CN113247884A - 一种激光诱导工业大麻制备石墨烯材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种激光诱导工业大麻制备石墨烯材料的方法，以工业大麻的麻皮、麻杆及麻根等为包括碳前体的材料，利用激光诱导石墨烯技术使其诱导还原转化为石墨烯，可实现包括石墨烯、石墨烯量子点、石墨烯介孔材料以及其他石墨烯复合材料的制备。本发明方法所需的原材料绿色、环保，制备过程简单、高效，生产成本低，适用于各种石墨烯材料的批量化生产。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯材料的加工技术领域，具体涉及一种激光诱导工业大麻制备石墨烯材料的方法。
背景技术
石墨烯（Graphene）是一种由碳原子紧密堆积成正六边形的蜂窝状晶格的二维碳纳米材料。石墨烯作为一种超轻材料，其具备超强的导电性、超强的导热性、超强的力学性、超强的透光性，以及超强的比表面积，在光学、电学和力学方面的综合性能优异，因而在通讯电子、航空航天、新能源、资源与环境等领域具有重要的应用前景及价值。制备石墨烯常用的方法包括：微机械剥离法、外延生长法、化学气相沉积CVD法、氧化石墨烯还原法和激光诱导石墨烯LIG法等。激光诱导石墨烯LIG的方法主要通过激光烧蚀包括碳前体的材料产生局部高温使材料的化学键断裂，同时伴随着新的碳碳单键和双键重组形成石墨烯，材料中的其他元素形成气体物质释放。目前，利用激光诱导石墨烯LIG的方法已经在聚酰亚胺PI、聚乙烯PE等商用聚合物，木材、椰子壳、马铃薯皮等中成功制备出石墨烯。
工业大麻，富含的大麻纤维和大麻二酚（CBD），其中四氢大麻酚（THC）含量低于0.3%，被认为不具备毒品利用价值，而具有重要的商业价值，已在全球多个国家范围内可合法种植，其中在我国黑龙江和云南省可大规模种植。目前，以工业大麻为原材料形成的产品已广泛应用于包括医疗、食品、纺织、建筑、汽车及航空航天等领域，并且极具发展前景。其中，工业大麻的籽、花叶以CBD等酚类化合物和油脂为主，主要应用于消费和医疗领域，如饮料、保健品、化妆品及药品等；工业大麻的皮、杆、根以纤维为主，主要应用于纺织或作为增强材料用于建筑材料、汽车、航天材料等。特别地，工业大麻纤维在麻类中属上等的纺织原料，有天然抑菌、清凉柔软、屏蔽紫外线辐射、防静电、耐热等独有的优良特性。工业大麻的麻皮、麻杆、麻根中以大麻纤维为主，并且其中组分可分为纤维素和非纤维素两部分，后者又包括半纤维素、果胶质、木质素、水溶物、脂腊质及灰分等，统称为胶质。这些胶质能够为制备石墨烯提供良好的碳前体材料，通过相应的手段将工业大麻中的胶质部分转化为石墨烯，对其中的大麻纤维实现包覆，从而制备得到多孔石墨烯包覆纤维材料。石墨烯与纤维结合具有导电、抗菌、防辐射、防紫外线等作用，所制备的多孔石墨烯包覆纤维材料可作为功能性复合材料应用于如纺织品和功能性服装等领域，具有较高军用和民用价值。
本发明以工业大麻的麻皮、麻杆和麻根为包括碳前体的材料，利用激光诱导石墨烯技术可实现包括石墨烯、石墨烯量子点、石墨烯介孔材料、石墨烯复合材料等多种石墨烯材料的制备。特别地，利用工业大麻麻皮中胶质部分对其中富含的纤维组织的天然有机包覆，通过激光诱导还原的方式将诱导转化石墨烯过程与包覆过程有机结合起来，从而实现多孔石墨烯包覆纤维材料的制备。本发明方法具备绿色、环保、低成本、高效的特点，适用于石墨烯相关材料的批量化生产，本发明制备多孔石墨烯包覆纤维材料的工艺步骤简单且高效，制备材料具有包覆均匀性好，包覆效果及性能优异的特点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种激光诱导工业大麻制备石墨烯材料的方法，以工业大麻中的麻皮、麻杆、麻根为包括碳前体的材料，能够实现包括石墨烯、石墨烯量子点、石墨烯介孔材料以及石墨烯复合材料的制备。特别地，基于工业大麻麻皮内的富含纤维组织和胶质，以胶质部分作为碳前体，利用激光诱导工业大麻中胶质部分还原制备石墨烯，实现对大麻纤维组织的包覆，从而制备一种多孔石墨烯包覆纤维材料。本发明方法所需的原材料绿色、环保，制备过程简单、高效，生产成本低，适用于批量化生产。
为了实现上述目的，本发明提供了如下的技术方案：
一种激光诱导工业大麻制备石墨烯材料的方法，其特征在于，以工业大麻为包括碳前体的材料，利用激光照射诱导其中碳前体转化为石墨烯，制备石墨烯材料。具体包括以下步骤：
（1）选择经风干处理的工业大麻作为包括碳前体的材料；
（2）将工业大麻材料进行碳化处理；
（3）通过激光扫描的方式对工业大麻材料进行激光诱导石墨烯，制备石墨烯材料。
所述的工业大麻可选自：大麻麻皮、大麻麻杆和大麻麻根。
步骤（1）中所述的工业大麻可经过制片、制粉、制浆等工艺，得到不同状态的包括碳前体的材料。
所述的包括碳前体的材料中可选择性添加碳基材料进行混合。
所述的碳基材料包括但不限于：焦炭、木炭、石墨等。
步骤（2）中所述的碳化处理可选择性采用，可在低氧条件、保护气氛条件或真空条件下进行。
所述的碳化处理可通过控制温度、时间等参数实现对工业大麻中碳前体材料的不同程度的碳化效果。
所述的碳化处理的形式包括：表面碳化、部分碳化、完全碳化。
步骤（2）中所述的碳化处理前可选择性采用阻燃剂对工业大麻材料进行预处理。
步骤（2）中所述的碳化处理通过加热的方式实现，具体方式可选自：电阻炉加热、红外线加热、激光照射加热、微波辐射加热，或它们的组合。
优选地，所述的碳化处理方式选用微波辐射加热。
所述的微波辐射的能量密度需大于碳前体材料碳化的能量密度阈值。
步骤（3）所述的激光诱导石墨烯过程中可选择性添加催化剂，用于加快激光诱导石墨烯的过程，并促进材料内部的激光诱导石墨烯转化。
所述的催化剂可选用：碳量子点、石墨量子点、石墨烯量子点、氧化石墨烯量子点的一种或多种组合。
步骤（3）中所述的激光波长可为紫外200-400nm，可见400-760nm，红外760-14000nm。
优选地，所述的激光波长为可见400-760nm，红外760-10600nm。
优选地，所述的激光波长为450nm，515nm，800nm，1030nm和10600nm。
步骤（3）中所述的激光可为连续激光或脉冲激光。
优选地，所述的激光为脉冲激光。
优选地，所述的激光采用毫秒或微秒脉冲激光。利用毫秒或微秒脉冲激光的热冲击作用产生的局部高温使碳前体中的化学键断裂。
步骤（3）中所述的激光扫描的方式可选自：焦点位置小光斑单次扫描，焦点位置小光斑多次扫描，或离焦位置大光斑单次扫描。
优选地，所述的激光扫描的方式采用离焦位置大光斑单次扫描。
优选地，所述石墨烯材料为多孔石墨烯包覆纤维材料、石墨烯、石墨烯量子点、石墨烯介孔材料、石墨烯复合材料。
优选地，所述石墨烯与工业大麻材料对应关系为：
工业大麻麻皮：片状的材料制备多孔石墨烯包覆纤维材料；粉末状材料制备石墨烯、石墨烯量子点或石墨烯介孔材料；浆状或分散液的材料制备石墨烯复合材料，工业大麻麻杆芯：片状的材料制备石墨烯或石墨烯介孔材料；粉末状的材料制备石墨烯、石墨烯量子点或石墨烯介孔材料；浆状或分散液的材料制备石墨烯复合材料，工业大麻麻根：片状的材料制备石墨烯或石墨烯介孔材料；粉末状的材料制备石墨烯、石墨烯量子点或石墨烯介孔材料；浆状或分散液的材料制备石墨烯复合材料。
本发明提供的一种激光诱导工业大麻制备石墨烯材料的方法，采用激光诱导石墨烯的方法对于工业大麻中的碳前体进行诱导还原转化为石墨烯，从而能够实现包括石墨烯、石墨烯量子点、石墨烯介孔材料以及各种石墨烯复合材料的制备。其中，本发明以工业大麻麻皮为原材料，对其中的胶质部分进行诱导还原转化为石墨烯，其中的大麻纤维组织保留，从而制备多孔石墨烯包覆纤维材料，所制备的多孔石墨烯包覆纤维材料充分地利用麻皮中胶质部分对大麻纤维组织的天然包覆，以胶质作为包括碳前体的材料还原生成石墨烯从而形成对纤维的包覆，将激光诱导还原石墨烯过程与包覆过程有机结合，无需采用单独的材料包覆工艺。因此，本发明方法所需的原材料绿色、环保，制备过程简单、高效，生产成本低，适用于多种石墨烯相关材料的制备及批量化生产，特别地，制备的多孔石墨烯包覆纤维材料具有包覆均匀，包覆性能优异的特点。
附图说明
图1激光诱导工业大麻制备石墨烯材料的一般流程示意图，
图2激光诱导工业大麻实现多种类型石墨烯材料制备的示意图，
图3多孔石墨烯包覆纤维材料转化及结构示意图，
图4为多孔石墨烯包覆纤维材料的局部截面，包括1大麻纤维，2石墨烯，3孔状结构。
具体实施方式
本发明提供了一种激光诱导工业大麻制备石墨烯材料的方法，以工业大麻作为包括碳前体的材料，利用激光诱导石墨烯技术可制备得到石墨烯、石墨烯量子点、石墨烯介孔材料，以及多种类型的石墨烯复合材料。特别地，以工业大麻麻皮作为包括碳前体的材料，利用激光诱导石墨烯技术可将其中的胶质部分还原转化为石墨烯，并实现对其中的纤维组织的包覆，制备得到一种多孔石墨烯包覆纤维材料。下面结合附图说明及实施例对本发明做一进步说明。
图1为本发明激光诱导工业大麻制备石墨烯材料的一般流程示意图。
首先，将经自然风干的工业大麻进行麻皮剥制和麻杆切割等处理，分别得到麻皮、麻杆、麻根，作为包括碳前体的材料。
随后，根据生产材料及制备工艺的需求，选用麻皮、麻杆和麻根的一种或多种进行制片、制粉或者制浆等工艺处理，制得不同状态的包括碳前体的材料。
随后，将准备的包括碳前体的材料在真空条件下通过加热的方式进行真空碳化处理，处理方式包括但不限于电阻炉加热、红外线加热和微波辐射加热。所述的真空碳化处理步骤可在制备工艺过程中选择性采用，根据所需生产材料的要求，通过控制碳化温度、时间等参数可实现对包括碳前体的材料进行表面碳化、部分碳化或完全碳化，从而实现对材料的选择性碳化。如，在制备多孔石墨烯包覆纤维材料时，则需实现对胶质部分的碳化，同时纤维组织不被碳化。
随后，利用激光扫描加工的方式对包括碳前体的材料进行激光诱导还原制备石墨烯。激光扫描加工过程通过控制激光能量、扫描速度及加工光斑尺寸等参数，其中扫描速度可实现m/s级别，使激光诱导还原石墨烯的加工过程具备更高的效率。
最后，根据不同状态的包括碳前体的材料，可制备得到石墨烯，石墨烯量子点材料，石墨烯介孔材料或其他类型石墨烯复合材料。
图2为本发明的激光诱导工业大麻实现多种类型石墨烯材料制备的示意图。可以看出，本发明能够实现多种类型石墨烯材料的制备，具体来说，对于不同组织部位，不同状态的工业大麻材料，利用激光诱导石墨烯的方法能够得到不同的石墨烯材料。工业大麻麻皮：片状的材料可用于制备多孔石墨烯包覆纤维材料；粉末状的材料可用于制备石墨烯、石墨烯量子点或石墨烯介孔材料等；浆状或分散液的材料可通过与其他材料混合制浆或在其他材料表面进行涂敷的方法，可用于制备不同类型的石墨烯复合材料。工业大麻麻杆芯：片状的材料可用于制备石墨烯或石墨烯介孔材料；粉末状的材料可用于制备石墨烯、石墨烯量子点或石墨烯介孔材料等；浆状或分散液的材料可通过与其他材料混合制浆或在其他材料表面进行涂敷的方法，可用于制备不同类型的石墨烯复合材料。工业大麻麻根：片状的材料可用于制备石墨烯或石墨烯介孔材料；粉末状的材料可用于制备石墨烯、石墨烯量子点或石墨烯介孔材料等；浆状或分散液的材料可通过与其他材料混合制浆或在其他材料表面进行涂敷的方法，可用于制备不同类型的石墨烯复合材料。
图3为本发明的多孔石墨烯包覆大麻纤维材料转化及结构示意图。
大麻纤维中的纤维组织由其胶质部分实现天然的包覆，经过碳化处理将 纤维组织表面包覆的胶质部分中碳前体进行碳化处理，然后利用激光诱导胶 质部分中碳前体还原转化为石墨烯，实现石墨烯对大麻纤维的包覆，具体过 程如图2所示。制备得到的石墨烯包覆大麻纤维材料由于大麻纤维本身的结 构特点，以及在制备过程中其胶质部分的分解及转化，使得制备的材料具有 多孔的结构特征，如图2所示，单根大麻纤维由石墨烯包覆，并且大麻纤维 之间存在明显的孔洞，形成多孔结构。
实施例1
一种激光诱导工业大麻制备石墨烯材料的方法：
本实施例采用激光波长为10.6μm的CO2激光设备对工业大麻麻皮进行激光诱导还原制备片状多孔石墨烯包覆纤维材料，具体步骤如下：
（1）将自然风干的工业大麻剥制得到麻皮，剪裁、制片处理成尺寸20mm×20mm方形片状的麻皮；
（2）将处理好的片状大麻麻皮放置在微波真空加热设备中进行真空碳化处理。通过控制微波真空加热设备的温度及时间参数，实现对其中的胶质部分碳化，同时纤维组织不碳化；
（3）将经真空碳化处理的麻皮加入少量石墨烯量子点作为催化剂；
（4）将麻皮平整放置在CO2激光加工设备的加工平台上，利用焦点位置的10.6μm的CO2激光对麻皮进行单面连续扫描；
（5）将步骤（4）扫描后的麻皮进行反面扫描，得到多孔石墨烯包覆纤维材料。
实施例2
一种激光诱导工业大麻制备石墨烯材料的方法：
本实施例采用激光波长为1030nm的飞秒脉冲激光设备对工业大麻麻杆进行激光诱导还原制备粉末状石墨烯材料，具体步骤如下：
（1）将自然风干的工业大麻麻杆剥去麻皮，得到大麻杆芯，通过切割、粉碎和研磨处理将其制备成平均粒度为5-10μm的粉末；
（2）将制得的工业大麻麻杆粉末均匀平铺，利用红外线加热使其完全碳化；
（3）将经碳化处理的工业大麻麻杆粉末平铺于飞秒激光加工设备的加工平台上，利用1030nm的飞秒脉冲激光对其进行连续扫描，还原制得石墨烯粉末材料。
实施例3
一种激光诱导工业大麻制备石墨烯材料的方法：
本实施例采用激光波长为515nm的微秒脉冲激光设备对工业大麻包覆的玻纤滤纸进行诱导还原制备石墨烯包覆玻纤滤纸材料，具体步骤如下：
（1）将自然风干的工业大麻麻根经过切割、粉碎和研磨处理将其制备成平均粒度为1-3μm的粉末；
（2）将制备的麻杆粉末与去离子水进行配制，通过添加分散剂，经过磁力搅拌和超声分散处理，得到浓度为5mg/mL的碳前体材料分散液；
（3）将超细玻璃纤维棉充分浸泡在碳前体材料分散液中，通过纤维解离器打散玻璃纤维棉，制备得含碳前体材料-玻纤纸浆悬浊液；
（4）通过成型造纸机将含碳前体材料-玻纤混合纸浆湿法成型抄制成片，然后将成型的湿纸浸泡质量分数为10-15%的丙烯酸粘接剂体系中，置于80-100℃烘板上进行烘干处理，得到包括碳前体材料的玻纤滤纸；
（5）将包括碳前体材料的玻纤滤纸裁剪为尺寸100mm×100mm，平整放置在微秒激光加工设备的加工平台上，利用515nm的微秒脉冲激光对其进行单面连续扫描；
（6）将步骤（5）扫描后的包括碳前体材料的玻纤滤纸进行反面扫描，得到石墨烯包覆玻纤滤纸材料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (14)
1.一种激光诱导工业大麻制备石墨烯材料的方法，其特征在于，以工业大麻为包括碳前体的材料，利用激光照射诱导其中碳前体转化为石墨烯，制备石墨烯材料，具体包括以下步骤：
（1）将工业大麻制备成为包括碳前体的材料；
（2）将工业大麻材料进行碳化处理；
（3）通过激光扫描的方式对工业大麻材料进行激光诱导石墨烯，制备石墨烯材料。
2.根据权利要求1所述的一种激光诱导工业大麻制备石墨烯材料的方法，其特征在于，所述工业大麻可选自：麻皮、麻杆、麻根。
3.根据权利要求1所述的一种激光诱导工业大麻制备石墨烯材料的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的工业大麻经过制片、制粉、制浆等工艺，制备成不同状态的包括碳前体的材料。
4.根据权利要求1和3所述的一种激光诱导工业大麻制备石墨烯材料的方法，其特征在于，所述的包括碳前体的材料中可添加碳基材料；
所述的碳基材料包括但不限于：焦炭、木炭、石墨。
5.根据权利要求1所述的一种激光诱导工业大麻制备石墨烯材料的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的碳化处理可在低氧条件、保护气氛条件或真空条件下进行；
所述的碳化处理可通过控制温度、时间参数实现对工业大麻中碳前体材料的不同程度的碳化效果；
所述的碳化处理的形式包括：表面碳化、部分碳化或完全碳化。
6.根据权利要求1所述的一种激光诱导工业大麻制备石墨烯材料的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的碳化处理前可采用阻燃剂对工业大麻材料进行预处理。
7.根据权利要求1所述的一种激光诱导工业大麻制备石墨烯材料的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的碳化处理通过加热的方式实现，具体方式可选自：电阻炉加热、红外线加热、激光照射加热、微波辐射加热，或它们的组合。
8.根据权利要求7所述的一种激光诱导工业大麻制备石墨烯材料的方法，其特征在于，所述的微波辐射加热的能量密度需大于碳前体材料碳化的能量密度阈值。
9.根据权利要求1所述的一种激光诱导工业大麻制备石墨烯材料的方法，其特征在于，步骤（3）所述的激光诱导石墨烯过程中可添加催化剂，用于加快激光诱导石墨烯的过程，并促进材料内部的激光诱导石墨烯转化；
所述的催化剂选自：碳量子点、石墨量子点、石墨烯量子点、氧化石墨烯量子点的一种或多种组合。
10.根据权利要求1所述的一种激光诱导工业大麻制备石墨烯材料的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的激光波长为紫外200-400nm，可见400-760nm或红外760-14000nm。
11.根据权利要求1所述的一种激光诱导工业大麻制备石墨烯材料的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的激光可为连续激光或脉冲激光，或连续与脉冲激光的组合；
其中，连续激光对工业大麻产生加热效果，而脉冲激光的脉冲一般选择在毫秒或微秒；毫秒或微秒脉冲激光的热冲击作用产生的局部高温使碳前体中的化学键断裂。
12.根据权利要求1所述的一种激光诱导工业大麻制备石墨烯材料的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的激光扫描的方式可选自：焦点位置小光斑单次扫描，焦点位置小光斑多次扫描，或离焦位置大光斑单次扫描。
13.根据权利要求1所述的一种激光诱导工业大麻制备石墨烯材料的方法，其特征在于，所述石墨烯材料为多孔石墨烯包覆纤维材料、石墨烯、石墨烯量子点、石墨烯介孔材料、石墨烯复合材料。
14.根据权利要求1和2和13所述的一种激光诱导工业大麻制备石墨烯材料的方法，其特征在于所述石墨烯与工业大麻材料对应关系为：
工业大麻麻皮：片状的材料制备多孔石墨烯包覆纤维材料；粉末状材料制备石墨烯、石墨烯量子点或石墨烯介孔材料；浆状或分散液的材料制备石墨烯复合材料；
工业大麻麻杆芯：片状的材料制备石墨烯或石墨烯介孔材料；粉末状的材料制备石墨烯、石墨烯量子点或石墨烯介孔材料；浆状或分散液的材料制备石墨烯复合材料；
工业大麻麻根：片状的材料制备石墨烯或石墨烯介孔材料；粉末状的材料制备石墨烯、石墨烯量子点或石墨烯介孔材料；浆状或分散液的材料制备石墨烯复合材料。
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