CN102709568A - 一种锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂LiNixCoyMn1-x-yO2的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂LiNixCoyMn1-x-yO2的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了属于能源新材料技术领域的一种锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂LiNixCoyMn1-x-yO2的制备方法。该制备方法包括以下步骤：1.将锂源化合物、镍源化合物、钴源化合物、锰源化合物溶于去离子水中，加入络合剂聚丙烯酸(PAA)加热搅拌得到透明红色的溶胶；2.加热浓缩，蒸掉多余水分得到红色湿凝胶，然后在烘箱中干燥得到干凝胶；3.将研磨后的干凝胶置于马弗炉中焙烧热处理，即得镍钴锰酸锂LiNixCoyMn1-x-yO2粉体。本发明的方法具有工艺简单、环境友好、能耗低、效率高等优点。

Description

一种锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂LiNixCoyMn1-x-yO2的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂LiNixCoyMn1-x-yO2的制备方法，属于能源新材料技术领域。
背景技术
锂离子电池作为清洁高效的能源已经广泛应用于照相机、手机、笔记本电脑等便携式移动设备，并逐渐应用于电动汽车。锂离子电池的关键材料之一是正极材料，正是因为正极材料的许多问题，限制了锂离子电池的一些应用。为了使锂离子电池的应用范围更广泛、更容易朝大型化发展，提高正极材料性能十分必要。
目前商品化的锂离子电池中广泛使用的正极材料主要是LiCoO2。由于其容量较低、毒性大、成本较高等问题，研究者正致力于寻找可替代LiCoO2的新型正极材料。层状LiNixCoyMn1-x-yO2系列正极材料综合LiCoO2、LiNiO2和LiMnO2三种层状材料的优点，并且性能优于任一单一组分正极材料，是一种高性能锂离子电池正极材料，以其比容量高、热稳定性好和价格相对低廉等优点引起了国内外研究者的高度重视。
一直以来，较高的价格制约着锂离子电池大规模使用化的发展。降低锂离子电池成本的关键是研究开发价格低廉的新材料以及采用简单易行的低成本制备方法。新材料的开发到最终应用往往需要数十年的时间，而制备工艺的优化通常所需时间较短、耗资较少。目前合成镍钴锰酸锂的方法主要有高温固相法、共沉淀法、溶胶-凝胶法等。其中采用溶胶凝胶法制备的产物具有化学成分均匀、纯度高、颗粒小和化学计量比可以精确控制等优点。溶胶凝胶法制备镍钴锰酸锂的关键是选择合适的络合剂，传统的溶胶-凝胶法主要是以柠檬酸、乙醇酸、氨基酸等带羧基的小分子有机酸为络合剂，以金属无机盐作为主盐，将其在水或其它溶剂里，通过调整pH值发生络合反应制备出前驱体溶胶，再在800-1000℃高温煅烧10-24h。其制备的产物相对于其它方法(如高温固相法、共沉淀法)制备的性能较高，然而存在热处理过程中偏析现象导致煅烧温度过高、时间过长，形貌不太规整等问题。而且溶胶制备过程工艺较复杂。研究发现直接以聚合物作为络合剂，不仅能使金属离子以原子级水平均匀分散在聚合物中，形成交联结构，克服反应产物在热处理过程中因偏析现象导致的形貌不规整、颗粒大、粒径分布宽等缺点，偏析程度的降低可以直接导致在较低温度和较短的时间内形成化学计量准确、结晶完整的晶体。这将制备出性能更好的镍钴锰酸锂正极材料，同时降低制备过程的能耗。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂LiNixCoyMn1-x-yO2的制备方法。
一种锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂LiNixCoyMn1-x-yO2的制备方法，其特征在于，该方法步骤如下，
(1)溶胶制备；
镍钴锰酸锂LiNixCoyMn1-x-yO2，其中x为0.1-0.4，y为0.1-0.4，称取原料，采用溶胶凝胶法，按照化学计量比分别称取分析纯的锂源化合物、镍源化合物、钴源化合物、锰源化合物加水进行溶解，然后加入络合剂聚丙烯酸，混合均匀，在恒温水浴中机械搅拌，得到透明红色溶胶；
(2)凝胶制备
①将(1)得到的溶胶在恒温水浴中蒸发浓缩，直至形成红色固体湿凝胶；
②将固体湿凝胶置于烘箱内干燥，得到固体干凝胶，取出研磨粉碎得到干凝胶粉末。
(3)镍钴锰酸锂LiNixCoyMn1-x-yO2粉体制备
将(2)得到的干凝胶粉末置于马弗炉内进行焙烧热处理，自然降温至室温得到镍钴锰酸锂LiNixCoyMn1-x-yO2产物。
采用溶胶凝胶法制备镍钴锰酸锂，所述锂源化合物选自硝酸锂、乙酸锂、氯化锂、磷酸锂、磷酸氢二锂、磷酸二氢锂或草酸锂；镍源化合物选自乙酸镍、硝酸镍、氯化镍、硫酸镍；钴源化合物选自乙酸钴、硝酸钴、氯化钴、硫酸钴；锰源化合物选自乙酸锰、硝酸锰、氯化锰、硫酸锰。
所述锂源化合物、镍源化合物、钴源化合物、锰源化合物的配料摩尔比为1-1.5∶x∶y∶1-x-y，其中多添加0-0.5摩尔锂源化合物是用于补偿高温热处理时锂的挥发。
所述锂源化合物、镍源化合物、钴源化合物、锰源化合物溶解于水中，阳离子总浓度(Li+Ni+Co+Mn)为0.2-1.2mol/L。
所述络合剂为聚丙烯酸溶液，固体含量为30-40％，所用聚丙烯酸相对分子质量为800-1000和2000-5000。
所述聚丙烯酸对应的单体含量与阳离子摩尔比为0.5-2。
所述溶胶制备的水浴温度为40-100℃，搅拌时间为1-4h。
所述溶胶蒸发浓缩为固体湿凝胶的水浴温度为60-100℃。
所述固体湿凝胶置于烘箱内干燥得到干凝胶，干燥温度为80-150℃，时间为5-10h。
所述干凝胶粉末热处理得到镍钴锰酸锂粉体的焙烧制度为，升温速率1-10℃/min，250-450℃保温0.5-2h，相同升温速率升温至600-800℃保温1-4h，自然降温至室温。
本发明的有益效果是：
(1)络合剂聚丙烯酸无毒且易溶于水，可以以水为溶剂，而且不需要调节溶液的pH，获得溶胶时间仅为1-4h，这大大简化了工艺过程。
(2)由于采用聚合物聚丙烯酸为络合剂，不仅能够使金属离子以原子级水平均匀分散在聚合物中，而且可以形成聚合物交联结构，有效克服反应产物在热处理过程中因偏析现象导致的形貌不规整、颗粒大、粒径分布宽等缺点，得到粒度为50-150nm的镍钴锰酸锂球状颗粒。
(3)由于形成聚合物交联结构，有效克服反应产物在热处理过程中的离子偏析现象，这使得可以在较低的温度(600-800℃)和在较短的时间内(1-4h)就可形成结构单一、化学计量比准确的镍钴锰酸锂正极材料，相对于高温固相法和传统的溶胶凝胶法，大大降低了能耗和时间。
(4)合成的镍钴锰酸锂纯度高，其能量密度大、电化学性能优良、且稳定性能良好。
附图说明
图1是实施例2制备的镍钴锰酸锂XRD图谱。
图2是实施例2制备的镍钴锰酸锂扫描电子显微镜(SEM)图片。
图3是实施例2制备的镍钴锰酸锂为正极材料的纽扣式模拟锂离子电池在20mA/g的充放电流密度下首次充放电曲线图。
图4是实施例2制备的镍钴锰酸锂为正极材料的纽扣式模拟锂离子电池在20mA/g的充放电流密度下的放电容量循环性能图。
具体实施方式
采用溶胶凝胶法，以锂源化合物、镍源化合物、钴源化合物、锰源化合物为原料，聚丙烯酸为络合剂制备锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂LiNixCoyMn1-x-yO2。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
一种锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂LiNixCoyMn1-x-yO2的制备方法，该方法步骤如下：
(1)溶胶制备；
将硝酸锂、硝酸镍、硝酸钴、乙酸锰按摩尔比1.05∶0.4∶0.4∶0.2溶于去离子水中，再加入络合剂聚丙烯酸(相对分子质量为800～1000，固体含量为30％)，配置成阳离子总浓度(Li+Ni+Co+Mn)为0.6mol/L，聚丙烯酸单体含量与阳离子摩尔比为1，混合均匀，将混合溶液在60℃的水浴条件下加热搅拌2h得到透明红色溶胶。
(2)凝胶制备
①将溶胶在90℃恒温水浴中蒸发浓缩，直至形成固体湿凝胶；
②将固体湿凝胶置于100℃鼓风干燥箱内干燥10h，得到固体干凝胶，取出后用玛瑙研钵研磨粉碎得到干凝胶粉末。
(3)镍钴锰酸锂粉体制备
将干凝胶粉末置于箱式电阻炉内以3℃/min的速率升温至420℃保温30min，再以相同的升温速率升温至750℃保温2h，自然降温至室温得到LiNi0.4Co0.4Mn0.2O2粉体。
所制备LiNi0.4Co0.4Mn0.2O2为具有层状结构的单一的α-NaFeO2型结构，并且具有很好的结晶度，颗粒大小为100nm左右。
将制备的LiNi0.4Co0.4Mn0.2O2作为纽扣式模拟锂离子电池的正极材料用于电化学性能测试，具体步骤为：LiNi0.4Co0.4Mn0.2O2、导电剂炭黑、粘结剂PVDF按照质量比80∶10∶10的比例，以N-甲基吡咯烷酮(NMP)作溶剂混合均匀后涂于A1箔上，120℃干燥12h后，在微粒压片机上以15MPa压力压片，用专用模具冲切，得到直径为18mm的电极片，称重后放入真空干燥箱中在80℃下烘干10h，模拟电池组装在氩气保护的手套箱中进行，负极为金属埋片，电解液为含有1mol/L LiPF6的EC+DEC混合体系(体积比为1∶1)，隔膜为微孔聚丙烯膜。充放电过程为：先恒电流充电(20mA/g)到电压4.4V后，再恒压充电至电流密度减小为恒流充电时的1/10，静置5min，然后恒电流放电(20mA/g)到电压2.8V为止，测试首次容量、首次库伦效率及循环30周后的容量保持率。以制备的LiNi0.4Co0.4Mn0.2O2为正极材料的锂离子电池首次放电容量为176mAh/g，30次循环后，放电容量为160mAh/g，容量保持率为90.9％。
实施例2
一种锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂LiNixCoyMn1-x-yO2的制备方法，该方法步骤如下：
(1)溶胶制备：将硝酸锂、硝酸镍、硝酸钴、乙酸锰按摩尔比1.05∶0.33∶0.33∶0.33溶于去离子水中，再加入络合剂聚丙烯酸(相对分子质量为800～1000，固体含量为30％)，配置成阳离子总浓度(Li+Ni+Co+Mn)为0.8mol/L，聚丙烯酸单体含量与阳离子摩尔比为0.75，均匀混合，将混合溶液在60℃的水浴条件下加热搅拌2h得到透明红色溶胶。
(2)凝胶制备
①将溶胶在90℃恒温水浴中蒸发浓缩，直至形成固体湿凝胶；
②将固体湿凝胶置于100℃鼓风干燥箱内干燥12h，得到固体干凝胶，取出后用玛瑙研钵研磨粉碎得到干凝胶粉末。
(3)镍钴锰酸锂粉体制备
将干凝胶粉末置于箱式电阻炉内以3℃/min的速率升温至420℃保温30min，再以相同的升温速率升温至700℃保温2h，自然降温至室温得到LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉体。
所制备LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2为具有层状结构的单一的α-NaFeO2型结构，并且具有很好的结晶度，颗粒大小为80nm左右。
将制备的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2为纽扣式模拟锂离子电池的正极材料用于电化学性能测试，具体步骤见实施例1，以制备的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2为正极材料的锂离子电池首次充电容量为放电容量为208.1mAh/g，放电容量为169.2mAh/g，容量保持率为89.24％。
图1是实施例2制得的镍钴锰酸锂LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的X射线衍射图，通过与标准图谱卡片对比分析知，制备的材料为具有层状结构的单一的α-NaFeO2型LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2，并且结晶良好，(003)与(104)的强度比为1.49，(006)/(102)与(108)/(110)两组峰分裂明显，说明阳离子混排程度较轻。图2是实施例2制得的镍钴锰酸锂LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的SEM图，颗粒大小在80nm左右，粒径分布窄，分散性较好、团聚现象较轻，纳米级颗粒有利于锂离子的扩散，提高电池的容量和保持率。图3是实施例2制得的镍钴锰酸锂LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2为正极材料的纽扣式模拟锂离子电池在20mA/g的电流密度下的首次充放电曲线，在3.7V具有明显的充放电平台，首次充电容量为放电容量为208.1mAh/g，放电容量为169.2mAh/g，首次放电效率为81.3％。图4是实施例2制得的镍钴锰酸锂LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2为正极材料的纽扣式模拟锂离子电池在20mA/g电流密度下的循环性能图，30次循环后，放电容量为151mAh/g，容量保持率为89.24％。
由上述实施例可见，所制备的镍钴锰酸锂正极材料具有较高的放电容量，较高的循环性能较好。对锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂的合成研究，降低成本具有极大的帮助作用。

Claims (10)

1.一种锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂LiNixCoyMn1-x-yO2的制备方法，其特征在于，该方法步骤如下，
(1)溶胶制备；
镍钴锰酸锂LiNixCoyMn1-x-yO2，其中x为0.1-0.4，y为0.1-0.4，称取原料，采用溶胶凝胶法，按照化学计量比分别称取分析纯的锂源化合物、镍源化合物、钴源化合物、锰源化合物加水进行溶解，然后加入络合剂聚丙烯酸，混合均匀，在恒温水浴中机械搅拌，得到透明红色溶胶；
(2)凝胶制备
①将(1)得到的溶胶在恒温水浴中蒸发浓缩，直至形成红色固体湿凝胶；
②将固体湿凝胶置于烘箱内干燥，得到固体干凝胶，取出研磨粉碎得到干凝胶粉末。
(3)镍钴锰酸锂LiNixCoyMn1-x-yO2粉体制备；
将(2)得到的干凝胶粉末置于马弗炉内进行焙烧热处理，自然降温至室温得到镍钴锰酸锂LiNixCoyMn1-x-yO2产物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锂源化合物选自硝酸锂、乙酸锂、氯化锂、磷酸锂、磷酸氢二锂、磷酸二氢锂或草酸锂；镍源化合物选自乙酸镍、硝酸镍、氯化镍、硫酸镍；钴源化合物选自乙酸钴、硝酸钴、氯化钴、硫酸钴；锰源化合物选自乙酸锰、硝酸锰、氯化锰、硫酸锰。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述原料锂源化合物、镍源化合物、钴源化合物、锰源化合物的配料摩尔比为1-1.5∶x∶y∶1-x-y，其中多添加0-0.5摩尔锂源化合物是用于补偿高温热处理时锂的挥发。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述原料锂源化合物、镍源化合物、钴源化合物、锰源化合物溶解于水中，阳离子总浓度(Li+Ni+Co+Mn)为0.2-1.2mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述络合剂为聚丙烯酸溶液，固体含量为30-40％，所用聚丙烯酸相对分子质量为800-1000和2000-5000。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚丙烯酸对应的单体含量与阳离子摩尔比为0.5-2。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶胶制备的水浴温度为40-100℃，搅拌时间为1-4h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶胶蒸发浓缩为固体湿凝胶的水浴温度为60-100℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固体湿凝胶置于烘箱内干燥得到干凝胶，干燥温度为80-150℃，时间为5-10h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干凝胶粉末热处理得到镍钴锰酸锂粉体的焙烧制度为，升温速率1-10℃/min，250-450℃保温0.5-2h，相同升温速率升温至600-800℃保温1-4h，自然降温至室温。
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