CN111533116B - 一种用于风机叶片的生物质石墨烯的制备方法 - Google Patents

一种用于风机叶片的生物质石墨烯的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111533116B
CN111533116B CN202010389412.4A CN202010389412A CN111533116B CN 111533116 B CN111533116 B CN 111533116B CN 202010389412 A CN202010389412 A CN 202010389412A CN 111533116 B CN111533116 B CN 111533116B
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene
preparation
biomass graphene
fan blade
biomass
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010389412.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111533116A (zh
Inventor
谢娟
王虎
刘彪
柏鹏辉
王陈杰
许家科
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Southwest Petroleum University
Original Assignee
Southwest Petroleum University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Southwest Petroleum University filed Critical Southwest Petroleum University
Priority to CN202010389412.4A priority Critical patent/CN111533116B/zh
Publication of CN111533116A publication Critical patent/CN111533116A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111533116B publication Critical patent/CN111533116B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182—Graphene
    • C01B32/184—Preparation
    • C01B32/19—Preparation by exfoliation

Abstract

本发明公开了一种用于风机叶片的生物质石墨烯的制备方法。以天然农作物秸秆芯为原材料，通过碳化和超声剥离工艺，可制得用于风机叶片的生物质石墨烯。通过控制工艺参数，在石墨烯中保留一定量的有机溶剂，从而提高石墨烯与风机叶片基体树脂的浸润性。与现有技术相比，本发明的石墨烯制备方法以廉价易得的农作物秸秆为原料，制得机械性能和浸润性优良的生物质石墨烯，可用作风机叶片的增强材料，也可广泛应用于水轮机、涡轮机、飞机螺旋桨、工业风扇等众多领域。本发明采用的生物质石墨烯的制备方法具有工艺条件温和、工艺简单易操作、设备要求低、生产成本低等优点，适用于大规模批量生产，具有良好的应用前景。

Description

一种用于风机叶片的生物质石墨烯的制备方法
技术领域
本发明属于风机叶片材料领域，涉及一种用于风机叶片的生物质石墨烯的制备方法。
背景技术
(1)风能是最具开发潜力的一种可再生能源。风机叶片是风力发电系统的关键部件，是风力发电机组获得较高风能利用系数和经济效益的基础。风机叶片长度与风机功率成正比，叶片越长，捕获风能越多，风机功率越大。随着风电机组的大型化发展，要求叶片材料具有密度小、抗疲劳强度高和机械性能好等特点。为了保障在恶劣的自然环境下长周期正常运行，现代大型风机叶片通常采用纤维增强树脂复合材料制成。常见的纤维增强材料有玻璃纤维和碳纤维，基体材料主要有环氧树脂、环氧乙烯基树脂和不饱和聚酯等热固性树脂。
(2)玻璃纤维增强材料成本低，在中小型风机叶片中应用较多。但是，随着叶片长度的增加，对增强材料的强度和刚度等性能提出了新的要求，玻璃纤维较难达到使用要求。大型风机叶片采用碳纤维增强材料可充分发挥其高弹轻质、抗疲劳性好、防雷击等优点。但是，碳纤维具有成本高、与基体树脂的浸润性差的缺点。
(3)石墨烯是一种碳原子以sp2杂化成的六元环排列形成的二维碳材料。石墨烯被视为芳香族大分子在二维平面上的无限延伸，也被视为富勒烯、一维碳纳米管等石墨基材料的基本组成单元。石墨烯具有非常优异的机械性能。单层石墨烯的杨氏模量高达1.1TPa，断裂强度为130GPa。因此，石墨烯可应用于水轮机、涡轮机、飞机螺旋桨、工业风扇等众多领域。石墨烯还具有优良的导电性能，电流密度比铜高6个数量级，可以提高叶片的避雷性能，因此，石墨烯作为风机叶片中的增强材料具有良好的应用前景。
(4)目前石墨烯的制备方法主要有物理剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法等。化学气相沉积法生产的石墨烯结构较完整、层数少，但是生产过程需要催化剂、工艺条件苛刻、生产成本高；物理剥离法生产的石墨烯缺陷少、纯度高，但是生产耗时、收率低、规模化生产难度大；氧化还原法可以实现较大规模生产石墨烯，但是生产的石墨烯缺陷多、品质欠佳、生产过程影响因素多。
(5)油菜、芦苇、高粱、玉米等天然农作物秸秆内部具有多孔疏松结构的芯。这些秸秆芯为植物生长输送和保存养料和水分。秸秆芯中木质素含量很少，其主要成分是纤维素和半纤维素。由于农作物秸秆芯的特殊微观结构和化学组成，首先通过碳化工艺，去除杂质元素并重排碳原子，再通过在特殊的有机溶剂中超声剥离，制备石墨烯材料。本发明提供了一种以不同种类农作物秸秆芯为原材料，通过碳化和有机溶剂超声剥离工艺，制备与基体树脂具有良好浸润性的生物质石墨烯浆料的方法，通过控制工艺参数可以调节石墨烯层数、机械性能和导电性能，制备工艺简单易行、设备要求低、生产成本低廉、适合大规模批量化生产。本发明制备的生物质石墨烯具有良好的机械强度和刚度，还可应用于水轮机、涡轮机、飞机螺旋桨、工业风扇等众多领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以天然农作物秸秆芯为原材料制备用于风机叶片的生物质石墨烯的方法。将多孔疏松结构的秸秆芯碳化后，在特殊有机溶剂中超声剥离出石墨烯。有目的地保留一定量的有机溶剂，形成石墨烯浆料，可提高石墨烯与基体树脂的浸润性。该制备方法涉及到的碳化和超声剥离工艺条件温和，不使用强氧化剂、强酸等化学试剂，不受原材料种类的影响，通过调节工艺参数，制得不同机械性能的生物质石墨烯，以满足不同场合的使用要求。
本发明所述的用于风机叶片的生物质石墨烯的制备方法包括以下步骤：
(1)去除天然农作物秸秆的外壳，将秸秆芯机械粉碎成粉末状，粒径尺寸控制在60目至200目范围；
(2)将秸秆芯粉末放入管式炉中碳化，管式炉升温速率控制在5～20℃/min，升温至200～600℃，保温1～20h后，得到碳化产物；
(3)将1～50g碳化产物加入100mL有机溶剂中浸泡并搅拌0.5h，再在10～60℃下超声2～48h后，得到超声剥离产物；
(4)将超声剥离产物放入烘箱中，在40～140℃下保温0.5～10h，控制固体含量在70～95％范围，制得生物质石墨烯。
步骤(3)中所述的有机溶剂为苯甲酸苄酯(BNBZ)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、γ-丁内酯(GBL)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO)、氯仿、异丙醇、正丙醇、乙腈中的一种或多种。
与现有方法相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的制备方法，通过在有机溶剂中对秸秆芯碳化产物超声剥离较短时间，制得用作风机叶片增强材料的生物质石墨烯；
(2)本发明提供的制备方法，制得的石墨烯中含有一定量的有机溶剂，能提高石墨烯与基体树脂的浸润性；
(3)本发明采用的制备石墨烯的方法，原材料廉价易得、工艺条件温和、不使用强氧化剂和强酸、生产周期相对较短、工艺简单可行、设备要求低、生产成本低，适用于规模化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的生物质石墨烯的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明，其目的仅在于更好地理解本发明的内容而非限制本发明的保护范围。
实施例1：
(1)去除芦苇秸秆的外壳，将芦苇秸秆芯机械粉碎成粒径为200目的粉末状；
(2)将秸秆芯粉末放入管式炉中碳化，管式炉升温速率控制在5℃/min，升温至500℃，保温8h后，得到碳化产物；
(3)将20g碳化产物加入100mL的BNBZ中浸泡并搅拌0.5h，再在40℃下超声24h后，得到超声剥离产物；
(4)将超声剥离产物放入烘箱中，在100℃下保温8h，控制固体含量为90％，制得生物质石墨烯。
实施例2：
(1)去除高粱秸秆的外壳，将高粱秸秆芯机械粉碎成粒径为160目的粉末状；
(2)将秸秆芯粉末放入管式炉中碳化，管式炉升温速率控制在10℃/min，升温至600℃，保温12h后，得到碳化产物；
(3)将30g碳化产物加入50mL的DMF和50mL的NMP的混合溶剂中浸泡并搅拌0.5h，再在40℃下超声36h后，得到超声剥离产物；
(4)将超声剥离产物放入烘箱中，在80℃下保温6h，控制固体含量为80％，制得生物质石墨烯。
实施例3：
(1)去除玉米秸秆的外壳，将玉米秸秆芯机械粉碎成粒径为100目的粉末状；
(2)将秸秆芯粉末放入管式炉中碳化，管式炉升温速率控制在5℃/min，升温至550℃，保温10h后，得到碳化产物；
(3)将15g碳化产物加入100mL的GBL中浸泡并搅拌0.5h，再在30℃下超声40h后，得到超声剥离产物；
(4)将超声剥离产物放入烘箱中，在120℃下保温4h，控制固体含量为70％，制得生物质石墨烯。
实施例4：
(1)去除油菜秸秆的外壳，将油菜秸秆芯机械粉碎成粒径为80目的粉末状；
(2)将秸秆芯粉末放入管式炉中碳化，管式炉升温速率控制在10℃/min，升温至450℃，保温16h后，得到碳化产物；
(3)将20g碳化产物加入50mL的DMAC和50mL的异丙醇的混合溶剂中浸泡并搅拌0.5h，再在20℃下超声48h后，得到超声剥离产物；
(4)将超声剥离产物放入烘箱中，在80℃下保温6h，控制固体含量为85％，制得生物质石墨烯。
实施例5：
(1)去除芦苇秸秆的外壳，将芦苇秸秆芯机械粉碎成粒径为80目的粉末状；
(2)将秸秆芯粉末放入管式炉中碳化，管式炉升温速率控制在10℃/min，升温至600℃，保温6h后，得到碳化产物；
(3)将30g碳化产物加入100mL的正丙醇中浸泡并搅拌0.5h，再在20℃下超声48h后，得到超声剥离产物；
(4)将超声剥离产物放入烘箱中，在80℃下保温2h，控制固体含量为95％，制得生物质石墨烯。
实施例6：
(1)去除玉米秸秆的外壳，将玉米秸秆芯机械粉碎成粒径为200目的粉末状；
(2)将秸秆芯粉末放入管式炉中碳化，管式炉升温速率控制在5℃/min，升温至400℃，保温18h后，得到碳化产物；
(3)将10g碳化产物加入100mL的DMSO中浸泡并搅拌0.5h，再在40℃下超声36h后，得到超声剥离产物；
(4)将超声剥离产物放入烘箱中，在100℃下保温6h，控制固体含量为80％，制得生物质石墨烯。

Claims (1)

1.一种用于风机叶片的生物质石墨烯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)去除天然农作物秸秆的外壳，将秸秆芯机械粉碎成粉末状，粒径尺寸控制在60目至200目范围；
(2)将秸秆芯粉末放入管式炉中碳化，管式炉升温速率控制在5～20℃/min，升温至200～600℃，保温1～20h后，得到碳化产物；
(3)将1～50g碳化产物加入100mL有机溶剂中浸泡并搅拌0.5h，再在10～60℃下超声2～48h后，得到超声剥离产物；
(4)将超声剥离产物放入烘箱中，在40～140℃下保温0.5～10h，控制固体含量在70～95％范围，制得生物质石墨烯；
所述的有机溶剂为苯甲酸苄酯、N-甲基-2-吡咯烷酮、γ-丁内酯、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、异丙醇、正丙醇中的一种或两种。
CN202010389412.4A 2020-05-10 2020-05-10 一种用于风机叶片的生物质石墨烯的制备方法 Active CN111533116B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010389412.4A CN111533116B (zh) 2020-05-10 2020-05-10 一种用于风机叶片的生物质石墨烯的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010389412.4A CN111533116B (zh) 2020-05-10 2020-05-10 一种用于风机叶片的生物质石墨烯的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111533116A CN111533116A (zh) 2020-08-14
CN111533116B true CN111533116B (zh) 2021-12-14

Family

ID=71977819

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010389412.4A Active CN111533116B (zh) 2020-05-10 2020-05-10 一种用于风机叶片的生物质石墨烯的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111533116B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112624093A (zh) * 2020-11-03 2021-04-09 中国科学技术大学 一种大规模制备石墨烯的方法以及应用
CN114835108A (zh) * 2022-05-07 2022-08-02 浙江大学杭州国际科创中心 一种天然生物质来源的层数可控石墨烯及其制备方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104724696A (zh) * 2013-12-24 2015-06-24 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种以生物质为原料制备石墨烯的方法
CN105060289A (zh) * 2015-09-21 2015-11-18 中南大学 一种基于生物质废料制备少层石墨烯的方法
CN105417534A (zh) * 2015-12-28 2016-03-23 成都新柯力化工科技有限公司 一种利用螺杆机制备生物质石墨烯材料的方法
TW201615540A (zh) * 2014-10-30 2016-05-01 中國鋼鐵股份有限公司 具有石墨烯之碳材料的製造方法及其應用
CN106744835A (zh) * 2016-11-30 2017-05-31 温县兴发生物科技有限公司 一种利用玉米秸秆制备石墨烯的方法
CN106833083A (zh) * 2016-12-21 2017-06-13 成都新柯力化工科技有限公司 一种用于导电涂料的石墨烯复合微片及其制备方法
MX2015017398A (es) * 2015-12-16 2017-06-15 Centro De Investig En Quim Aplicada Proceso para la obtención de nanoplaquetas de grafeno a partir de grafito mediante mezclado en fase liquida auxiliado por exfoliantes verdes.
CN107128893A (zh) * 2017-03-08 2017-09-05 北京化工大学常州先进材料研究院 一种利用生物质高效制备多孔氮掺杂碳纳米片的方法及其应用
CN110171818A (zh) * 2019-06-05 2019-08-27 平凉市佳禾农产品加工有限责任公司 一种玉米秸秆中石墨烯的提取方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104724696A (zh) * 2013-12-24 2015-06-24 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种以生物质为原料制备石墨烯的方法
TW201615540A (zh) * 2014-10-30 2016-05-01 中國鋼鐵股份有限公司 具有石墨烯之碳材料的製造方法及其應用
CN105060289A (zh) * 2015-09-21 2015-11-18 中南大学 一种基于生物质废料制备少层石墨烯的方法
MX2015017398A (es) * 2015-12-16 2017-06-15 Centro De Investig En Quim Aplicada Proceso para la obtención de nanoplaquetas de grafeno a partir de grafito mediante mezclado en fase liquida auxiliado por exfoliantes verdes.
CN105417534A (zh) * 2015-12-28 2016-03-23 成都新柯力化工科技有限公司 一种利用螺杆机制备生物质石墨烯材料的方法
CN106744835A (zh) * 2016-11-30 2017-05-31 温县兴发生物科技有限公司 一种利用玉米秸秆制备石墨烯的方法
CN106833083A (zh) * 2016-12-21 2017-06-13 成都新柯力化工科技有限公司 一种用于导电涂料的石墨烯复合微片及其制备方法
CN107128893A (zh) * 2017-03-08 2017-09-05 北京化工大学常州先进材料研究院 一种利用生物质高效制备多孔氮掺杂碳纳米片的方法及其应用
CN110171818A (zh) * 2019-06-05 2019-08-27 平凉市佳禾农产品加工有限责任公司 一种玉米秸秆中石墨烯的提取方法

Non-Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Biomass derived hard carbon used as a high performance anode material for sodium ion batteries;Hong, KL ET al;《 JOURNAL OF MATERIALS CHEMISTRY A》;20140604;全文 *
Chemically Exfoliating Biomass into a Graphene-like Porous Active Carbon with Rational Pore Structure, Good Conductivity, and Large Surface Area for High-Performance Supercapacitors;Lu, SY et al;《ADVANCED ENERGY MATERIALS》;20180416;全文 *
From agrowaste to graphene nanosheets: chemistry and synthesis;Debbarma, J et al;《FULLERENES NANOTUBES AND CARBON NANOSTRUCTURES》;20190603;全文 *
Structural study on graphene-based particles prepared from old coconut shell by acid-assisted mechanical exfoliation;Baqiya, MA et al;《ADVANCED POWDER TECHNOLOGY》;20200313;全文 *
Synthesis of carbon nanostructures by the pyrolysis of wood sawdust in a tubular reactor;Bernd, MGS et al;《 JOURNAL OF MATERIALS RESEARCH AND TECHNOLOGY-JMR&T》;20171231;全文 *
物质玉米秸秆衍生碳材料的制备及其储钠性能;秦德才 等;《材料导报》;20180525;全文 *
稻谷壳制备石墨烯纳米片及结构表征;程金生 等;《农业工程学报》;20150623;全文 *
麦秸秆制备石墨烯改性刹车片的工艺及性能研究;万轶 等;《环境科学与技术》;20190415;全文 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN111533116A (zh) 2020-08-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Senthil et al. Biomass-derived biochar materials as sustainable energy sources for electrochemical energy storage devices
CN111533116B (zh) 一种用于风机叶片的生物质石墨烯的制备方法
Gao et al. Biomass-derived renewable carbon materials for electrochemical energy storage
CN106129359B (zh) 一种红磷-碳化细菌纤维素柔性复合材料及制备方法
CN113247884A (zh) 一种激光诱导工业大麻制备石墨烯材料的方法
CN109704307A (zh) 一种基于胖大海渣的硫掺杂多孔碳的制备及其应用
CN106315568B (zh) 一种石墨烯的制备方法
CN111269570B (zh) 一种碳化丝瓜/石墨烯-碳纳米管复合材料的制备方法
CN111994907A (zh) 一种生物质制备高比表面积硼掺杂多孔碳材料的方法
CN110171818B (zh) 一种玉米秸秆中石墨烯的提取方法
CN109722932B (zh) 一种提取农业秸秆类废弃物纤维素的方法
CN111547709A (zh) 生物质三维多孔石墨烯及其制备方法
CN110055788B (zh) 一种微纳米木质素纤维素分散液及其制备方法和用途
CN105696116A (zh) 一种新型高导热炭纤维的制备方法
CN110396419B (zh) 煤针状焦及其制备方法、锂离子电池负极材料和锂离子电池
CN113603075B (zh) 一种酶解木质素基硬碳材料及其制备方法
CN107154498B (zh) 植物材料制备微孔碳结构电极材料的制备方法及其应用
CN115557494B (zh) 导电纤维素纳米烯及其制备方法和应用
CN102120568A (zh) 一种先驱体转化法制备氮化硼纳米棒的方法
CN113980427B (zh) 一种环氧树脂基生物质炭电磁屏蔽复合材料及其制备方法
CN111439745B (zh) 一种单层或少层生物质石墨烯的制备方法
CN109516459A (zh) 一种生物质多孔活性炭及其制备方法和作为双电层电容器电极材料的应用
CN109607532A (zh) 一种琼脂基高比表面积活性炭的制备方法
CN111517311B (zh) 一种大尺寸生物质石墨烯的制备方法及其在储能器件中的应用
CN103922780B (zh) 纳米粘土增强炭/炭复合材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant