CN103314317B - 在两侧具有保护膜的偏振片和包括该偏振片的光学器件 - Google Patents

在两侧具有保护膜的偏振片和包括该偏振片的光学器件 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种双侧偏振片，其包括：偏振膜；第一粘合层，其形成在所述偏振膜的一个表面上；第二粘合层，其形成在所述偏振膜的另一表面上；第一透明膜，其形成在所述第一粘合层上；和第二透明膜，其形成在所述第二粘合层上，其中，所述第一粘合层和所述第二粘合层是由活性能量线固化型粘合剂形成的，以及所述第一粘合层的厚度为0.1μm至3μm。本发明还提供了一种包括所述双侧偏振片的光学器件。

Description

在两侧具有保护膜的偏振片和包括该偏振片的光学器件
技术领域
本发明涉及双侧偏振片和包括所述偏振片的光学器件，更具体地，本发明涉及在其两侧具有粘合层的双侧偏振片和包括所述偏振片的光学器件，所述双侧偏振片仅通过在其上光照射一次就能固化，从而简化其制造工艺，并且已经开发出使其在未照射表面的粘合层具有出众的粘合力。
背景技术
偏振片是一种能够将自然光转变为具有特定的震动方向的偏振光的膜，并被用于各种显示器件，例如，液晶显示器和有机发光器件。
偏振片包括由用二向色性染料或碘染色的聚乙烯醇(PVA)树脂制备的偏振膜和堆叠在偏振膜的一个或两个表面上的保护膜，其中，在偏振膜和保护膜之间使用粘合剂。直到近年来，三乙酰纤维素(TAC)膜作为保护膜才被广泛地使用。然而，TAC膜的缺点在于其在高温和高湿环境中会变形。因此，近年来，已开发了能够替代TAC膜的由各种材料制成的保护膜，例如，已经提出可以单独或混合使用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、环烯烃聚合物(COP)和丙烯酸酯膜。
同时，可以用于将偏振膜和保护膜相互粘附在一起的粘合剂的实例包括丙烯酸酯粘合剂、通过混合聚氨酯树脂溶液和聚异氰酸酯树脂溶液制备的干式层压粘合剂、苯乙烯/丁二烯/橡胶粘合剂、环氧粘合剂、聚乙烯醇粘合剂、聚氨酯粘合剂、包含具有聚酯离聚物型聚氨酯树脂和缩水甘油基的化合物的粘合剂、热固性粘合剂等，但可以主要使用由聚乙烯醇树脂的水溶液制备的水基粘合剂。
然而，在水基粘合剂的情况下，当使用丙烯酸酯膜或COP膜作为代替TAC膜的保护膜时，保护膜的粘合力较弱，因此该保护膜的缺点在于，根据保护膜的材料其使用会受到限制。此外，在水基粘合剂的情况下，除了由于材料的脱胶以外，当被应用到PVA偏振膜的两个表面的保护膜是由不同的材料制成时，在水基粘合剂的干燥过程中会发生偏振片的卷曲并且会引起初始光学性能的降低。作为克服这些缺点的可替代的方法，已经提出了光固化的非水基粘合剂。
然而，因为光固化的非水基粘合剂通常具有高的粘度，所以最终的粘合层太厚了，以至于当通过使用光固化的非水基粘合剂制备偏振片时，会很容易地发生故障，例如，在TD和MD方向上的卷曲。
此外，对于将保护膜粘附到偏振膜的两个表面的双侧偏振片，因为在偏振膜的两个表面上形成的粘合层应该分别固化，所以应该进行两次光照射，这会使工艺复杂。当粘合层可以通过在其上光照射一次来固化时，由于在到达光照射表面和光未照射表面的光的量之间的差异，粘合层的固化度是不相同的，因此，光未照射表面的粘合力低。因此，粘合层低的粘合力劣化了偏振片的耐久性，从而降低了偏振片的光学性能。
发明内容
技术问题
本发明的一个方面提供了一种在其两侧具有粘合层的双侧偏振片和包括所述偏振片的光学器件，所述双侧偏振片仅通过在其上光照射一次就能固化，以简化制造工艺，并且已经开发出使其在未照射表面的粘合层具有出众的粘合力。
技术方案
根据本发明的一个方面，提供了一种双侧偏振片，其包括：偏振膜；第一粘合层，其形成在所述偏振膜的一个表面上；第二粘合层，其形成在所述偏振膜的另一表面上；第一透明膜，其形成在所述第一粘合层上；和第二透明膜，其形成在所述第二粘合层上，其中，所述第一粘合层和所述第二粘合层是由活性能量线固化型粘合剂形成的并且所述第一粘合层的厚度为0.1μm至3μm。
所述第二粘合层的厚度可优选为0.1μm至10μm。本发明的双侧偏振片可以通过一次照射活性能量线来同时固化第一粘合层和第二粘合层而制备，并且优选可以通过置于形成在第二粘合层上的透明膜的方向上的活性能量源进行活性能量线的照射。
同时，第一粘合层和第二粘合层可优选由阳离子粘合剂形成，所述阳离子粘合剂可包含：(1)5wt%-90wt%的在分子中具有至少两个环氧基团的环氧化合物；(2)5wt%-90wt%的在分子中具有至少一个氧杂环丁烷基团的氧杂环丁烷化合物；和(3)0.5wt%-20wt%的阳离子光聚合引发剂。
所述双侧偏振片可进一步包括至少在第一粘合层和第一透明膜之间或者在第二粘合层和第二透明膜之间的底漆层，优选所述底漆层可由底漆组合物形成，所述底漆组合物包含1重量份至50重量份的聚氨酯聚合物、0.1重量份至10重量份的水分散的细粒和余量的水。
根据本发明的另一个方面，提供了一种光学器件，其包括具有上述构造的双侧偏振片。
有益效果
根据本发明的双侧偏振片，因为形成的活性能量线未照射表面的粘合层具有0.1μm至3μm范围内的厚度，所以通过照射一次活性能量线，就能够在偏振片的两个表面上同时形成粘合层，从而简化了制造工艺。
此外，本发明的双侧偏振片甚至在恶劣环境下也具有偏振片和透明膜之间出众的粘合力、出众的耐久性、耐水性以及出众的光学性能。
具体实施方式
在下文中，将更详细地描述本发明。
本发明的发明人进行了大量的研究以开发具有出众的耐久性、耐热性和光学性能的双侧偏振片，作为研究的结果，已经开发了本发明的双侧偏振片，其特征在于，通过使用活性能量线固化型粘合剂形成粘合层，并且同时形成了厚度在特定范围内的粘合层。
更具体地，本发明涉及双侧偏振片，其包括：偏振膜；第一粘合层，其形成在所述偏振膜的一个表面上；第二粘合层，其形成在所述偏振膜的另一表面上；第一透明膜，其形成在所述第一粘合层上；和第二透明膜，其形成在所述第二粘合层上，其中，所述第一粘合层和所述第二粘合层是由活性能量线固化型粘合剂形成的并且所述第一粘合层的厚度为0.1μm至3μm。
在本说明书中，双侧偏振片表示包括粘附到偏振膜的两个表面的保护膜的偏振片，并且不同于单侧的偏振片。
在相关领域的双侧偏振片中，通常形成具有相同厚度的第一粘合层和第二粘合层，例如，5μm至10μm的厚度范围。然而，在具有上述粘合剂厚度范围的相关领域的双侧偏振片的情况下，为了获得充分的粘合力，光应该照射到第一粘合层和第二粘合层的各层上以固化第一粘合层和第二粘合层。这是因为一次光照射使面对光照射方向的一个粘合层获得充分的粘合力，但是没有面对光照射方向的另一粘合层无法获得充分的粘合力。因此，相关领域的双侧偏振片的缺点在于制造工艺复杂。
然而，作为本发明的发明人研究的结果，令人惊奇地发现，当形成在活性能量线照射方向的相对侧的粘合层(为了描述方便，称作“第一粘合层”)具有0.1μm至3μm的厚度范围时，仅照射一次，在偏振膜的两个表面上的两个粘合层均获得了出众的粘合力。下面表1显示了根据形成在活性能量线未照射表面上形成的第一粘合层的厚度的脱层力(delamination force)的测量结果。
表1
第一粘合层的厚度 第一粘合层的脱层力[N]
>1μm 2.5
1μm 2.5
3μm 2.5
5μm 1.5
7μm 0.5
10μm 0.2
如以上表1所示，当第一粘合层的厚度超过3μm时，粘合层的脱层力显著降低。因此，在降低粘合层的脱层力的情况下，偏振膜和透明膜会容易地脱层并由此对偏振片的耐久性和光学性能产生不良影响。
同时，已经证明形成在直接面对活性能量线照射方向一侧的粘合层(为了描述方便，下文称作“第二粘合层”)没有显示根据其厚度的粘合力的差异。如果第二粘合层的厚度太厚，会发生最终产品(即，偏振片)的卷曲。因此，优选第二粘合层尽可能薄地形成。例如，在本发明中，第二粘合层可形成0.1μm至10μm的厚度，优选0.1μm至7μm的厚度，并且更优选0.1μm至5μm的厚度。
如上配置的本发明的双侧偏振片可以通过一次照射活性能量线来同时固化第一粘合层和第二粘合层而制造，并且所述活性能量线的照射可优选通过置于形成在第二粘合层上的透明膜的方向上的活性能量源来进行。此时，活性能量源的例子可包括紫外光、电子束、微波、红外光(IR)、X-射线、γ-射线和粒子束，例如，α-粒子束、质子束或中子束，通常可以使用紫外光或电子束。
在本发明中，优选第一粘合层和第二粘合层由活性能量线固化型粘合剂形成，所述第一粘合层和第二粘合层通过活性能量线固化。为了形成如上述薄的粘合层的厚度，优选活性能量线固化型粘合剂具有从15cp到50cp的粘度范围。考虑到耐久性、热冲击性等，优选活性能量线固化型粘合剂具有不小于90℃的玻璃化转变温度。
更优选地，第一粘合层和第二粘合层可由阳离子粘合剂形成。在此，阳离子粘合剂表示其主要成分为通过阳离子聚合反应固化的化合物的粘合剂。
例如，所述阳离子粘合剂包括：(1)5wt%-90wt%的在分子中具有至少两个环氧基团的环氧化合物；(2)5wt%-90wt%的在分子中具有至少一个氧杂环丁烷基团的氧杂环丁烷化合物；和(3)0.5wt%-20wt%的阳离子光聚合引发剂。
只要环氧化合物在分子中具有至少两个环氧基团，(1)的环氧化合物的种类就没有特别限制。例如，可以单独使用或者组合使用本领域中众所周知的环氧树脂，例如芳族环氧树脂、脂环族环氧树脂或者脂族环氧树脂。
所述芳族环氧(树脂)表示在分子中包含芳基的环氧(树脂)，并且可包括，例如，双酚型环氧树脂，例如，双酚A型环氧(树脂)、双酚F型环氧(树脂)、双酚S型环氧(树脂)或者溴化双酚型环氧(树脂)；酚醛型环氧树脂，例如，苯酚酚醛型环氧树脂和甲酚酚醛型环氧树脂；甲酚环氧(树脂)和间苯二酚缩水甘油醚等。
所述脂环族环氧(树脂)表示在构成脂族环的两个相邻碳原子之间形成环氧基团的化合物，并且可包括，例如，二氧化二环戊二烯、二氧化柠檬烯、二氧化4-乙烯基环己烯、2,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己烷羧酸酯、二氧化二环戊二烯和双(3,4-环氧环己基甲基)己二酸酯等。
所述脂环族环氧(树脂)可包括脂环族多元醇的聚缩水甘油醚和脂环族多元醇的环氧烷加成的聚缩水甘油醚等。
所述脂环族多元醇可包括，例如，具有2-20个碳原子的脂环族多元醇。更具体地，所述脂环族多元醇可包括脂族二元醇，例如，乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、3-甲基-2,4-戊二醇、2,4-戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、2,4-二乙基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,7-庚二醇、3,5-庚二醇、1,8-辛二醇、2-甲基-1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇；脂环族二醇，例如，环己烷二甲醇、环己烷二醇、氢化的双酚A、氢化的双酚F；以及三价以上的多元醇，例如，三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、己糖醇、戊五醇、甘油、聚甘油、季戊四醇、二季戊四醇、四羟甲基丙烷。
更具体地，所述环氧烷可包括，例如，环氧乙烷、环氧丙烷和环氧丁烷等。
同时，更优选使用包含环氧化脂族环状基团(即，至少一个脂环族的环氧环)的第一环氧化合物和包含一个或多个缩水甘油醚基团的第二环氧化合物的组合作为所述环氧化合物，但是本发明不限于此。
通过使用第一环氧化合物和第二环氧化合物的组合，可以制备具有提高的热冲击性能的用于偏振片的粘合剂。此时，第一环氧化合物和第二环氧化合物可以优选地以1:1-3:1，更优选地以1:1-2:1，最优选地以1:1的重量比混合。当第一环氧化合物和第二环氧化合物的重量比满足上述范围时，在玻璃化转变温度、粘合力和粘度方面可以获得最优选的物理性能。在本发明中，相对于100重量份的总的粘合剂组合物，例如可以包含20-60重量份的第一环氧化合物和第二环氧化合物。
例如，所述第一环氧化合物可为选自3,4-环氧环己基甲基-3,4’-环氧环己基羧酸酯、双(3,4-环氧环己基甲基)己二酸酯、二氧化二环戊二烯、二氧化柠檬烯和二氧化4-乙烯基环己烯中的至少一种。第一环氧化合物用于提高玻璃化转变温度(Tg)，以及向粘合层提供硬度，并且可最优选3,4-环氧环己基甲基-3,4’-环氧环己基羧酸酯。
只要第二环氧化合物包含一个或多个缩水甘油醚基团，就对其没有特别的限制，并且可为选自例如1,4-环己烷二甲醇二缩水甘油醚、酚醛型环氧(树脂)、双酚A型环氧(树脂)、双酚F型环氧(树脂)、溴化双酚型环氧(树脂)、1,6-己二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、脂族缩水甘油醚(C12-C14)、2-乙基己基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、邻甲苯基二缩水甘油醚和壬基苯基缩水甘油醚中的一种或多种。第二环氧化合物用于向粘合剂提供柔软度并提高粘合力，更优选地包含脂族环，并且最优选地，可为1,4-环己烷二甲醇二缩水甘油醚。
接下来，只要(2)的氧杂环丁烷化合物在分子中具有至少一个氧杂环丁烷基团，则对其没有特别的限制，并且可为本领域中众所周知的氧杂环丁烷化合物。氧杂环丁烷化合物的例子可包括3-乙基-3-[(3-乙基-氧杂环丁烷-3-基)甲氧基甲基]氧杂环丁烷、1,4-双[(3-乙基-氧杂环丁烷-3-基)甲氧基甲基]苯、1,4-双[(3-乙基-氧杂环丁烷-3-基)甲氧基]苯、1,3-双[(3-乙基-氧杂环丁烷-3-基)甲氧基]苯、1,2-双[(3-乙基-氧杂环丁烷-3-基)甲氧基]苯、4,4’-双[(3-乙基-氧杂环丁烷-3-基)甲氧基]联苯、2,2’-双[(3-乙基-氧杂环丁烷-3-基)甲氧基]联苯、3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-双[(3-乙基-氧杂环丁烷-3-基)甲氧基]联苯、2,7-双[(3-乙基-氧杂环丁烷-3-基)甲氧基]萘、双[4-{(3-乙基-氧杂环丁烷-3-基)甲氧基}苯基]甲烷、双[2-{(3-乙基-氧杂环丁烷-3-基)甲氧基}苯基]甲烷、2,2-双[4-{(3-乙基-氧杂环丁烷-3-基)甲氧基}苯基]丙烷、酚醛型苯酚甲醛的经3-氯甲基-3-乙基氧杂环丁烷醚化改性的化合物、3(4),8(9)-双[(3-乙基-氧杂环丁烷-3-基)甲氧基甲基]-三环[5.2.1.02,6]癸烷、2,3-双[(3-乙基-氧杂环丁烷-3-基)甲氧基甲基]降冰片烷、1,1,1-三[(3-乙基-氧杂环丁烷-3-基)甲氧基甲基]丙烷、1-丁氧基-2,2-双[(3-乙基-氧杂环丁烷-3-基)甲氧基甲基]丁烷、1,2-双[{2-(3-乙基-氧杂环丁烷-3-基)甲氧基}乙硫基]乙烷、双[{4-(3-乙基-氧杂环丁烷-3-基)甲硫基}苯基]硫化物、1,6-双[(3-乙基-氧杂环丁烷-3-基)甲氧基]-2,2,3,3,4,4,5,5-八氟己烷等。同时，氧杂环丁烷化合物的量优选为5重量份至90重量份，更优选10重量份至90重量份。
接下来，(3)的阳离子光聚合引发剂为通过活性能量线的照射产生阳离子粒种(cation species)或路易斯酸的化合物，并且可包括，但不限于，例如，鎓盐，例如芳族重氮盐、芳族碘铝盐或者芳族锍盐、铁-芳烃配合物等。同时，相对于100重量份的总的粘合剂组合物，阳离子光聚合引发剂的量为0.5重量份至20重量份，优选0.5重量份至15重量份，并更优选0.5重量份至10重量份。
如果需要，连同上述组分本发明的阳离子粘合剂组合物可进一步包含乙烯基化合物。如果添加乙烯基化合物，可以保持低粘度，并且可以降低固化后粘合层的玻璃化转变温度可能下降的现象。
乙烯基化合物的例子可为羟基-C1-6烷基乙烯基醚和/或乙酸乙烯酯，并且所述羟基-C1-6烷基乙烯基醚可为选自羟乙基乙烯基醚、羟丁基乙烯基醚、1,4-环己烷二甲醇乙烯基醚、4-(羟甲基)环己基甲基乙烯基醚、乙二醇乙烯基醚、二乙二醇单乙烯基醚。相对于100重量份的总的粘合剂组合物，可以以0.1重量份至10重量份或者以0.1重量份至5重量份的重量比包含乙烯基化合物。
如果需要，连同上述组分本发明的阳离子粘合剂组合物可进一步包含硅烷偶联剂。硅烷偶联剂可以降低粘合剂的表面能以提高粘合剂的可湿性。
更优选硅烷偶联剂包含阳离子聚合官能团，例如，环氧基、乙烯基和自由基。本发明的发明人发现，与不使用硅烷偶联剂的情况不同，使用包含阳离子聚合官能团的硅烷偶联剂可以提高粘合剂的可湿性而不降低玻璃化转变温度。原因在于硅烷偶联剂的阳离子聚合官能团与粘合剂组合物的硅烷基团反应以形成交联，从而降低固化后粘合层的玻璃化转变温度的下降现象。
可用于本发明的硅烷偶联剂可为，但不限于，例如，由通式1表示的硅烷偶联剂：
[通式1]Si(R1)n(R2)4-n
其中，R1为与Si原子键合的阳离子聚合官能团并且包含环醚基团或乙烯基氧基团，R2为与Si原子键合的氢、羟基或者烷氧基，以及n为1-4之间的整数。
满足通式1的硅烷偶联剂的具体实例可包括，但不限于，2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或者乙烯基乙氧基硅烷。
此外，可用于本发明的硅烷偶联剂可包括寡聚物型硅烷化合物，所述寡聚物型硅烷化合物包含引入到硅氧烷寡聚物的分子中的阳离子聚合官能团。此时，所述硅氧烷寡聚物可为其分子链末端被烷氧基甲硅烷基封端的低分子硅树脂。
此时，相对于100重量份的总的粘合剂组合物，可以以0.1重量份至10重量份或者0.1重量份至5重量份的重量比包含阳离子粘合剂组合物。在上述范围内粘合层可显示合适的表面能和粘合性。
同时，如果需要，本发明的阳离子粘合剂组合物可进一步包含自由基聚合单体。具有自由基反应性官能团的化合物可以用于自由基聚合单体而没有任何的限制，并且可包括，例如，具有一个或多个(甲基)丙烯酰基的(甲基)丙烯酸酯类、(甲基)丙烯酰胺类、马来酰亚胺类、(甲基)丙烯酸、马来酸、衣康酸、(甲基)丙烯醛、(甲基)丙烯酰吗啉、N-乙烯基-2-吡咯烷酮和异氰尿酸三烯丙酯等。
在分子中具有一个(甲基)丙烯酰基的(甲基)丙烯酸酯类的具体实例可包括(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、硬脂酰(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、1,4-环己烷二羟甲基单(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸二环戊酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸苄酯、苯酚环氧烷加成物的(甲基)丙烯酸酯、对枯基酚环氧烷加成物的(甲基)丙烯酸酯、邻苯基苯酚环氧烷加成物的(甲基)丙烯酸酯、壬基苯酚环氧烷加成物的(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸乙氧乙氧基乙酯、2-乙基己醇环氧烷加成物的(甲基)丙烯酸酯、单(甲基)丙烯酸乙二醇酯、单(甲基)丙烯酸丙二醇酯、单(甲基)丙烯酸戊二醇酯、单(甲基)丙烯酸己二醇酯、单(甲基)丙烯酸二乙二醇酯、单(甲基)丙烯酸三乙二醇酯、单(甲基)丙烯酸四乙二醇酯、单(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、单(甲基)丙烯酸二丙二醇酯、单(甲基)丙烯酸三丙二醇酯、单(甲基)丙烯酸聚丙二醇酯、(甲基)丙烯酸2-羟基-3-苯氧基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基-3-丁氧基丙酯、(甲基)丙烯酸四氢糠酯、己内酯变性(甲基)丙烯酸四氢糠酯、(甲基)丙烯酸(2-乙基-2-甲基-1,3-二氧戊环-4-基)甲酯、(甲基)丙烯酸(2-异丁基-2-甲基-1,3-二氧戊环-4-基)甲酯、(甲基)丙烯酸(1,4-二氧杂螺[4,5]癸烷-2-基)甲酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸3,4-环氧环己基甲酯、(甲基)丙烯酸(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)甲酯、2-(甲基)丙烯酰氧基甲基异氰酸酯、(甲基)丙烯酸烯丙酯、N-(甲基)丙烯酰氧基乙基六氢邻苯二甲酰亚胺、N-(甲基)丙烯酰氧基乙基四氢邻苯二甲酰亚胺、2-(甲基)丙烯酰氧基乙基六氢邻苯二甲酸、2-(甲基)丙烯酰氧基乙基氧乙基琥珀酸、ω-羧基聚己酸内酯单(甲基)丙烯酸酯和2-(甲基)丙烯酰氧基乙基磷酸酯等。
此外，(甲基)丙烯酰胺类的具体实例可包括(甲基)丙烯酰胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、N,N-二乙基(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、N-(3-N,N-二甲氨基丙基)(甲基)丙烯酰胺、亚甲基双(甲基)丙烯酰胺、亚乙基双(甲基)丙烯酰胺和N,N-二烯丙基(甲基)丙烯酰胺等。
此外，马来酰亚胺类的具体实例可包括N-甲基马来酰亚胺、N-羟乙基马来酰亚胺、N-羟乙基柠康酰亚胺、N-羟乙基柠康酰亚胺和异佛尔酮二异氰酸酯的聚氨酯丙烯酸酯等。
在分子中具有两个(甲基)丙烯酰基的(甲基)丙烯酸酯类的具体实例可包括二(甲基)丙烯酸1,3-丁二醇酯、二(甲基)丙烯酸1,6-己二醇酯、二(甲基)丙烯酸1,9-壬二醇酯、二(甲基)丙烯酸1,10-癸二醇酯、二(甲基)丙烯酸1,3-丁二醇酯、2-甲基丙烯酰氧基乙基磷酸酯、二(甲基)丙烯酸乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸二乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸三乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸新戊二醇酯、二(甲基)丙烯酸二丙二醇酯、二(甲基)丙烯酸三丙二醇酯、二(甲基)丙烯酸四乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸环己二甲醇酯、二(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸聚乙二醇(200)酯、二(甲基)丙烯酸聚乙二醇(400)酯、二(甲基)丙烯酸聚乙二醇(600)酯、二(甲基)丙烯酸甘油酯、甲基丙烯酸2-羟基-3-丙烯酰氧基丙酯和二羟甲基三环癸烷二(甲基)丙烯酸酯等。
在分子中具有三个(甲基)丙烯酰基的(甲基)丙烯酸酯类的具体实例可包括三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯三丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯和丙氧基化三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯等。
在分子中具有四个或五个(甲基)丙烯酰基的(甲基)丙烯酸酯类的具体实例可包括季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二三羟甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、环氧化季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯和五丙烯酸酯等。
在分子中具有六个(甲基)丙烯酰基的(甲基)丙烯酸酯类的具体实例可包括二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯。
相对于100重量份的总的粘合剂组合物，自由基聚合单体的量为0重量份至40重量份，优选5重量份至30重量份，更优选5重量份至25重量份。
同时，在粘合剂组合物包含上述自由基聚合单体的情况下，优选混合光-自由基聚合引发剂以促进自由基聚合并因此提高固化速度。光-自由基聚合引发剂的例子可包括，但不限于，基于苯乙酮的光聚合引发剂、基于安息香醚的光聚合引发剂、基于二苯甲酮的光聚合引发剂和基于噻吨酮的光聚合引发剂等。相对于100重量份的总的粘合剂组合物，光-自由基聚合引发剂的量为0.5重量份至20重量份，优选0.5重量份至15重量份，更优选0.5重量份至10重量份。
如果需要，阳离子粘合剂组合物可进一步包含光增强剂、抗氧化剂、寡聚物和粘合剂促进剂，并且优选地，可进一步包含大于0重量份且不超过4重量份的重量比的聚氨酯丙烯酸酯。在如上述添加聚氨酯丙烯酸酯的情况下，粘度会增加，但是粘合剂的粘度可以通过升温而降低。同时，在如上述添加聚氨酯丙烯酸酯的情况下，在使用粘合剂组合物用于丙烯酸酯膜时，能够提供更合适的粘合力。
因为本发明的上述粘合剂组合物具有15cp至50cp的低粘度范围，在薄的粘合层的情况下其显示了出众的可加工性和出众的粘合力。
此外，因为本发明的粘合剂组合物在固化后具有不低于90℃的玻璃化转变温度，其具有出众的耐热性。当在80℃下评估耐热持久性和热冲击时，在偏振片是通过使用本发明的粘合剂组合物而制造的情况下，显示没有发生偏振膜的断裂。
此外，当将通过使用本发明的粘合剂组合物制造的偏振片浸入60℃的水中24小时时，在MD方向上的偏振膜的脱色小于10mm，呈现出众的耐水性。
因此，由于阳离子粘合剂具有出众的粘合力以及出众的耐水性和耐热性，其能够制造具有优异性能的偏振片。
同时，本发明的双侧偏振片可进一步包括至少在第一粘合层和第一透明膜之间或者在第二粘合层和第二透明膜之间的底漆层。
所述底漆层用于提高透明膜和粘合层的粘合力，并优选是由包含聚氨酯聚合物的底漆组合物形成。例如，底漆组合物包含聚氨酯聚合物、水分散性细颗粒和水，更具体地，相对于100重量份的底漆组合物，包含1重量份至50重量份的聚氨酯聚合物，0.1重量份至10重量份的水分散性细颗粒和余量的水。
聚氨酯聚合物通过使多元醇和多异氰酸酯反应而获得。只要多元醇具有两个以上羟基，就对其没有特别的限制，并且可以使用任何合适的多元醇。例如，所述多元醇可为聚酯多元醇、聚醚多元醇或聚碳酸酯二醇等，并且可以单独使用或组合使用聚酯多元醇、聚醚多元醇和聚碳酸酯二醇。
优选地，所述多元醇可为选自乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、戊二醇、1,6-己二醇、1,8-辛二醇、1,10-癸二醇、4,4’-二羟基苯基丙烷、4,4’-二羟基甲基甲烷、二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇、二丙二醇、聚丙二醇、1,4-环己二甲醇、1,4-环己二醇、双酚A、双酚F、甘油、1,1,1-三羟甲基丙烷、1,2,5-己三醇、季戊四醇、葡萄糖、蔗糖和山梨醇中的至少一种。
同时，所述聚酯多元醇可代表性地通过使多元酸组分和多元醇组分反应而获得。多元酸组分的例子可包括芳族二羧酸，例如，邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、1,4-萘二羧酸、2,5-萘二羧酸、2,6-萘二羧酸、联苯二羧酸和四氢化邻苯二甲酸等；脂族二羧酸，例如，草酸、琥珀酸、丙二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、亚油酸、马来酸、富马酸、中康酸和衣康酸等；脂环族二羧酸，例如，六氢邻苯二甲酸、四氢邻苯二甲酸、1,3-环己二羧酸和1,4-环己二羧酸等；以及反应性衍生物，例如，上述多元酸的酸酐、烷基酯、酰基卤。上述多元酸组分可单独使用或组合使用。此外，更优选所述多元酸组分为选自聚丁二醇(PTMG)、聚丙二醇(PPG)和聚乙二醇(PEG)中的至少一种。
优选聚碳酸酯多元醇为选自聚(六亚甲基碳酸酯)二醇和聚(环己烷碳酸酯)二醇中的至少一种。
所述聚醚多元醇可通过使环氧烷开环聚合为多元醇而制备。多元醇的例子可包括乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇、甘油和三羟甲基丙烷等。上述多元醇可单独使用或组合使用。
只要所述异氰酸酯为具有两个以上的NCO基团的化合物，就对其没有限制，并且可包括，例如，甲苯二异氰酸酯(TDI)、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、1,5-萘二异氰酸酯(NDI)、联甲苯胺二异氰酸酯(TODI)、六亚甲基二异氰酸酯(HMDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、对苯二异氰酸酯、反式环己烷、1,4-二异氰酸酯和二甲苯二异氰酸酯(XDI)。这些异氰酸酯可单独使用或组合使用。
聚氨酯树脂的制备方法可使用本领域中已知的任何合适的方法。已知方法的具体实例可包括一次反应各组分的一步法和分级反应各组分的多级法。在聚氨酯树脂具有羧基的情况下，聚氨酯树脂优选通过多级法来制备，因为多级法可以容易地引入羧基。此外，在制备聚氨酯树脂时，可以使用任何合适的聚氨酯反应催化剂。
在制备聚氨酯树脂时，除了上述组分以外，为了反应可以加入其它的多元醇和/或其他的扩链剂。
其他多元醇的例子可包括具有三个以上羟基的多元醇，例如，山梨醇、甘油、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷和季戊四醇等。
扩链剂的例子可包括二醇，例如，乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、戊二醇、1,6-己二醇和丙二醇等；脂族二胺，例如，乙二胺、丙二胺、己二胺、1,4-丁二胺和氨基乙基烷醇胺等；脂环族二胺，例如，异佛尔酮二胺和4,4’-二环己基甲烷二胺等；以及芳族二胺，例如，苯二甲二胺和甲苯二胺等。
此外，在制备聚氨酯树脂时，可以使用中和剂。中和剂的使用会提高聚氨酯树脂在水中的稳定性。中和剂的例子可包括，例如，N-甲基吗啉、三乙胺、二甲基乙醇胺、甲基二乙醇胺、炔三乙醇胺(triethanolaminealkyne)、吗啉、三丙胺、乙醇胺和三异丙醇胺等。上述中和剂可以单独使用或者组合使用。
在制备聚氨酯树脂时，使用对聚异氰酸酯惰性的并且与水混溶的有机溶剂。有机溶剂的例子可包括基于酯的溶剂，例如，乙酸乙酯和乙基溶纤剂乙酸酯等；基于酮的溶剂，例如，丙酮、甲基乙基酮和甲基异丁基酮等；基于醚的溶剂，例如，二氧六环和四氢呋喃等。上述有机溶剂可以单独使用或组合使用。
同时，更优选聚氨酯聚合物包含羧基。聚氨酯聚合物包含羧基的原因是因为提高了水分散性，因此进一步增强了粘合层和透明膜之间的粘附。
包含羧基的聚氨酯聚合物可以，例如，通过使含有多元醇的扩链剂和聚异氰酸酯反应来获得。含有羧基的扩链剂的例子可包括二羟基羧酸和二羟基琥珀酸酯等。二羟基羧酸的例子可包括含有二羟甲基烷酸的二烷醇烷酸，例如，二羟甲基乙酸、二羟甲基丁酸、二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸和二羟甲基戊酸等。上述的多元酸组分可以单独使用或者组合使用。
同时，相对于100重量份的底漆组合物，聚氨酯聚合物的量优选为约1重量份至约50重量份，更优选约3重量份至约20重量份，最优选5重量份至15重量份。如果包含的聚氨酯聚合物的重量比小于1重量份，则粘合性降低；如果包含的聚氨酯聚合物的重量比大于30重量份，则粘度增加，从而不会实现平整并且染色时间会增加。
聚氨酯聚合物的重均分子量优选为10,000至100,000。如果重均分子量小于10,000，则粘合力降低；如果重均分子量超过100,000，则很难制备水分散性的聚氨酯。
可用于本发明的水分散性细颗粒可为任何合适的细粒，优选水分散性细颗粒。具体地，无机细粒和有机细颗粒都可以使用。无机细粒的例子可包括无机氧化物颗粒，例如，二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、氧化锆和氧化锑等。有机细颗粒的例子可包括硅树脂、氟树脂、(甲基)丙烯酸酯树脂、交联的聚乙烯醇和三聚氰胺树脂等。
在水分散性细颗粒中，优选使用二氧化硅。使用二氧化硅的原因是因为二氧化硅在抑制结块性和透明度方面是优异的，不产生浑浊，并且没有着色，从而对偏振片的光学性能具有很小的影响。此外，因为二氧化硅对底漆组合物具有好的可分散性和分散稳定性，因此用于形成底漆层的可加工性比其他材料优异。
水分散性细颗粒的平均直径(平均初始粒径)优选为10nm至200nm，更优选20nm至70nm。当水分散性细颗粒的平均直径小于10nm时，表面能增加，在底漆溶液中会发生二氧化硅的聚集和沉淀，从而产生溶液稳定性的问题。当平均粒径大于200nm时，二氧化硅颗粒不能均匀地分散在溶液中并且发生聚集，因而二氧化硅的尺寸增加至大于可见光的波长带(400-800nm)，由此二氧化硅散射不低于400nm的光从而增加浑浊。通过使用具有上述直径范围的细颗粒，可以在底漆层的表面适当地形成不规则度以有效地降低在基于丙烯酸酯的膜和底漆层之间和/或底漆层之间的接触面的摩擦力。结果，可以进一步增强抑制结块性。
相对于100重量份的底漆组合物，优选水分散性细颗粒的量为0.1重量份至10重量份。如果水分散性细颗粒的量小于0.1重量份，在卷绕时不出现膜之间的滑移，从而会发生膜撕裂。如果水分散性细颗粒的量超过10重量份，会出现浑浊。
因为本发明的底漆组合物为水性的，所述细颗粒优选以水分散体的形式混合。具体地，在使用二氧化硅作为细颗粒的情况下，二氧化硅优选以胶体二氧化硅的形成混合。作为胶体二氧化硅，可以使用本领域中的市售可得的产品，例如，可以使用Nissan chemical的Snowtex系列、Air product的AEROSIL系列、Nippon catalyst的Epostar系列和Ranco的Soliostar RA系列和LSH系列等。
同时，如果需要，底漆组合物可进一步包含交联剂。羟甲基化合物例如噁唑啉、硼酸和三羟甲蜜胺等；碳二亚胺；异氰酸酯和氮丙啶化合物可被用作交联剂。
相对于100重量份的底漆组合物，优选包含的交联剂的量为0.1重量份至30重量份。在使用包含交联剂的底漆的情况下，因为底漆层阻止水的渗透，底漆组合物显示出众的光学性能，例如耐水性、防潮性和耐热性。
此外，如果需要，底漆组合物可进一步包含硅烷偶联剂、氟表面活性剂、硅烷表面活性剂和包含烷基的表面活性剂作为其他的添加剂。
由上述底漆组合物形成的底漆层优选具有约100nm至约1μm的厚度。如果底漆层不大于100nm，粘合力降低；如果底漆层不小于1μm，涂布的底漆层不能完全干燥并因此在膜之间会出现结块，导致膜的撕裂。
此外，优选底漆层的表面的水接触角为40度至100度，更优选50度至90度，最优选60度至80度。如果水接触角小于40度，底漆层的亲水性增加并因此底漆层与偏振膜中的碘反应从而抑制碘的排列，因此散射单体颜色并劣化偏振度。如果水接触角超过100度，底漆层的亲水性增加并因此底漆层和偏振膜之间的粘附变得困难。
接下来，第一透明膜和第二透明膜为偏振膜、保护膜或者用于偏振膜的光特性的补偿膜，并且可包括本领域中已知的聚合物膜。第一透明膜和第二透明膜可由相同的材料形成或不同的材料形成。
更具体地，所述透明膜可为，但不限于，例如，选自丙烯酸酯膜、PEF膜、基于丙烯酸酯的底漆处理的PET膜；聚降冰片烯(PNB)膜；COP膜；聚碳酸酯膜和包括NRT(Fuji膜)、N TAC(Konica)、V TAC(Fuji膜)、UZ TAC(Fuji膜)的TAC膜等。在上述膜中，丙烯酸酯膜是特别优选的。
在本发明中，用作透明膜的丙烯酸酯膜可包含(甲基)丙烯酸酯树脂。包含(甲基)丙烯酸酯树脂的膜，例如，可以通过挤出包含(甲基)丙烯酸酯树脂作为主要组分的成形材料来获得。
所述丙烯酸酯膜可为包含具有(甲基)丙烯酸烷基酯单元和苯乙烯单元的共聚物和在其主链中具有碳酸酯基团的芳族树脂的膜，或者包含(甲基)丙烯酸烷基酯单元、苯乙烯单元、由至少一个羰基取代的3-6元杂环单元和乙烯基氰单元的膜。
所述丙烯酸酯膜可为包含具有芳族环的(甲基)丙烯酸酯树脂的膜。具有芳族环的(甲基)丙烯酸酯树脂的例子为在韩国专利未审查公开No.10-2009-0115040中描述的树脂组合物并且包含(a)包含一个或多个(甲基)丙烯酸酯衍生物的(甲基)丙烯酸酯单元；(b)包含具有含羟基部分的链和芳族部分的芳族单元；和(c)包含一个或多个苯乙烯衍生物的苯乙烯单元。(a)-(c)单元可以以共聚物的形式被包含在树脂组合物中，或者(a)-(c)单元中的至少两个可以以共聚物的形式被包含在树脂组合物中。
所述丙烯酸酯膜可为包含具有内酯环结构的丙烯酸酯树脂的膜。具有内酯环结构的(甲基)丙烯酸酯树脂的具体实例记载在日本专利申请未审查公开No.2000-230016、日本专利申请未审查公开No.2001-151814和日本专利申请未审查公开No.2002-120326等中。
制备丙烯酸酯膜的方法没有特别的限制。例如，所述丙烯酸酯膜可以通过如下方法制备：通过任何适当的混合方法充分混合(甲基)丙烯酸酯树脂、聚合物和添加剂以形成热塑性树脂组合物，然后用所述热塑性树脂组合物形成膜；或者在各自独立的溶液中制备(甲基)丙烯酸酯树脂、聚合物和添加剂，混合所述溶液以形成均匀的混合溶液，然后用所述混合溶液形成膜。
所述热塑性树脂组合物通过如下的方法来制备：例如，通过使用任何合适的混合器(例如，Omni混合器)预混合膜原料以获得混合物，然后将获得的混合物挤出并研磨。在这种情况下，在挤出和研磨中使用的混合器没有特别的限制，可以使用任何合适的混合器，例如，单螺杆挤出机、双螺杆挤出机或分散捏合机等。
形成膜的方法可包括任何合适的成形方法，例如，溶液压铸方法(溶液乳化方法)、熔体挤出方法、压延方法、压制成型方法。在上述膜成形方法中，溶液压铸方法(溶液乳化方法)和熔体挤出方法是优选的。
在溶液压铸方法(溶液乳化方法)中使用的溶剂的例子可包括：芳族烃，例如苯、甲苯和二甲苯等；脂族烃，例如，环己烷和十氢化萘等；酯，例如，乙酸乙酯、乙酸丁酯；酮，例如，丙酮、甲基乙基酮和甲基丁基酮等；醇，例如，甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、甲基溶纤剂、乙基溶纤剂和丁基溶纤剂等；醚，例如，四氢呋喃和二氧六环等；卤代烃，例如，二氯甲烷、氯仿和四氯化碳等；二甲基甲酰胺；以及二甲亚砜等。这些溶剂可以单独使用或组合使用。
用于进行溶液压铸方法(溶液乳化方法)的设备的例子可包括鼓式压铸机、带式压铸机和旋涂机等。熔体挤出方法的例子可包括T-模法和吹膜法等。成形温度优选为150-350℃，更优选200-300℃。
在使用T-模法形成膜的情况下，将T-模安装在已公开的单螺杆挤出机或双螺杆挤出机的前缘，并且将挤出的膜卷绕以获得卷状的膜。此时，通过适当地调节卷绕辊的温度以在挤出方向上施加拉伸，所述膜可被单轴拉伸。通过在垂直于挤出方向的方向上拉伸膜，可以进行同时双轴拉伸或者依次双轴拉伸。
所述丙烯酸酯膜可为未拉伸膜或拉伸膜的任一种。在拉伸膜的情况下，所述拉伸膜可为单轴拉伸膜或双轴拉伸膜，在双轴拉伸膜的情况下，所述双轴拉伸膜可为同时双轴拉伸膜或者依次双轴拉伸膜的任一种。双轴拉伸提高膜的机械强度从而提高膜的性能。在与其他的热塑性树脂混合的丙烯酸酯膜被拉伸的情况下，所述丙烯酸酯膜可以抑制相差的增加并保持光学各向同性。
拉伸温度优选在接近作为膜原料的热塑性树脂组合物的玻璃化转变温度的范围内，例如(玻璃化转变温度–30℃)至(玻璃化转变温度+100℃)，更优选地，(玻璃化转变温度–20℃)至(玻璃化转变温度+80℃)。如果拉伸温度小于(玻璃化转变温度–30℃)，不会获得充分的伸长倍数。相反，如果拉伸温度超过(玻璃化转变温度+100℃)，会发生树脂组合物的流动从而妨碍稳定拉伸。
通过面积比定义的拉伸倍数为1.1至25倍，更优选1.3至10倍。如果拉伸倍数小于1.1倍，不会获得随拉伸的韧性的提高。如果拉伸倍数超过25倍，根据拉伸倍数的增加的效果会不充分。
在一个方向上的拉伸速度优选为10-20,000%/min，更优选100-10,000%/min。如果拉伸速度小于10%/min，会需要延长的时间以获得充分的拉伸倍数从而增加制造成本。如果拉伸速度超过20,000%/min，会发生拉伸膜的撕裂。
丙烯酸酯膜在拉伸后可进行热退火，从而稳定其光学各向同性和机械性能。退火条件没有特别的限制，并且可采用本领域中已知的任何合适的条件。
同时，如果需要，对于透明膜可以进行用于提高粘合力的表面处理。例如，选自碱处理、电晕处理和等离子体处理中至少一种表面处理。
根据本发明的上述偏振片可以通过如下方法来制造，例如，通过在透明膜的一个表面上涂布底漆组合物以形成底漆层，在底漆层或偏振膜的的一个表面上涂布粘合剂组合物以形成粘合层，粘附偏振膜和透明膜，通过光照射固化粘合剂组合物。
根据本发明的偏振片可被应用于光学器件，例如，液晶显示器等。例如，本发明的光学器件可为液晶面板或者包括所述液晶面板和设置在液晶面板的两个表面的偏振片的液晶显示器。此时，所述偏振片之一可为根据本发明的偏振片。此时，包括在液晶显示器中的液晶面板的类型没有特别的限制。例如，已公开的面板，例如，无源矩阵面板，例如，扭曲向列相(TN)型、超扭曲向列相(STN)型、铁电(F)型或聚合物分散(PD)型；有源矩阵面板，例如，两端型或三端型；面内转换(IPS)面板；以及垂直取向(VA)面板，不管其类型，都可被应用。此外，对构成液晶显示器的其他元件的类型，例如，上基板和下基板(即，滤光片基板和阵列基板)，没有特别的限制，并且可以使用本领域中已公开的元件而没有任何限制。
实施例
在下文中，将用本发明的实施例更详细地描述本发明。然而，提供以下实施例仅是为了说明的目的，本发明的范围并不限于以下实施例。
制备实施例1：透明膜的制备
将其中以100:2.5:5的重量比均匀混合了聚(N-环己基马来酰亚胺-共-甲基丙烯酸甲酯)树脂、苯乙烯-马来酸酐共聚物树脂和苯氧基树脂的树脂组合物供应到挤出机，所述挤出机从原料加料斗到挤出机用氮气置换，在250℃下熔融以获得原料团粒。
作为基于苯氧基的树脂，使用由有限公司生产的PKFE(Mw=60,000,Mn=16,000,Tg=98℃)；使用包含85wt%的苯乙烯和15wt%的马来酸酐的Dylaeck332作为苯乙烯-马来酸酐共聚物树脂；并且使用其中通过NMR分析测量的N-环己基马来酰亚胺含量为6.5wt%的聚(N-环己基马来酰亚胺-共-甲基丙烯酸甲酯)树脂。
将获得的原料团粒在真空下干燥，通过使用挤出机在260℃下熔融并穿过衣架型T-模，然后穿过用铬涂布的压铸辊和干燥辊从而制备厚度为150μm的膜。在125℃下通过使用引导拉伸设备在MD方向利用辊之间的速度差异将所述膜以170%的比率拉伸。
(1)丙烯酸酯膜A的制备
将通过上述工艺制备的丙烯酸酯膜进行电晕处理，然后用#7棒将丙烯酸酯膜的一侧用底漆组合物涂布，其中，将10重量份的基于碳二亚胺的交联剂(由Nisshinbo Chemical生产的carbodinite SV-02)加入到含有10wt%固体组分的通过用纯净水稀释CK-PUD-F(Chokwang聚氨酯分散体)制备的底漆组合物中。此后，在130℃下在TD方向使用拉幅机将所述底漆组合物拉伸190%以获得底漆层厚度为400nm的丙烯酸酯膜A。
(2)丙烯酸酯膜B的制备
将根据制备实施例1的(1)制备的丙烯酸酯膜进行电晕处理，然后用#7棒将丙烯酸酯膜的一侧用底漆组合物涂布，其中，将20重量份的噁唑啉交联剂(由Nippon Shokubai有限公司生产的WS700)加入到含有10wt%固体组分的通过用纯净水稀释CK-PUD-F(Chokwang聚氨酯分散体)制备的底漆组合物中。此后，在130℃下在TD方向使用拉幅机将所述底漆组合物拉伸190%以获得底漆层厚度为400nm的丙烯酸酯膜B。
制备实施例2：粘合剂组合物的制备
(1)粘合剂组合物A
将作为阳离子引发剂的5重量份的CPI100P(Sanapro)加入到100重量份的树脂组合物中，所述树脂组合物是通过加入25wt%的3,4-环氧环己基甲基-3,4’-环氧环己基羧酸酯(Dicel Chemical Industries有限公司的Celloxide2021P)、25wt%的1,4-环己烷二甲醇二缩水甘油醚、35wt%的3-乙基-3-[(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)甲氧基甲基]氧杂环丁烷(Aron Oxcetane DOX221,Toagosei有限公司)和15wt%的3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷(Aron Oxcetane OXA,Toagosei有限公司)而获得的，由此制备用于偏振片的粘合剂组合物A。
(2)粘合剂组合物B
将作为阳离子引发剂的5重量份的CPI100P(Sanapro)和5重量份的乙烯基三乙氧基硅烷加入到100重量份的树脂组合物中，所述树脂组合物是通过加入25wt%的3,4-环氧环己基甲基-3,4’-环氧环己基羧酸酯(Dicel Chemical Industries有限公司的Celloxide2021P)、25wt%的1,4-环己烷二甲醇二缩水甘油醚和50wt%的3-乙基-3-[(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)甲氧基甲基]氧杂环丁烷(Aron Oxcetane DOX221,Toagosei有限公司)而获得的，由此制备用于偏振片的粘合剂组合物B。
(3)粘合剂组合物C
将作为阳离子引发剂的5重量份的CPI100P(Sanapro)和5重量份的乙酸乙烯酯加入到100重量份的树脂组合物中，所述树脂组合物是通过加入25wt%的3,4-环氧环己基甲基-3,4’-环氧环己基羧酸酯(Dicel Chemical Industries有限公司的Celloxide2021P)、25wt%的1,4-环己烷二甲醇二缩水甘油醚和50wt%的3-乙基-3-[(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)甲氧基甲基]氧杂环丁烷(Aron Oxcetane DOX221,Toagosei有限公司)而获得的，由此制备用于偏振片的粘合剂组合物C。
实施例1
通过使用微凹版涂布机，用粘合剂组合物A涂布两片通过制备实施例1制备的丙烯酸酯膜A的底漆层，使得粘合层的最终厚度为1μm。此后，将用粘合剂组合物涂布的两片丙烯酸酯膜(A)层压到PVA器件的两侧，使用UV照射设备(例如，金属卤灯)在PVA器件的一侧方向照射500mJ/cm2的紫外(UV)光以获得偏振片。
实施例2
除了使用粘合剂组合物B以外，按照与实施例1相同的方式制备偏振片。
实施例3
除了使用粘合剂组合物C以外，按照与实施例1相同的方式制备偏振片。
实施例4
除了涂布3μm厚度的粘合剂组合物以外，按照与实施例1相同的方式制备偏振片。
实施例5
除了涂布3μm厚度的粘合剂组合物以外，按照与实施例2相同的方式制备偏振片。
实施例6
除了涂布3μm厚度的粘合剂组合物以外，按照与实施例3相同的方式制备偏振片。
实施例7
使用微凹版涂布机，用粘合剂组合物A涂布通过制备实施例1制备的丙烯酸酯膜A的底漆层，使得粘合层的最终厚度为1μm(下文中，称作‘丙烯酸酯膜A-1’)。此外，使用微凹版涂布机，用粘合剂组合物A涂布通过制备实施例1制备的丙烯酸酯膜A的底漆层，使得粘合层的最终厚度为3μm(下文中，称作‘丙烯酸酯膜A-2’)。此后，将丙烯酸酯膜A-1和丙烯酸酯膜A-2层压到PVA器件的两侧，使用UV照射设备(例如，金属卤灯)在其上层压了丙烯酸酯膜A-2的一侧方向照射500mJ/cm2的UV光以获得偏振片。
实施例8
使用微凹版涂布机，用粘合剂组合物A涂布通过制备实施例1制备的丙烯酸酯膜A的底漆层，使得粘合层的最终厚度为3μm(下文中，称作‘丙烯酸酯膜A-3’)。此外，使用微凹版涂布机，将通过制备实施例1制备的丙烯酸酯膜A的底漆层用粘合剂组合物A涂布使得粘合层的最终厚度为10μm(下文中，称作‘丙烯酸酯膜A-4’)。此后，将丙烯酸酯膜A-3和丙烯酸酯膜A-4层压到PVA器件的两侧，使用UV照射设备(例如，金属卤灯)在其上层压了丙烯酸酯膜A-4的一侧方向照射500mJ/cm2的UV光以获得偏振片。
实施例9
使用微凹版涂布机，用粘合剂组合物A涂布通过制备实施例1制备的丙烯酸酯膜B的底漆层，使得粘合层的最终厚度为1μm(下文中，称作‘丙烯酸酯膜B-1’)。此外，使用微凹版涂布机，用粘合剂组合物A涂布通过制备实施例1制备的丙烯酸酯膜B的底漆层，使得粘合层的最终厚度为3μm(下文中，称作‘丙烯酸酯膜B-2’)。此后，将丙烯酸酯膜B-1和丙烯酸酯膜B-2层压到PVA器件的两侧，使用UV照射设备(例如，金属卤灯)在其上层压了丙烯酸酯膜B-2的一侧方向照射500mJ/cm2的UV光以获得偏振片。
(对比实施例1)
除了涂布5μm厚度的粘合剂组合物以外，按照与实施例1相同的方式制备偏振片。
(对比实施例2)
除了涂布5μm厚度的粘合剂组合物以外，按照与实施例2相同的方式制备偏振片。
(对比实施例3)
除了涂布5μm厚度的粘合剂组合物以外，按照与实施例3相同的方式制备偏振片。
试验实施例1偏振片的脱层力的评价
对根据实施例1-9和对比实施例1-3制备的偏振片进行第一粘合层的脱层力的测量。所述脱层力为使用具有20mm的宽度和100mm的长度的偏振片通过测量当从PVA器件剥离其中UV光没有照射的一侧的丙烯酸酯膜时的脱层力而获得的。结果示于下面表1中。脱层力超过2N/cm的情况表示为好，否则表示为差。
试验实施例2耐水性的评价
将根据实施例1-9和对比实施例1-3制备的偏振片层压到玻璃基板上，然后浸入60℃的恒温浴中。通过观察在过了8小时以后偏振片的末端是否脱色来测定耐水性。没有变化的情况表示为好，否则表示为差。
试验实施例3热冲击性能的评价
将根据实施例1-9和对比实施例1-3制备的偏振片层压到玻璃基板上，然后在-40℃下放置30分钟。此后，再将偏振片在80℃下放置30分钟并重复100次。然后，用肉眼估计偏振片的外观是否变形。偏振片的外观没有变形的情况表示为好，否则表示为差。结果示于下面表2中。
表2

Claims (13)

1.一种双侧偏振片，其包括：偏振膜；第一粘合层，其形成在所述偏振膜的一个表面上；第二粘合层，其形成在所述偏振膜的另一表面上；第一透明膜，其形成在所述第一粘合层上；和第二透明膜，其形成在所述第二粘合层上；
其中，所述第一粘合层和所述第二粘合层是由活性能量线固化型粘合剂形成的；
所述第一粘合层的厚度为0.1μm至3μm，
所述活性能量线固化型粘合剂包含环氧化合物，以及
所述环氧化合物是包含一个或多个环氧化脂族环状基团的第一环氧化合物和1,4-环己烷二甲醇二缩水甘油醚的组合，以及
所述第一环氧化合物和1,4-环己烷二甲醇二缩水甘油醚的重量比为1:1-3:1。
2.根据权利要求1所述的双侧偏振片，其中，所述第二粘合层的厚度为0.1μm至10μm。
3.根据权利要求1所述的双侧偏振片，其中，所述双侧偏振片通过一次照射活性能量线来同时固化所述第一粘合层和所述第二粘合层而制备。
4.根据权利要求3所述的双侧偏振片，其中，通过置于形成在所述第二粘合层上的所述透明膜的方向上的活性能量源进行所述活性能量线的照射。
5.根据权利要求1所述的双侧偏振片，其中，所述第一粘合层和所述第二粘合层是由阳离子粘合剂形成的。
6.根据权利要求5所述的双侧偏振片，其中，所述阳离子粘合剂包含：(1)5wt％-90wt％的在分子中具有至少两个环氧基团的环氧化合物；(2)5wt％-90wt％的在分子中具有至少一个氧杂环丁烷基团的氧杂环丁烷化合物；和(3)0.5wt％-20wt％的阳离子光聚合引发剂。
7.根据权利要求6所述的双侧偏振片，其中，所述阳离子粘合剂进一步包含选自硅烷偶联剂、乙烯基化合物和自由基聚合单体中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的双侧偏振片，其进一步包括至少在所述第一粘合层和所述第一透明膜之间或者在所述第二粘合层和所述第二透明膜之间的底漆层。
9.根据权利要求8所述的双侧偏振片，其中，所述底漆层是由底漆组合物形成的，所述底漆组合物包含1重量份至50重量份的聚氨酯聚合物、0.1重量份至10重量份的水分散的细粒和余量的水。
10.根据权利要求9所述的双侧偏振片，其中，所述底漆组合物进一步包含交联剂。
11.根据权利要求8所述的双侧偏振片，其中，所述底漆层的厚度为100nm-1μm。
12.根据权利要求1所述的双侧偏振片，其中，所述第一透明膜和所述第二透明膜的至少一个为丙烯酸酯膜。
13.一种光学器件，其包括根据权利要求1-12中任一项所述的双侧偏振片。
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