CN103314074B - 赛伦磷光体、其制造方法和具有其的发光装置封装件 - Google Patents

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Abstract

根据本发明的一个实施例，一种用于生产赛伦磷光体的方法包括：混合硅前驱体和铝前驱体并烧结混合物以形成第一烧结体；混合第一烧结体和用于活性物质的前驱体并热处理混合物以形成第二烧结体。即，根据本发明的一个实施例的用于生产赛伦磷光体的方法涉及首先形成用作主体材料的第一烧结体以稳定地确保晶体结构，然后将活性物质和第一烧结体混合，用以保持活性物质的作用而不牺牲第一烧结体的晶体结构。最后，第一烧结体的晶体结构中的活性物质位于空球位而不是位于Si或Al的位置，由此防止了第一烧结体的结晶性的下降。另外，通过上述方法生产的赛伦磷光体的晶体结构是稳定的，并且所述的赛伦磷光体在高温下展示出优异的热学稳定性，因此即使在长期操作情况下，因其缩短的寿命引起的其效率的下降仍是极其微小的。另外，包括通过上述方法生产的赛伦磷光体的发光装置封装件中的赛伦磷光体的晶体结构是稳定的，并且因此可以防止因结晶的下降而引起的亮度降低。

Description

赛伦磷光体、其制造方法和具有其的发光装置封装件
技术领域
本申请涉及一种赛伦磷光体、一种用于制备赛伦磷光体的方法和一种使用赛伦磷光体的发光装置封装件，更具体地说，涉及一种能够提高亮度的赛伦磷光体、一种用于制造该赛伦磷光体的方法以及一种使用该赛伦磷光体的发光装置封装件。
背景技术
磷光体用于真空荧光显示器（VFD）、场发射显示器（FED）、等离子体显示面板（PDP）、发光显示器（LED）等。为了使磷光体发光，将用于致使磷光体被激发的能量供应到磷光体，并且磷光体被具有高能量的激发源激发，例如，被真空紫外线、紫外线、电子束或蓝光激发。然而，由于这些激发源使磷光体变形并且因此磷光体趋向于发生亮度降低以及劣化，所以需要一种具有较少的亮度劣化的磷光体。因此，表现出亮度衰减慢的赛伦赛伦磷光体代替硅酸盐磷光体、磷酸盐磷光体、铝酸盐磷光体和硫化物磷光体而被引入。
赛伦磷光体是一种具有Si、Al、O和N的酸性氮化物，并且包括具有不同晶体结构的α-赛伦磷光体和β-赛伦磷光体。非专利文献1公开了α-赛伦磷光体，而专利文件1、2、3和4公开了α-赛伦磷光体以及使用α-赛伦磷光体的发光装置。另外，专利文件5公开了β-赛伦磷光体，而专利文件6公开了β-赛伦磷光体以及使用β-赛伦磷光体的发光装置。
[非专利文献1]J.W.H.vankrebel，“On new rare earth doped M-Si-Al-O-Nmaterials（掺杂M-Si-Al-O-N材料的一种新的稀土）”，Tu Eindhoven TheNetherland,第145-161页(1998)
[专利文件1]第2002-363554号日本专利公开
[专利文件2]第2003-336059号日本专利公开
[专利文件3]第2004-238505号日本专利公开
[专利文件4]第2007-31201号日本专利公开
[专利文件5]第S60-206889号日本专利公开
[专利文件6]第2005-255895号日本专利公开
α-赛伦是一种具有由Si12-(m+n)Al(m+n)OnN8-n表示的单位结构的晶体结构，其中，存在两个空球位。具有相对小的半径的金属离子（例如，Ca2+）可以占用晶体结构中的空球位，引入金属离子的α-赛伦磷光体可以由通式Mm/vSi12-(m+n)Al(m+n)OnN8-n:Eu表示，其中，M是金属离子，V是金属离子的化合价。如在非专利文献1和专利文件1中所述的，引入Ca和活性物质Eu的α-赛伦被认为是发射黄光区域中的光的磷光体。由于这种磷光体具有从紫外区域到蓝光区域的连续的激发带并因此因紫外线或蓝色光的照射而发射黄色光，磷光体可以用作用于白色发光装置中的黄色磷光体。
可以通过混合适当量的由作为起始材料的氮化硅、氮化铝、碳酸钙(CaCO3)和氧化铕的粉末获得的前驱体材料并在氮气氛中在高温下烧结混合物来制备这种磷光体。另外，使用在专利文件3中公开的具有有限量的杂质的高纯度材料的基底或者在专利文件4中公开的金属硅树脂，用以实现高亮度。
同时，β-赛伦由通式Si6-xAlxOxN6-x表示。专利文件5和6公开了通过将活性物质添加到β-赛伦制备的β-赛伦磷光体。专利文件5公开了利用β-赛伦和活性物质（例如，Cu、Ag或者诸如Eu的稀土元素）获得的β-赛伦磷光体。然而，报道称，专利文件5中的Eu激活β-赛伦磷光体发射从410nm到440nm的蓝色波长区域的光，而在专利文件6中公开的磷光体是绿色磷光体。磷光体之间发射颜色的差异可能是由于如在专利文件6中所提到的因素，即，由于专利文件5中的Eu激活β-赛伦具有低的烧结温度，因此活性物质Eu没有牢固地引入在β-赛伦中。
专利文件6中的Eu激活β-赛伦磷光体发射绿光，并且被在蓝色波长区域中的光激发。因此，Eu激活β-赛伦磷光体作为用于白色发光装置的绿色发光磷光体而受到关注，所述白色发光装置由蓝色发光装置和磷光体组成或者由紫外发光装置和磷光体组成。具体地说，Eu激活β-赛伦磷光体具有大约55nm的窄的光谱宽度以及良好的色纯度，因此被期望用作用于要求颜色再现性的白色发光装置的绿色磷光体。然而，由于Eu激活β-赛伦磷光体不具有足够高的亮度，因此增强亮度是必须的。
β-赛伦磷光体也通过混合适当量的由作为起始材料的氮化硅、氮化铝和活性物质的粉末获得的材料并在氮气氛中在高温下烧结混合物来制备。然而，通过使用氮化物（诸如氮化硅或者氮化铝）作为起始材料的当前公知的方法获得的β-赛伦磷光体不具有足够高的亮度。
即，在合成添加了稀土元素的β-赛伦磷光体的传统方法中，混合包括氧化物和氮化物（诸如Si3N4、SiO2、AlN、Al2O3和Eu2O3）的原料并在氮气氛中在1900℃或更高的温度下对原料进行合成。然而，当赛伦通过在混合原料过程中通过混合用作二价阳离子激活剂的稀土元素来合成β-赛伦时，其它除了形成SiAlON的Si和Al之外的阳离子会用作使β-赛伦结晶性退化的杂质，这会引起磷光体亮度的降低。
另外，如上所述的，虽然黄色YAG磷光体被应用于发光装置而首次实现白色发光装置，但是白色发光装置与常用灯具相比表现出低的显色指数（CRI）。因此，近来已经开发了通过利用绿色和红色磷光体而具有改善的CRI的白色发光装置。使用硅酸盐磷光体或硫化物磷光体作为应用于装置的绿色磷光体。然而，这种磷光体展示出低的高温稳定性、热学稳定性和化学稳定性，因此大力地研究使用氮化物的磷光体。由于氮化物磷光体通过向主体材料（诸如用于高温结构材料的Si3N4和SiAlON）添加激活剂而获得，因此该磷光体具有显著优异的热学、化学和物理稳定性。因此，当应用于TV背光和照明灯具时，可以使用该磷光体来实现具有长寿命和优异热学稳定性的白色发光装置。然而，与YAG磷光体相比，该磷光体具有70%或更低的效率，因此，需要在效率方面进行改进。
发明内容
技术问题
本申请的一方面提供了一种赛伦磷光体、一种用于制备该赛伦磷光体的方法和一种使用该赛伦磷光体的发光装置封装件。
技术方案
根据本申请的一方面，提供了一种用于制备赛伦磷光体的方法，所述方法包括通过混合并烧结硅前驱体和铝前驱体形成第一烧结体以及通过混合并热处理第一烧结体和活性物质前驱体形成第二烧结体。
赛伦磷光体可以由式1表示：
[式1]
Si(6-x)AlxOyN(8-y):Rez，
这里，0.1<x<2，0.1<y<2，0.001<z<0.1，并且Re是稀土元素。
硅前驱体可以包括金属硅或者硅化合物。
硅化合物可以从由氮化硅和氧化硅组成的组中选择。
铝前驱体可以包括金属铝或者铝化合物。
铝化合物可以从由氮化铝、氧化铝和氢氧化铝组成的组中选择。
活性物质前驱体可以包括含有稀土元素的化合物。
稀土元素可以从由Eu和Ce组成的组中选择。
烧结可以在1500℃到2200℃执行。
热处理可以在1000℃到2100℃执行。
烧结和热处理可以在含氮气氛中执行。
含氮气氛中的氮气气体的压强为0.1MPa到10MPa。
第一烧结体和活性物质前驱体的混合可以包括与含有碱土金属的化合物混合。
碱土金属可以从由镁（Mg）、钙（Ga）、锶（Sr）和钡（Ba）组成的组中选择。
第一烧结体和活性物质前驱体的混合可以包括与含锰（Mn）化合物混合。
赛伦磷光体可以发射波长为500nm到555nm的光。
用于制备赛伦磷光体的方法还可以包括在形成第一烧结体之后研磨第一烧结体。
用于制备赛伦磷光体的方法还可以包括在形成第二烧结体之后研磨第二烧结体。
根据本申请的另一方面，提供了一种赛伦磷光体，所述赛伦磷光体包括第一烧结体，第一烧结体通过烧结除了活性物质前驱体之外的硅前驱体和铝前驱体而获得并且由式1表示：
[式1]
Si(6-x)AlxOyN(8-y):Rez，
这里，0.1<x<2，0.1<y<2，0.001<z<0.1，并且Re是稀土元素。
根据本申请的又一方面，提供了一种发光装置封装件，所述发光装置封装件包括：发光装置，发射激发的光；波长转换单元，吸收激发的光并且转换激发的光的波长，其中，波长转换单元包括含有第一烧结体的赛伦磷光体，第一烧结体通过烧结除了活性物质前驱体外的硅前驱体和铝前驱体而获得并且由式1表示：
[式1]
Si(6-x)AlxOyN(8-y):Rez，
这里，0.1<x<2，0.1<y<2，0.001<z<0.1，并且Re是稀土元素。
技术效果
根据本申请的示例，一种用于制备赛伦磷光体的方法包括通过混合并烧结硅前驱体和铝前驱体形成第一烧结体以及通过混合并热处理第一烧结体和活性物质的前驱体形成第二烧结体。即，根据本申请的示例的用于制备赛伦磷光体的方法涉及首先形成用作主体材料的第一烧结体以确保晶体结构，然后将活性物质和第一烧结体混合用以添加活性物质而不牺牲第一烧结体的晶体结构。
最后，第一烧结体的晶体结构中的活性物质位于空球位而不是位于Si或Al的位置，由此防止了第一烧结体的结晶性的下降。
另外，由于通过上述方法制备的赛伦磷光体具有稳定的晶体结构并且在高温下展示出优异的热学稳定性，因此即使在长期操作情况下，因其缩短寿命引起的其效率下降仍是微不足道的。
另外，由于由上述方法制备的赛伦磷光体的稳定的晶体结构，包括该赛伦磷光体的发光装置封装件可以防止因结晶性下降引起的亮度降低。
附图说明
图1是示出根据本申请的示例的用于制备β-赛伦磷光体的方法的流程图。
图2示出根据本申请的示例的β-赛伦磷光体的晶体结构。
图3是示出在示例1和对比例1中制备的β-赛伦磷光体的XRD的图。
图4是示出在示例1到3中制备的β-赛伦磷光体的发射光谱的曲线图。
图5是示出在示例1到3和对比例1到4中制备的β-赛伦磷光体根据温度的PL强度的曲线图。
图6是示出在示例1到3和对比例1到4中制备的β-赛伦磷光体根据波长的PL强度的曲线图。
图7是示出在示例1和示例4到9中制备的β-赛伦磷光体的积分强度的曲线图。
图8是示出在示例1和示例4到9中制备的β-赛伦磷光体的峰值发射波长和半峰宽的曲线图。
图9是示出根据本申请的示例的白色发光装置的剖视图。
图10示出根据本申请的示例的白色发光装置的发射光谱。
具体实施方式
将理解的是，当基底、层、芯片、封装件或膜被称为“在”另一基底、层、芯片、封装件或膜“之上”或“之下”时，该基底、层、芯片、封装件或膜可以直接在另一基底、层、芯片、封装件或膜之上，或者可以存在中间元件。此外，可以在此使用诸如“在……上”或“在……下”的空间相对术语，以基于在图中描绘的方位描述一个元件与其它元件的关系。
在下文中，将参照附图描述根据本申请的示例的制备赛伦磷光体的方法。在说明书中，将首先描述制备β-赛伦磷光体的方法，将简要地提到制备α-赛伦磷光体的方法而不冗余地进行描述。
图1是示出用于制备β-赛伦磷光体的方法的示例性流程图。
参照图1中的示例，用于制备β-赛伦磷光体的方法包括通过测量并混合硅前驱体和铝前驱体形成第一混合物的步骤。通过烧结第一混合物产生第一烧结体。通过将第一烧结体与活性物质前驱体混合形成第二混合物。通过热处理第二混合物形成第二烧结体。此外，所述方法可以包括在形成第一烧结体之后研磨第一烧结体以及在形成在第二烧结体之后研磨第二烧结体。
硅前驱体可以包括金属硅或者硅化合物。作为硅前驱体，金属硅可以单独使用或者与硅化合物组合使用。硅化合物可以从由氮化硅和氧化硅组成的组中选择。
优选的是，金属硅是具有少量杂质（诸如Fe）的高纯度粉末金属硅。金属硅粉末的颗粒直径或分布对磷光体的颗粒系统没有直接影响。然而，根据烧结条件或混合的原料，硅粉末的颗粒直径或分布的效果展示出不仅对磷光体的与颗粒尺寸（诸如颗粒直径或形状）相关的特性有影响，还对磷光体的发光性能有影响，因此金属硅粉末的颗粒直径优选为300μm或更小。
由于较小颗粒直径的金属硅展示出较高的反应性，因此，考虑到反应性，金属硅优选为具有较小的颗粒。然而，反应性还受混合的原料或烧结速率的影响，因此，金属硅不是必须具有小的颗粒直径，并且不限于粉末形式。
铝前驱体可以包括金属铝或铝化合物。作为铝前驱体，金属铝可以单独使用或者与铝化合物组合使用。铝化合物可以从由氮化铝、氧化铝和氢氧化铝组成的组中选择。
当硅前驱体是金属硅时，铝前驱体可以不必是金属铝，而可以单独为铝化合物。
当使用金属铝时，具有少量杂质（诸如Fe）的高纯度粉末金属铝是优选的。如上所述，金属铝的颗粒直径优选为300μm或更小。然而，由于反应性还受混合的原料或烧结速率的影响，因此，金属铝不是必须具有小的颗粒直径，并且不限于粉末形式。
在测量之后混合硅前驱体和铝前驱体的方法可以是干法混合和湿法混合中的一种。
首先，根据湿法混合方法，对测量过的硅前驱体和铝前驱体、帮助混合和研磨前驱体的球以及溶剂进行混合。这里，球可以是氮化硅（Si3N4）球、氧化铝（Al2O3）球或氧化锆（ZrO2）球，或者可以是通常用来混合配料的球。溶剂可以是去离子（DI）水、醇（诸如乙醇）或者有机溶剂（诸如正己烷）。即，在将前驱体、溶剂和球放入容器中之后，密封容器，然后使用研磨机等均匀混合大约0.1小时到100小时。当完成混合时，将第一混合物与球分离，并在炉中干燥1小时到30小时，使溶剂几乎全部蒸发。然后，通过金属或聚合物的微米级的筛均匀地研磨干燥后的粉末。
同时，根据干法混合方法，将前驱体放入容器中而不用溶剂，并且使用研磨机均匀地混合。执行混合大约0.1小时到1小时，其中，为了便于混合随前驱体一起添加球，由此缩短混合时间。与湿法混合方法相比，由于没有引入溶剂的干燥工艺，因此干法混合方法可以缩短总的处理时间。在混合前驱体之后，按照与湿法混合方法中相同的方式，所得的粉末可以使用期望的金属或聚合物的微米级的筛来均匀地研磨。
当调整硅前驱体和铝前驱体之间的混合比率时，可以控制β-赛伦磷光体的颗粒特性。此外，调整硅前驱体中的金属硅和硅化合物之间的混合比率以及铝前驱体中的金属铝和铝化合物之间的混合比率，由此控制β-赛伦磷光体的颗粒特性。
如上所述，在根据本示例的用于制备β-赛伦磷光体的方法中，包括金属硅或硅化合物的硅前驱体以及包括金属铝和铝化合物的铝前驱体首先被混合并烧结。即，硅前驱体和铝前驱体的第一混合物在氮气氛中高温烧结，由此产生第一烧结体。烧结可以在氮化硼（BN）坩埚中通过捣实分选的混合粉末来执行。
这里，可以在1500℃到2200℃烧结第一混合物0.5小时到100小时。优选地，在1900℃到2200℃执行烧结1小时到30小时。在烧结之后，合成的磷光体粉末可以使用研磨机均匀地研磨然后经过额外的热处理。
另外，氮气氛优选地具有浓度为90%或更高的N2。另外，氮气氛可以具有0.1MPa到10MPa的气压。氮气氛可以通过创建真空状态然后引入含氮气体来形成。选择性地，氮气氛可以通过引入含氮气体而不创建真空状态来形成，其中，可以不连续地执行气体的引入。当硅前驱体和铝前驱体的第一混合物在含氮气氛下烧结时，氮与硅和铝反应，以使硅与氮化合，其中，氮气用作氮供应源。
通过烧结获得的第一烧结体与作为活性物质前驱体的稀土化合物混合，用以形成第二混合物，对第二混合物进行热处理，由此制备第二烧结体。除了额外的描述外，将第一烧结体与活性物质前驱体混合用以形成第二混合物并烧结第二混合物的步骤可以与形成第一混合物并烧结第一混合物的步骤相同。
即，测量并混合第一烧结体和活性物质前驱体，其中，可以使用湿法混合和干法混合中的任何一种。在含氮气氛中对所得的第二混合物进行热处理。
可以在1000℃到2100℃下执行第二混合物的热处理。优选地，在1800℃到2100℃下执行热处理。在对第二混合物进行热处理之后，可以研磨或分选第二烧结体，以调节第二烧结体的颗粒尺寸。
在一个示例中，用于制备磷光体的方法还可以包括在形成第二烧结体之后在还原气氛中对第二烧结体进行热处理，以加速氧化铕（Eu2O3）的还原。在还原气氛中，可以使用N2气体与H2、CO或NH3的混合物，其中，加入到N2气体的H2、CO或NH3的浓度可以为0.1%到10%。在还原气氛下的热处理可以在1000℃到1700℃下执行大约1小时到20小时。
作为活性物质的稀土元素可以从由Eu、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm和Yb组成的组中选择。优选地，稀土元素是Eu或者Ce。活性物质前驱体可以包括氧化物（诸如Eu2O3、Sm2O3、Yb2O3、CeO、Pr7O11和Tb3O4）、Eu(NO3)3、EuN或EuCl3。
氮化物绿色磷光体可以用活性物质掺杂主体基质材料β-赛伦的主体基质的空球位（empty sphere）来实现，其中，多个空球位存在于β-赛伦的结构中，以将活性物质包括于其中，如图2中所示。
因此，当形成主体基质材料的Si或Al与活性物质混合时，活性物质的离子位于Si或Al的位置中，由此降低了主体基质材料的结晶性。
然而，当首先形成主体基质材料然后与活性物质混合并烧结时，主体基质材料已经确保了晶体结构，即，Si或Al已经占好位置，因此接下来添加的活性物质可以位于β-赛伦的晶体结构中的多个空球位中。
即，活性物质的离子不位于Si或Al的位置中，而是遍布晶体结构的空球位分散。最后，主体基质材料的晶体结构未因混合并烧结活性物质而变形，由此防止了亮度的降低。
因此，当如在根据本示例的用于制备β-赛伦磷光体的方法中一样Si和Al首先形成主体基质以生成β-赛伦，获得的β-赛伦不包括用于占据β-赛伦的晶体结构中的硅或铝的位置的阳离子，因此具有稳定的晶体结构。
即，当通过预先混合硅前驱体和铝前驱体来形成β-赛伦时，β-赛伦的晶体结构可以在结构的晶格中包括多个空球位，如图2中所示。最后，当具有这种结构的β-赛伦与活性物质前驱体混合时，活性物质分散到空球位中而不是硅或铝的位置，从而不降低β-赛伦的结晶性。此外，图3中示出的X射线衍射（XRD）峰表明，活性物质对主体基质材料的结晶性没有影响。
因此，当使用由前面的方法制备的β-赛伦磷光体时，可以提高发光装置的亮度。
由于稀土元素的阳离子不阻碍主体基质材料中的硅或铝的位置，因此主体基质材料具有优异的结晶性。主体基质材料的优异的结晶性可以防止光的亮度的降低。
另外，在混合第一烧结体和活性物质前驱体的过程中，还可以进一步与之混合含碱土金属化合物或者含锰化合物。碱土金属可以从由镁（Mg）、钙（Ca）、锶（Sr）和钡（Ba）组成的组中选择。
当在混合第一烧结体和活性物质前驱体的过程中进一步添加含碱土金属化合物或者含锰化合物时，碱土金属或锰不取代形成主体基质的硅或铝，但是作为掺杂剂添加到晶体结构的空球位中。最后，在一个示例中，碱土金属或锰的添加既不会使主体基质的晶体结构变形也不会影响主体基质的晶体结构。
另外，碱土金属或锰有利于β-赛伦磷光体的相稳定，从而改善了可靠性、增强了发光效率并且缩短了光的波长。
碱土金属或锰可以按照0.0001mol%到10mol%的量添加。当碱土金属或锰的量少于0.1mol%时，效率和波长缩短效应方面的改进没有被充分地实现。当碱土金属或锰的量大于3mol%时，磷光体具有与没有这些材料的磷光体相比效率降低。优选地，碱土金属或锰的量为0.05mol%到0.5mol%。
具体地说，包括碱土金属或锰的磷光体表现出比没有碱土金属或锰的磷光体高大约10%的增强的亮度，因此实现高的转换效率。
通过照射激发源由磷光体发射的光具有530nm到545nm的倾向于相对缩短的峰值波长。因此，磷光体可以以相当高的程度满足标准的RGB所需的绿波长的特性。即，当通过照射激发源由磷光体发射的光在CIE1931色度图中表示为(x,y)时，x和y分别满足x≤0.36和y≥0.61，因此磷光体可以有效地用作提供鲜明白色光的绿色磷光体。
如上所述，在示例中，碱土金属或锰添加到主体基质材料的空球位，甚至可以使β-赛伦磷光体的相更加稳定，因此降低整个时间的效率变化。通常，整个时间的效率变化依赖于y色度坐标。
y的这种变化可以定义为y2-y1，其中，y1是根据测量方法测量的光（所述光是将该磷光体应用到蓝色发光装置并且所述装置利用3.3V和120mA开始驱动时发出的）在CIE1931色度图中的y值，y2是光（所述光是在85℃下以前面的驱动条件执行驱动24小时之后发出的）在CIE1931色度图中的y值。在这种情况下，从磷光体发出的光在CIE1931色度图坐标中的y的变化可以是-0.0065或更小。
通过示例性方法制备的β-赛伦磷光体包括第一烧结体，第一烧结体是通过烧结除了活性物质前驱体之外的硅前驱体和铝前驱体而获得的，并且第一烧结体由式1表示：
[式1]
Si(6-x)AlxOyN(8-y):Rez，
其中，0.1<x<2，0.1<y<2，0.001<z<0.1，并且Re是稀土元素。
β-赛伦磷光体是绿色磷光体并发出具有500nm到555nm的峰波长的光。根据一个示例，也可以使用蓝色光或紫外光作为用于激发β-赛伦磷光体的激发源。
此外，在一个示例中，磷光体还可以包括从由镁（Mg）、钙（Ca）、锶（Sr）和钡（Ba）组成的组中选择的碱土金属。磷光体还可以包括锰（Mn）。
包括在磷光体中的碱土金属或锰不取代形成主体基质的硅或铝，但是作为掺杂剂添加到晶体结构的空球位。最后，在特定示例中，碱土金属或锰的添加既不使主体基质的晶体结构变形，也不影响主体基质的晶体结构。
此外，碱土金属或锰有利于β-赛伦磷光体的相稳定，从而改善了可靠性、增强了发光效率并且缩短了光的波长。
在下文中，将参照示例更加详细地解释本申请，其中，β-赛伦磷光体通过根据本示例的用于制备β-赛伦磷光体的方法来制备。
在下面的示例中，测量并通过球磨机或搅拌器混合硅前驱体和铝前驱体，由此制备第一混合物。将前驱体的第一混合物放入耐高温的容器（诸如BN坩埚）中，所述容器被放入到执行加压烧成和真空烧成的电炉中。通过以20℃/min或者更慢地升温，在含氮气氛中在1500℃或更高的温度和0.2MPa到2MPa的气压下来加热第一混合物，由此制备第一烧结体。
随后，将第一烧结体与含活性物质的化合物混合成第二混合物，通过以20℃/min或者更慢地升温，在含氮气氛中在1,000℃或更高的温度和0.2MPa到2MPa的气压下对第二混合物进行热处理，由此制备第二烧结体。
从示例1到9获得的磷光体（硅前驱体和铝前驱体是通过改变混合比率混合，然后通过添加活性物质前驱体并进行热处理）以及从对比例1到4获得的磷光体（硅前驱体、铝前驱体和活性物质前驱体混合在一起并进行烧结）都是发射具有500nm至555nm（优选地，530nm至545nm）的峰值波长的绿色光的Eu激活β-赛伦磷光体，。
可以采用这种制备方法来制备α-赛伦磷光体和β-赛伦磷光体二者。虽然仅针对β-赛伦磷光体示出了下面的示例，但是通过用于制备赛伦磷光体的示例性方法制备的α-赛伦磷光体也表现出等同的功能和效果。
[示例1]
氮化硅（Si3N4）和氮化铝（AlN）分别用作硅前驱体和铝前驱体。使用搅拌器和筛将9.6624g的Si3N4和0.3376g的AlN混合并且捣实到位于耐压电炉中的BN坩埚中。对于烧结，在真空状态下将电炉加热到500℃，并且在500℃供应N2气体。通过以10℃/min从500℃升温到2050℃并维持0.9Mpa或更高的气压，在N2气体气氛下将在2050℃下烧结混合物5小时。然后，冷却混合物，从电炉中取出坩埚。研磨对所得的第一烧结体进行研磨并经过100目筛处理。
使用搅拌器和筛将10g的第一烧结体和0.1324g的作为活性物质的氧化铕（Eu2O3）混合。通过以10℃/min从500℃升温到1900℃并维持0.9Mpa或更高的气压，在N2气体气氛下在1900℃下烧结混合物8小时。然后，冷却混合物，从电炉中取出坩埚。对所得的第二烧结体进行研磨并经过100目筛处理。
[示例2]
除了使用9.6624g的Si3N4、0.3376g的AlN和0.1324g的Eu2O3以及在1800℃下执行第二次烧结之外，按照与示例1相同的方式制备β-赛伦磷光体。
[示例3]
除了使用9.6624g的Si3N4、0.3376g的AlN和0.1324g的Eu2O3以及在1500℃下执行第二次烧结之外，按照与示例1相同的方式制备β-赛伦磷光体。
[示例4]
除了使用9.6624g的Si3N4、0.3376g的AlN和0.0315g的Eu2O3之外，按照与示例1相同的方式制备β-赛伦磷光体。
[示例5]
除了使用9.6624g的Si3N4、0.3376g的AlN和0.0630g的Eu2O3之外，按照与示例1相同的方式制备β-赛伦磷光体。
[示例6]
除了使用9.6624g的Si3N4、0.3376g的AlN和0.0945g的Eu2O3之外，按照与示例1相同的方式制备β-赛伦磷光体。
[示例7]
除了使用9.6624g的Si3N4、0.3376g的AlN和0.1575g的Eu2O3之外，按照与示例1相同的方式制备β-赛伦磷光体。
[示例8]
除了使用9.6624g的Si3N4、0.3376g的AlN和0.1890g的Eu2O3之外，按照与示例1相同的方式制备β-赛伦磷光体。
[示例9]
除了使用9.6624g的Si3N4、0.3376g的AlN和0.2521g的Eu2O3之外，按照与示例1相同的方式制备β-赛伦磷光体。
[对比例1]
氮化硅（Si3N4）和氮化铝（AlN）分别用作硅原料和铝原料。使用搅拌器和筛将9.6624g的Si3N4、0.3376g的AlN和0.1324g的氧化铕（Eu2O3）混合并且捣实到位于耐压电炉中的BN坩埚中。对于烧结，在真空状态下将电炉加热到500℃，并且在500℃供应N2气体。通过以10℃/min从500℃升温到2050℃并维持0.9Mpa或更高的气压，在N2气体气氛下在2050℃下烧结混合物5小时。然后，冷却混合物，从电炉中取出坩埚。对所得的磷光体进行研磨并经过50目筛处理，从而获得磷光体。
获得的磷光体利用氢氟酸和盐酸进行洗涤和分散，充分地干燥，使用50目筛分选，由此获得对比例1的磷光体。
[对比例2]
除了使用9.6624g的Si3N4、0.3376g的AlN和0.1324g的Eu2O3以及在1900℃下执行烧结之外，按照与对比例1相同的方式制备β-赛伦磷光体。
[对比例3]
除了使用9.6624g的Si3N4、0.3376g的AlN和0.1324g的Eu2O3以及在1800℃下执行烧结之外，按照与对比例1相同的方式制备β-赛伦磷光体。
[对比例4]
除了使用9.6624g的Si3N4、0.3376g的AlN和0.1324g的Eu2O3以及在1500℃下执行烧结之外，按照与对比例1相同的方式制备β-赛伦磷光体。
在示例和对比例中使用的原料的组成在表1中示出。
表1
此外，在示例1到3和对比例1到4中的原料组成和烧结温度在表2中列出。
表2
示例1和对比例1中制备的磷光体通过粉末X射线衍射（XRD）进行分析，分析结果在图3中示出。参照图3以及粉末衍射标准联合委员会(JCPDS)的数据，所制备的磷光体被确定为β-赛伦磷光体。
此外，通过照射450nm的激发源来评估磷光体的发光特性，其中，示例1到3中的β赛伦磷光体的发射光谱在图4中示出。示例1中的β-赛伦磷光体是具有540nm处的峰值发射和51.7nm的半峰宽的绿色发光磷光体。示例1中的β-赛伦磷光体的亮度比对比例1中的β-赛伦磷光体的亮度高7％。
另外，示例1到3和对比例1到4中制备的β-赛伦磷光体的根据温度的光致发光（PL）强度在图5中示出。在整个温度范围内，示例中的β-赛伦磷光体的PL强度比对比例中的β-赛伦磷光体的PL强度高。
图6是示出在示例1到3和对比例1到4中制备的β-赛伦磷光体根据波长的PL强度的曲线图。如图6所示，使用示例的β-赛伦磷光体的发光装置在从525nm到555nm的范围中的每个温度下的PL强度表现出比对比例在从525nm到555nm的范围中的每个温度下的PL强度高。
因此，使用示例的β-赛伦磷光体的发光装置具有较高的亮度。
此外，在示例1和示例4至9中制备的由450nm的激发源激发的β-赛伦磷光体的积分强度在图7中示出。在示例1和示例4至9中制备的由450nm的激发源激发的β-赛伦磷光体的峰值发射波长和半峰宽在图8中示出。这里，添加的Eu的量设定为0.036mol%到0.29mol%。考虑到亮度和半峰宽二者（见图8），添加的Eu的量优选为0.11mol%到0.21mol%。
此外，根据示例的β-赛伦磷光体的粒度分布可以通过研磨和分选被适当地控制。关于颗粒尺寸，D50优选为2μm到100μm，更优选为5μm到25μm。此外，D10可以为1μm到15μm，D90可以为15μm到30μm。
图9是示出根据本申请的示例的白色发光装置封装件100的剖视图。
如图9的示例中所示，白色发光装置封装件100包括用于发射激发的光的发光装置120和用于吸收激发的光并且将激发的光的波长进行转换的波长转换单元140。
此外，白色发光装置封装件100包括在其上安装发光芯片120的引线框架110以及用于将发光芯片120电连接到两个引线框架110a和110b的导线130。
发光装置120可以是基于发出的光的波长的蓝色发光元件或紫外发光元件。即，发光装置120可发射在紫外或可见光的波长范围内的光。例如，在可见光波长范围内的光可以包括蓝色、红色、绿色或黄色的光。
波长转换单元140可以包括含有第一烧结体的赛伦磷光体，第一烧结体是通过烧结除了活性物质前驱体之外的硅前驱体和铝前驱体获得的，并且第一烧结体由式1表示：
[式1]
Si(6-x)AlxOyN(8-y):Rez，
其中，0.1<x<2，0.1<y<2，0.001<z<0.1，并且Re是稀土元素。
关于在波长转换单元140中的含有通过烧结除了活性物质前驱体之外的硅前驱体和铝前驱体获得的第一烧结体的赛伦磷光体，首先形成第一烧结体作为主体基质材料用以稳定地确保晶体结构，然后与活性物质进行混合，活性物质位于晶体结构中的空球位中，而不是在Si或Al的位置中，从而防止了第一烧结体的结晶性的下降。即，硅前驱体和铝前驱体的第一烧结体包括在本示例中的磷光体中，维持其晶体结构。
此外，根据示例，由于制备的赛伦磷光体确保了稳定的晶体结构，并在高温下展示出优异的热稳定性，因此即使在长期操作情况下，因其缩短的寿命引起的其效率下降仍是微不足道的。具体而言，赛伦磷光体是不容易因发光芯片所产生的热而被劣化的。
因此，由于通过上面的方法制备的赛伦磷光体的稳定的晶体结构，包括赛伦磷光体的发光装置封装件可以防止由于结晶性下降引起的亮度降低。
波长转换单元140可以具有向上凸的透镜形状。在一个示例中，例如，波长转换单元140具有半球形透镜形状，以便于确保广角的光束传播。波长转换单元140可以由硅树脂、环氧树脂或它们的组合形成。
绿色磷光体141和红色磷光体142可分散在波长转换单元140中。在一个示例中，考虑到半峰宽、峰值发射波长和/或转换效率，提供了特定的绿色磷光体141和特定的红色磷光体142的组合，从而提供具有70到80的高的显色指数的白色光。此外，由于多种磷光体而获得了具有宽的波长范围的光，从而提高了颜色再现性。
蓝色发光装置芯片的主要波长可以为430nm到455nm。在这种情况下，绿色磷光体可具有500nm到555nm的峰值发射波长，红色磷光体可具有610nm到660nm的峰值发射波长，用以通过确保宽的可见光谱来提高显色指数。
优选地，蓝色发光装置芯片具有10nm到30nm的半峰宽，绿色磷光体具有30nm到120nm的半峰宽，红色磷光体具有50nm到120nm的半峰宽。
此外，在一个示例中，除了红色磷光体142和绿色磷光体141之外，波长转换单元140还可以包括黄色或金黄色磷光体143。在这种情况下，可以确保增强的显色指数。
虽然上述的示例示出了两种或更多种的磷光体粉末混合并分散在单个波长转换单元中，但是可以实现各种修改和替代方案。具体而言，两种或三种的磷光体可以设置在不同的层中。例如，绿色磷光体、红色磷光体和黄色或金黄色磷光体的粉末通过高压进行分散，从而提供了一种双层的磷光体膜。
图10示出根据本申请的一个示例的白色发光装置的发射光谱。在示例中，通过组合磷光体获得的白光可确保高的颜色再现性和高的显色指数。
参照图10，在传统技术中，当黄色磷光体与蓝色发光装置芯片组合时，可以得到转换后的黄色光并伴随着具有蓝色波长的光。在整个可见光谱中，绿色和红色波长的光几乎不存在，因此难以确保显色指数接近自然日光的显色指数。具体地说，由于转换后的黄光具有窄的半峰宽用以获得高的转换效率，因此其显色指数变低。此外，在传统的技术中，基于简单的黄色光的转换水平所表现的白色光的特性很容易变化，从而难以确保优异的颜色再现性。
相反，在蓝色发光装置芯片与绿色磷光体和红色磷光体组合的示例中，与传统技术相比，发射在绿色和红色的波长范围内的光，由此在可见光谱中得到一个较宽的范围并显著地提高了显色指数。此外，用于提供中间的波长范围的黄色或金黄色磷光体也包括在绿色和红色的波长范围之内，由此显着地提高了显色指数。
将示例1中的0.0378重量份的β-赛伦磷光体、0.0056重量份的作为红色磷光体的CaAlSiN3:Eu磷光体和1重量份的硅树脂适当地混合成浆料，将对比例1中的0.041重量份的β-赛伦磷光体、0.0067重量份的作为红色磷光体的CaAlSiN3:Eu磷光体和1重量份的硅树脂适当地混合成浆料，每种浆料均被注入到其上安装有蓝色光发装置的安装引线上的杯中，并在160℃进行固化2小时，由此制备使用每种磷光体的白色发光装置。
示例1和对比例1的磷光体具有大约540nm的峰值发射波长，这被确定为绿色磷光体。使用示例1的磷光体的白色发光装置具有9.8cd到10cd的亮度，这比在对比例1中的9.6cd到9.7cd的亮度相对要高。
上述β-赛伦磷光体可以有效地应用于发光装置和模块二者，以与其它磷光体相组合来提供白光。
虽然上文已经描述了所认为的最佳模式和/或其他示例，但是要理解的是，可以在此进行各种修改并且在此公开的主题可以以各种形式和示例来实施，教导可以应用在多种应用中，仅仅在此描述了其中一些应用。权利要求书意图保护落在本教导的真实范围内的任何和所有的应用、修改和变形。

Claims (27)

1.一种用于制备赛伦磷光体的方法，所述方法包括以下步骤：
通过混合并烧结硅前驱体和铝前驱体形成第一烧结体；
通过混合并热处理第一烧结体和活性物质前驱体形成第二烧结体。
2.如权利要求1所述的方法，其中，赛伦磷光体由式1表示：
[式1]
Si(6-x)AlxOyN(8-y):Rez，
其中，0.1<x<2，0.1<y<2，0.001<z<0.1，并且Re是稀土元素。
3.如权利要求1所述的方法，其中，硅前驱体包括金属硅或者硅化合物。
4.如权利要求3所述的方法，其中，硅化合物从由氮化硅和氧化硅组成的组中选择。
5.如权利要求1所述的方法，其中，铝前驱体包括金属铝或者铝化合物。
6.如权利要求1所述的方法，其中，铝化合物从由氮化铝、氧化铝和氢氧化铝组成的组中选择。
7.如权利要求1所述的方法，其中，活性物质前驱体包括含有稀土元素的化合物。
8.如权利要求7所述的方法，其中，稀土元素从由Eu和Ce组成的组中选择。
9.如权利要求1所述的方法，其中，烧结步骤在1500℃到2200℃之间的温度下执行。
10.如权利要求1所述的方法，其中，热处理步骤在1000℃到2100℃之间的温度下执行。
11.如权利要求1所述的方法，其中，烧结步骤和热处理步骤在含氮气氛中执行。
12.如权利要求11所述的方法，其中，含氮气氛中的氮气气体的压强为0.1MPa到10MPa。
13.如权利要求1所述的方法，其中，第一烧结体和活性物质前驱体的混合步骤包括与含有碱土金属的化合物混合。
14.如权利要求13所述的方法，其中，碱土金属从由镁、钙、锶和钡组成的组中选择。
15.如权利要求1所述的方法，其中，第一烧结体和活性物质前驱体的混合步骤包括与含锰化合物混合。
16.如权利要求1所述的方法，其中，赛伦磷光体发射波长为500nm到555nm的光。
17.如权利要求1所述的方法，所述方法还包括在形成第一烧结体之后研磨第一烧结体。
18.如权利要求1所述的方法，所述方法还包括在形成第二烧结体之后研磨第二烧结体。
19.一种赛伦磷光体，包括：
第一烧结体，通过烧结除了活性物质前驱体之外的硅前驱体和铝前驱体而获得，
其中，该赛伦磷光体的组成由式1表示：
[式1]
Si(6-x)AlxOyN(8-y):Rez，
其中，0.1<x<2，0.1<y<2，0.001<z<0.1，并且Re是稀土元素，
其中，活性物质位于第一烧结体的晶体结构中的空球位中。
20.如权利要求19所述的赛伦磷光体，其中，赛伦磷光体利用蓝色光或紫外光作为激发源发射波长为500nm到555nm的光。
21.如权利要求19所述的赛伦磷光体，其中，赛伦磷光体还包括从由镁、钙、锶和钡组成的组中选择的碱土金属。
22.如权利要求19所述的赛伦磷光体，其中，赛伦磷光体还包括含锰化合物。
23.一种发光装置封装件，包括：
发光装置，发射激发的光；
波长转换单元，吸收激发的光并且转换激发的光的波长，
其中，波长转换单元包括：赛伦磷光体，包括通过烧结除了活性物质前驱体之外的硅前驱体和铝前驱体而获得的第一烧结体，
其中，该赛伦磷光体的组成由式1表示：
[式1]
Si(6-x)AlxOyN(8-y):Rez，
其中，0.1<x<2，0.1<y<2，0.001<z<0.1，并且Re是稀土元素，
其中，活性物质位于第一烧结体的晶体结构中的空球位中。
24.如权利要求23所述的发光装置封装件，其中，赛伦磷光体通过作为激发源的蓝色光或紫外光而发射波长为500nm到555nm的光。
25.如权利要求23所述的发光装置封装件，其中，通过赛伦磷光体从发光装置输出的光是白色光。
26.如权利要求23所述的发光装置封装件，其中，赛伦磷光体还包括从由镁、钙、锶和钡组成的组中选择的碱土金属。
27.如权利要求23所述的发光装置封装件，其中，赛伦磷光体还包括含锰化合物。
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