CN110171818A - 一种玉米秸秆中石墨烯的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玉米秸秆中石墨烯的提取方法，具体涉及石墨烯制备技术领域，具体操作步骤为：步骤一：收集玉米秸秆和玉米芯作为生产原料，冲洗掉原料表面泥土杂质后晒干，使用粉碎机粉碎原料，之后使用筛网过筛取细料，得到天然纤维粉末，对天然纤维粉末高温处理，得到微碳化纤维，步骤二：将步骤一制备的微碳化纤维放入反应釜中，准备2‑4倍微碳化纤维体积的清水，在清水中加入膨化剂。本发明将原料粉碎后高温处理，制得微碳化纤维，并水解微碳化纤维离心后获得微碳化木质纤维素，纤维素有效提取率高，含碳气体回收率高，并通过水洗气体，能够转化更多的石墨烯，且石墨烯纯度高，提高石墨烯质量。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯制备技术领域，更具体地说，本发明涉及一种玉米秸秆中石墨烯的提取方法。
背景技术
生物质是一种天然纤维素原料，被认为是地球上最有价值、最丰富的可再生资源。在中国，天然纤维素生物质的年产率超过7亿吨，其中玉米芯和秸秆占30％以上。生物质中含有丰富的营养价值以及有用的化学成分，虽然被广泛用于工业、农业及畜牧业，但是仍有50％以上的生物质没有被利用。目前，我国在生物质(玉米芯和秸秆等)的有效利用方面缺乏综合措施，往往造成严重的空气污染，这也是导致雾霾现象频发及空气中直径小于PM2.5的细颗粒物浓度居高不下的重要因素。虽然我国在生物质的深加工方面走在世界前列，已经在植物秸秆的开发、研制和综合利用方面走出了一条成功的道路。然而，如果不合理利用生物质废渣，也会对环境造成二次污染。
近年来，石墨烯材料在能源环境领域中具有较为广泛的应用，主要是由于二维的石墨烯具有超大的比表面积、杰出的电子传导特性，同时也可以作为树脂、橡胶的添加剂，可以提高这类材料的物理性质以满足不同领域的需求。目前，合成石墨烯的方法中应用较多的主要有两种：一种是化学气相沉积法(CVD)，另一种是还原氧化石墨法。CVD法生产的石墨烯，适合于做电子器件，但是通常需要苛刻的反应条件、昂贵的设备、较长的周期、较低的产率，不适合类似于在电极材料领域的大规模应用。还原氧化石墨法所需要强氧化剂(浓硫酸、高锰酸钾等)的用量为石墨原料的几十倍，导致环境污染严重。生产成本居高不下，从而大大限制了其产业化的进程。
专利申请公布号CN 106495135 A的发明专利公开了一种由秸秆、林木或其副产品制备石墨烯的方法，首先从植物纤维提取和纯化入手，得到了高纯度的植物纤维；在此基础上，通过造气、炭化等工艺，得到了优质的石墨烯成品。设备简单、工艺成熟、易于推广和实施。提取和纯化植物纤维时，采用特殊的蛋白酶和淀粉酶，在常温下即去除了蛋白质和淀粉；常温条件很好地避免了植物纤维分子基团的改变，最大程度地保持了植物纤维的完整态。另外，植物纤维提取时，采用常温以及惰性气体提供的高压环境；高压保证了汽爆提取过程中冲破细胞壁、高效制备植物纤维；常温及惰性环境避免了植物纤维分子基团的改变，最大程度地保持了植物纤维的完整态。
但是上述技术方案中提供的一种由秸秆、林木或其副产品制备石墨烯的方法在实际运用时制备效率低，且制备的石墨烯杂质含量高。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种玉米秸秆中石墨烯的提取方法，通过将原料粉碎后高温处理，制得微碳化纤维，并水解微碳化纤维离心后获得微碳化木质纤维素，纤维素有效提取率高，含碳气体回收率高，并通过水洗气体，能够转化更多的石墨烯，且石墨烯纯度高，提高石墨烯质量。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种玉米秸秆中石墨烯的提取方法，具体操作步骤为：
步骤一：收集玉米秸秆和玉米芯作为生产原料，冲洗掉原料表面泥土杂质后晒干，使用粉碎机粉碎原料，之后使用筛网过筛取细料，得到天然纤维粉末，对天然纤维粉末高温处理，得到微碳化纤维；
步骤二：将步骤一制备的微碳化纤维放入反应釜中，准备2-4倍微碳化纤维体积的清水，在清水中加入膨化剂，带有膨化剂的清水加入反应釜后加热并搅拌均匀，待微碳化纤维浸透后，加入硫酸水解微碳化纤维，离心获得微碳化木质纤维素；
步骤三：在步骤二中制备的微碳化木质纤维素进行高温高压处理，制成全碳化纤维，并反复压制全碳化纤维形成全碳结构体，反复锤击全碳结构体并使用球磨机磨碎，制得碳晶体；
步骤四：将步骤三中制备的碳晶体投入制气炉中造气，收集一氧化碳、甲烷和丙烷在内的含碳气体，将该含碳气体通入洗气装置中洗除杂质；
步骤五：将步骤四中水洗后的气体干燥处理并通入布满金属箔片的反应釜中，同时向反应釜中通入惰性气体，高温高压环境下使含碳气体中碳分子聚合沉积在金属箔片上；
步骤六：排出反应釜中的气体，刮下金属箔片表面的沉积薄膜，完成石墨烯制备。
优选的，所述膨化剂设置为磷酸氢钙，所述清水与膨化剂体积比设置为100：2-5，所述惰性气体设置为氮气。
优选的，所述步骤一中筛网的孔密度设置为30-60目，所述高温处理中温度设置为200-250℃，处理时间设置为10-15min。
优选的，所述步骤二中加热温度设置为80-100℃，加热时间设置为15-45min，所述硫酸的加入量以浸液PH值达到3为止。
优选的，所述步骤三中高温高压处理中温度设置为600-800℃，压力环境设置为3-5MPa，处理时间设置为1-2h。
优选的，所述步骤四中造气炉设定温度设置为100-300℃，时间设置为5-24h。
优选的，所述步骤五中高温高压环境的温度设置为800-1800℃，内压力设置为1-10MPa,处理时间设置为5-12min。
优选的，所述步骤一中筛取的杂质返回粉碎机继续粉碎，所述提取过程中的水通入净化池净化处理，所述步骤五中气体排出后对其进行净化处理。
本发明的技术效果和优点：
1、通过将原料粉碎后高温处理，制得微碳化纤维，并水解微碳化纤维离心后获得微碳化木质纤维素，纤维素有效提取率高，含碳气体回收率高，并通过水洗气体，能够转化更多的石墨烯，且石墨烯纯度高，提高石墨烯质量；
2、通过冲洗掉原料表面泥土杂质后晒干，减少原料中杂质含量，在反应釜中浸泡含有膨化剂的清水并加热和搅拌均匀，促进微碳化纤维水解，提高微碳化木质纤维素的提取效率和提取率；
3、通过玉米秸秆和玉米芯生产石墨烯，提高资源利用效率，筛分原料继续粉碎，能将资源充分利用，降低生产成本，提取过程中的水通入净化池净化处理后循环使用，气体排出后净化处理，实现清洁高效，绿色生产的目的，有利于科学发展观。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了一种玉米秸秆中石墨烯的提取方法，具体操作步骤为：
步骤一：收集玉米秸秆和玉米芯作为生产原料，冲洗掉原料表面泥土杂质后晒干，使用粉碎机粉碎原料，之后使用筛网过筛取细料，筛网的孔密度设置为30目，得到天然纤维粉末，对天然纤维粉末高温处理，温度设置为200℃，处理时间设置为10min，得到微碳化纤维；
步骤二：将步骤一制备的微碳化纤维放入反应釜中，准备2倍微碳化纤维体积的清水，在清水中加入膨化剂，所述膨化剂设置为磷酸氢钙，所述清水与膨化剂体积比设置为100：2，带有膨化剂的清水加入反应釜后加热并搅拌均匀，加热温度设置为80℃，加热时间设置为15min，待微碳化纤维浸透后，加入硫酸水解微碳化纤维，所述硫酸的加入量以浸液PH值达到3为止，离心获得微碳化木质纤维素；
步骤三：在步骤二中制备的微碳化木质纤维素进行高温高压处理，温度设置为600℃，压力环境设置为3MPa，处理时间设置为1h，制成全碳化纤维，并反复压制全碳化纤维形成全碳结构体，反复锤击全碳结构体并使用球磨机磨碎，制得碳晶体，
步骤四：将步骤三中制备的碳晶体投入制气炉中造气，造气炉设定温度设置为100℃，时间设置为5h，收集一氧化碳、甲烷和丙烷在内的含碳气体，将该含碳气体通入洗气装置中洗除杂质，收集一氧化碳、甲烷和丙烷在内的含碳气体；
步骤五：将步骤四中水洗后的气体干燥处理并通入布满金属箔片的反应釜中，同时向反应釜中通入惰性气体，所述惰性气体设置为氮气，高温高压环境下使含碳气体中碳分子聚合沉积在金属箔片上，温度设置为800℃，内压力设置为1MPa,处理时间设置为5min；
步骤六：排出反应釜中的气体，刮下金属箔片表面的沉积薄膜，完成石墨烯制备。
本实施例中制备的石墨烯结构稳定，质量上乘，另外，在生产过程中对木质纤维素和含碳气体的回收率进行了统计，并对制备的石墨烯收集并常温存储后与原料进行比对计算，结果显示：制备时原料中的木质纤维素回收率为82％，含碳气体回收率为60％，石墨烯转化率为25％，高于现有的制备工艺，制备的石墨烯含杂率为0.15％，能够石墨烯达到制备标准。
实施例2：
本发明提供了一种玉米秸秆中石墨烯的提取方法，具体操作步骤为：
步骤一：收集玉米秸秆和玉米芯作为生产原料，冲洗掉原料表面泥土杂质后晒干，使用粉碎机粉碎原料，之后使用筛网过筛取细料，筛网的孔密度设置为45目，得到天然纤维粉末，对天然纤维粉末高温处理，温度设置为225℃，处理时间设置为13min，得到微碳化纤维；
步骤二：将步骤一制备的微碳化纤维放入反应釜中，准备3倍微碳化纤维体积的清水，在清水中加入膨化剂，所述膨化剂设置为磷酸氢钙，所述清水与膨化剂体积比设置为25：1，带有膨化剂的清水加入反应釜后加热并搅拌均匀，加热温度设置为90℃，加热时间设置为30min，待微碳化纤维浸透后，加入硫酸水解微碳化纤维，所述硫酸的加入量以浸液PH值达到3为止，离心获得微碳化木质纤维素；
步骤三：在步骤二中制备的微碳化木质纤维素进行高温高压处理，温度设置为700℃，压力环境设置为4MPa，处理时间设置为1.5h，制成全碳化纤维，并反复压制全碳化纤维形成全碳结构体，反复锤击全碳结构体并使用球磨机磨碎，制得碳晶体；
步骤四：将步骤三中制备的碳晶体投入制气炉中造气，造气炉设定温度设置为200℃，时间设置为15h，收集一氧化碳、甲烷和丙烷在内的含碳气体，将该含碳气体通入洗气装置中洗除杂质；
步骤五：将步骤四中水洗后的气体干燥处理并通入布满金属箔片的反应釜中，同时向反应釜中通入惰性气体，所述惰性气体设置为氮气，高温高压环境下使含碳气体中碳分子聚合沉积在金属箔片上，温度设置为1300℃，内压力设置为5MPa,处理时间设置为8min；
步骤六：排出反应釜中的气体，刮下金属箔片表面的沉积薄膜，完成石墨烯制备。
对比实施例1，本实施例中制备的石墨烯结构稳定，质量上乘，另外，在生产过程中对木质纤维素和含碳气体的回收率进行了统计，并对制备的石墨烯收集并常温存储后与原料进行比对计算，结果显示：制备时原料中的木质纤维素回收率为85％，含碳气体回收率为64％，石墨烯转化率为30％，高于现有的制备工艺，制备的石墨烯含杂率为0.15％，能够石墨烯达到制备标准。
实施例3：
本发明提供了一种玉米秸秆中石墨烯的提取方法，具体操作步骤为：
步骤一：收集玉米秸秆和玉米芯作为生产原料，冲洗掉原料表面泥土杂质后晒干，使用粉碎机粉碎原料，之后使用筛网过筛取细料，筛网的孔密度设置为60目，得到天然纤维粉末，对天然纤维粉末高温处理，温度设置为250℃，处理时间设置为15min，得到微碳化纤维；
步骤二：将步骤一制备的微碳化纤维放入反应釜中，准备4倍微碳化纤维体积的清水，在清水中加入膨化剂，所述膨化剂设置为磷酸氢钙，所述清水与膨化剂体积比设置为100：5，带有膨化剂的清水加入反应釜后加热并搅拌均匀，加热温度设置为100℃，加热时间设置为45min，待微碳化纤维浸透后，加入硫酸水解微碳化纤维，所述硫酸的加入量以浸液PH值达到3为止，离心获得微碳化木质纤维素；
步骤三：在步骤二中制备的微碳化木质纤维素进行高温高压处理，温度设置为800℃，压力环境设置为5MPa，处理时间设置为2h，制成全碳化纤维，并反复压制全碳化纤维形成全碳结构体，反复锤击全碳结构体并使用球磨机磨碎，制得碳晶体；
步骤四：将步骤三中制备的碳晶体投入制气炉中造气，造气炉设定温度设置为300℃，时间设置为24h，收集一氧化碳、甲烷和丙烷在内的含碳气体，将该含碳气体通入洗气装置中洗除杂质；
步骤五：将步骤四中水洗后的气体干燥处理并通入布满金属箔片的反应釜中，同时向反应釜中通入惰性气体，所述惰性气体设置为氮气，高温高压环境下使含碳气体中碳分子聚合沉积在金属箔片上，温度设置为1800℃，内压力设置为10MPa,处理时间设置为12min；
步骤六：排出反应釜中的气体，刮下金属箔片表面的沉积薄膜，完成石墨烯制备。
对比实施例1和2，本实施例中制备的结构稳定，质量上乘，另外，在生产过程中对木质纤维素和含碳气体的回收率进行了统计，并对制备的石墨烯收集并常温存储后与原料进行比对计算，结果显示：制备时原料中的木质纤维素回收率为85％，含碳气体回收率为63％，石墨烯转化率为28％，高于现有的制备工艺，制备的石墨烯含杂率为0.16％，能够石墨烯达到制备标准。
根据实施例1-3得出下表：
由上表可知，实施例2工艺流程中的材料添加比例适中，加工环境适中适宜，该加工工艺最为适合玉米秸秆提取石墨烯的制备，其制备的石墨烯转化率最高，含杂率低，整体性能最佳，值得推广使用，并且将原料粉碎后高温处理，制得微碳化纤维，并水解微碳化纤维离心后获得微碳化木质纤维素，纤维素有效提取率高，含碳气体回收率高，并通过水洗气体，能够转化更多的石墨烯，且石墨烯纯度高，提高石墨烯质量。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种玉米秸秆中石墨烯的提取方法，其特征在于：具体操作步骤为：
步骤一：收集玉米秸秆和玉米芯作为生产原料，冲洗掉原料表面泥土杂质后晒干，使用粉碎机粉碎原料，之后使用筛网过筛取细料，得到天然纤维粉末，对天然纤维粉末高温处理，得到微碳化纤维；
步骤二：将步骤一制备的微碳化纤维放入反应釜中，准备2-4倍微碳化纤维体积的清水，在清水中加入膨化剂，带有膨化剂的清水加入反应釜后加热并搅拌均匀，待微碳化纤维浸透后，加入硫酸水解微碳化纤维，离心获得微碳化木质纤维素；
步骤三：在步骤二中制备的微碳化木质纤维素进行高温高压处理，制成全碳化纤维，并反复压制全碳化纤维形成全碳结构体，反复锤击全碳结构体并使用球磨机磨碎，制得碳晶体；
步骤四：将步骤三中制备的碳晶体投入制气炉中造气，收集一氧化碳、甲烷和丙烷在内的含碳气体，将该含碳气体通入洗气装置中洗除杂质；
步骤五：将步骤四中水洗后的气体干燥处理并通入布满金属箔片的反应釜中，同时向反应釜中通入惰性气体，高温高压环境下使含碳气体中碳分子聚合沉积在金属箔片上；
步骤六：排出反应釜中的气体，刮下金属箔片表面的沉积薄膜，完成石墨烯制备。
2.根据权利要求1所述的一种玉米秸秆中石墨烯的提取方法，其特征在于：所述膨化剂设置为磷酸氢钙，所述清水与膨化剂体积比设置为100：2-5，所述惰性气体设置为氮气。
3.根据权利要求1所述的一种玉米秸秆中石墨烯的提取方法，其特征在于：所述步骤一中筛网的孔密度设置为30-60目，所述高温处理中温度设置为200-250℃，处理时间设置为10-15min。
4.根据权利要求1所述的一种玉米秸秆中石墨烯的提取方法，其特征在于：所述步骤二中加热温度设置为80-100℃，加热时间设置为15-45min，所述硫酸的加入量以浸液PH值达到3为止。
5.根据权利要求1所述的一种玉米秸秆中石墨烯的提取方法，其特征在于：所述步骤三中高温高压处理中温度设置为600-800℃，压力环境设置为3-5MPa，处理时间设置为1-2h。
6.根据权利要求1所述的一种玉米秸秆中石墨烯的提取方法，其特征在于：所述步骤四中造气炉设定温度设置为100-300℃，时间设置为5-24h。
7.根据权利要求1所述的一种玉米秸秆中石墨烯的提取方法，其特征在于：所述步骤四中高温高压环境的温度设置为800-1800℃，内压力设置为1-10MPa,处理时间设置为5-12min。
8.根据权利要求1所述的一种玉米秸秆中石墨烯的提取方法，其特征在于：所述步骤一中筛取的杂质返回粉碎机继续粉碎，所述提取过程中的水通入净化池净化处理，所述步骤五中气体排出后对其进行净化处理。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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