CN104724696A - 一种以生物质为原料制备石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以生物质为原料制备石墨烯的方法，将生物质浸渍在有机溶剂中1～5小时，经离心、干燥后，在600～1600℃、惰性气体保护下煅烧1～24h后，冷却后得到所述的石墨烯。本发明采用价廉易得的生物质作为原料，不仅有效缓解干枯草本植物的后处理问题，而且为草本植物的高附加值利用提供了一条有效途径；本发明的各步制备工艺可控、重复性高，制备得到的石墨烯剥离明显，其片层厚度最小仅为3nm；本发明的制备方法简单、绿色环保、资金投入少，适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域，具体涉及一种以生物质为原料制备石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子组成的单层二维蜂窝状材料。它的比表面积大、导电率高，具有非常优秀的热力学及电学性能，因此一问世便成为研究热点。无论是在生命科学领域，还是在能源动力领域，石墨烯都发挥着巨大的作用。特别是在增强及导电领域，石墨烯作为一种非常有用的填充材料，被广泛的应用于复合材料体系。但是由于制备方法的局限，经常导致生产出来的石墨烯表面存在缺陷。
目前最常见的石墨烯制备方法主要有以下几种：机械剥离法、化学气相沉积法（CVD法）、插层石墨法、氧化还原法等。机械剥离法作为世界上首例成功制备出石墨烯的方法已经被很多人研究过，虽然可以制备出高质量的石墨烯，但是很难工业化。CVD法制备石墨烯成本比较高，而插层石墨法和氧化还原法，制备得到的石墨烯表面会存在比较多的缺陷。
例如公开号为CN102942179A的专利文献公开了一种部分还原的网络结构氧化石墨烯的制备方法，将Hummers法制备的氧化石墨烯浸渍在过氧化氢水溶液或碳酰胺水溶液中，得到粘稠状混合物并收集；将管式炉预升温到900～1200℃，并通惰性气体保护；将粘稠状混合物置于用惰性气体保护的管式炉中，加热10～50s，带冷却到室温，得到部分还原的网络结构氧化石墨烯。这种方法制备出来的石墨烯可以有效抑制片层的层叠现象，保持石墨烯较高的比表面积。
公开号为CN101139090A的专利文献公开了一种二维单层石墨烯的制备方法，将0.5-100克硝酸盐分散溶解到100毫升-2升的有机溶剂中，再加入5-2000克氧化物或碳酸盐的纳米粉末，在40-59赫兹下搅拌超声10-60分钟后，将有机溶剂蒸干，真空干燥、最后研磨成尺寸为0.1-10微米的细粉，得到单层石墨烯的催化剂；将0.5-50克单层石墨烯的催化剂放入容器中，并以每分钟20-2000毫升的流量通入保护气体，然后将容器温度升至850-1100℃，恒温后，以每分钟10-500毫升的流量通入碳源气高温裂解5-45分钟后，冷却得到二维单层石墨烯。
目前，对于石墨烯的制备不断有一些新的想法和思路出现。有科学家尝试用维生素C还原石墨烯。还有一些科学家采用微波法（Chen W F,YanL F,Bangal P R.Carbon,48,1146（2010））制备石墨烯，通过将氧化石墨烯浸润在二甲基乙酰胺中，然后经微波加热，制备得到的石墨烯导电性是氧化石墨烯的104倍。
发明内容
本发明的目的是提供一种以成本低廉的生物质为来源的石墨烯制备方法，同时实现对自然干枯的草本植物的回收再利用。
本发明公开了一种以生物质为原料制备石墨烯的方法，包括如下步骤：将生物质浸渍在有机溶剂中1～5小时，经离心、干燥后，在600～1600℃、惰性气体保护下煅烧1～24h，冷却后得到所述的石墨烯。
作为优选，所选的生物质可以为玫瑰花瓣、桃花花瓣、菊花花瓣、梅花花瓣、荷花花瓣、牡丹花瓣、杜鹃花瓣、百合花瓣、水仙花瓣、枫叶、梧桐叶、松树叶、柳树叶、樟树叶、槐树叶、杨树叶、白杨树皮、柳树皮、松树皮、樟树皮、槐树皮、杨树皮、秸秆、甘蔗渣、甜高粱秆、稻壳、玉米芯中的至少一种。
收集花瓣、落叶、秸秆、稻草、树皮等，处理干净后剪碎成小片，然后浸渍在有机溶剂中。
作为优选，所述有机溶剂为过氧化氢水溶液和/或乙醇水溶液。有机溶剂仅是用于除去生物质中的杂质，浓度过高可能破坏生物质的炭质结构。所述过氧化氢水溶液浓度为3%，乙醇水溶剂的浓度为3%。
生物质在浸渍的同时，对其进行匀速搅拌，作为优选，以50～120r/min的转速匀速搅拌1～5小时。
浸渍结束后，将所述的生物质及有机溶剂转移至高速离心机中，作为优选，所述的离心转速为3000～5000r/min，离心时间为10～20min，结束后取沉淀物待用。
作为优选，所述的干燥方式为鼓风烘干，鼓风烘干可以模拟自然烘干，有效地保证原材料分子间水分的存在。因为热膨胀法在有微量水元素的情况下效果更好，过度烘干反而不利。
具体干燥过程为：常温常压下，将离心后的沉淀物装入细胞培养皿中，置于通风橱的进风口处，调节流量参数：设置风速为3～6m/s，风量为1200～1800m3/h，保持通风状态6～12小时。
所述的煅烧步骤在管式炉中进行，具体为：将管式炉升温至600～1600℃，通入惰性气体，维持三十分钟后，再将鼓风烘干后获得的固体送入管式炉内煅烧，保持1～24小时，冷却到室温后，得到剥离比较明显的石墨烯。
作为优选，所述惰性气体为氮气、氦气、氩气中的至少一种。
作为优选，所述煅烧在900～1500℃下进行1～5h。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
（1）本发明采用价廉易得的生物质作为原料，不仅有效缓解干枯草本植物的后处理问题，而且为草本植物的高附加值利用提供了一条有效途径；
（2）本发明的各步制备工艺可控、重复性高，制备得到的石墨烯剥离明显，其片层厚度最小仅为3nm；
（3）本发明的制备方法简单、绿色环保、资金投入少，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1是实施例1制备得到的石墨烯的透射电镜（TEM）图；
图2是实施例6制备得到的石墨烯的透射电镜（TEM）图；
图3是实施例10制备得到的石墨烯的透射电镜（TEM）图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
收集玫瑰花瓣，处理干净后剪碎成小片，浸渍在过氧化氢水溶液中，以50r/min的转速匀速搅拌2小时。然后将溶液转移至高速离心机中，转速设置为5000r/min，离心时间为10分钟，结束后取下层碎样。常温常压下，将碎样装入直径为15cm的细胞培养皿中，置于进风口处，调节流量参数，设置风速为6m/s，风量为1200m3/h，保持通风状态12小时。管式炉升温到900℃，通入惰性气体保护，保持30分钟。将干燥后的碎样放置于管式炉中，加热3小时，冷却到室温后，得到剥离比较明显的石墨烯。
TEM图如图1所示，显示石墨片层得到有效剥离，片层厚度约为4nm。
实施例2
收集荷花花瓣，处理干净后剪碎成小片，浸渍在乙醇溶液中，以100r/min的转速匀速搅拌2小时。然后将溶液转移至高速离心机中，转速设置为4000r/min，离心时间为10分钟，结束后取下层碎样。常温常压下，将碎样装入直径为15cm的细胞培养皿中，置于进风口处，调节流量参数，设置风速为6m/s，风量为1500m3/h，保持通风状态12小时。管式炉升温到1000℃，通入惰性气体保护，保持30分钟。将干燥后的碎样放置于管式炉中，加热2小时，冷却到室温后，得到剥离比较明显的石墨烯。
TEM图与图1类似，石墨片层得到有效剥离，片层厚度约为5nm。
实施例3
收集桃花花瓣，处理干净后剪碎成小片，浸渍在过氧化氢水溶液中，以60r/min的转速匀速搅拌3小时。然后将溶液转移至高速离心机中，转速设置为3000r/min，离心时间为10分钟，结束后取下层碎样。常温常压下，将碎样装入直径为15cm的细胞培养皿中，置于进风口处，调节流量参数，设置风速为6m/s，风量为1600m3/h，保持通风状态12小时。管式炉升温到1100℃，通入惰性气体保护，保持30分钟。将干燥后的碎样放置于管式炉中，加热1小时，冷却到室温后，得到剥离比较明显的石墨烯。
TEM图与图1类似，石墨片层得到有效剥离，片层厚度约为3nm。
实施例4
收集水仙花瓣，处理干净后剪碎成小片，浸渍在乙醇溶液中，以120r/min的转速匀速搅拌2小时。然后将溶液转移至高速离心机中，转速设置为4000r/min，离心时间为15分钟，结束后取下层碎样。常温常压下，将碎样装入直径为15cm的细胞培养皿中，置于进风口处，调节流量参数，设置风速为6m/s，风量为1800m3/h，保持通风状态12小时。管式炉升温到1200℃，通入惰性气体保护，保持30分钟。将干燥后的碎样放置于管式炉中，加热2小时，冷却到室温后，得到剥离比较明显的石墨烯。
TEM图与图1类似，石墨片层得到有效剥离，片层厚度约为5nm。
实施例5
收集杜鹃花瓣，处理干净后剪碎成小片，浸渍在过氧化氢水溶液中，以50r/min的转速匀速搅拌3小时。然后将溶液转移至高速离心机中，转速设置为3000r/min，离心时间为20分钟，结束后取下层碎样。常温常压下，将碎样装入直径为15cm的细胞培养皿中，置于进风口处，调节流量参数，设置风速为6m/s，风量为1500m3/h，保持通风状态12小时。管式炉升温到1300℃，通入惰性气体保护，保持30分钟。将干燥后的碎样放置于管式炉中，加热5小时，冷却到室温后，得到剥离比较明显的石墨烯。
TEM图与图1类似，石墨片层得到有效剥离，片层厚度约为6nm。
实施例6
收集枫叶，处理干净后剪碎成小片，浸渍在乙醇溶液中，以80r/min的转速匀速搅拌2小时。然后将溶液转移至高速离心机中，转速设置为4000r/min，离心时间为15分钟，结束后取下层碎样。常温常压下，将碎样装入直径为15cm的细胞培养皿中，置于进风口处，调节流量参数，设置风速为6m/s，风量为1500m3/h，保持通风状态12小时。管式炉升温到1000℃，通入惰性气体保护，保持30分钟。将干燥后的碎样放置于管式炉中，加热5小时，冷却到室温后，得到剥离比较明显的石墨烯。
TEM图如图2所示，显示石墨片层得到有效剥离，片层厚度约为7nm。
实施例7
收集梧桐叶，处理干净后剪碎成小片，浸渍在过氧化氢水溶液中，以50r/min的转速匀速搅拌3小时。然后将溶液转移至高速离心机中，转速设置为3000r/min，离心时间为20分钟，结束后取下层碎样。常温常压下，将碎样装入直径为15cm的细胞培养皿中，置于进风口处，调节流量参数，设置风速为6m/s，风量为1500m3/h，保持通风状态12小时。管式炉升温到1150℃，通入惰性气体保护，保持30分钟。将干燥后的碎样放置于管式炉中，加热4小时，冷却到室温后，得到剥离比较明显的石墨烯。
TEM图与图2类似，石墨片层得到有效剥离，片层厚度约为5nm。
实施例8
收集樟树叶，处理干净后剪碎成小片，浸渍在乙醇溶液中，以80r/min的转速匀速搅拌2小时。然后将溶液转移至高速离心机中，转速设置为4000r/min，离心时间为15分钟，结束后取下层碎样。常温常压下，将碎样装入直径为15cm的细胞培养皿中，置于进风口处，调节流量参数，设置风速为6m/s，风量为1500m3/h，保持通风状态12小时。管式炉升温到1300℃，通入惰性气体保护，保持30分钟。将干燥后的碎样放置于管式炉中，加热5小时，冷却到室温后，得到剥离比较明显的石墨烯。
TEM图与图2类似，石墨片层得到有效剥离，片层厚度约为7nm。
实施例9
收集杨树叶，处理干净后剪碎成小片，浸渍在过氧化氢水溶液中，以80r/min的转速匀速搅拌3小时。然后将溶液转移至高速离心机中，转速设置为4000r/min，离心时间为10分钟，结束后取下层碎样。常温常压下，将碎样装入直径为15cm的细胞培养皿中，置于进风口处，调节流量参数，设置风速为6m/s，风量为1600m3/h，保持通风状态12小时。管式炉升温到1450℃，通入惰性气体保护，保持30分钟。将干燥后的碎样放置于管式炉中，加热4小时，冷却到室温后，得到剥离比较明显的石墨烯。
TEM图与图2类似，石墨片层得到有效剥离，片层厚度约为5nm。
实施例10
收集秸秆，处理干净后剪碎成小片，浸渍在乙醇溶液中，以100r/min的转速匀速搅拌5小时。然后将溶液转移至高速离心机中，转速设置为3000r/min，离心时间为20分钟，结束后取下层碎样。常温常压下，将碎样装入直径为15cm的细胞培养皿中，置于进风口处，调节流量参数，设置风速为6m/s，风量为1400m3/h，保持通风状态12小时。管式炉升温到1300℃，通入惰性气体保护，保持30分钟。将干燥后的碎样放置于管式炉中，加热5小时，冷却到室温后，得到剥离比较明显的石墨烯。
TEM图如图3所示，显示石墨片层得到有效剥离，片层厚度约为6nm。
实施例11
收集稻壳，处理干净后剪碎成小片，浸渍在过氧化氢水溶液中，以50r/min的转速匀速搅拌4小时。然后将溶液转移至高速离心机中，转速设置为5000r/min，离心时间为15分钟，结束后取下层碎样。常温常压下，将碎样装入直径为15cm的细胞培养皿中，置于进风口处，调节流量参数，设置风速为6m/s，风量为1500m3/h，保持通风状态12小时。管式炉升温到1000℃，通入惰性气体保护，保持30分钟。将干燥后的碎样放置于管式炉中，加热1小时，冷却到室温后，得到剥离比较明显的石墨烯。
TEM结果显示石墨片层得到有效剥离，片层厚度约为7nm。
实施例12
收集甘蔗渣，处理干净后浸渍在乙醇溶液中，以90r/min的转速匀速搅拌2小时。然后将溶液转移至高速离心机中，转速设置为4000r/min，离心时间为20分钟，结束后取下层碎样。常温常压下，将碎样装入直径为15cm的细胞培养皿中，置于进风口处，调节流量参数，设置风速为6m/s，风量为1600m3/h，保持通风状态12小时。管式炉升温到1450℃，通入惰性气体保护，保持30分钟。将干燥后的碎样放置于管式炉中，加热2小时，冷却到室温后，得到剥离比较明显的石墨烯。
TEM结果显示石墨片层得到有效剥离，片层厚度约为5nm。
实施例13
收集杨树皮，处理干净后剪碎成小片，浸渍在过氧化氢水溶液中，以50r/min的转速匀速搅拌4小时。然后将溶液转移至高速离心机中，转速设置为5000r/min，离心时间为15分钟，结束后取下层碎样。常温常压下，将碎样装入直径为15cm的细胞培养皿中，置于进风口处，调节流量参数，设置风速为6m/s，风量为1700m3/h，保持通风状态12小时。管式炉升温到1000℃，通入惰性气体保护，保持30分钟。将干燥后的碎样放置于管式炉中，加热4小时，冷却到室温后，得到剥离比较明显的石墨烯。
TEM结果显示石墨片层得到有效剥离，片层厚度约为7nm。
实施例14
收集柳树皮，处理干净后浸渍在乙醇溶液中，以70r/min的转速匀速搅拌1小时。然后将溶液转移至高速离心机中，转速设置为3000r/min，离心时间为15分钟，结束后取下层碎样。常温常压下，将碎样装入直径为15cm的细胞培养皿中，置于进风口处，调节流量参数，设置风速为6m/s，风量为1800m3/h，保持通风状态12小时。管式炉升温到1100℃，通入惰性气体保护，保持30分钟。将干燥后的碎样放置于管式炉中，加热2小时，冷却到室温后，得到剥离比较明显的石墨烯。
TEM结果显示石墨片层得到有效剥离，片层厚度约为5nm。
实施例15
收集松树皮，处理干净后浸渍在乙醇溶液中，以90r/min的转速匀速搅拌2小时。然后将溶液转移至高速离心机中，转速设置为4000r/min，离心时间为20分钟，结束后取下层碎样。常温常压下，将碎样装入直径为15cm的细胞培养皿中，置于进风口处，调节流量参数，设置风速为6m/s，风量为1500m3/h，保持通风状态12小时。管式炉升温到1450℃，通入惰性气体保护，保持30分钟。将干燥后的碎样放置于管式炉中，加热2小时，冷却到室温后，得到剥离比较明显的石墨烯。
TEM结果显示石墨片层得到有效剥离，片层厚度约为6nm。
Claims (8)
1.一种以生物质为原料制备石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：将生物质浸渍在有机溶剂中1～5小时，经离心、干燥后，在600～1600℃、惰性气体保护下煅烧1～24h，冷却后得到所述的石墨烯。
2.根据权利要求1所述的以生物质为原料制备石墨烯的方法，其特征在于，所选的生物质为玫瑰花瓣、桃花花瓣、菊花花瓣、梅花花瓣、荷花花瓣、牡丹花瓣、杜鹃花瓣、百合花瓣、水仙花瓣、枫叶、梧桐叶、松树叶、柳树叶、樟树叶、槐树叶、杨树叶、白杨树皮、柳树皮、松树皮、樟树皮、槐树皮、杨树皮、秸秆、甘蔗渣、甜高粱秆、稻壳、玉米芯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的以生物质为原料制备石墨烯的方法，其特征在于，所述有机溶剂为过氧化氢水溶液和/或乙醇水溶液。
4.根据权利要求1所述的以生物质为原料制备石墨烯的方法，其特征在于，所述的生物质在浸渍的同时，对其进行匀速搅拌。
5.根据权利要求1所述的以生物质为原料制备石墨烯的方法，其特征在于，所述离心条件为：离心转速为3000～5000r/min，时间为10～20min；所述的离心结束后取沉淀物待用。
6.根据权利要求1所述的以生物质为原料制备石墨烯的方法，其特征在于，所述的干燥方式为鼓风烘干，干燥条件为：常温常压下风速为3～6m/s，风量为1200～1800m3/h，通风6～12小时。
7.根据权利要求1所述的以生物质为原料制备石墨烯的方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氦气、氩气中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的以生物质为原料制备石墨烯的方法，其特征在于，所述煅烧在900～1500℃下进行1～5h。
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