CN107760306A - 一种基于紫外光激发的荧光粉及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于紫外光激发的荧光粉及其制备方法和其和应用，属于荧光材料技术领域。该荧光粉的组成为：K2Y1‑x‑y(WO4)(PO4):xTm3+,yDy3+，其中0＜x≤0.11，0＜y≤0.3，采用分步煅烧的制备方法。该荧光粉可被350‑365nm紫外光有效激发，在484nm、574nm和663nm波长处有很强的发射峰，复合后得到白光。随着组分浓度的变化，各发射峰强度可调，以得到不同色参数的白光。该荧光粉与紫外LED组合可制造白光LED光源。

Description

一种基于紫外光激发的荧光粉及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及荧光材料技术领域，具体是一种基于紫外光激发的K2Y(WO4)(PO4) :Tm3+, Dy3+荧光粉，及该荧光粉的制备方法和其作为紫外光激发显示器件的发光材料的应用。
背景技术
白光LED作为一种新型的固体光源，以其节能、环保、寿命长、体积小等优异特性在图像显示、信号指示、照明等方面有着极为广阔的应用前景，被誉为人类照明史上的希望之光。目前实现白光LED的方法主要有：1、 通过红、绿、蓝LED芯片组装产生白光；2、蓝色LED芯片激发可被有效激发的黄色、黄绿色和红色荧光粉，复合实现白光；3、 紫外LED芯片激发可被有效激发的三基色荧光粉实现白光。其中，方法1中三个芯片会因升温引起的光衰不一致，导致色差明显；方法2中由于荧光粉分散不均、浓度不一的影响，使得光色参数重复性降低；方法3因其光色参数稳定，显色指数高，近年来发展迅速。因此，可被紫外光激发的三基色荧光粉引起广泛研究。
目前，可应用于LED的荧光材料基质中，含有MoO4 2-、WO4 2-、PO4 3-和VO4 3-等基团的荧光材料，化学性质稳定，且在紫外光激发下有良好的发光。K2Y(WO4)(PO4)具有很好的热稳定性和化学稳定性，很适合作为荧光材料的基质。
发明内容
本发明的目的是提供一种化学性质稳定，发光效果良好，可被紫外光激发的基于紫外光激发的K2Y(WO4)(PO4) :Tm3+, Dy3+荧光粉。
本发明的另一目的是提供上述荧光粉的制备方法。
本发明的又一目的是提供该荧光粉作为紫外光激发显示器件的发光材料的应用。
本发明基于紫外光激发的荧光粉，其组成成分由以下化学式表示：K2Y1-x-y (WO4)(PO4) :xTm3+, yDy3+，其中0＜x≤0.11，0＜y≤0.3。可被350-365nm的紫外光激发，发射峰值为484nm、574nm和663nm，该Tm3+, Dy3+离子共掺的以K2Y(WO4)(PO4)为基质的荧光粉，可作为紫外光激发显示器件的发光材料。
本发明一种基于紫外光激发的荧光粉的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：以K2CO3、Y2O3、W2O3和(NH4)2HPO4为原料，按化学式中各组分的摩尔比分别准确称取各原料，加入体积比为1:1的无水乙醇，混合研磨2-3h，充分混匀；
步骤2：将步骤1中混合物料装入刚玉坩埚，并置于高温炉中，于空气或氮气气氛中在700-800℃下烧结2-3h，然后在900-1000℃下烧结2-3h，得到K2Y(WO4)(PO4)产物；
步骤3：按化学式中各组分的摩尔比，分别准确称取氧化铥（Tm2O3）或氧化镝（Dy2O3），并将Tm2O3或Dy2O3与步骤2中K2Y(WO4)(PO4)产物混合，加入体积比为1:1的无水乙醇，混合研磨2-3h，充分混匀；
步骤4：将步骤3中混合物装入刚玉坩埚，并置于高温炉中，于空气或氮气气氛中在700-800℃下烧结2-3h，然后在900-1000℃下烧结2-3h，得到K2Y(WO4)(PO4) :Tm3+或 K2Y(WO4)(PO4) :Dy3+产物；
步骤5：按化学式中各组分的摩尔比，分别准确称取Dy2O3或Tm2O3，并将Dy2O3或Tm2O3与步骤4中K2Y(WO4)(PO4):Tm3+或 K2Y(WO4)(PO4) :Dy3+产物混合，加入体积比为1:1的无水乙醇，混合研磨2-3h，充分混匀；
步骤6：将步骤5中混合物装入刚玉坩埚，并置于高温炉中，于空气或氮气气氛中在700-800℃下烧结2-3h，然后在900-1000℃下烧结2-3h，得到K2Y(WO4)(PO4):Tm3+，Dy3+荧光粉。
本发明的荧光粉被350-365nm的紫外光有效激发后，在484nm、574nm和663nm处发射，复合得到白光。随着Tm3+和Dy3+掺杂浓度的变化，各发射峰强度可调。分步煅烧的制备方法，可以使不同强度的发射主峰更好地复合，进而得到多种不同参数的白光，作为紫外光激发显示器件的发光材料进行应用。该荧光粉在353nm激发波长下的部分色参数见表1。
表1 K2Y(WO4)(PO4) :Tm3+, Dy3+荧光粉在353nm激发波长下的部分色参数
附图说明
图1为本发明K2Y(WO4)(PO4) :Tm3+, Dy3+荧光粉、K2Y(WO4)(PO4)基质和标准谱相的XRD图谱；
图2为本发明K2Y(WO4)(PO4) :Tm3+, Dy3+荧光粉发射峰在575nm处的激发光谱图；
图3为本发明K2Y(WO4)(PO4) :Tm3+, Dy3+荧光粉在353nm激发波长下的发射光谱图；图中K2Y(WO4)(PO4)缩写为KYWP。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种K2Y0.75(WO4)(PO4) :0.01Tm3+,0.24Dy3+荧光粉的制备方法，步骤如下：
（1）分别称取1.3820g的K2CO3、1.1290g的Y2O3、2.0784g的W2O3和1.3206g的(NH4)2HPO4，加入体积比为1:1的无水乙醇，混合研磨2h，充分混匀。然后将该混合物装入刚玉坩埚，并置于高温炉中，于空气气氛中在700℃下烧结3h，然后在900℃下烧结3h，得到K2Y(WO4)(PO4)产物5.0987g；
（2）称取0.0193g的Tm2O3，并将其与上述K2Y(WO4)(PO4)产物混合，加入体积比为1:1的无水乙醇，混合研磨2.5h，充分混匀。然后将该混合物装入刚玉坩埚，并置于高温炉中，于空气气氛中在750℃下烧结2.5h，然后在950℃下烧结2.5h，得到K2Y0.99(WO4)(PO4) :0.01Tm3+产物5.1067g；
（3）称取0.4476g的Dy2O3，并将其与上述K2Y0.99(WO4)(PO4) :0.01Tm3+产物混合，加入体积比为1:1的无水乙醇，混合研磨2h，充分混匀。然后将该混合物装入刚玉坩埚，并置于高温炉中，于氮气气氛中在750℃下烧结2.5h，然后在950℃下烧结2.5h，即可得到K2Y0.75(WO4)(PO4) :0.01Tm3+，0.24Dy3+荧光粉5.2833g。
使用本实施例方法制备的K2Y(WO4)(PO4)基质、K2Y0.75(WO4)(PO4):0.01Tm3+，0.24Dy3+荧光粉和K2Y(WO4)(PO4)标准谱相的XRD图谱如图1所示。图1结果显示，所有产物的XRD图谱均与标准谱相吻合，并未出现任何杂质衍射峰，说明Tm3+, Dy3+均成功进入K2Y(WO4)(PO4)基质晶格，所得产物均为单相。
使用本实施例方法制备的K2Y0.75(WO4)(PO4) :0.01Tm3+，0.24Dy3+荧光粉发射峰在575nm处的激发光谱图如图2所示。从图中可以看出该荧光粉能被350-365nm波段紫外光有效激发。
使用本实施例方法制备的K2Y0.75(WO4)(PO4) :0.01Tm3+，0.24Dy3+荧光粉在353nm激发波长下的发射光谱如图3所示。从图中可以看出，在484nm、574nm和663nm波长处有很强的发射峰，且可复合得到白光，该荧光粉可用于紫外LED芯片以制造白光LED光源。
实施例2
一种K2Y0.98(WO4)(PO4) :0.01Tm3+，0.01Dy3+荧光粉的制备方法，步骤如下：
（1）分别称取1.3820g的K2CO3、1.1290g的Y2O3、2.0784g的W2O3和1.3206g的(NH4)2HPO4，加入体积比为1:1的无水乙醇，混合研磨2h，充分混匀。然后将该混合物装入刚玉坩埚，并置于高温炉中，于空气气氛中在700℃下烧结3h，然后在900℃下烧结3h，得到K2Y(WO4)(PO4)产物5.0987g；
（2）称取0.0193g的Tm2O3，并将其与上述K2Y(WO4)(PO4)产物混合，加入体积比为1:1的无水乙醇，混合研磨2.5h，充分混匀。然后将该混合物装入刚玉坩埚，并置于高温炉中，于空气气氛中在750℃下烧结2.5h，然后在950℃下烧结2.5h，得到K2Y0.99(WO4)(PO4) :0.01Tm3+产物5.0978g；
(3)称取0.0186g的Dy2O3，并将其与上述K2Y0.99(WO4)(PO4) :0.01Tm3+产物混合，加入体积比为1:1的无水乙醇，混合研磨2h，充分混匀。然后将该混合物装入刚玉坩埚，并置于高温炉中，于氮气气氛中在750℃下烧结2.5h，然后在950℃下烧结2.5h，即可得到K2Y0.98 (WO4)(PO4) :0.01Tm3+，0.01Dy3+荧光粉5.1141g。
使用本实施例方法制备的K2Y(WO4)(PO4)基质、K2Y0.98 (WO4)(PO4) :0.01Tm3+，0.01Dy3+荧光粉和K2Y(WO4)(PO4)标准谱相的XRD图谱如图1所示。图1结果显示，所有产物的XRD图谱均与标准谱相吻合，并未出现任何杂质衍射峰，说明Tm3+, Dy3+均成功进入K2Y(WO4)(PO4)基质晶格，所得产物均为单相。
使用本实施例方法制备的K2Y0.98 (WO4)(PO4) :0.01Tm3+，0.01Dy3+荧光粉发射峰在575nm处的激发光谱图如图2所示。从图中可以看出该荧光粉能被350-365nm波段紫外光有效激发。
使用本实施例方法制备的K2Y0.98 (WO4)(PO4) :0.01Tm3+，0.01Dy3+荧光粉在353nm激发波长下的发射光谱如图3所示。从图中可以看出，在484nm、574nm和663nm波长处有发射峰，且可复合得到白光，该荧光粉可用于紫外LED芯片以制造白光LED光源。
实施例3
一种K2Y0.949(WO4)(PO4) :0.001Tm3+, 0.05Dy3+荧光粉的制备方法，步骤如下：
（1）分别称取1.3820g的K2CO3、1.1290g的Y2O3、2.0784g的W2O3和1.3206g的(NH4)2HPO4，加入体积比为1:1的无水乙醇，混合研磨2h，充分混匀。然后将该混合物装入刚玉坩埚，并置于高温炉中，于空气气氛中在700℃下烧结3h，然后在900℃下烧结3h，得到K2Y(WO4)(PO4)产物5.0987g；
（2）称取0.0932g的Dy2O3，并将其与上述K2Y(WO4)(PO4)产物混合，加入体积比为1:1的无水乙醇，混合研磨2.5h，充分混匀。然后将该混合物装入刚玉坩埚，并置于高温炉中，于空气气氛中在750℃下烧结2.5h，然后在950℃下烧结2.5h，得到K2Y0.95(WO4)(PO4) :0.05Dy3+产物5.1355g；
（3）称取0.0019g的Tm2O3，并将其与上述K2Y0.95(WO4)(PO4) :0.05Dy3+产物混合，加入体积比为1:1的无水乙醇，混合研磨2h，充分混匀。然后将该混合物装入刚玉坩埚，并置于高温炉中，于氮气气氛中在750℃下烧结2.5h，然后在950℃下烧结2.5h，即可得到K2Y0.949 (WO4)(PO4) :0.001Tm3+，0.05Dy3+荧光粉5.1363g。
使用本实施例方法制备的K2Y(WO4)(PO4)基质、K2Y0.949 (WO4)(PO4) :0.001Tm3+，0.05Dy3+荧光粉和K2Y(WO4)(PO4)标准谱相的XRD图谱如图1所示。图1结果显示，所有产物的XRD图谱均与标准谱相吻合，并未出现任何杂质衍射峰，说明Tm3+, Dy3+均成功进入K2Y(WO4)(PO4)基质晶格，所得产物均为单相。
使用本实施例方法制备的K2Y0.949 (WO4)(PO4) :0.001Tm3+，0.05Dy3+荧光粉发射峰在575nm处的激发光谱图如图2所示。从图中可以看出该荧光粉能被350-365nm波段紫外光有效激发。
使用本实施例方法制备的K2Y0.949 (WO4)(PO4) :0.001Tm3+，0.05Dy3+荧光粉在353nm激发波长下的发射光谱如图3所示。从图中可以看出，在484nm、574nm和663nm波长处有发射峰，且可复合得到白光，该荧光粉可用于紫外LED芯片以制造白光LED光源。
实施例4
一种K2Y0.86(WO4)(PO4) :0.09Tm3+, 0.05Dy3+荧光粉的制备方法，步骤如下：
（1）分别称取1.3820g的K2CO3、1.1290g的Y2O3、2.0784g的W2O3和1.3206g的(NH4)2HPO4，加入体积比为1:1的无水乙醇，混合研磨2h，充分混匀。然后将该混合物装入刚玉坩埚，并置于高温炉中，于空气气氛中在700℃下烧结3h，然后在900℃下烧结3h，得到K2Y(WO4)(PO4)产物5.0987g；
（2）称取0.0932g的Dy2O3，并将其与上述K2Y(WO4)(PO4)产物混合，加入体积比为1:1的无水乙醇，混合研磨2.5h，充分混匀。然后将该混合物装入刚玉坩埚，并置于高温炉中，于空气气氛中在750℃下烧结2.5h，然后在950℃下烧结2.5h，得到K2Y0.95(WO4)(PO4) :0.05Dy3+产物5.1355g；
（3）称取0.1736g的Tm2O3，并将其与上述K2Y0.95(WO4)(PO4) :0.05Dy3+产物混合，加入体积比为1:1的无水乙醇，混合研磨2h，充分混匀。然后将该混合物装入刚玉坩埚，并置于高温炉中，于氮气气氛中在750℃下烧结2.5h，然后在950℃下烧结2.5h，即可得到K2Y0.86(WO4)(PO4) :0.09Tm3+，0.05Dy3+荧光粉5.2075g。
使用本实施例方法制备的K2Y(WO4)(PO4)基质、K2Y0.86(WO4)(PO4) :0.09Tm3+，0.05Dy3+荧光粉和K2Y(WO4)(PO4)标准谱相的XRD图谱如图1所示。图1结果显示，所有产物的XRD图谱均与标准谱相吻合，并未出现任何杂质衍射峰，说明Tm3+, Dy3+均成功进入K2Y(WO4)(PO4)基质晶格，所得产物均为单相。
使用本实施例方法制备的K2Y0.86(WO4)(PO4) :0.09Tm3+，0.05Dy3+荧光粉发射峰在575nm处的激发光谱图如图2所示。从图中可以看出该荧光粉能被350-365nm波段紫外光有效激发。
使用本实施例方法制备的K2Y0.86(WO4)(PO4) :0.09Tm3+，0.05Dy3+荧光粉在353nm激发波长下的发射光谱如图3所示。从图中可以看出，在484nm、574nm和663nm波长处有较强的发射峰，且可复合得到白光，该荧光粉可用于紫外LED芯片以制造白光LED光源。

Claims (3)

1.一种基于紫外光激发的荧光粉，其特征是，该荧光粉组成成分的化学通式为K2Y1-x-y(WO4)(PO4):xTm3+,yDy3+，其中0＜x≤0.11，0＜y≤0.3；可被350-365nm的紫外光激发，发射峰值为484nm、574nm和663nm。
2.如权利要求1所述的一种基于紫外光激发的荧光粉的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：以K2CO3、Y2O3、W2O3和(NH4)2HPO4为原料，按化学式中各组分的摩尔比分别准确称取各原料，加入体积比为1:1的无水乙醇，混合研磨2-3h，充分混匀；
步骤2：将步骤1中混合物料装入刚玉坩埚，并置于高温炉中，于空气或氮气气氛中在700-800℃下烧结2-3h，然后在900-1000℃下烧结2-3h，得到K2Y(WO4)(PO4)产物；
步骤3：按化学式中各组分的摩尔比，分别准确称取氧化铥（Tm2O3）或氧化镝（Dy2O3），并将Tm2O3或Dy2O3与步骤2中K2Y(WO4)(PO4)产物混合，加入体积比为1:1的无水乙醇，混合研磨2-3h，充分混匀；
步骤4：将步骤3中混合物装入刚玉坩埚，并置于高温炉中，于空气或氮气气氛中在700-800℃下烧结2-3h，然后在900-1000℃下烧结2-3h，得到K2Y(WO4)(PO4):Tm3+或K2Y(WO4)(PO4):Dy3+产物；
步骤5：按化学式中各组分的摩尔比，分别准确称取Dy2O3或Tm2O3，并将Dy2O3或Tm2O3与步骤4中K2Y(WO4)(PO4):Tm3+或 K2Y(WO4)(PO4) :Dy3+产物混合，加入体积比为1:1的无水乙醇，混合研磨2-3h，充分混匀；
步骤6：将步骤5中混合物装入刚玉坩埚，并置于高温炉中，于空气或氮气气氛中在700-800℃下烧结2-3h，然后在900-1000℃下烧结2-3h，得到K2Y(WO4)(PO4):Tm3+，Dy3+荧光粉。
3.如权利要求1所述的一种基于紫外光激发的荧光粉作为紫外光激发显示器件的发光材料的应用。
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