CN104716317A - 一种钠离子电池NaxMnO2正极材料的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钠离子电池NaxMnO2正极材料的合成方法，包括下列步骤：1)取钠盐、锰盐与聚乙烯吡咯烷酮，加入水中，搅拌混合，干燥得干凝胶；2)将步骤1)所得干凝胶加热至燃烧，将燃烧后的产物再进行煅烧，即得。本发明的钠离子电池NaxMnO2正极材料的合成方法，是一种高分子凝胶-燃烧合成方法，采用聚乙烯吡咯烷酮作为螯合剂和燃料，以螯合的方式将钠和锰固定在高分子链上，实现分子水平的均匀混合，大大提高了产物的电化学性能；所得NaxMnO2正极材料具有极为优异的倍率和循环性能；该合成方法工艺简单，操作方便，所用设备简单，易于自动化控制，成本低，适合大规模工业化生产。

Description

一种钠离子电池NaxMnO2正极材料的合成方法
技术领域
本发明属于钠离子电池正极材料技术领域，具体涉及一种钠离子电池NaxMnO2正极材料的合成方法。
背景技术
随着工业化和城市化进程的不断加快，我国面临的能源和环境问题越来越突出。大力发展新能源汽车特别是混合动力和纯电动汽车，是解决这一问题的重要途径。另外，新型能源发电的电能不稳定，需要调峰蓄谷的大型储能电站。这些大型的应用，都需要更低成本的大型电池。锂离子电池虽然有能量密度高，寿命长等有点，但锂的资源是有限的，价格也较高，对于大型应用来说，其成本和资源的约束将越来越显著。钠和锂同属碱金属元素，但钠在地壳中的丰度很高，价格十分低廉，如果能够用钠代替锂，那么有望降低电池成本，而且没有资源的困扰。
钠离子电池也是一种浓差电池，正负极由两种不同的钠离子嵌入化合物组成。充电时，Na+从正极脱嵌经电解质嵌入负极，负极富钠，正极贫钠；同时电子的补偿电荷经外电路供给，保证正负极电荷平衡；放电时则相反。
NaxMnO2是一种很有前途的钠离子电池正极材料，属于正交晶系，Pbam空间群。其特有的S形钠离子扩散通道可以允许钠离子的快速进出，理论上具有优异的快速充放电性能，这对很多应用领域都很重要。目前，NaxMnO2材料的制备方法主要为固相法和水热法。固相法主要使用的锰源为MnCO3和Mn2O3，钠源为Na2CO3，反应温度为800-900℃，如专利CN104319424A公开了一种水体系钠离子电池，以NaxMnO2固体粉末作为正极活性材料，该NaxMnO2固体粉末是将碳酸钠和碳酸锰在800-950℃加热制成的；但其所得产物形貌均呈现不均匀且彼此粘接在一起，颗粒太大，容易造成颗粒间接触不良以及钠离子扩散的距离增大，造成电池容量低，循环性能不佳。水热法是细颗粒状的锰源Mn2O3或Mn2O3与碳源分散在水中，在反应温度200℃以上条件下反应72h以上获得钠锰氧纳米线，该方法反应时间长，单位时间的产量低，且耗钠量较大(钠锰比一般大于150)，不适用于工业化大生产。另外，专利CN103594707A还公开了一种高温固相合成法，是将含有钠盐和锰盐的溶液滴入柠檬酸溶液中，搅拌后于60-90℃除去溶剂，将残余物120℃加热处理6-24h后，研磨成粉末，再经两次热处理，得一维钠米钠离子电池正极材料NaxMnO2，所得最终产品在0.1C下的放电容量为114mAh/g，但是制备过程操作较为繁琐，所得材料的循环性能和倍率性能不理想。综上所述，现有的合成方法制备的该材料，倍率性能较为一般，没有将材料的本征性能发挥出来。
发明内容
本发明的目的是提供一种钠离子电池NaxMnO2正极材料的合成方法，解决现有制备方法所得材料倍率和循环性能不佳的问题。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种钠离子电池NaxMnO2正极材料的合成方法，包括下列步骤：
1)取钠盐、锰盐与聚乙烯吡咯烷酮，加入水中，搅拌混合，干燥得干凝胶；
2)将步骤1)所得干凝胶加热至燃烧，将燃烧后的产物再进行煅烧，即得NaxMnO2正极材料。
所述NaxMnO2中，x的取值为0.22≤x≤0.66。
步骤1)中，所述钠盐与锰盐的用量为：Na与Mn的摩尔比为0.22～0.66:1。
步骤1)中，钠盐、锰盐的总质量与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:0.2～5。
步骤1)中，所述水的用量为：水与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为5～10:1。
所述钠盐为硝酸钠、乙酸钠或柠檬酸钠。
优选的，所述钠盐为乙酸钠。
所述锰盐为硝酸锰或乙酸锰。
优选的，所述锰盐为乙酸锰。
步骤1)中，所述搅拌转速为100～1000rpm，搅拌的时间为1～10h。
步骤1)中，所述搅拌混合所得混合物于100℃油浴中加热至粘稠状态。
步骤1)中，所述干燥的温度为105～150℃，干燥时间为6～36h。
步骤2)中，所述煅烧的温度为600～1000℃，煅烧的时间为1～30h。
步骤2)中，所述煅烧后冷却得最终产物。
步骤2)中，将冷却后的产物过筛。所述过筛是过300目筛。
本发明的钠离子电池NaxMnO2正极材料的合成方法，是一种高分子凝胶-燃烧合成方法，将原料钠盐、锰盐、聚乙烯吡咯烷酮加如水中干燥制成干凝胶，干凝胶经加热燃烧得到前驱体物质，再经煅烧后得到类晶体NaxMnO2。与现有技术相比，本发明的优势在于：
1.采用聚乙烯吡咯烷酮作为螯合剂和燃料，聚乙烯吡咯烷酮含有氨基和羰基，可以以螯合的方式将钠和锰固定在高分子链上，实现分子水平的均匀混合，大大提高了产物的电化学性能；
2.该合成方法所得NaxMnO2正极材料具有极为优异的倍率和循环性能，采用该NaxMnO2正极材料制备的钠离子电池首次放电比容量约为122mAh/g，20C充放电容量仍有99mAh/g，10C循环700次容量保持率大于80％；
3.该合成方法工艺简单，操作方便，所用设备简单，易于自动化控制，成本低，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1为实施例1所得NaxMnO2正极材料电子扫描电镜图。
图2为采用实施例1所得NaxMnO2正极材料制成的钠离子电池的倍率充放电测试结果图，测试温度为30℃。
图3为采用实施例1所得NaxMnO2正极材料制成的钠离子电池的循环性能曲线图，测试温度为30℃，充放电倍率为10C。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例的钠离子电池NaxMnO2正极材料的合成方法，包括下列步骤：
1)按照Na与Mn的摩尔比为0.44:1的比例，取三水乙酸钠72.0g、四水乙酸锰394g，与466g聚乙烯吡咯烷酮加入3L去离子水中(钠盐、锰盐的总质量与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:1，水与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为6.48:1)，置于10L的反应釜中，以200rpm的转速机械搅拌5h进行混合，将所得混合物在搅拌条件下于100℃油浴中加热至粘稠状态，然后置于烘箱中在120℃条件下干燥12h，得干凝胶；
2)将步骤1)所得干凝胶置于反应釜中在电炉上加热至燃烧，然后将燃烧后的产物(前驱体物质)置于箱式炉中900℃煅烧12h，随炉冷却后取出，过300目筛，即得Na0.44MnO2正极材料。
将本实施例所得的Na0.44MnO2正极材料进行扫描电镜分析，结果如图1所示。从图1可以看出，其外观为类单晶的微米棒状，结晶良好。
将本实施例所得的Na0.44MnO2正极材料与导电石墨、乙炔黑、PVDF(聚偏氟乙烯)按照0.80:0.05:0.05:0.10的质量比加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)中混合均匀制成浆料，将浆料涂布在铝箔上，并在120℃下干燥24h，制成正极片。以金属钠为负极，浓度为1.0mol/L的NaClO4的碳酸丙烯酯(PC)溶液为电解液，在氩气氛围的手套箱中组装成CR2325电池。用Maccor 4000电池测试仪进行了恒流充放电循环性能测试，测试的电压范围在2.0-4.0V。测试结果如图2、3所示。
从图2、3可以看出，采用实施例1所得的Na0.44MnO2正极材料制成的钠离子电池首次放电比容量约为122mAh/g，明显高于专利CN103594707A所公开的数值；20C充放电容量仍有99mAh/g，10C循环700次容量保持率大于80％，倍率和循环性能是目前公开报道的最好结果。
实施例2
本实施例的钠离子电池NaxMnO2正极材料的合成方法，包括下列步骤：
1)按照Na与Mn的摩尔比为0.22:1的比例取硝酸钠、硝酸锰，与聚乙烯吡咯烷酮加入去离子水中(钠盐、锰盐的总质量与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为0.2:1，水与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为5:1)，置于反应釜中，以200rpm的转速机械搅拌10h进行混合，将所得混合物在搅拌条件下于100℃油浴中加热至粘稠状态，然后置于烘箱中在120℃条件下干燥12h，得干凝胶；
2)将步骤1)所得干凝胶置于反应釜中在电炉上加热至燃烧，然后将燃烧后的产物(前驱体物质)置于箱式炉中1000℃煅烧1h，随炉冷却后取出，过300目筛，即得Na0.22MnO2正极材料。
实施例3
本实施例的钠离子电池NaxMnO2正极材料的合成方法，包括下列步骤：
1)按照Na与Mn的摩尔比为0.66:1的比例取柠檬酸钠、四水乙酸锰，与聚乙烯吡咯烷酮加入去离子水中(钠盐、锰盐的总质量与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为5:1，水与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10:1)，置于反应釜中，以200rpm的转速机械搅拌1h进行混合，将所得混合物在搅拌条件下于100℃油浴中加热至粘稠状态，然后置于烘箱中在120℃条件下干燥12h，得干凝胶；
2)将步骤1)所得干凝胶置于反应釜中在电炉上加热至燃烧，然后将燃烧后的产物(前驱体物质)置于箱式炉中600℃煅烧30h，随炉冷却后取出，过300目筛，即得Na0.66MnO2正极材料。

Claims (10)

1.一种钠离子电池NaxMnO2正极材料的合成方法，其特征在于：包括下列步骤：
1)取钠盐、锰盐与聚乙烯吡咯烷酮，加入水中，搅拌混合，干燥得干凝胶；
2)将步骤1)所得干凝胶加热至燃烧，将燃烧后的产物再进行煅烧，即得NaxMnO2正极材料。
2.根据权利要求1所述的钠离子电池NaxMnO2正极材料的合成方法，其特征在于：所述NaxMnO2中，x的取值为0.22≤x≤0.66。
3.根据权利要求2所述的钠离子电池NaxMnO2正极材料的合成方法，其特征在于：步骤1)中，所述钠盐与锰盐的用量为：Na与Mn的摩尔比为0.22～0.66:1。
4.根据权利要求1或3所述的钠离子电池NaxMnO2正极材料的合成方法，其特征在于：步骤1)中，钠盐、锰盐的总质量与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:0.2～5。
5.根据权利要求4所述的钠离子电池NaxMnO2正极材料的合成方法，其特征在于：步骤1)中，所述水的用量为：水与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为5～10:1。
6.根据权利要求1所述的钠离子电池NaxMnO2正极材料的合成方法，其特征在于：所述钠盐为硝酸钠、乙酸钠或柠檬酸钠。
7.根据权利要求1所述的钠离子电池NaxMnO2正极材料的合成方法，其特征在于：所述锰盐为硝酸锰或乙酸锰。
8.根据权利要求1所述的钠离子电池NaxMnO2正极材料的合成方法，其特征在于：步骤1)中，所述搅拌转速为100～1000rpm，搅拌的时间为1～10h。
9.根据权利要求1所述的钠离子电池NaxMnO2正极材料的合成方法，其特征在于：步骤1)中，所述干燥的温度为105～150℃，干燥时间为6～36h。
10.根据权利要求1所述的钠离子电池NaxMnO2正极材料的合成方法，其特征在于：步骤2)中，所述煅烧的温度为600～1000℃，煅烧的时间为1～30h。
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