CN111533111B - 一种生物质石墨烯储氢材料的制备方法 - Google Patents

一种生物质石墨烯储氢材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生物质石墨烯储氢材料的制备方法。以农林废弃物为原材料，依次通过粉碎、碳化、剥离、去官能团工艺，可制得储氢性能优良的少层生物质石墨烯储氢材料。芦苇秸秆、水葫芦、甘蔗渣、木屑、玉米芯、水稻秸秆、小麦秸秆等众多农林废弃物均可作为原材料。与现有技术相比，本发明的石墨烯制备方法以农林废弃物为原料，通过去除表面官能团提升石墨烯的吸氢性能，并利用少层结构增加石墨烯层间的储氢量，从而制得储氢性能优良的石墨烯储氢材料。本发明采用的石墨烯的制备方法具有工艺简单易操作、设备要求低、生产成本低等优点，能实现大规模批量生产，具有良好的应用前景。

Description

一种生物质石墨烯储氢材料的制备方法
技术领域
本发明属于储氢材料制备技术领域，涉及一种利用农林废弃物制备石墨烯储氢材料的方法。
背景技术
(1)氢能是氢经济时代的主要能源形式。安全可靠的储氢技术是氢能大规模实用化的关键技术。常见的固体储氢材料有金属储氢材料、中空玻璃微球储氢材料、有机金属框架化合物储氢材料、沸石、碳基储氢材料等。其中，碳基储氢材料利用对氢气的强吸附实现储氢功能，具有质量轻、制备工艺较简单、成本低、氢气脱附较易、可重复使用性能等优点。研究较多的碳基储氢材料包括活性炭、碳纳米管、石墨烯等。
(2)石墨烯是一种碳原子以sp2杂化成的六元环排列构成的二维碳基材料。石墨烯片层可通过π-π堆叠形成石墨，层间距约为0.335nm。石墨烯是富勒烯、一维碳纳米管、石墨等的基本组成单元。由于单层石墨烯的每个原子都从平面或两侧暴露出来，因此，石墨烯具有极高的比表面积。石墨烯的比表面积理论值高达2630m2/g，而石墨粉和碳纳米管的比表面积仅为10m2/g和1315m2/g。因此，石墨烯作为理想的吸附材料在储氢方面具有广阔的应用前景。
(3)目前研究较多的石墨烯制备方法包括化学气相沉积法、物理剥离法、氧化还原法等。化学气相沉积法生产的石墨烯品质高，但是生产条件苛刻、生产成本高；物理剥离法生产的石墨烯缺陷少、纯度高，但是生产耗时、收率低、规模化生产难度大；氧化还原法可以较大规模生产石墨烯，但是生产的石墨烯缺陷多、品质欠佳、生产过程影响因素多。
(4)常见的农林废弃物，如木屑、玉米芯、甘蔗渣、水稻秸秆、小麦秸秆、水葫芦、芦苇秸秆等，具有疏松多孔的微观结构，其化学组成主要是纤维素、半纤维素和木质素。通过碳化工艺，碳原子实现重排，再利用剥离技术，可以制得少层石墨烯材料。本发明提供了一种以农林废弃物为原材料，采用“粉碎→碳化→剥离→去官能团”工艺流程，在较温和条件下制备石墨烯的方法，制备方法简单易操作、生产成本低廉、制得具有优良储氢性能的少层石墨烯。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以农林废弃物为原材料制备石墨烯储氢材料的方法。利用原材料疏松多孔的结构，制备出少层石墨烯，有利于氢气在石墨烯层间的吸附与储存；通过去官能团工艺，将制备过程中引入石墨烯表面的官能团去除掉，以提高石墨烯的纯度，并显著提升吸氢性能。该制备方法操作简单、工艺条件温和、不受原材料种类的影响，能制得储氢性能优良的石墨烯储氢材料。
本发明所述的生物质石墨烯储氢材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将农林废弃物原材料机械粉碎成颗粒状，粒径尺寸控制在20目至80目范围；
(2)将粉碎后的原材料颗粒放入管式炉中碳化，管式炉升温速率控制在5～30℃/min，升温至300～750℃，保温1～8h后，得到碳化产物；
(3)在100mL的水中加入1～60mL的混合酸，搅拌均匀后制得剥离液A；
(4)将1～50g碳化产物加入剥离液A中浸泡0.5h，再在室温下超声2～20h后，过滤出固体物质，用清水冲洗过滤物；
(5)将清洗后的过滤物浸泡至100mL的水中，在5～60℃下超声1～20h后过滤，将过滤出的固体物质放入烘箱中，在60～100℃下干燥0.5～4h，制得石墨烯储氢材料。
步骤(3)中所述的混合酸为浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸、高锰酸、高氯酸中的两种或三种。与现有方法相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的制备方法，通过去官能团工艺，去除石墨烯表面多余的官能团，提高石墨烯的吸氢性能，从而制得性能优良的少层生物质石墨烯储氢材料；
(2)本发明采用的制备石墨烯的方法，原材料廉价易得、操作简单可行、设备要求低、生产成本低，适用于大规模批量化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的少层石墨烯的扫描电子显微镜图。图2为本发明实施例1制得的石墨烯储氢材料在298K时的氢气吸附等温线。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明，其目的仅在于更好地理解本发明的内容而非限制本发明的保护范围。
实施例1：
(1)将木屑机械粉碎成粒径尺寸为80目的颗粒状；
(2)将粉碎后的原材料颗粒放入管式炉中碳化，管式炉升温速率控制在30℃/min，升温至750℃，保温7h后，得到碳化产物；
(3)将8mL浓盐酸和12mL浓硝酸配制成混合酸，在100mL的水中加入20mL的混合酸，搅拌均匀后制得剥离液A；
(4)将10g碳化产物加入剥离液A中浸泡0.5h，再在室温下超声10h后，过滤出固体物质，用清水冲洗过滤物；
(5)将清洗后的过滤物浸泡至100mL的水中，在40℃下超声8h后过滤，将过滤出的固体物质放入烘箱中，在100℃下干燥1h，制得石墨烯储氢材料。
实施例2：
(1)将水葫芦机械粉碎成粒径尺寸为60目的颗粒状；
(2)将粉碎后的原材料颗粒放入管式炉中碳化，管式炉升温速率控制在5℃/min，升温至300℃，保温4h后，得到碳化产物；
(3)将1mL高氯酸和19mL浓盐酸配制成混合酸，在100mL的水中加入20mL的混合酸，搅拌均匀后制得剥离液A；
(4)将20g碳化产物加入剥离液A中浸泡0.5h，再在室温下超声8h后，过滤出固体物质，用清水冲洗过滤物；
(5)将清洗后的过滤物浸泡至100mL的水中，在20℃下超声12h后过滤，将过滤出的固体物质放入烘箱中，在100℃下干燥2h，制得石墨烯储氢材料。
实施例3：
(1)将芦苇秸秆机械粉碎成粒径尺寸为40目的颗粒状；
(2)将粉碎后的原材料颗粒放入管式炉中碳化，管式炉升温速率控制在10℃/min，升温至500℃，保温6h后，得到碳化产物；
(3)将10mL浓硫酸和20mL浓硝酸配制成混合酸，在100mL的水中加入30mL的混合酸，搅拌均匀后制得剥离液A；
(4)将10g碳化产物加入剥离液A中浸泡0.5h，再在室温下超声12h后，过滤出固体物质，用清水冲洗过滤物；
(5)将清洗后的过滤物浸泡至100mL的水中，在30℃下超声10h后过滤，将过滤出的固体物质放入烘箱中，在80℃下干燥1h，制得石墨烯储氢材料。
实施例4：
(1)将甘蔗渣机械粉碎成粒径尺寸为80目的颗粒状；
(2)将粉碎后的原材料颗粒放入管式炉中碳化，管式炉升温速率控制在15℃/min，升温至650℃，保温8h后，得到碳化产物；
(3)将15mL高氯酸和25mL浓硝酸配制成混合酸，在100mL的水中加入40mL的混合酸，搅拌均匀后制得剥离液A；
(4)将30g碳化产物加入剥离液A中浸泡0.5h，再在室温下超声14h后，过滤出固体物质，用清水冲洗过滤物；
(5)将清洗后的过滤物浸泡至100mL的水中，在40℃下超声6h后过滤，将过滤出的固体物质放入烘箱中，在80℃下干燥2h，制得石墨烯储氢材料。
实施例5：
(1)将玉米芯机械粉碎成粒径尺寸为30目的颗粒状；
(2)将粉碎后的原材料颗粒放入管式炉中碳化，管式炉升温速率控制在10℃/min，升温至400℃，保温8h后，得到碳化产物；
(3)将15mL浓硫酸和15mL浓盐酸配制成混合酸，在100mL的水中加入30mL的混合酸，搅拌均匀后制得剥离液A；
(4)将40g碳化产物加入剥离液A中浸泡0.5h，再在室温下超声16h后，过滤出固体物质，用清水冲洗过滤物；
(5)将清洗后的过滤物浸泡至100mL的水中，在20℃下超声14h后过滤，将过滤出的固体物质放入烘箱中，在80℃下干燥4h，制得石墨烯储氢材料。
实施例6：
(1)将水稻秸秆机械粉碎成粒径尺寸为20目的颗粒状；
(2)将粉碎后的原材料颗粒放入管式炉中碳化，管式炉升温速率控制在10℃/min，升温至550℃，保温6h后，得到碳化产物；
(3)将15mL浓硝酸和20mL高锰酸配制成混合酸，在100mL的水中加入35mL的混合酸，搅拌均匀后制得剥离液A；
(4)将50g碳化产物加入剥离液A中浸泡0.5h，再在室温下超声18h后，过滤出固体物质，用清水冲洗过滤物；
(5)将清洗后的过滤物浸泡至100mL的水中，在35℃下超声18h后过滤，将过滤出的固体物质放入烘箱中，在80℃下干燥2h，制得石墨烯储氢材料。

Claims (2)

1.一种生物质石墨烯储氢材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将农林废弃物原材料机械粉碎成颗粒状，粒径尺寸控制在20目至80目范围；
(2)将粉碎后的原材料颗粒放入管式炉中碳化，管式炉升温速率控制在5～30℃/min，升温至300～750℃，保温1～8h后，得到碳化产物；
(3)在100mL的水中加入1～60mL的混合酸，搅拌均匀后制得剥离液A；所述的混合酸为浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸、高锰酸、高氯酸中的两种或三种；
(4)将1～50g碳化产物加入剥离液A中浸泡0.5h，再在室温下超声2～20h后，过滤出固体物质，用清水冲洗过滤物；
(5)将清洗后的过滤物浸泡至100mL的水中，在5～60℃下超声1～20h后过滤，将过滤出的固体物质放入烘箱中，在60～100℃下干燥0.5～4h，制得石墨烯储氢材料。
2.根据权利要求1所述的一种生物质石墨烯储氢材料的制备方法，其特征在于，所述农林废弃物为木屑、水葫芦、秸秆、甘蔗渣、玉米芯中的一种。
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