CN103401010A - 一种全钒液流电池电解液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及液流电池电解液的制备，特别是一种全钒液流电池电解液的制备方法。该制备方法包括步骤为：a、将V2O5粉末在氢气气氛中还原成V2O4粉末、V2O3粉末；b、将还原的V2O4粉末溶于浓硫酸得到硫酸氧钒四价钒溶液用以作为钒电池的正极电解液，将还原的V2O3粉末溶于浓硫酸得到硫酸三价钒溶液用以作为钒电池的负极电解液，或将还原的V2O4粉末、V2O3粉末在6-18.4摩尔/升的硫酸中蒸发结晶,得到VOSO4、V2（SO4）3晶体，将VOSO4、V2（SO4）3晶体溶于稀硫酸中，得到用于全钒液流电池的钒电解液。本发明方法省略了加热溶解，冷却稀释等步骤，反应条件温和，工艺简单，成本低廉，产品质量稳定。

Description

一种全钒液流电池电解液的制备方法
技术领域
本发明涉及液流电池的制备, 特别是一种全钒液流电池电解液的制备方法。
背景技术
澳大利亚新南威尔士大学(UNSW) 化学工程和工业化学学院从1985年开始发表的钒电池研究成果显示, 主要是采用硫酸氧钒作为电池的活性物质。钒电池被认为是比铅电池更具有竞争力的化学电源, 有巨大的市场潜力。现有的合成硫酸氧钒的技术路线是: 将V2O5置入硫酸中加热溶解,自然冷却之后使用稀硫酸稀释，加入还原剂（草酸，亚硫酸等）还原得到四价的硫酸钒盐，然后蒸发结晶得到硫酸氧钒晶体，最后使用硫酸氧钒晶体溶于稀硫酸中，得到可用于钒电池的电解液。在上述合成路线中，V2O5在硫酸溶液中溶解度很小，需要加热一段时间才能溶解（但溶解度仍然比较小），同时，由于使用过量硫酸溶解V2O5，导致生成物中残留较多游离酸，溶液中H+浓度达2M，不利于蒸发结晶。并且，由于使用还原剂，还原剂引入的杂质不易除去，如：以草酸做还原剂，过量的草酸不易除去，以亚硫酸作还原剂，亚硫酸不稳定，容易在反应过程中溢出大量的SO2污染环境。
发明内容
为了克服全钒液流电池电解液制备方面的不足, 本发明提供一种全钒液流电池电解液的制备方法,其原理简单，制备工艺技术要求不高，成本较低，可以大规模地应用于全钒液流电池电解液的制备。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种全钒液流电池电解液的制备方法， 包括下列步骤：a、将V2O5粉末在氢气气氛中还原成V2O4粉末、V2O3粉末；b、将还原的V2O4粉末溶于浓硫酸得到硫酸氧钒四价钒溶液用以作为钒电池的正极电解液，将还原的V2O3粉末溶于浓硫酸得到硫酸三价钒溶液用以作为钒电池的负极电解液。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案也可是：一种全钒液流电池电解液的制备方法， 包括下列步骤：a、将V2O5粉末在氢气气氛中还原成V2O4粉末、V2O3粉末；b、将还原的V2O4粉末、V2O3粉末蒸发结晶, 得到VOSO4、V2（SO4）3晶体，将VOSO4、V2（SO4）3晶体溶于稀硫酸中，得到全钒液流电池的正、负极电解液。
上述方案的一优选实施方式为：步骤a中得到的V2O4粉末与V2O3粉末的比例优选为1:1。
上述方案的一优选实施方式为：步骤a中使用的V2O5粉末的纯度大于或等于80 %，氢气的纯度为大于或等于74%。
上述方案的一优选实施方式为：步骤a中使用的氢气是氢气和惰性气体的混合气体，其中氢气含量大于或等于5%，惰性气体是单一的惰性气体或多种惰性气体的混合气体，优选惰性气体为氮气和氩气。
上述方案的一优选实施方式为：步骤a的反应温度为80℃-800℃。
上述方案的一优选实施方式为：浓硫酸的浓度为6 mol/L-18.4 mol/L。
上述方案的一优选实施方式为：稀硫酸的浓度为2 mol/L-6 mol/L。
由上可知，本发明的技术路线是：将V2O5 和 H2高温烧结，得到固体化合物（V2O4粉末、V2O3粉末），再将还原的V2O4粉末、V2O3粉末加热溶于浓硫酸，并经稀释、过滤、调节钒溶液的酸度，得到可用于全钒液流电池的钒电解液。其中主要反应方程式为：V2O5 + 2H2 = V2O3+ 2H2O；V2O5 + H2 = V2O4+ 2H2O；2V2O3 + 6H2SO4 = 2V2（SO4）3 +6H2O；V2O4 + 2H2SO4 = 2VOSO4 + 2H2O。 
相对于现有技术中常用的制备电解液的技术路线：将V2O5 置入硫酸中加热溶解,自然冷却之后使用稀硫酸稀释，加入还原剂（草酸，亚硫酸等）还原得到四价的硫酸钒盐，然后蒸发结晶得到硫酸氧钒晶体，最后使用硫酸氧钒晶体溶于2 M的硫酸溶液中，得到可用于钒电池的电解液。其中主要反应方程式为：V2O5 + H2SO4 = (VO2) 2SO4 + H2O。如果用草酸作还原剂：(VO2)SO4 + H2C2O4 + H2SO4 = 2VOSO4 + 2CO2+ 2H2O；如果采用亚硫酸作还原剂：(VO2)SO4 + H2SO3 = 2VOSO4 + H2O。
与现有工艺相比，本发明在制备过程中，省略了V2O5在浓硫酸中的加热溶解过程，省略了冷却稀释步骤，直接加入还原剂氢气，进行烧结，可大大减少生产时间，提高生产率；由于原技术路线中使用草酸，亚硫酸或其他还原剂，过量的还原剂引入的杂质难以除去，而新的合成路线中，使用氢气作为还原剂，过量的氢气因为不溶于水，和硫酸可以很快的进行分离，因此能降低能耗，节约设备投入。
本发明使用氢气为还原剂，相比其他有机还原剂和无机还原剂，大大的降低了还原剂的成本，不会产生对环境有污染的二氧化碳和二氧化硫， 是一种钒电池电解液的绿色制备方法，氢气是一种比较常用的还原剂，可以还原五氧化二钒制备三氧化二钒，但使用氢气还原五氧化二钒制备钒电池电解液的研究尚无相关报道，由于使用气体参与反应，加大了反应面积，加快了反应速率，从而降低了钒电池电解液的制备成本，避免了原材料的浪费, 有益于规模化生产。
附图说明
图1是本发明所制备的电解液组装5kW钒电池电堆后在不同电流密度下的充放电曲线图。从图中可以看出，本发明所制备的电解液具有很好的电化学性能。
具体实施方式
下面通过实例对本发明作进一步说明。
实施实例一
取纯度99％H2 2g，纯度99.8％的V2O5 18.2g，高温（80℃）烧结，所得固体（V2O4粉末、V2O3粉末）使用18.4摩尔/升的浓硫酸9.8g溶解，得到可用于全钒液流电池的电解液。将制备的电解液放入电解池中进行充放电实验：充电平台为1.7 V，放电平台为1.4V，在组装的电堆中，电流密度为50 mA/cm2时，所得电流效率为93.8%，电压效率为88.3%，能量效率为82.%。
实施实例二
取纯度99％H2 4g，纯度99.8％的V2O5 18.2g，高温（210℃）烧结，所得固体（V2O4粉末、V2O3粉末）使用10.0摩尔/升的浓硫酸9.8g溶解，得到可用于全钒液流电池的电解液。将制备的电解液放入电解池中进行充放电实验：充电平台为1.7V，放电平台为1.4V，在组装的电堆中，电流密度为60mA/cm2时，所得电流效率为93.9%，电压效率为86.1%，能量效率为80.8%。
实施实例三
取纯度99％H2 3g，纯度99.8％的V2O5 18.2g，高温（500℃）烧结，所得固体（V2O4粉末、V2O3粉末）使用6摩尔/升的浓硫酸9.8 g溶解，得到三价钒和四价钒1：1的钒电池电解液。将制备的电解液放入电解池中进行充放电实验：充电平台为1.7V，放电平台为1.4V，在组装的电堆中，电流密度为70mA/cm2时，所得电流效率为94.9%，电压效率为83.3%，能量效率为79.1%。
实施实例四
取纯度99％H2 2g，纯度99.8％的V2O5 18.2g，高温（500℃）烧结，所得固体（V2O4粉末、V2O3粉末）使用18.4摩尔/升的浓硫酸9.8g溶解，得到硫酸氧钒溶液，将所制备的硫酸氧钒溶液蒸发得到VOSO4晶体，将VOSO4晶体溶于2摩尔/升的稀硫酸，得到可用于全钒液流电池的电解液，将制备的电解液放入电解池中进行充放电实验：充电平台为1.7V，放电平台为1.4V，电流密度为50 mA/cm2时，所得电流效率为94.8%，电压效率为89.2%，能量效率为84.56%。
实施实例五
取纯度99％H2 4g，纯度99.8％的V2O5 18.2g，高温（700℃）烧结，所得固体（V2O4粉末、V2O3粉末）使用10.0摩尔/升的浓硫酸9.8g溶解，得到硫酸三价钒溶液，将所制备的硫酸三价钒溶液蒸发得到V2（SO4）3晶体，将V2（SO4）3晶体溶于6摩尔/升的稀硫酸，得到可用于全钒液流电池的电解液，将制备的电解液放入电解池中进行充放电实验：充电平台为1.7V，放电平台为1.4V，电流密度为50mA/cm2时，所得电流效率为94.4，电压效率为88.7%，能量效率为83.73%。
实施实例六
取纯度85％H2 和纯度为95％的氮气共60g，其氢氮气混合比例为1：19，并取纯度98.0％的V2O5 18.2g，高温（800℃）烧结，所得固体使用6摩尔/升的浓硫酸9.8 g溶解，得到钒电池电解液。将制备的电解液放入电解池中进行充放电实验：充电平台为1.7 V，放电平台为1.4 V，在组装的电堆中，电流密度为50mA/cm2时，所得电流效率为93.9%，电压效率为82.3%，能量效率为77.3%。

Claims (10)

1.一种全钒液流电池电解液的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
a、将V2O5粉末在氢气气氛中还原成V2O4粉末、V2O3粉末；
b、将还原的V2O4粉末溶于浓硫酸得到硫酸氧钒四价钒溶液用以作为钒电池的正极电解液，将还原的V2O3粉末溶于浓硫酸得到硫酸三价钒溶液用以作为钒电池的负极电解液。
2.根据权利要求1所述的全钒液流电池电解液的制备方法，其特征在于，步骤a中使用的V2O5粉末的纯度大于或等于80 %，氢气的纯度为大于或等于74%。
3.根据权利要求1所述的全钒液流电池电解液的制备方法，其特征在于，步骤a中使用的氢气是氢气和惰性气体的混合气体，其中氢气含量大于或等于5%，惰性气体是单一的惰性气体或多种惰性气体的混合气体，优选惰性气体为氮气和氩气。
4.根据权利要求1所述的全钒液流电池电解液的制备方法，其特征在于，步骤a中得到的V2O4粉末与V2O3粉末的比例优选为1:1。
5.根据权利要求1所述的全钒液流电池电解液的制备方法，其特征在于，步骤a的反应温度为80℃-800℃。
6.根据权利要求1所述的全钒液流电池电解液的制备方法, 其特征在于，步骤b中浓硫酸的浓度为6 mol/L-18.4 mol/L。
7.一种全钒液流电池电解液的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
a、将V2O5粉末在氢气气氛中还原成V2O4粉末、V2O3粉末；
b、将还原的V2O4粉末、V2O3粉末在6摩尔/升-18.4摩尔/升的硫酸中蒸发结晶, 得到VOSO4、V2（SO4）3晶体，将VOSO4、V2（SO4）3晶体溶于稀硫酸中，得到全钒液流电池的正、负极电解液。
8.根据权利要求7所述的全钒液流电池电解液的制备方法，其特征在于，步骤a中得到的V2O4粉末与V2O3粉末的优选比例为1:1。
9.根据权利要求7所述的全钒液流电池电解液的制备方法，其特征在于，步骤a的反应温度为80℃-800℃。
10.根据权利要求7所述的全钒液流电池电解液的制备方法, 其特征在于，步骤b中稀硫酸的浓度为2 mol/L-6 mol/L。
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