谱见图5，在标准空气中热稳定性见图6。
以上所述实施方案仅为本发明的优选实施方案，应指出，对于本领域而言，在未脱离本发明创作构思的前提下，作出的若干变形和改进以及除生物质原料以外的替代品都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.以生物质为原料制备类石墨烯结构碳材料，其特征在于以生物质为原料，无需前处理，采用微波炭化一步制备类石墨烯结构碳材料，原料和设备如下：
生物质原料（合成原材料）；
微波炉（合成反应器）。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于生物质原料包括纤维素基材料、淀粉基材料、甲壳基材料、糖类材料、蛋白质基材料、木质素、木材、作物秸秆、竹材、果壳等，可直接将表面清洗干净的生物质作为原料制备类石墨烯结构碳材料。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于微波炉可以是各种家用微波炉，各种光波炉，各种商用微波炉，各种实验室用微波炉。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在合成温度500-2000℃。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于合成时间10-60min。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于微波功能500-4000W。
7. 以生物质为原料制备类石墨烯结构碳材料，其特征在于制备过程包括如下步骤：
（1） 将生物质原料取合适长度，或粉碎、或压片，或直接取样；
（2） 将原料在微波炉，设置合适功率，在还原气氛中炭化10-60分钟；
（3） 将（2）所得材料在HF、或HF混合酸中处理2-6小时；
（4） 将（3）所得材料干燥备用。
8.根据权利要求6所述的制备工艺，其特征在于在步骤（1）中，优选条件为将原料先进行表面清洗，步骤(3)中加热搅拌2-6小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2013102862427A CN103449399A (zh) | 2013-07-09 | 2013-07-09 | 以生物质为原料制备类石墨烯结构碳材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2013102862427A CN103449399A (zh) | 2013-07-09 | 2013-07-09 | 以生物质为原料制备类石墨烯结构碳材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103449399A true CN103449399A (zh) | 2013-12-18 |
Family
ID=49732304
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2013102862427A Pending CN103449399A (zh) | 2013-07-09 | 2013-07-09 | 以生物质为原料制备类石墨烯结构碳材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103449399A (zh) |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103935986A (zh) * | 2014-02-28 | 2014-07-23 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种以生物碳源材料高产率制备石墨烯的方法 |
| CN104016341A (zh) * | 2014-07-01 | 2014-09-03 | 济南圣泉集团股份有限公司 | 一种多孔石墨烯的制备方法 |
| CN104045077A (zh) * | 2014-05-27 | 2014-09-17 | 陈永 | 一种石墨烯三维分级多孔炭材料及制备方法 |
| CN104445177A (zh) * | 2014-12-16 | 2015-03-25 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种石墨烯的制备方法及石墨烯 |
| CN104477901A (zh) * | 2014-12-16 | 2015-04-01 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种石墨烯的制备方法及石墨烯 |
| CN104495796A (zh) * | 2014-11-25 | 2015-04-08 | 武汉科技大学 | 以水葫芦为原料制备多孔类石墨烯材料的方法 |
| CN104724696A (zh) * | 2013-12-24 | 2015-06-24 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种以生物质为原料制备石墨烯的方法 |
| CN105060289A (zh) * | 2015-09-21 | 2015-11-18 | 中南大学 | 一种基于生物质废料制备少层石墨烯的方法 |
| WO2016138802A1 (zh) * | 2015-03-04 | 2016-09-09 | 黑龙江大学 | 纤维素为原料制备生物质石墨烯的方法 |
| CN106732405A (zh) * | 2016-12-29 | 2017-05-31 | 大连理工大学 | 一种制备生物质基石墨烯片段的方法及用其修饰无机材料制备吸附剂的方法 |
| CN106882799A (zh) * | 2017-03-04 | 2017-06-23 | 桂林理工大学 | 剑麻纤维基氮、硫共掺杂类石墨烯碳材料及制备方法 |
| WO2017190629A1 (zh) * | 2016-05-04 | 2017-11-09 | 济南圣泉集团股份有限公司 | 一种石墨烯材料及其制备方法 |
| CN107500270A (zh) * | 2016-06-13 | 2017-12-22 | 郑贵林 | 一种石墨烯及其制备方法 |
| CN108002370A (zh) * | 2017-12-15 | 2018-05-08 | 海南大学 | 一种三维多孔类石墨烯片层的制备方法及应用 |
| CN109087816A (zh) * | 2018-08-24 | 2018-12-25 | 亳州学院 | 一种电极复合材料及其制备方法与应用 |
| US10196460B2 (en) | 2014-11-20 | 2019-02-05 | Jinan Shengquan Group Share Holding Co., Ltd. | Graphene-containing viscose fiber and preparation method thereof |
| US10549997B2 (en) | 2016-11-07 | 2020-02-04 | Council Of Scientific & Industrial Research | Process for the production of graphene sheets with tunable functionalities from seaweed promoted by deep eutectic solvents |
-
2013
- 2013-07-09 CN CN2013102862427A patent/CN103449399A/zh active Pending
Cited By (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104724696A (zh) * | 2013-12-24 | 2015-06-24 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种以生物质为原料制备石墨烯的方法 |
| CN103935986A (zh) * | 2014-02-28 | 2014-07-23 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种以生物碳源材料高产率制备石墨烯的方法 |
| CN104045077A (zh) * | 2014-05-27 | 2014-09-17 | 陈永 | 一种石墨烯三维分级多孔炭材料及制备方法 |
| CN104045077B (zh) * | 2014-05-27 | 2015-09-23 | 海南大学 | 一种石墨烯三维分级多孔炭材料及制备方法 |
| US9790094B2 (en) | 2014-07-01 | 2017-10-17 | Jinan Shengquan Group Share Holding Co., Ltd. | Porous graphene preparation method |
| CN104016341A (zh) * | 2014-07-01 | 2014-09-03 | 济南圣泉集团股份有限公司 | 一种多孔石墨烯的制备方法 |
| WO2016000614A1 (zh) * | 2014-07-01 | 2016-01-07 | 济南圣泉集团股份有限公司 | 一种多孔石墨烯的制备方法 |
| RU2640765C1 (ru) * | 2014-07-01 | 2018-01-11 | Цзинань Шэнцюань Груп Шейр Холдинг Ко., Лтд. | Способ получения пористого графена |
| US10196460B2 (en) | 2014-11-20 | 2019-02-05 | Jinan Shengquan Group Share Holding Co., Ltd. | Graphene-containing viscose fiber and preparation method thereof |
| CN104495796A (zh) * | 2014-11-25 | 2015-04-08 | 武汉科技大学 | 以水葫芦为原料制备多孔类石墨烯材料的方法 |
| CN104445177A (zh) * | 2014-12-16 | 2015-03-25 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种石墨烯的制备方法及石墨烯 |
| CN104477901A (zh) * | 2014-12-16 | 2015-04-01 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种石墨烯的制备方法及石墨烯 |
| WO2016138802A1 (zh) * | 2015-03-04 | 2016-09-09 | 黑龙江大学 | 纤维素为原料制备生物质石墨烯的方法 |
| US10494263B2 (en) | 2015-03-04 | 2019-12-03 | Heilongjiang University | Method for preparing biomass graphene by using cellulose as raw material |
| CN105060289B (zh) * | 2015-09-21 | 2017-12-01 | 中南大学 | 一种基于生物质废料制备少层石墨烯的方法 |
| CN105060289A (zh) * | 2015-09-21 | 2015-11-18 | 中南大学 | 一种基于生物质废料制备少层石墨烯的方法 |
| WO2017190629A1 (zh) * | 2016-05-04 | 2017-11-09 | 济南圣泉集团股份有限公司 | 一种石墨烯材料及其制备方法 |
| CN107500270A (zh) * | 2016-06-13 | 2017-12-22 | 郑贵林 | 一种石墨烯及其制备方法 |
| US10549997B2 (en) | 2016-11-07 | 2020-02-04 | Council Of Scientific & Industrial Research | Process for the production of graphene sheets with tunable functionalities from seaweed promoted by deep eutectic solvents |
| CN106732405A (zh) * | 2016-12-29 | 2017-05-31 | 大连理工大学 | 一种制备生物质基石墨烯片段的方法及用其修饰无机材料制备吸附剂的方法 |
| CN106882799A (zh) * | 2017-03-04 | 2017-06-23 | 桂林理工大学 | 剑麻纤维基氮、硫共掺杂类石墨烯碳材料及制备方法 |
| CN108002370A (zh) * | 2017-12-15 | 2018-05-08 | 海南大学 | 一种三维多孔类石墨烯片层的制备方法及应用 |
| CN109087816A (zh) * | 2018-08-24 | 2018-12-25 | 亳州学院 | 一种电极复合材料及其制备方法与应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103449399A (zh) | 以生物质为原料制备类石墨烯结构碳材料 | |
| CN106348274A (zh) | 一种以农林废弃生物质为碳源制备石墨烯的方法 | |
| CN105060289B (zh) | 一种基于生物质废料制备少层石墨烯的方法 | |
| CN104310383B (zh) | 一种石墨烯纳米片及其制备方法 | |
| CN102074681B (zh) | 一种掺杂碳纳米管钛酸锂复合电极材料的制备方法 | |
| CN106185862A (zh) | 一种热解硬碳材料及其用途 | |
| CN105948041B (zh) | 一种真菌基活性炭纳米纤维及其制备方法与应用 | |
| CN103738964B (zh) | 一种SiC/SiO2同轴纳米线的制备方法 | |
| CN102807210B (zh) | 一种由生物质衍生碳质中间相制备石墨烯的方法 | |
| CN103183344A (zh) | 一种低温高效制备大尺寸石墨烯的方法 | |
| CN101786620A (zh) | 一种化学合成石墨烯的方法 | |
| CN105329876A (zh) | 一种硼、氮共掺杂碳量子点的制备方法 | |
| CN102464312B (zh) | 石墨烯的制备方法 | |
| CN105480975A (zh) | 一种以汉麻秆为碳源制备高比表面积多孔碳的方法 | |
| CN105197910B (zh) | 一种以生物质为碳源制备多孔纳米碳材料的方法 | |
| CN105731446A (zh) | 一种超高比表面积硫氮共掺杂多孔石墨烯的制备方法及产品 | |
| CN106865529A (zh) | 一种触发方式的微波辅助高品质还原氧化石墨烯的制备方法 | |
| CN101525135B (zh) | 一种低温辅助反应诱发合成碳化硅或碳化硅纳米管的方法 | |
| CN103258658A (zh) | 一种基于功能型石墨烯超级电容器电极的制备方法 | |
| CN104591163B (zh) | 基于软-硬模板的石墨烯制备方法 | |
| CN106744835A (zh) | 一种利用玉米秸秆制备石墨烯的方法 | |
| CN107140623B (zh) | 一种制备石墨烯的方法 | |
| CN112225209B (zh) | 一种利用可膨胀石墨制备石墨烯的方法 | |
| CN101724907B (zh) | 一种单相纳米晶Mn3(Cu0.5Ge0.5)N负热膨胀块体材料的制备方法 | |
| CN104692387A (zh) | 一种以含硅生物质为原料低温制备纳米碳化硅的方法及所制备得到的纳米碳化硅 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131218 |