CN109609154A - 一种基于生物质废弃物资源化利用的三维sp2杂化炭材料的制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及生物质废弃物资源化利用的三维sp2杂化炭材料的制备以及环境中苯环类有机污染物污染治理技术领域。具体制备步骤包括将生物质废弃物粉碎，去离子水清洗去除杂质末，干燥。然后选用碱液处理生物质。干燥后的生物质高温缺氧环境中进行炭化处理获得三维sp2杂化炭材料。本发明涉及到三维sp2杂化炭材料可以应用于苯环类有机污染物污染的水体及土壤等环境的修复。该发明实现了社会经济效益最大化，环境友好化。炭材料的制备工艺简单，操作简单，节能环保。应用范围广泛，效果能达到98％以上。
Description
技术领域
本发明涉及生物质废弃物资源化利用的三维sp2杂化炭材料的制备以及在环境中苯环类有机污染物污染治理技术领域的应用。
背景技术
sp2杂化炭材料属于一种具有石墨(或者尺度较小的微晶石墨)层状结构或者由大量缺陷而形成的织状特征(丰富孔隙)和大比表面积的新型碳材料。其参与杂化的电子形成游离的π键，使得材料具有较好的电子导电性和其他独特的电学性能，使其在环境污染治理中也体现出一定的优越性。为了更好地对sp2杂化炭材料加以利用，有研究者将纳米结构的sp2杂化炭材料进行组装、构建成三维材料，从而在更大尺度和空间中体现纳米基元的优异特性。苯环类化合物因具有稳定的苯环结构，自然降解效果差，在环境中稳定存在，已作为环境污染治理的主要研究对象。利用sp2杂化炭材料与苯环结构都具有π电子结构，二者可以形成pi-pi共轭作用而结合，从而达到高效去除的效果。因此sp2材料在苯环类污染物治理中具有相当的可行性。通过石墨烯组装、构建形成的sp2杂化炭材料成本过高、工艺复杂等问题明显，一定程度上限制了其在环境污染治理中的应用。中国木质纤维素资源丰富，仅农作物秸秆年产生量就有约7亿t，林木枝叶和农林业废弃物约9亿t。木质纤维素是一种具有高度结晶区、结构非常稳定的超分子，主要由40％-50％纤维素、15％-30％半纤维素以及15％-30％木质素3种化学物质组成。生物质废弃物制备的生物质炭具有高度的芳香化，其中芳香化结构主要来源于碳化过程纤维素芳构化。由于制备的炭前体结构致密，层间距小，碳化形成的sp2杂化结构堆叠形成石墨结构。而经过本发明中碱预处理过程，使得碳前体发生膨胀、溶胀作用，结构疏松，结晶度降低，层间距增大，使得碳化过程形成sp2杂化结构得以保留。本发明基于生物质废弃物的资源化利用，主要是利用核桃壳、莲杆、莲蓬、花生壳、栗子壳、莲壳、茶树子壳、桐树子壳、松树子壳、桉树皮、稻壳、芦苇、秸秆、红薯渣、甘蔗渣等原料通过采用碱溶液超声预处理废弃物形成三维疏松多孔炭材料前体，并在此基础上缺氧高温炭化制备三维sp2杂化炭材料，应用于环境中苯环类有机污染物治理。该发明为我国生物质废弃物的资源化利用以及苯环类有机污染物污染水体的治理提供一条全新的思路。
发明内容
本发明的目的，是提供一种基于生物质废弃物资源化利用的三维sp2杂化炭材料的制备及应用。
本工艺发明所涉及的炭材料利用生物质废弃物，不仅实现了生物质废弃物的资源化利用，节约成本，高效环保，而且制备三维sp2杂化炭材料提供新思路。
本发明一种基于生物质废弃物资源化利用的三维sp2杂化炭材料的制备方法，步骤如下：
(1)将生物质废弃物粉碎获得20-40目粒径的颗粒，去离子水清洗去除杂质末，于105℃干燥3-5h，备用。
(2)选用质量浓度0.1％-10％的碱液按固液比例为1∶10-1∶30(g∶ml)处理生物质废弃物，温度为60-65℃，超声处理2-5h。用去离子水洗至中性，105℃干燥备用。
(3)干燥后的生物质在温度为100-500℃，以5-50℃/min程序升温的条件下进行预处理。
(4)高温缺氧环境中进行炭化处理。温度500-800℃，炭化1-2h。制得三维sp2杂化炭材料。
本发明一种基于生物质废弃物资源化利用的三维sp2杂化炭材料的应用涉及环境中苯环类有机污染物处理等环境修复领域。应用于水污染环境治理时投加比例为0.1-1％(g/ml)，作用时间为2-5h。装置中可加入搅拌系统有利于效果的提高。应用于土壤环境治理时投加比例0.1-30％(g/g)，修复时间为1个月-1年。
所述制备方法中步骤(1)中生物质废弃物包括包括核桃壳、花生壳、栗子壳、莲壳、茶树子壳、桐树子壳、松树子壳、稻壳、杨树枝、桉树皮、莲杆、莲蓬、芦苇、秸秆、红薯渣、甘蔗渣等各种生物质废弃物，不局限于以上举例。制备方法中步骤(2)所说的碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水等。本发明所述应用中提到的苯环类有机污染物包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、邻苯二甲酸酯类、多环芳烃、苯酚、多氯联苯、苯甲酸、硝基苯等各种带苯环类的化合物。不局限于以上举例。本发明取得的技术进步：
(1)本发明涉及到的炭材料的制备过程所用原料采用生物质废弃物，实现了社会经济效益最大化，环境友好化。
(2)本发明涉及的炭材料的制备工艺简单，操作简单，节能环保。
(3)本发明涉及到的炭材料应用范围广泛，作用效果能达到98％以上。
附图说明
图1：本发明三维sp2杂化炭材料制备工艺
图2：本发明的600℃制备的莲杆基三维sp2杂化炭材料的电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例及附图1，图2对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
(1)将废弃莲杆粉碎获得20-40目粒径的颗粒，去离子水清洗去除杂质末，于105℃干燥4h，备用。
(2)选用0.1％浓度的氢氧化钠按固液比例为1∶10(g∶ml)，温度为60℃，将生物质颗粒浸渍于氢氧化钠溶液超声处理2.0h。
(3)碱液浸渍后的生物质用去离子水洗至中性，于105℃干燥后粉碎获得100目粒径的颗粒。于管式炉中进行炭化处理。温度600℃，炭化1h；保持一定的N2流速维持无氧环境，放于干燥箱中备用。
该方法制备的莲杆基生物炭对含量为10mg/L的含苯有机废水，投加比例为0.1％(g/mL)的比例吸附2h，吸附率可达到100％。
实施例2：
(1)将废弃茶树子壳粉碎获得20-40目粒径的颗粒，去离子水清洗去除杂质末，于105℃干燥4h，备用。
(2)选用0.2％浓度的氢氧化钠按固液比例为1∶20(g∶ml)，温度为60℃，将生物质颗粒浸渍于氨水溶液超声处理2.5h。
(3)碱液浸渍后的生物质用去离子水洗至中性，于105℃干燥后粉碎获得100目粒径的颗粒。于管式炉中进行炭化处理。温度500℃，炭化1h；保持一定的N2流速维持无氧环境，放于干燥箱中备用。
该方法制备的生物炭对含量为10mg/L的含甲苯有机废水，投加比例为0.1％(g/mL)的比例吸附2.5h，吸附率可达到98.5％。
实施例3：
(1)将废弃红薯渣粉碎获得20-40目粒径的颗粒，去离子水清洗去除杂质末，于105℃干燥4h，备用。
(2)选用0.1％浓度氢氧化钙按固液比例为1∶10(g∶ml)，温度为60℃，将生物质颗粒浸渍于氢氧化钾溶液超声处理2.0h。
(3)碱液浸渍后的生物质用去离子水洗至中性，于105℃干燥后粉碎获得100目粒径的颗粒。于管式炉中进行炭化处理。温度700℃，炭化1h；保持一定的N2流速维持无氧环境，放于干燥箱中备用。
该方法制备的生物炭对含量为10mg/L的含硝基苯有机废水，投加比例为0.2％(g/mL)的比例吸附3h，吸附率可达到98.1％。
实施例4：
(1)将废弃花生壳粉碎获得20-40目粒径的颗粒，去离子水清洗去除杂质末，于105℃干燥4h，备用。
(2)选用0.3％氢氧化钾按固液比例为1∶30(g∶ml)，温度为60℃，将生物质颗粒浸渍于氢氧化钠溶液超声处理3.0h。
(3)碱液浸渍后的生物质用去离子水洗至中性，于105℃干燥后粉碎获得100目粒径的颗粒。于管式炉中进行炭化处理。温度600℃，炭化1h；保持一定的N2流速维持无氧环境，放于干燥箱中备用。
该方法制备的生物炭对含量为5mg/L的含苯甲酸有机废水，投加比例为0.1％(g/mL)的比例吸附2.5h，吸附率可达到99.5％。
实施例5：
(1)将秸秆粉碎获得20-40目粒径的颗粒，去离子水清洗去除杂质末，于105℃干燥4h，备用。
(2)选用4％氨水按固液比例为1∶20(g∶ml)，温度为60℃，将生物质颗粒浸渍于氢氧化钠溶液超声处理2.5h。
(3)碱液浸渍后的生物质用去离子水洗至中性，于105℃干燥后粉碎获得100目粒径的颗粒。于管式炉中进行炭化处理。温度500℃，炭化1h；保持一定的N2流速维持无氧环境，放于干燥箱中备用。
该方法制备的生物炭对含量为10mg/L的含苯酚有机废水，投加比例为0.1％(g/mL)的比例吸附4h，吸附率可达到98％。
实施例6：
(1)将废弃桉树枝粉碎获得20-40目粒径的颗粒，去离子水清洗去除杂质末，于105℃干燥4h，备用。
(2)选用6％氢氧化钠按固液比例为1∶10(g∶ml)，温度为60℃，将生物质颗粒浸渍于氢氧化钠溶液超声处理2h。
(3)碱液浸渍后的生物质用去离子水洗至中性，于105℃干燥后粉碎获得100目粒径的颗粒。于管式炉中进行炭化处理。温度500℃，炭化1h；保持一定的N2流速维持无氧环境，放于干燥箱中备用。
该方法制备的生物炭对含量为10mg/L的含邻苯二甲酸二丁酯土壤中，投加比例为10％(g/g)的比例修复1个月，吸附率可达到99％。
实施例7：
(1)将莲蓬粉碎获得20-40目粒径的颗粒，去离子水清洗去除杂质末，于105℃干燥4h，备用。
(2)选用1％氢氧化钾按固液比例为1∶20(g∶ml)，温度为60℃，将生物质颗粒浸渍于氢氧化钙溶液超声处理2.5h。
(3)碱液浸渍后的生物质用去离子水洗至中性，于105℃干燥后粉碎获得100目粒径的颗粒。于管式炉中进行炭化处理。温度500℃，炭化1h；保持一定的N2流速维持无氧环境，放于干燥箱中备用。
该方法制备的生物炭对含量为5mg/L的含邻苯二甲酸二乙酯土壤中，投加比例为5％(g/g)的比例修复2月，吸附率可达到98.4％。
实施例8：
(1)将废弃核桃壳粉碎获得20-40目粒径的颗粒，去离子水清洗去除杂质末，于105℃干燥2h，备用。
(2)选用0.1％浓度的氢氧化钠按固液比例为1∶15(g∶ml)，温度为60℃，将生物质颗粒浸渍于氢氧化钠溶液超声处理2.5h。
(3)碱液浸渍后的生物质用去离子水洗至中性，于105℃干燥后粉碎获得100目粒径的颗粒。于管式炉中进行炭化处理。温度550℃，炭化1h；保持一定的N2流速维持无氧环境，放于干燥箱中备用。
该方法制备的生物炭对含量为20mg/L的邻苯二甲酸二甲酯有机废水，投加比例为0.1％(g/mL)的比例吸附2h，吸附率可达到99％。
本发明涉及到的三维sp2杂化炭材料的制备过程所用原料采用生物质废弃物，实现了社会经济效益最大化，环境友好化。发明涉及的炭材料的制备工艺简单，操作简单，节能环保。本发明涉及到的生物炭应用范围广泛，作用效果能达到98％以上。该发明为我国生物质废弃物的资源化利用以及苯环类有机污染物的治理提供一条全新的思路。
Claims (5)
1.本发明一种基于生物质废弃物资源化利用的三维sp2杂化炭材料的制备方法，步骤如下：
(1)将生物质废弃物粉碎获得20-40目粒径的颗粒，去离子水清洗去除杂质末，于105℃干燥3-5h，备用。
(2)选用质量浓度为0.1％-10％的碱液按固液比例为1∶10-1∶30(g∶mL)处理生物质废弃物，温度为60-65℃，超声处理2-5h。用去离子水洗至中性，105℃干燥备用。
(3)干燥后的生物质在温度为100-500℃，以5-50℃/min程序升温的条件下进行预处理。
(4)高温缺氧环境中进行炭化处理。温度500-800℃，炭化1-2h。制得三维sp2杂化炭材料。
2.一种基于生物质废弃物资源化利用的三维sp2杂化炭材料的应用涉及环境中苯环类有机污染物处理等环境修复领域。应用于水污染环境治理时投加比例为0.1-1％(g/ml)，作用时间为2-5h。装置中可加入搅拌系统有利于效果的提高。应用于土壤环境治理时投加比例0.1-30％(g/g)，修复时间为1个月-1年。
3.所述权利要求1步骤(1)中生物质废弃物包括核桃壳、花生壳、栗子壳、莲壳、茶树子壳、桐树子壳、松树子壳、稻壳、杨树枝、桉树皮、莲杆、莲蓬、芦苇、秸秆、红薯渣、甘蔗渣等生物质废弃物，不局限于以上举例。
4.所述权利要求1步骤(2)所说的碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水等碱液。
5.所述权利要求2中苯环类有机污染物包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、邻苯二甲酸酯类、多环芳烃、苯酚、多氯联苯、苯甲酸、硝基苯等各种带苯环类的化合物。不局限于以上举例。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20190412 |