CN107652066A - 一种糖醇硅肥及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种糖醇硅肥及其制备方法。该糖醇硅肥为液体肥，硅含量以SiO2计为4～15wt％，糖醇含量为10～40wt％。将氢氧化钾加入水中，常温搅拌至没有固体，继而将原料糖加入到氢氧化钾溶液中，继续常温搅拌至没有固体，加入硅及催化剂，氮气置换完成后反应；反应完成后经过滤除去催化剂及未反应的硅，得到糖醇硅溶液。本发明具有原料成本低廉、工艺简单、环保、循环利用等优点；制备出糖醇硅肥具有水溶性好，利于作物吸收的优点。

Description

一种糖醇硅肥及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种糖醇硅肥及其制备方法，属于糖醇硅制备技术领域。
背景技术
硅元素作为一种新型无机矿物质肥料，是一种很好的品质肥料、保健肥料和植物调节性肥料，是其他化学肥料无法比拟的一种新型多功能肥料。硅是构筑植物体必需营养元素，绝大部分植物体内含有硅。特别是水稻，近年来其营养作用被认为仅次于N、P、K居第四位。施硅肥能改良土壤矫正土壤酸度，提高土壤盐基，促进有机肥分解，抑制土壤病菌。它既可作肥料，提供养分，又可用作土壤调节剂，改良土壤。
硅肥对作物的作用体现在：可帮助作物提高光合作用；可增强作物抗病虫能力；可提高作物抗御倒伏；可使作物体内通气性增强；可提高作物的抗逆性。而糖醇是一种多元醇，含有两个以上的羟基，在植物的韧皮部汁液中发现糖醇物质，远远高于氨基酸的含量。因此，糖醇可作为营养元素载体，携带矿质养分在植物韧皮部中快速运输。并且糖醇提高植物的抗逆性。糖醇是参与细胞内渗透调节的重要物质，植物在盐害、干旱、淹水等逆境胁迫下，糖醇可通过调节细胞渗透性使植物适应逆境生长；糖醇可以提高对活性氧的抗性，避免由于紫外线日灼、干旱、病害、缺氧等原因造成的植株活性氧损伤。
有文献报道，将水玻璃溶液与醇类等化合物进行混合得到水溶性硅肥。例如：中国专利文件CN103304297A公开了一种水溶性硅肥及其制备方法，以及该水溶性硅肥在叶面施肥上的应用。该水溶性硅肥包括水玻璃溶液、磷酸氢盐、胺类化合物和醇类化合物；其中，所述水玻璃溶液中硅以二氧化硅计、所述磷酸氢盐中磷以五氧化二磷计，五氧化二磷的重量为二氧化硅重量的20％-50％，所述胺类化合物中氮的重量为二氧化硅重量的0-10％，所述醇类化合物的重量为所述水溶性硅肥总重量的0-10％。上述水溶性硅肥，将磷酸氢盐按一定比例添加到水玻璃溶液中，游离的PO4 3-可对体系中的SiO3 2-起到有效的隔离作用，从而达到防老化的效果。
也有文献报道，将硅酸盐化合物与醇酯等化合物进行螯合反应，得到螯合型液体硅肥。例如：中国专利文件CN105439718A公开一种液体硅肥及其生产工艺，其中，工艺包括步骤：S1、将化合物A加入溶剂中，进行搅拌溶解；S2、加入化合物B和化合物C，开启超声进行螯合反应，反应时间为3～5h，反应温度为50～80℃，得到螯合型液体硅肥；所述化合物A为硅酸盐化合物，所述化合物B为氨基酸、胺类化合物、酯类化合物、酰胺类化合物、腐殖酸或醇酯类化合物，所述化合物C为稳定剂。
然而，上述硅肥都通过简单的混合或超声螯合，都无法达到糖醇硅肥的作用和效果。糖醇硅肥中硅与糖醇具有一定的络合力，结合形成稳定的复合体。糖醇硅可携带硅养分在韧皮部中进行快速运输，提高植物对硅的吸收和保留率。作为叶面喷施很容易被叶片吸收，进入到植株体内容易降解释放出养分。可使营养元素在整个叶片上扩展并均匀覆盖，提高叶片的吸收面积，同时避免由于微量营养局部浓度过高而灼伤叶片，是一种天然湿润剂，具有保湿功能，能避免药液因在叶片迅速干燥而失效，延长叶片吸收营养元素的时间。而且，上述硅肥在制备过程中均是将硅酸盐化合物或水玻璃与醇酯类化合物或醇类化合物直接混合，尽管硅酸盐化合物醇类化合物有一定的螯合作用，但是螯合力并不强。
综上所述，市场上急需一种原料价格低廉、制备方法简单的利于作物吸收和利用的糖醇硅肥。因此，提出本发明。
发明内容
针对现有技术硅酸盐化合物醇类化合物有一定的螯合作用，但是螯合力并不强的不足，本发明提供了一种糖醇硅肥及其制备方法。本发明的糖醇硅肥具有螯合效果好、水溶性好，可与水任意比例混配，利于作物吸收。本发明制备方法具有原料价格低廉、来源广泛，制备方法简单的优点。
本发明技术方案如下：
一种糖醇硅肥，该糖醇硅肥为液体肥，硅含量以SiO2计为4～15wt％，糖醇含量为10～40wt％。
根据本发明，优选的，所述的糖醇为葡萄糖醇、果糖醇或/和木糖醇。
根据本发明，优选的，所述的糖醇硅肥能与水任意比例混配。
一种糖醇硅肥的制备方法，包括如下步骤：
(1)将水溶性强碱和水混合均匀，得到溶液A；
(2)将原料糖加入步骤(1)中制得的溶液A中，混合均匀，得到溶液B；
(3)将硅加入到步骤(2)制备的溶液B中，然后加入催化剂，除氧密闭，于100～180℃搅拌反应，反应完成后，降温，然后过滤得到滤液C和滤渣D，滤渣D循环利用，滤液C即为糖醇硅肥溶液。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的水溶性强碱为氢氧化钾；
优选的，水溶性强碱与水的质量比为0.1～0.5：1；进一步优选的，0.2～0.4：1。
根据本发明，优选的，步骤(2)中所述的原料糖为葡萄糖、木糖或/和果糖；
优选的，所述原料糖与步骤(1)所述水的质量比为0.1～1：1；进一步优选的0.4～1：1。
根据本发明，优选的，步骤(3)中所述的硅为工业硅；
优选的，所述硅与水溶性强碱的摩尔比为0.45～0.55：1；进一步优选0.5～0.51：1；
优选的，所述催化剂为雷尼镍或钯碳，进一步优选的，雷尼镍中Ni≥90wt％,钯碳中Pd≥5wt％；
优选的，所述催化剂与原料糖的质量比为0.001～0.02：1；进一步优选0.005～0.015：1。
根据本发明，优选的，步骤(3)中反应温度为110～170℃；温度过低，硅与氢氧化钾等强碱基本无反应，温度过高，反应剧烈，压力升高迅速，操作无法控制；搅拌反应时间为2～24h；进一步优选5～10h。
根据本发明，优选的，步骤(3)中除氧过程为用氮气置换除氧。
本发明上述制备方法中合理利用硅与氢氧化钾等水溶性强碱水溶液反应产生的氢气为还原剂，无需额外通入氢气或添加其它还原剂。反应方程式如下：
Si+2KOH+H2O＝K2SiO3+2H2↑
C6H12O6+H2＝C6H14O6(葡萄糖、果糖)
C5H10O5+H2＝C5H12O5(木糖)
本发明上述制备方法中采用的葡萄糖、木糖、果糖原料价格低廉，制备过程中，糖醇在产生过程中与硅螯合，且螯合效果佳。
本发明制备方法中无废液、废气排放，且制备过程中未反应的硅及催化剂可循环利用，符合循环经济学的理念。
本发明的技术特点及优良效果：
1.本发明糖醇硅肥的制备方法新颖，原料低廉易得，操作工艺简便，可应用于工业化大规模生产；
2.本发明利用硅与氢氧化钾反应产生的氢气为还原剂，无需额外通入氢气或添加其它还原剂；
3.本发明方法糖醇产生过程中与硅螯合效果佳，制备的糖醇硅肥水溶性好，有利于植物的吸收利用；
4.本发明中未反应的硅及催化剂可以重复利用，且无“三废”污染，有巨大的经济效益和环境效益。
综上所述，本发明方法具有原料成本低廉、工艺简单、环保、循环利用等优点。制备的糖醇硅肥具有水溶性好、利于作物吸收的优点。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的上述内容作出进一步详细说明，但不应将此理解为本发明的内容仅限于下述实例，本发明的保护范围并不限于此。
以下实施例制备方法中未特别说明的均按照现有技术实施。
实施例1
一种糖醇硅肥的制备方法，步骤如下：
(1)将400Kg氢氧化钾和1000Kg水加入反应釜中，常温搅拌，直到没有固体颗粒为止，得到溶液A；
(2)将800Kg葡萄糖加入步骤(1)中制得的溶液A中，常温搅拌，直到没有固体颗粒为止，得到溶液B；
(3)将100Kg硅加入到步骤(2)制备的溶液B中，然后加入雷尼镍8Kg，再将反应釜密封，氮气置换3次；
将反应釜升温至130℃，搅拌反应5h，降温至室温，然后经过滤机过滤，过滤得到滤液C和滤渣D，滤渣D返回步骤(3)反应釜中循环利用，滤液C即为糖醇硅肥溶液产品。
此条件下，制备出糖醇硅肥为均一褐色溶液，可与任意水配比，其中，SiO2含量为8.79wt％，糖醇含量为32.68wt％。
实施例2
一种糖醇硅肥的制备方法，步骤如下：
(1)将200Kg氢氧化钾和1000Kg水加入反应釜中，常温搅拌，直到没有固体颗粒为止，得到溶液A；
(2)将300Kg木糖加入步骤(1)中制得的溶液A中，常温搅拌，直到没有固体颗粒为止，得到溶液B；
(3)将50Kg硅加入到步骤(2)制备的溶液B中，然后加入钯碳5Kg，再将反应釜密封，氮气置换4次；
将反应釜升温至170℃，搅拌反应3h，降温至室温，然后经过滤机过滤，过滤得到滤液C和滤渣D，滤渣D返回步骤(3)反应釜中循环利用，滤液C即为糖醇硅肥溶液产品。
此条件下，制备出糖醇硅肥为均一褐色溶液，可与任意水配比，其中，SiO2含量为6.8wt％，糖醇含量为17.69wt％。
实施例3
一种糖醇硅肥的制备方法，步骤如下：
(1)将500Kg氢氧化钾和1000Kg水加入反应釜中，常温搅拌，直到没有固体颗粒为止，得到溶液A；
(2)将900Kg葡萄糖和100Kg果糖加入步骤(1)中制得的溶液A中，常温搅拌，直到没有固体颗粒为止，得到溶液B；
(3)将125Kg硅加入到步骤(2)制备的溶液B中，然后加入钯碳5Kg，再将反应釜密封，氮气置换3次；
将反应釜升温至120℃，搅拌反应15h，降温至室温，然后经过滤机过滤，过滤得到滤液C和滤渣D，滤渣D返回步骤(3)反应釜中循环利用，滤液C即为糖醇硅肥溶液产品。
此条件下，制备出糖醇硅肥为均一褐色溶液，可与任意水配比，其中，SiO2含量为10.16wt％，糖醇含量为34.55wt％。
实施例4
一种糖醇硅肥的制备方法，步骤如下：
(1)将300Kg氢氧化钾和1000Kg水加入反应釜中，常温搅拌，直到没有固体颗粒为止，得到溶液A；
(2)将木糖200Kg和葡萄糖300Kg加入步骤(1)中制得的溶液A中，常温搅拌，直到没有固体颗粒为止，得到溶液B；
(3)将75Kg硅加入到步骤(2)制备的溶液B中，然后加入雷尼镍5Kg，再将反应釜密封，氮气置换4次；
将反应釜升温至160℃，搅拌反应10h，降温至室温，然后经过滤机过滤，过滤得到滤液C和滤渣D，滤渣D返回步骤(3)反应釜中循环利用，滤液C即为糖醇硅肥溶液产品。
此条件下，制备出糖醇硅肥为均一褐色溶液，可与任意水配比，其中，SiO2含量为8.41wt％，糖醇含量为24.94wt％。
实施例5
一种糖醇硅肥的制备方法，步骤如下：
(1)将100Kg氢氧化钾和1000Kg水加入反应釜中，常温搅拌，直到没有固体颗粒为止，得到溶液A；
(2)将200Kg木糖加入步骤(1)中制得的溶液A中，常温搅拌，直到没有固体颗粒为止，得到溶液B；
(3)将25Kg硅加入到步骤(2)制备的溶液B中，然后加入雷尼镍4Kg，再将反应釜密封，氮气置换5次；
将反应釜升温至150℃，搅拌反应7h，降温至室温，然后经过滤机过滤，过滤得到滤液C和滤渣D，滤渣D返回步骤(3)反应釜中循环利用，滤液C即为糖醇硅肥溶液产品。
此条件下，制备出糖醇硅肥为均一褐色溶液，可与任意水配比，其中，SiO2含量为4.01wt％，糖醇含量为13.77wt％。
对比例1
如实施例1所述，不同的是，步骤(3)反应温度为90℃。
由于温度过低，反应及其缓慢。
对比例2
如实施例1所述，不同的是，步骤(3)反应温度为200℃。
由于温度过高，且反应在密闭条件下发生，反应剧烈，压力升高迅速，操作无法控制。
试验例：糖醇硅肥产品对水稻生长的影响
通过大田试验，验证实施例1与实施例2所制备的糖醇硅肥产品对水稻生长的影响。
1.试验时间及地点：试验于2016年5月-2016年10月于临沂市河东区郑旺镇进行；
2.试验品种：临稻18号
3.试验田概况：
土壤褐色，pH＝6.41，微酸性，有机质含量1.12g/Kg，氮含量1.39g/Kg，有效磷5.43mg/Kg，速效钾含量59.12mg/Kg，有效硅51.31mg/kg。
4.试验处理如下：
试验共设4个处理，每个处理0.5亩，试验所用复合肥为金正大15-15-15复合肥，具体见如下表1试验设计；
表1试验设计
5.试验结果：
表2为水稻收获时产量效应。
表2糖醇硅肥对水稻生长的影响
由表2中四项指标测定结果可知，在复合肥相同的条件下，与对照1、对照2仅施用单纯的糖醇和硅酸钾相比，实施例1、实施例2制得的螯合糖醇硅肥螯合效果佳，可以以整个分子的形式被吸收利用，增产效果显著，其产量分别较较对照1增产7％-8％，较对照2增产6％-7％。

Claims (10)

1.一种糖醇硅肥，其特征在于，该糖醇硅肥为液体肥，硅含量以SiO2计为4～15wt％，糖醇含量为10～40wt％。
2.根据权利要求1所述的糖醇硅肥，其特征在于，所述的糖醇为葡萄糖醇、果糖醇或/和木糖醇。
3.权利要求1或2所述的糖醇硅肥的制备方法，包括如下步骤：
(1)将水溶性强碱和水混合均匀，得到溶液A；
(2)将原料糖加入步骤(1)中制得的溶液A中，混合均匀，得到溶液B；
(3)将硅加入到步骤(2)制备的溶液B中，然后加入催化剂，除氧密闭，于100～180℃搅拌反应，反应完成后，降温，然后过滤得到滤液C和滤渣D，滤渣D循环利用，滤液C即为糖醇硅肥溶液。
4.根据权利要求3所述的糖醇硅肥的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的水溶性强碱为氢氧化钾。
5.根据权利要求3所述的糖醇硅肥的制备方法，其特征在于，水溶性强碱与水的质量比为0.1～0.5：1。
6.根据权利要求3所述的糖醇硅肥的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的原料糖为葡萄糖、木糖或/和果糖；
优选的，所述原料糖与步骤(1)所述水的质量比为0.1～1：1。
7.根据权利要求3所述的糖醇硅肥的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的硅为工业硅；
优选的，所述硅与水溶性强碱的摩尔比为0.45～0.55：1；进一步优选0.5～0.51：1。
8.根据权利要求3所述的糖醇硅肥的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述催化剂为雷尼镍或钯碳；雷尼镍中Ni≥90wt％,钯碳中Pd≥5wt％。
9.根据权利要求3所述的糖醇硅肥的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述催化剂与原料糖的质量比为0.001～0.02：1。
10.根据权利要求3所述的糖醇硅肥的制备方法，其特征在于，步骤(3)中反应温度为110～170℃，搅拌反应时间为2～24h。
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