CN103066312A - 一种钒液流电池用电解液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钒液流电池用电解液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将高纯五氧化二钒溶于浓硫酸中进行活化，所得的(VO2)2SO4用去离子水溶解，得到阴极液；将所述阴极液倒入有隔膜的电解槽的阴极腔中，将硫酸水溶液倒入电解槽的阳极腔中，放入电极，进行电解还原，制得电解液；所述电解液包括二价、三价或四价钒离子；或者所述电解液包含二价和三价钒离子，或者包含三价和四价钒离子。本发明能够制得纯度较高的钒液流电池用电解液，具有工艺过程简单、反应设备简单、易操作、所需原料品种少、成本较低、能大规模工业化生产且对环境无污染等优点。

Description

一种钒液流电池用电解液的制备方法
技术领域
本发明属于储能电池领域，更加具体地讲，涉及一种制备钒液流电池用电解液的方法。
背景技术
钒液流电池主要采用全钒离子作为电解液，在电堆运行良好的情况下，钒电解液的多少和浓度大小，决定着电池容量的大小，并且电解液性能的好坏对电池性能有直接影响。因此，提出高效的钒液流电池用电解液制备方法具有重要意义。
钒液流电池用电解液的制备方法主要分为化学法和电解法(或称电化学法)两种。化学法是指用钒的氧化物或化合物，在一定的硫酸溶液中通过加热和加入一定量还原剂的方法，生产出钒电池用的硫酸氧钒/硫酸混合电解液。化学法方法简单、反应速率快，能在还原剂的作用下迅速将五氧化二钒溶解于硫酸水溶液中，但存在的不足是，首先容易引入其他杂质，其次四价钒离子VO2 +离子，进一步还原至三价、二价钒离子比较困难，可供选择的还原剂品种少且价格昂贵。
目前，采用较多的是先通过化学还原剂，如二氧化硫、草酸、抗坏血酸等制备四价钒溶液，再结合电解还原法获得价态符合要求的钒电解液。现有技术中，主要采用以下三种方法：
一种方法是将五氧化二钒、三氧化二钒和浓硫酸按照计量化学比例混合，然后加热、搅拌。其中，所述计量化学比例按照化学方程式定为摩尔比1∶1∶4。化学方程式为V2O5+V2O3+4H2SO4＝4VOSO4+4H2O。该方法适合工业制备，但是需要的药品同时有五氧化二钒和三氧化二钒，实验前期准备工作较为繁琐，制备三氧化二钒对操作者的安全技能要求较高，并且增加了三氧化二钒制备工序，提高了工艺成本。
另一种方法是二氧化硫还原法制备硫酸氧钒，即将二氧化硫气体通入五氧化二钒的硫酸溶液中，搅拌、加热。该方法优点为反应速率快；缺点是实验反应器要求承受1～2个大气压，对装置密封性能要求高，且未反应的二氧化硫气体必须处理，需要增加有毒气体处理设备，提高了实验装备成本。
再一种方法是草酸或者酒石酸还原法，即将五氧化二钒溶于硫酸，经草酸或者酒石酸还原后，制备四价的硫酸氧钒溶液，但是过量的草酸或者酒石酸仍会存在于电解液中，会影响钒液流电池的石墨毡电极，不利于钒液流电池长期稳定运行。
直接采用电解法制备钒液流电池用电解液存在的问题是：由于五氧化二钒在稀硫酸中的溶解度非常小，电解法最大的困难是如何将五氧化二钒转化为五价钒的硫酸溶液。即如何将大量五氧化二钒溶于稀硫酸溶液中，以利于电解过程发生。
发明内容
针对现有技术在制备钒液流电池电解液时存在的问题，本发明的目的在于解决上述现有技术中存在的问题。
本发明提供了一种钒液流电池用电解液的制备方法，所述电解液的制备方法包括以下步骤：将五氧化二钒溶于浓硫酸中进行活化，所得的(VO2)2SO4用去离子水溶解，得到阴极液；将所述阴极液倒入有隔膜的电解槽的阴极腔中，将硫酸水溶液倒入电解槽的阳极腔中，放入电极，进行电解还原制得电解液；所述电解液包括二价、三价或四价钒离子；或者所述电解液包含二价和三价钒离子，或者包含三价和四价钒离子。
根据本发明的钒液流电池用电解液的制备方法的一个实施例，浓硫酸中硫酸的质量浓度不小于70％。
根据本发明的钒液流电池用电解液的制备方法的一个实施例，对所述活化的步骤进行加热。优选地，加热的温度低于200℃。
根据本发明的钒液流电池用电解液的制备方法的一个实施例，当所述电解液中包含三价和四价钒离子时，所述电解液中三价钒离子与四价钒离子的摩尔比为1∶1，且所述三价钒离子与所述四价钒离子的总量为1.5～2mol/L。
根据本发明的钒液流电池用电解液的制备方法的一个实施例，所述电极为不对称电极，所述电极的阳极可以为铂电极，阴极可以为石墨电极。
根据本发明的钒液流电池用电解液的制备方法的一个实施例，在所述电解还原步骤中，不断向阳极加入去离子水，以使阴极液面和阳极液面的液面差不超过2cm。
根据本发明的钒液流电池用电解液的制备方法的一个实施例，在所述电解还原步骤中，电流大小可以为500mA～10A，并控制槽电压在1.6～4.5V之间。
根据本发明的钒液流电池用电解液的制备方法的一个实施例，所述五氧化二钒的纯度不小于99.5％。
本发明能够制得纯度较高的钒液流电池用电解液，与现有技术相比，本发明的有益效果包括工艺过程简单、反应设备简单、易操作、所需原料少、成本较低、能大规模工业化生产且对环境无污染等。
附图说明
图1是本发明钒液流电池用电解液的制备方法的工艺流程图。
图2是本发明制备电解液的电解槽阳极腔的示意图。
图3是本发明制备电解液的电解槽阴极腔的示意图。
附图标记说明：
1、2-挡板。
具体实施方式
下面将参照附图和示例性实施例详细地描述根据本发明的钒液流电池用电解液的制备方法。
钒液流电池电解液分为负极电解液和正极电解液。负极电解液中V2+和V3+共存，全钒浓度为2.0mol/L，还包括2～4mol/L游离硫酸；正极电解液中VO2+:VO2 +共存，全钒浓度为2.0mol/L，还包括2～4mol/L硫酸。当荷电状态为零时，钒电解液正负极电解液组成一样，其中，钒的存在形式为V3+∶VO2+＝1∶1，且V3+与VO2+的总量为1.5～2mol/L。
图1是本发明示例性实施例的钒液流电池用电解液的制备方法的工艺流程图。如图1所示，本发明示例性实施例的钒液流电池用电解液的制备方法包括以下步骤：
首先，将五氧化二钒溶于浓硫酸中进行活化，所涉及的化学反应方程式为：
V2O5+H2SO4＝(VO2)2SO4+H2O                       (1)
其中，所述浓硫酸中硫酸的质量浓度不小于70％。优选地，所述浓硫酸中硫酸的质量浓度为98％。为了制得高纯度的电解液，五氧化二钒可以选择市售的高纯五氧化二钒(V2O5含量不少于99.5％)，优选纯度为99.9％的高纯五氧化二钒。另外，为了加快上述反应的速率，使活化反应更容易进行，可以进行加热活化，同时，为了防止因为温度过高而发生浓硫酸飞溅，将加热温度控制为低于200℃。所得的(VO2)2SO4在去离子水中溶解度非常大，所以用去离子水溶解后制得阴极液。如果五氧化二钒不进行活化，而直接溶于硫酸水溶液中，会导致：①溶液中的五价钒离子VO2 +浓度非常低，电解过程中VO2 +离子扩散至电极表面的步骤会影响整个反应过程的速率，引起浓差极化，相同电流密度下，槽电压会增大；②五价钒离子浓度降低后，会导致阴极析氢加剧。所以，增加五氧化二钒活化预处理步骤，有利于电解过程的进行，增加电解效率，抑制阴极析氢副反应。
图2是本发明制备电解液的电解槽阳极腔的示意图。图3是本发明制备电解液的电解槽阴极腔的示意图。如图2和图3所示，腔体上的挡板1和2为法兰板，将两腔的法兰板紧靠，在两块法兰板之间固定阳离子隔膜，并用螺栓紧固，组成电解槽。法兰板中部开小孔，以利于氢离子从阳极腔通过阳离子隔膜向阴极腔扩散迁移。将得到的阴极液倒入上述有隔膜的电解槽的阴极腔中，将硫酸水溶液倒入电解槽的阳极腔中，放入电极，接通外电路后开始进行电解还原，制得电解液。其中，阴极腔中发生的反应可能为：
Figure BDA00002628171400041
Figure BDA00002628171400043
阳极腔中发生的反应为：
2H2O＝4H++O2↑+4e-                                (5)
其中，阳离子隔膜所起到的作用是阻止阴极腔中的各价态的钒离子进入阳极腔中，并且只允许氢离子通过。电极优选为不对称电极，阳极插入铂电极，其面积为20×30mm；阴极插入石墨电极，其面积为80×130×5mm。电解终点判定方法为：根据所加入的五氧化二钒的质量，计算出将五价钒离子还原为二价、三价、或四价钒离子所需要的电量，或将五价钒离子还原为任意摩尔比的二价和三价钒离子，或任意摩尔比的三价和四价钒离子所需要的电量。
在上述电解还原的步骤中，电解方式选择为恒流电解。电流大小为500mA～10A，电流大小根据电极面积来决定，设置原则为保证槽电压不能太高，一般控制槽电压在1.6～4.5V之间。电解过程中，由于水的迁移作用，阳极液面下降，阴极液面上升，所以需要不断的向阳极加入去离子水，以使阳极液面与阴极液面的液面差不超过2cm。
在本发明的一个示例性实施例中，本发明的钒液流电池用电解液的制备方法可采用如下顺序进行的步骤来实施。
(1)将109g纯度为99.9％的五氧化二钒置于烧杯中，加入180mL质量分数为98％的硫酸，在电炉上加热，同时搅拌至溶液呈固体，停止加热。
(2)将步骤(1)得到的固体捣碎，溶于400mL去离子水中，并搅拌，待其冷却至室温后，倒入电解槽的阴极腔中。
(3)量取140mL浓硫酸溶解于400mL的去离子水中，搅拌冷却，倒入电解槽的阳极腔中。
(4)阳极插入pt片电极，电极面积为20×30mm；阴极插入石墨电极，其面积为80×130×5mm，接通外电路开始恒流电解。其中，电流设置为2000mA。
(5)电解过程中，阳极液面下降，阴极液面上升。不断的向阳极加高纯去离子水，使阳极液面与阴极液面的液面差不超过2cm。最终阴极液体积会超过初始的400mL，达到600mL。
(6)电解电量达到48Ah时，停止电解。分析得到溶液中三价钒与四价钒摩尔比约为1∶1，且三价钒离子与所述四价钒离子的总浓度为2mol/L。
可以看出，采用本发明钒液流电池用电解液的制备方法制备电解液，增加五氧化二钒活化预处理步骤，将五氧化二钒转化为五价钒溶液，有利于电解过程的进行，并具有如下优点：(1)工艺简单，易操作，电解终点容易判定。所需原料仅需要五氧化二钒、浓硫酸，便于采购、运输、存储，同时改善了生产环境，避免有害气体污染环境。能实现大规模工业化生产电解液、成本大大降低；(2)阴极材料用石墨电极，大大降低了阴极析氢；(3)能方便、快捷、连续依次地制备出包含二价、三价、四价的钒离子中一种或任意摩尔比的相邻价态的两种钒离子的电解液；(4)采用了不对称电极，具体表现为两极的电极面积和材质不一样，其有益效果表现为：首先，阴极石墨电极面积较阳极铂电极大，导致阴极电流密度小于阳极，减小阴极极化，同时增加了钒离子参与电化学反应的面积，利于提高电解速率；其次，阴极材料为石墨，抑制析氢。阳极材料选取铂材料，防止阳极材料在电解过程中氧化，从而防止引入电极材料的杂质。
尽管上面结合示例性实施例描述了本发明钒液流电池用电解液的制备方法，然而，本领域普通技术人员应该理解，在不脱离权利要求保护的范围的情况下，可以对上述示例性实施例进行各种改变。

Claims (10)

1.一种钒液流电池用电解液的制备方法，其特征在于，所述电解液的制备方法包括以下步骤：
将五氧化二钒溶于浓硫酸中进行活化，所得的(VO2)25O4用去离子水溶解，得到阴极液；
将所述阴极液倒入有隔膜的电解槽的阴极腔中，将硫酸水溶液倒入电解槽的阳极腔中，放入电极，进行电解还原制得电解液；
所述电解液包括二价、三价或四价钒离子；或者所述电解液包含二价和三价钒离子，或者包含三价和四价钒离子。
2.根据权利要求1所述的钒液流电池用电解液的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸中硫酸的质量浓度不小于70％。
3.根据权利要求1所述的钒液流电池用电解液的制备方法，其特征在于，对所述活化的步骤进行加热。
4.根据权利要求3所述的钒液流电池用电解液的制备方法，其特征在于，所述加热的温度低于200℃。
5.根据权利要求1所述的钒液流电池用电解液的制备方法，其特征在于，当所述电解液中包含三价和四价钒离子时，所述电解液中三价钒离子与四价钒离子的摩尔比为1∶1，且所述三价钒离子与所述四价钒离子的总浓度为1.5～2mol/L。
6.根据权利要求1所述的钒液流电池用电解液的制备方法，其特征在于，所述电极为不对称电极。
7.根据权利要求6所述的钒液流电池用电解液的制备方法，其特征在于，所述电极的阳极为铂电极，阴极为石墨电极。
8.根据权利要求1所述的钒液流电池用电解液的制备方法，其特征在于，在所述电解还原步骤中，不断向阳极加入去离子水，以使阴极液面和阳极液面的液面差不超过2cm。
9.根据权利要求1所述的钒液流电池用电解液的制备方法，其特征在于，在所述电解还原步骤中，电流大小为500mA～10A，并控制槽电压在1.6～4.5V之间。
10.根据权利要求1所述的钒液流电池用电解液的制备方法，其特征在于，所述五氧化二钒的纯度不小于99.5％。
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