CN103296264A - 一种锂离子电池纳米三元正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池三元正极材料的制备方法，采用以下工艺步骤：(1)将镍盐、钴盐、锰盐、锂盐溶于去离子水中，加入螯合剂，再加入氨水pH值；(2)将混合溶液加热以蒸发水分，得到凝胶；(3)将凝胶体烘干，得到干燥的凝胶体；(4)将干燥的凝胶体与燃烧剂混合研磨均匀；(5)将干燥的凝胶体进行预烧，得到前驱体；前驱体自然冷却至室温后研磨，将研磨后的前驱体进行煅烧，煅烧后自然冷却至室温后再次研磨，即得到所述的锂离子电池纳米三元LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料。本发明所制备正极材料颗粒均匀，颗粒在50纳米左右，结晶性能好；本发明所提供的层状结构的正极材料具有比容量高，循环性能好等较好的电化学性能；适合大规模化生产，可以用于锂离子电池正极材料使用。

Description

一种锂离子电池纳米三元正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池纳米三元正极材料及其制备方法，属于锂离子电池技术领域。
背景技术
锂离子电池由于其具有高能量、环境友好等特点而迅速占据消费市场，广泛应用于便携式电子产品、电动汽车等领域。纵观目前主要的几种正极材料，三元LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料显示独特的优势，集结了钴酸锂、锰酸锂和镍酸锂三种正极材料的优点，即高能量，高容量，高安全性等，被认为是最有可能替代钴酸锂而商业化的正极材料之一。不过，该材料也存在循环性能不佳等不足之处，还不能完全满足市场需求的高能量，高功率密度。
针对以上所述三元LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料存在的缺点，需要提供一种价格便宜，循环性能佳，低、高温性能较好的合成方法。
目前合成锂离子电池正极材料的方法主要有固相法，共沉淀法以及溶胶-凝胶法等等。固相法操作简单，但是容易造成混料不均，颗粒比较大等缺陷。共沉淀法是目前最普遍的方法，不过合成过程复杂，工艺调节控制比较严格，需要经过沉淀，洗涤等多个步骤，易导致产品中镍、钴、锰比例失调。而溶胶-凝胶法合成的产品，颗粒均匀，结晶好，纯度高；但最终颗粒的大小不容易控制。本发明是对现有溶胶-凝胶法的改进。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种锂离子电池三元正极材料及其制备方法，该正极材料颗粒均匀，是纳米级颗粒，结晶性能好，具有比容量高，循环性能好等较好的电化学性能。
按照本发明提供的技术方案，所述锂离子电池三元正极材料，特征是：所述正极材料的化学通式为LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2，
本发明还保护一种锂离子电池三元正极材料的制备方法，特征是，采用以下工艺步骤：
(1)将镍盐、钴盐、锰盐、锂盐溶于去离子水中，镍盐、钴盐、锰盐、锂盐和M盐的总浓度为0.4～0.5mol/L，混合均匀后加入浓度为0.5～3.0mol/L的螯合剂水溶液，再加入质量百分浓度为15～28％的氨水溶液调节pH值为5～10；所述M盐为氯化锂和/或溴化锂；所述镍盐、钴盐、锰盐、锂盐的摩尔比为1/3∶1/3∶1/3∶1；所述镍盐、钴盐和锰盐的总量与螯合剂的摩尔比为1∶1～1.3；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液于50～90℃的水浴中加热以蒸发水分，加热时间为3～18小时，并不断搅拌，搅拌速度为200～500转/分钟，得到凝胶体；
(3)将凝胶体于鼓风干燥箱中烘干，烘干温度为80～180℃，烘干时间为3～30小时，得到干燥的凝胶体；
(4)在溶胶体里面加入燃烧剂(蔗糖，尿素，柠檬酸，草酸，腐植酸等中的一种)；研磨混合均匀；
(5)将干燥的凝胶体进行预烧，预烧温度为200～400℃，预烧时间为5～15小时，得到前驱体；前驱体自然冷却至室温后于球磨机中研磨0.5～2小时，将研磨后的前驱体在500～700℃下进行煅烧，煅烧时间为6～30小时，煅烧后自然冷却至室温后再次在球磨机上研磨0.5～2小时，即得到所述的锂离子电池纳米三元正极材料。
所述镍盐为乙酸镍、硝酸镍、硫酸镍、氯化镍中的一种或多种，所述钴盐为硝酸钴、乙酸钴、硫酸钴、氯化钴中的一种或多种，所述锰盐为硫酸锰、硝酸锰、乙酸锰、氯化锰中的一种或多种，所述锂盐为乙酸锂、硝酸锂、碳酸锂、氢氧化锂中的一种或多种；所述的燃烧剂为蔗糖，尿素，柠檬酸，草酸，腐植酸等中的一种或几种。
所述螯合剂水溶液为柠檬酸和/或酒石酸的水溶液。
本发明的优点：
(1)本发明所制备正极材料颗粒均匀，颗粒很小，为纳米级，在50纳米左右，结晶性能好；
(2)本发明所提供的层状结构的正极材料具有比容量高，循环性能好等较好的电化学性能；适合大规模化生产，可以用于锂离子电池正极材料使用。
附图说明
图1是本发明实施例三所制备的正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O25的XRD图谱。
图2是本发明实施例三所制备的正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的首次充放电容量曲线图。
图3是本发明实施例四所制备的正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O21的XRD图谱。
图4是本发明实施例四所制备的正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的首次充放电容量曲线图。
具体实施方式
下面结合具体附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例一：一种锂离子电池多元正极材料的制备方法，采用以下工艺步骤：
(1)将乙酸镍、乙酸钴、乙酸锰、乙酸锂按摩尔比为1/3∶1/3∶1/3∶1溶于去离子水中，乙酸镍、乙酸钴、乙酸锰和乙酸锂的总浓度为0.4mol/L，混合均匀后加入浓度为0.5mol/L的柠檬酸水溶液，再加入质量百分浓度为15％的氨水溶液调节pH值为10；所述镍盐、钴盐和锰盐的总量与螯合剂的摩尔比为1∶1；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液于50℃的水浴中加热以蒸发水分，加热时间为18小时，并不断搅拌，搅拌速度为200转/分钟，得到凝胶体；(3)将凝胶体于鼓风干燥箱中烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为30小时，得到干燥的凝胶体；加入尿素，研磨均匀；
(4)将干燥的凝胶体进行预烧，预烧温度为200℃，预烧时间为20小时，得到前驱体；前驱体自然冷却至室温后于球磨机中研磨0.5小时，将研磨后的前驱体在550℃下进行煅烧，煅烧时间为30小时，煅烧后自然冷却至室温后再次在球磨机上研磨0.5小时，即得到所述的锂离子电池多元正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。
实施例二：一种锂离子电池多元正极材料的制备方法，采用以下工艺步骤：
(1)将乙酸镍、乙酸钴、乙酸锰、乙酸锂按摩尔比为1/3∶1/3∶1/3∶1∶0溶于去离子水中，乙酸镍、乙酸钴、乙酸锰和乙酸锂的总浓度为0.41mol/L，混合均匀后加入浓度为0.6mol/L的柠檬酸水溶液，再加入质量百分浓度为16％的氨水溶液调节pH值为9；所述镍盐、钴盐和锰盐的总量与螯合剂的摩尔比为1∶1.1；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液于55℃的水浴中加热以蒸发水分，加热时间为16小时，并不断搅拌，搅拌速度为250转/分钟，得到凝胶体；
(3)将凝胶体于鼓风干燥箱中烘干，烘干温度为90℃，烘干时间为25小时，得到干燥的凝胶体；加入柠檬酸，研磨均匀
(4)将干燥的凝胶体进行预烧，预烧温度为250℃，预烧时间为18小时，得到前驱体；前驱体自然冷却至室温后于球磨机中研磨0.6小时，将研磨后的前驱体在550℃下进行煅烧，煅烧时间为28小时，煅烧后自然冷却至室温后再次在球磨机上研磨0.6小时，即得到所述的锂离子电池三元正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。
实施例三：一种锂离子电池多元正极材料的制备方法，采用以下工艺步骤：
(1)将乙酸镍、乙酸钴、乙酸锰和乙酸锂按摩尔比为1/3∶1/3∶1/3∶1溶于去离子水中，镍盐、钴盐、锰盐、锂盐的总浓度为0.43mol/L，混合均匀后加入浓度为0.8mol/L的柠檬酸水溶液，再加入质量百分浓度为17％的氨水溶液调节pH值为8；所述镍盐、钴盐和锰盐的总量与螯合剂的摩尔比为1∶1.2；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液于60℃的水浴中加热以蒸发水分，加热时间为15小时，并不断搅拌，搅拌速度为300转/分钟，得到凝胶体；
(3)将凝胶体于鼓风干燥箱中烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为20小时，得到干燥的凝胶体；加入腐植酸，研磨均匀
(4)将干燥的凝胶体进行预烧，预烧温度为300℃，预烧时间为16小时，得到前驱体；前驱体自然冷却至室温后于球磨机中研磨0.8小时，将研磨后的前驱体在550℃下进行煅烧，煅烧时间为25小时，煅烧后自然冷却至室温后再次在球磨机上研磨0.8小时，即得到所述的锂离子电池多元正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。
实施例四：一种锂离子电池多元正极材料的制备方法，采用以下工艺步骤：
(1)将乙酸镍、乙酸钴、乙酸锰和乙酸锂按摩尔比为1/3∶1/3∶1/3∶1溶于去离子水中，镍盐、钴盐、锰盐、锂盐的总浓度为0.44mol/L，混合均匀后加入浓度为0.9mol/L的柠檬酸水溶液，再加入质量百分浓度为18％的氨水溶液调节pH值为7；所述镍盐、钴盐和锰盐的总量与螯合剂的摩尔比为1∶1.3；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液于65℃的水浴中加热以蒸发水分，加热时间为14小时，并不断搅拌，搅拌速度为350转/分钟，得到凝胶体；
(3)将凝胶体于鼓风干燥箱中烘干，烘干温度为150℃，烘干时间为15小时，得到干燥的凝胶体；加入蔗糖，研磨均匀
(4)将干燥的凝胶体进行预烧，预烧温度为350℃，预烧时间为15小时，得到前驱体；前驱体自然冷却至室温后于球磨机中研磨0.9小时，将研磨后的前驱体在550℃下进行煅烧，煅烧时间为20小时，煅烧后自然冷却至室温后再次在球磨机上研磨0.9小时，即得到所述的锂离子电池三元正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。
实施例五：一种锂离子电池多元正极材料的制备方法，采用以下工艺步骤：
(1)将乙酸镍、乙酸钴、乙酸锰和乙酸锂按摩尔比为1/3∶1/3∶1/3∶1∶0溶于去离子水中，镍盐、钴盐、锰盐、锂盐的总浓度为0.45mol/L，混合均匀后加入浓度为1.0mol/L的柠檬酸水溶液，再加入质量百分浓度为19％的氨水溶液调节pH值为6；所述镍盐、钴盐和锰盐的总量与螯合剂的摩尔比为1∶1；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液于70℃的水浴中加热以蒸发水分，加热时间为12小时，并不断搅拌，搅拌速度为400转/分钟，得到凝胶体；
(3)将凝胶体于鼓风干燥箱中烘干，烘干温度为155℃，烘干时间为12小时，得到干燥的凝胶体；加入草酸，研磨均匀
(4)将干燥的凝胶体进行预烧，预烧温度为300℃，预烧时间为12小时，得到前驱体；前驱体自然冷却至室温后于球磨机中研磨1小时，将研磨后的前驱体在550℃下进行煅烧，煅烧时间为15小时，煅烧后自然冷却至室温后再次在球磨机上研磨1小时，即得到所述的锂离子电池纳米三元正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。
实施例六：一种锂离子电池多元正极材料的制备方法，采用以下工艺步骤：
(1)将乙酸镍、乙酸钴、乙酸锰、乙酸锂按摩尔比为1/3∶1/3∶1/3∶1溶于去离子水中，镍盐、钴盐、锰盐、锂盐的总浓度为0.46mol/L，混合均匀后加入浓度为1.2mol/L的柠檬酸水溶液，再加入质量百分浓度为20％的氨水溶液调节pH值为5；所述镍盐、钴盐和锰盐的总量与螯合剂的摩尔比为1∶1.1；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液于75℃的水浴中加热以蒸发水分，加热时间为10小时，并不断搅拌，搅拌速度为450转/分钟，得到凝胶体；
(3)将凝胶体于鼓风干燥箱中烘干，烘干温度为160℃，烘干时间为10小时，得到干燥的凝胶体；
(4)将干燥的凝胶体进行预烧，预烧温度为350℃，预烧时间为10小时，得到前驱体；前驱体自然冷却至室温后于球磨机中研磨1.2小时，将研磨后的前驱体在550℃下进行煅烧，煅烧时间为10小时，煅烧后自然冷却至室温后再次在球磨机上研磨1小时，即得到所述的锂离子电池纳米三元正极材料正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2/3O2-0.05。
将实施例三得到的正极材料进行XRD检测，结果如图1所示，图1的横坐标为扫描范围2θ(10～90°)，纵坐标为峰的强度，可以从图1中看出，正极材料是高度有序的二维六边形层状结构；将材料组装成扣式电池，并对其进行充放电测试，充放电电压范围为2.0～4.6V，如图2所示，首次放电比容量为192.3mAh/g，图3的横坐标为比容量，单位为mAh/g，纵坐标为电压，单位是V，图2中曲线A是指充电曲线，曲线B是指放电曲线。
将实施例四得到的正极材料进行XRD，结果分别如图3所示，图3的横坐标为扫描范围2θ(10～90°)，纵坐标为峰的强度，可以从图3中看出，正极材料是高度有序的二维六边形层状结构；将材料组装成扣式电池，并对其进行充放电测试，充放电电压范围为2.0～4.6V，如图4所示，首次放电比容量为206.8mAh/g，图4的横坐标为比容量，单位是mAh/g，纵坐标为电压，单位是V，图4中曲线C是指充电曲线，曲线D是指放电曲线。

Claims (4)

1.一种锂离子电池纳米三元正极材料，其特征是：所述正极材料的化学通式为LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。
2.一种锂离子电池三元正极材料的制备方法，其特征是，采用以下工艺步骤： 
(1)将镍盐、钴盐、锰盐、锂盐、溶于去离子水中，镍盐、钴盐、锰盐、锂盐的总浓度为0.4～0.5mol/L，混合均匀后加入浓度为0.5～3.0mol/L的螯合剂的水溶液，再加入质量百分浓度为15～28％的氨水溶液调节pH值为5～10；；所述镍盐、钴盐、锰盐、锂盐、的摩尔比为1/3∶1/3∶1/3∶1∶0；所述镍盐、钴盐和锰盐的总量与螯合剂的摩尔比为1∶1～1.3； 
(2)将步骤(1)得到的混合溶液于50～90℃的水浴中加热以蒸发水分，加热时间为3～18小时，并不断搅拌，搅拌速度为200～500转/分钟，得到凝胶体； 
(3)将凝胶体于鼓风干燥箱中烘干，烘干温度为80～180℃，烘干时间为3～30小时，得到干燥的凝胶体； 
(4)得到干燥的凝胶体与适量的燃烧剂混合研磨均匀； 
(5)将干燥的凝胶体进行预烧，预烧温度为200～400℃，预烧时间为3～20小时，得到前驱体；前驱体自然冷却至室温后于球磨机中研磨0.5～2小时，将研磨后的前驱体在500～700℃下进行煅烧，煅烧时间为6～30小时，煅烧后自然冷却至室温后再次在球磨机上研磨0.5～2小时，即得到所述的锂离子电池多元正极材料。 
3.如权利要求2所述的锂离子电池三元正极材料的制备方法，其特征是：所述镍盐为乙酸镍、硝酸镍、硫酸镍、氯化镍中的一种或多种，所述钴盐为硝酸钴、乙酸钴、硫酸钴、氯化钴中的一种或多种，所述锰盐为硫酸锰、硝酸锰、乙酸锰、氯化锰中的一种或多种，所述锂盐为乙酸锂、硝酸锂、碳酸锂、氢氧化锂中的一种或多种；所述燃烧剂为柠檬酸，草酸，蔗糖，腐植酸，尿素中的一种或几种。 
4.如权利要求2所述的锂离子电池多元正极材料的制备方法，其特征是：所述螯合剂水溶液为柠檬酸和/或酒石酸的水溶液。 
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