CN107500270A - 一种石墨烯及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本实发明公开了一种石墨烯的制备方法，包括下述步骤：步骤1：将可膨胀的碳源材料与水混合，得到碳源的水凝胶材料；步骤2：向步骤1中得到的水凝胶材料加入分散剂，所述分散剂包括纳米碳酸钙、纳米碳酸镁和纳米碳酸钡中的至少一种；步骤3：向步骤2中得到的水凝胶材料中通入气体催化剂，搅拌；步骤4：将步骤3中得到的水凝胶材料在惰性气体气氛下进行微波热处理，得到残留有金属盐的石墨烯；步骤5：对步骤4中的石墨烯进行水洗；步骤6：对步骤5中的水洗后的石墨烯进行烘干，得到石墨烯。本发明提供的制备方法对环境污染较小且制备出高分散性的石墨烯。

Description

一种石墨烯及其制备方法

技术领域

本发明涉及材料制备技术领域，更具体的说，它涉及一种石墨烯及其制备方法。

背景技术

石墨烯是sp²杂化碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的一种新型碳质材料，是至今为止发现的宇宙中最薄的一种材料，厚度约为0.35nm。其他任何材料的力学强度都没有石墨烯高，石墨烯的极限强度高达130GPa，拉伸模量为1.01TPa，与单壁碳纳米管相当，是钢的300倍。一直以来科学家们利用石墨烯的优异特性致使其在航天航空、微电子器件、复合材料等领域具有极大的应用前景，在晶体管、生物传感器、催化剂载体等方面都有极大的研究价值，从而实现石墨烯量产、经济、可控、便捷地生产和应用。

石墨烯的制备主要包括：机械剥离法、化学气相沉积法、有机合成法、化学氧化还原法及加热SiC法等。在这些方法中，机械剥离法和外延生长法制备效率很低，难以满足大规模的需要；化学气相沉积法虽然可以获得大尺寸连续的石墨烯薄膜，但适用于微纳电子器件或透明导电薄膜，是由于产量低，难以实现大规模的生产；氧化还原法制备石墨烯材料粉体的成本低廉且容易实现，但是会产生大量的废水，对环境造成严重污染。

目前，氧化还原法已经成为制备石墨烯最为普遍的方法，石墨的氧化通常使用传统的哈莫斯法：将石墨粉末与强氧化剂(如硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、双氧水等)混合，经反应、清洗、脱水、烘干，得到棕黄色粉末状石墨氧化物；还原技术主要是采用高温热还原和肼类还原剂还原氧化石墨烯来制备石墨烯，通过高温热还原或肼类还原剂还原氧化石墨烯得到的石墨烯粉末易团聚、在溶剂中分散性差。专利申请号为201010286477.2的中国专利采用了酚基胺类还原剂将氧化石墨烯进行还原制得石墨烯稳定分散液，但并未制得可分散的石墨烯粉末。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨烯及其制备方法，本发明提供的制备方法对环境污染较小且制备出高分散性的石墨烯。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种石墨烯的制备方法，包括下述步骤：

步骤1：将作为碳源的凝胶类材料与水混合，得到水凝胶材料；

步骤2：向步骤1中得到的水凝胶材料加入分散剂，所述分散剂包括纳米碳酸钙、纳米碳酸镁和纳米碳酸钡中的至少一种；

步骤3：向步骤2中得到的水凝胶材料中加入金属催化剂，搅拌；

步骤4：向步骤3中得到的混合物中通入气体氧化剂，搅拌；

步骤5：将步骤4中得到的水凝胶材料在惰性气体气氛下进行微波热处理，得到残留有金属盐的石墨烯，

具体操作如下：

S1：将步骤4中得到的水凝胶材料置于石英管中；

S2：向S1中所述的石英管中通入惰性气体并开始微波照射，从而得到残留有金属盐的石墨烯；

步骤6：对步骤5中的石墨烯进行水洗；

步骤7：对步骤6中的水洗后的石墨烯进行烘干，得到石墨烯。

通过采用气体氧化剂对碳源进行催化，没有使用强酸或者强碱作为催化剂，对环境的污染小；作为优选，所述气体氧化剂为臭氧，臭氧具有极强的氧化性能，其氧化能力仅次于氟，高于氯和高锰酸钾，且在水中可短时间内自行分解形成具有强氧化作用的羟基自由基·OH，其副产物无毒基本没有二次污染，是理想的绿色氧化药剂，进一步减小了对环境的污染。

凝胶材料在溶胀态的时候聚合物链间出现凝胶孔，小分子可以在凝胶孔内扩散，进而吸收大量溶解于水中的催化剂，催化剂材料基于物理吸附作用吸附在凝胶材料的三维骨架上，使得催化剂材料均匀分散在凝胶材料体相中，极大的提高反应效率，从而降低成本。

在通入气体催化剂前，在水凝胶材料中加入分散剂，防止石墨烯生长过程中产生团聚，从而提高了石墨烯的分散性，分散剂包括纳米碳酸钙、纳米碳酸镁和纳米碳酸钡中的至少一种，其三者均具有疏水特性，在反应过程中不会溶于水而在水凝胶材料中发生反应，因此不会影响石墨烯的生长，且在后期可以简单冲洗掉。

步骤4中的石英管为透明石英管、滤紫外石英管和彩色石英管，优选为透明石英管，可以更好的接收微波辐射从而加快反应过程，石英管横截面不受形状的限制，可为圆形、方形、五边形或梯形等，优选为圆形，没有易残留微小物体的死角，便于清理；微波辐射是一种绿色的快速加热源，可在室温下很短时间内还原石墨氧化物从而制备石墨烯，传统的高温热冲击还原温度高达700-1200℃，反应时间长达0.5-7小时，因而减少了能源的消耗，提高了生产效率，微波功率优选为430-500瓦/克碳源材料，反应时间优选为20-38秒。

步骤5中对残留有金属盐的石墨烯进行，残留的金属盐绝大部分为具有疏水特性的分散剂，在反应过程中不会溶于水而在水凝胶材料中发生反应，因此用水即可清洗掉，水洗所用的水优选为去离子水，防止在水洗过程中对石墨烯造成污染；步骤6中的烘干温度优选为65～75℃，在不破坏石墨烯本身的同时，将水分全部去除。

作为优选，所述凝胶类材料包括生物质材料，所述生物质材料包括生木质素、茶皂素、纤维素中的至少一种。

木质素是自然界中仅次于纤维素的生物多聚体，和半纤维素一起充填细胞壁起加固粘结作用，广泛存在于草本植物和木本植物中；茶皂素也叫茶皂甙，是一类由茶树种子中提取出来的醣甙化合物，茶皂素本身即为一种表面活性剂，茶皂素为五环三萜类皂苷，主体由五环三萜苷元和糖基组成；纤维素是植物细胞壁的主要组成部分，是一种天然高分子化合物，在自然界中分布甚广并且取之不尽、用之不竭，无毒无害、可生物降解、相容性好、价格低廉且可再生等，无论一年生或多年生植物都含布大量的纤维素，尤其是各种木材，其中纤维素和半纤维素可以由真菌分泌胞外和胞内的酶转化为单糖，并且进一步发酵成酒精或生产蛋白饲料等其它高附加值产品，这里剩余的酶解渣的木质素的深加工利用，不仅可以变废为宝、减少对环境的污染。本发明中的碳源为上述来自广泛存在于自然界中且可再生的物质，进一步减少了对环境的污染，降低了生产成本。

作为优选，所述臭氧、所述金属催化剂与所述碳源材料的质量比为1～4∶4～15∶100；所述碳源材料与步骤1中所述水的质量比为1∶12～46，含水量过高，加热的过程中水蒸气会和催化产生的热解碳发生反应生成一氧化碳和氢气，影响最终产物的收率，含水量过低，会使得金属催化剂吸附不均匀、臭氧分解不充分，影响催化、氧化的效果；所述碳源材料与所述分散剂的质量比为100∶8～12，分散剂含量过低难以达到防止石墨烯生长过程中产生团聚的效果，分散剂含量过多会在在后期清理过程使用增加水洗的工作量，造成浪费；作为优选，所述金属催化剂包括氯化镍、醋酸镍和硫酸镍中的至少一种，金属镍对于碳的溶解度较大，从而提高反应效率，降低成本。

本发明的优点是：

1、碳源为广泛存在于自然界中且可再生的物质，进一步减少了对环境的污染，且碳源材料与水混合后为水凝胶材料，凝胶材料在溶胀态的时候聚合物链间出现凝胶孔，小分子可以在凝胶孔内扩散，进而吸收大量溶解于水中的催化剂，催化剂材料基于物理吸附作用吸附在凝胶材料的三维骨架上，使得催化剂材料均匀分散在凝胶材料体相中，极大的提高反应效率，从而降低成本；

2、在通入气体催化剂前，在水凝胶材料中加入分散剂，防止石墨烯生长过程中产生团聚，从而提高了石墨烯的分散性，分散剂包括纳米碳酸钙、纳米碳酸镁和纳米碳酸钡中的至少一种，其三者均具有疏水特性，在反应过程中不会溶于水而在水凝胶材料中发生反应，因此不会影响石墨烯的生长，且在后期可以简单冲洗掉；

3、采用臭氧对碳源进行催化，没有使用强酸或者强碱作为催化剂，对环境的污染较小，臭氧在水中可短时间内自行分解形成具有强氧化作用的羟基自由基·OH，其副产物无毒基本没有二次污染，是理想的绿色氧化药剂，进一步减小了对环境的污染；

4、采用作为一种绿色快速加热源的微波辐射，可在室温下很短时间内还原石墨氧化物从而制备石墨烯，减少了能源的消耗，提高了生产效率。

附图说明

图1为本发明实施例1得到的石墨烯SEM图。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步说明。应该理解的是，本发明实施例所述制备方法仅仅是用于说明本发明，而不是对本发明的限制，在本发明的构思前提下对本发明制备方法的简单改进都属于本发明要求保护的范围。

实施例中涉及的具体化学药品如表1：

表1各化学药品的规格及生产厂家

名称	规格	生产厂家
			氯化镍	分析级	国药集团化学试剂有限公司
醋酸镍	分析纯	国药集团化学试剂有限公司
			硫酸镍	分析纯	国药集团化学试剂有限公司
臭氧	工业级	国药集团化学试剂有限公司
			氮气	分析纯	国药集团化学试剂有限公司
酶解木质素	分析纯	山东龙力生物科技股份有限公司
			纤维素	分析纯	国药集团化学试剂有限公司
茶皂素	分析纯	国药集团化学试剂有限公司
			N-甲基吡咯烷酮	分析纯	国药集团化学试剂有限公司
纳米碳酸钙	分析纯	国药集团化学试剂有限公司
			纳米碳酸镁	分析纯	国药集团化学试剂有限公司
纳米碳酸钡	分析纯	国药集团化学试剂有限公司

测试例：

分散性能按下述方法测试：将1份的下述的实施例中所制得的石墨烯粉末和99份N-甲基吡咯烷酮加入样品瓶中，在超声波清洗器中处理30分钟后，观察沉降状态。

实施例一：

步骤1：将30g木质素、30g茶皂素和40g纤维素与1200g水混合，得到水凝胶材料；

步骤2：向步骤1中得到的水凝胶材料加入4g纳米碳酸钙、4g纳米碳酸镁和4g纳米碳酸钡，搅拌均匀；

步骤3：向步骤2中得到的水凝胶材料中加入5g氯化镍、5g醋酸镍和5g硫酸镍，搅拌；

步骤4：向步骤3中得到的混合物中通入4g臭氧，同时不停搅拌；

步骤5：将步骤4中得到的水凝胶材料置于透明石英管中；

步骤6：向步骤5中的透明石英管中通入惰性气体，本实施例中的惰性气体优选为氮气，并且开始微波照射，从而得到残留有金属盐的石墨烯，在此步骤中微波功率为500瓦/克碳源材料，反应时间为20秒；

步骤7：对步骤6中的石墨烯使用去离子水进行水洗，本水洗过程为本领域技术人员熟知的方法；

步骤8：对步骤7中的水洗后的石墨烯在70℃下进行烘干，得到石墨烯，本步骤中对烘干时间没有固定要求，将石墨烯中的水分烘干即可。

本实施例得到的石墨烯粉末的分散性能使用测试例的方法进行测试，经过30天后依然稳定地分散，未观察到沉降。

将本实施例得到的石墨烯进行扫描电镜(SEM)检测，结果如图1所示，可以看出本实施例得到的石墨烯成薄片，褶皱状。

实施例二：

步骤1：将100g纤维素与3000g水混合，得到水凝胶材料；

步骤2：向步骤1中得到的水凝胶材料加入8g纳米碳酸钙，搅拌均匀；

步骤3：向步骤2中得到的水凝胶材料中加入4g氯化镍，搅拌；

步骤4：向步骤3中得到的混合物中通入3g臭氧，同时不停搅拌；

步骤5：将步骤4中得到的水凝胶材料置于透明石英管中；

步骤6：向步骤5中的透明石英管中通入惰性气体，本实施例中的惰性气体优选为氮气，并且开始微波照射，从而得到残留有金属盐的石墨烯，在此步骤中微波功率为480瓦/克碳源材料，反应时间为38秒；

步骤7：对步骤6中的石墨烯使用去离子水进行水洗，本水洗过程为本领域技术人员熟知的方法；

步骤8：对步骤7中的水洗后的石墨烯在65℃下进行烘干，得到石墨烯，本步骤中对烘干时间没有固定要求，将石墨烯中的水分烘干即可。

本实施例得到的石墨烯粉末的分散性能使用测试例的方法进行测试，经过30天后依然稳定地分散，未观察到沉降。

实施例三：

步骤1：将50g木质素和50g茶皂素与4600g水混合，得到水凝胶材料；

步骤2：向步骤1中得到的水凝胶材料加入3g纳米碳酸钙、3g纳米碳酸镁和4g纳米碳酸钡，搅拌均匀；

步骤3：向步骤2中得到的水凝胶材料中加入3g氯化镍、4g醋酸镍和3g硫酸镍，搅拌；

步骤4：向步骤3中得到的混合物中通入2g臭氧，同时不停搅拌；

步骤5：将步骤4中得到的水凝胶材料置于透明石英管中；

步骤6：向步骤5中的透明石英管中通入惰性气体，本实施例中的惰性气体优选为氮气，并且开始微波照射，从而得到残留有金属盐的石墨烯，在此步骤中微波功率为430瓦/克碳源材料，反应时间为30秒；

步骤7：对步骤6中的石墨烯使用去离子水进行水洗，本水洗过程为本领域技术人员熟知的方法；

步骤8：对步骤7中的水洗后的石墨烯在75℃下进行烘干，得到石墨烯，本步骤中对烘干时间没有固定要求，将石墨烯中的水分烘干即可。

本实施例得到的石墨烯粉末的分散性能使用测试例的方法进行测试，经过30天后依然稳定地分散，未观察到沉降。

实施例四：

步骤1：将50g木质素和50g纤维素与4000g水混合，得到水凝胶材料；

步骤2：向步骤1中得到的水凝胶材料加入5g纳米碳酸钙、4g纳米碳酸镁和2g纳米碳酸钡，搅拌均匀；

步骤3：向步骤2中得到的水凝胶材料中加入1g氯化镍、2g醋酸镍和5g硫酸镍，搅拌；

步骤4：向步骤3中得到的混合物中通入1g臭氧，同时不停搅拌；

步骤5：将步骤4中得到的水凝胶材料置于透明石英管中；

步骤6：向步骤5中的透明石英管中通入惰性气体，本实施例中的惰性气体优选为氮气，并且开始微波照射，从而得到残留有金属盐的石墨烯，在此步骤中微波功率为460瓦/克碳源材料，反应时间为25秒；

步骤7：对步骤6中的石墨烯使用去离子水进行水洗，本水洗过程为本领域技术人员熟知的方法；

步骤8：对步骤7中的水洗后的石墨烯在72℃下进行烘干，得到石墨烯，本步骤中对烘干时间没有固定要求，将石墨烯中的水分烘干即可。

本实施例得到的石墨烯粉末的分散性能使用测试例的方法进行测试，经过30天后依然稳定地分散，未观察到沉降。

实施例五：

步骤1：将60g茶皂素和40g纤维素与2000g水混合，得到水凝胶材料；

步骤2：向步骤1中得到的水凝胶材料加入3g纳米碳酸钙、3g纳米碳酸镁和3g纳米碳酸钡，搅拌均匀；

步骤3：向步骤2中得到的水凝胶材料中加入3g醋酸镍和3g硫酸镍，搅拌；

步骤4：向步骤3中得到的混合物中通入2.5g臭氧，同时不停搅拌；

步骤5：将步骤4中得到的水凝胶材料置于透明石英管中；

步骤6：向步骤5中的透明石英管中通入惰性气体，本实施例中的惰性气体优选为氮气，并且开始微波照射，从而得到残留有金属盐的石墨烯，在此步骤中微波功率为440瓦/克碳源材料，反应时间为35秒；

步骤7：对步骤6中的石墨烯使用去离子水进行水洗，本水洗过程为本领域技术人员熟知的方法；

步骤8：对步骤7中的水洗后的石墨烯在68℃下进行烘干，得到石墨烯，本步骤中对烘干时间没有固定要求，将石墨烯中的水分烘干即可。

本实施例得到的石墨烯粉末的分散性能使用测试例的方法进行测试，经过30天后依然稳定地分散，未观察到沉降。

实施例六：

步骤1：将100g茶皂素与2500g水混合，得到水凝胶材料；

步骤2：向步骤1中得到的水凝胶材料加入5g纳米碳酸镁和6g纳米碳酸钡，搅拌均匀；

步骤3：向步骤2中得到的水凝胶材料中加入3g氯化镍和6g硫酸镍，搅拌；

步骤4：向步骤3中得到的混合物中通入3.5g臭氧，同时不停搅拌；

步骤5：将步骤4中得到的水凝胶材料置于透明石英管中；

步骤6：向步骤5中的透明石英管中通入惰性气体，本实施例中的惰性气体优选为氮气，并且开始微波照射，从而得到残留有金属盐的石墨烯，在此步骤中微波功率为490瓦/克碳源材料，反应时间为33秒；

步骤7：对步骤6中的石墨烯使用去离子水进行水洗，本水洗过程为本领域技术人员熟知的方法；

步骤8：对步骤7中的水洗后的石墨烯在74℃下进行烘干，得到石墨烯，本步骤中对烘干时间没有固定要求，将石墨烯中的水分烘干即可。

本实施例得到的石墨烯粉末的分散性能使用测试例的方法进行测试，经过30天后依然稳定地分散，未观察到沉降。

实施例七：

步骤1：将100g木质素与3500g水混合，得到水凝胶材料；

步骤2：向步骤1中得到的水凝胶材料加入6g纳米碳酸钙和4g纳米碳酸钡，搅拌均匀；

步骤3：向步骤2中得到的水凝胶材料中加入5g氯化镍和7g醋酸镍，搅拌；

步骤4：向步骤3中得到的混合物中通入3g臭氧，同时不停搅拌；

步骤5：将步骤4中得到的水凝胶材料置于透明石英管中；

步骤6：向步骤5中的透明石英管中通入惰性气体，本实施例中的惰性气体优选为氮气，并且开始微波照射，从而得到残留有金属盐的石墨烯，在此步骤中微波功率为470瓦/克碳源材料，反应时间为23秒；

步骤7：对步骤6中的石墨烯使用去离子水进行水洗，本水洗过程为本领域技术人员熟知的方法；

步骤8：对步骤7中的水洗后的石墨烯在66℃下进行烘干，得到石墨烯，本步骤中对烘干时间没有固定要求，将石墨烯中的水分烘干即可。

本实施例得到的石墨烯粉末的分散性能使用测试例的方法进行测试，经过30天后依然稳定地分散，未观察到沉降。

对比例一：

步骤1：将30g木质素、30g茶皂素和40g纤维素与3000g水混合，得到水凝胶材料；

步骤2：向步骤1中得到的水凝胶材料中加入5g氯化镍、5g醋酸镍和5g硫酸镍，搅拌；

步骤3：向步骤2中得到的混合物中通入4g臭氧，同时不停搅拌；

步骤4：将步骤3中得到的水凝胶材料置于透明石英管中；

步骤5：向步骤4中的透明石英管中通入惰性气体，本实施例中的惰性气体优选为氮气，并且开始微波照射，从而得到残留有金属盐的石墨烯，在此步骤中微波功率为500瓦/克碳源材料，反应时间为20秒；

步骤6：对步骤5中的石墨烯使用去离子水进行水洗，本水洗过程为本领域技术人员熟知的方法；

步骤7：对步骤6中的水洗后的石墨烯在70℃下进行烘干，得到石墨烯，本步骤中对烘干时间没有固定要求，将石墨烯中的水分烘干即可。

本实施例得到的石墨烯粉末的分散性能使用测试例的方法进行测试，经过30天后在样品瓶底发现石墨烯沉淀。

对比例二：

步骤1：将30g木质素、30g茶皂素和40g纤维素与1200g水混合，得到水凝胶材料；

步骤2：向步骤1中得到的水凝胶材料加入10g氯化钠作为分散剂，搅拌均匀，本领域中常用的分散剂多为惰性金属盐，包括氯化钙、氯化钾、氯化钠、氯化镁、硫酸钾、硫酸钠和硫酸镁中的至少一种，且上述惰性金属盐均溶于水；

步骤3：向步骤2中得到的水凝胶材料中加入5g氯化镍、5g醋酸镍和5g硫酸镍，搅拌；

步骤4：向步骤3中得到的混合物中通入4g臭氧，同时不停搅拌；

步骤5：将步骤4中得到的水凝胶材料置于透明石英管中；

步骤6：向步骤5中的透明石英管中通入惰性气体，本实施例中的惰性气体优选为氮气，并且开始微波照射，从而得到残留有金属盐的石墨烯，在此步骤中微波功率为500瓦/克碳源材料，反应时间为20秒；

步骤7：对步骤6中的石墨烯使用去离子水进行水洗，本水洗过程为本领域技术人员熟知的方法；

步骤8：对步骤7中的水洗后的石墨烯在70℃下进行烘干，得到石墨烯，本步骤中对烘干时间没有固定要求，将石墨烯中的水分烘干即可，烘干后的石墨烯粉末表面残留有氯化钠晶体。

本实施例得到的石墨烯粉末的分散性能使用测试例的方法进行测试，经过30天后在样品瓶底发现少量石墨烯沉淀。

对比例与实施例的区别点在于：

对比例一为未添加分散剂的石墨烯制备工艺，得到的石墨烯粉末的分散性能使用测试例的方法进行测试，经过30天后在样品瓶底发现石墨烯沉淀，因此石墨烯的分散性不好；对比例二为添加本领域技术人员常用的氯化钠作为分散剂，烘干后的石墨烯粉末表面残留有氯化钠晶体，得到的石墨烯粉末的分散性能使用测试例的方法进行测试，经过30天后在样品瓶底发现少量石墨烯沉淀，应氯化钠溶于水，因此分散效果不明显，且在水洗过程中不容易被清洗掉，从而影响石墨烯粉末纯度。

本发明中的石墨烯制备方法与现有技术相比，采用臭氧对碳源进行催化，没有使用强酸或者强碱作为催化剂，对环境的污染较小，臭氧在水中可短时间内自行分解形成具有强氧化作用的羟基自由基·OH，其副产物无毒基本没有二次污染，是理想的绿色氧化药剂，进一步减小了对环境的污染；在水凝胶材料中加入纳米碳酸钙、纳米碳酸镁和纳米碳酸钡中的至少一种作为分散剂，在反应过程中不会溶于水而在水凝胶材料中发生反应，因此不会影响石墨烯的生长，分散效果好，且在后期可以简单冲洗掉；采用本发明中的石墨烯制备方法制备的石墨烯分散性高。

Claims (10)

1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

步骤1：将作为碳源的凝胶类材料与水混合，得到水凝胶材料；

步骤2：向步骤1中得到的水凝胶材料加入分散剂，所述分散剂包括纳米碳酸钙、纳米碳酸镁和纳米碳酸钡中的至少一种；

步骤3：向步骤2中得到的水凝胶材料中加入金属催化剂，搅拌；

步骤4：向步骤3中得到的混合物中通入气体氧化剂，搅拌；

步骤5：将步骤4中得到的水凝胶材料在惰性气体气氛下进行微波热处理，得到残留有金属盐的石墨烯；

步骤6：对步骤5中的石墨烯进行水洗；

步骤7：对步骤6中的水洗后的石墨烯进行烘干，得到石墨烯。

2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述凝胶类材料为生物质材料。

3.根据权利要求2所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述生物质材料包括生木质素、茶皂素、纤维素中的至少一种。

4.根据权利要求3所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述金属催化剂包括氯化镍、醋酸镍和硫酸镍中的至少一种。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述气体氧化剂为臭氧。

6.根据权利要求5所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述臭氧、所述金属催化剂与所述碳源材料的质量比为1～4∶4～15∶100。

7.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述碳源材料与步骤1中所述水的质量比为1∶12～46。

8.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述碳源材料与所述分散剂的质量比为100∶8～12。

9.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤5包括：

S1：将步骤4中得到的水凝胶材料置于石英管中；

S2：向S1中所述的石英管中通入惰性气体并开始微波照射，从而得到残留有金属盐的石墨烯。

10.一种石墨烯，按照权利要求1-9任意一项所述的石墨烯的制备方法制成。