CN103715409B - 一种包覆型镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法 - Google Patents

一种包覆型镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种包覆型镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法，首先通过湿法共沉淀结晶法制备出球形前躯体Ni1-xMnx(OH)2(x=0.25~0.50)；再将制备的前躯体与混合锂源混合，通过高温固相烧结制备出球形的镍锰二元复合氧化物正极材料LiNi1-xMnxO2(x=0.25~0.50)；然后通过溶液包覆法在镍锰二元复合氧化物上表面包覆MnCO3；最后通过烧结得到包覆MnO2的镍锰酸锂正极材料LiNi1-xMnxO2(x=0.25~0.50)。本发明制得的材料为球形颗粒，表面光滑致密，其层状结构结晶完美，提高了其放电比容量，其首次放电比容量达到了188.9mAh/g，同时极大提高了材料的循环稳定性能，1C循环300周后容量保持率在98.7%以上。

Description

一种包覆型镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料技术领域，具体涉及一种包覆型镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法。
技术背景
锂离子电池由于其具有高能量密度、循环性能好、无记忆效应、负载能力强、安全性能好和无污染等优点，在电子设备、电动汽车、军事和航天等很多领域有着广泛的应用。随着电子产品和电动车等的逐渐市场化，具有较高容量和较高电压的锂离子电池正极材料引起了人们的广泛关注。目前市场所使用的正极材料主要有LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4和LiFePO4和三元材料LiNi1-x-yCoxMnyO2(0<x<0.5,0<y<0.5)，其中LiCoO2、LiMn2O4和LiFePO4等正极材料的容量相对较低，满足不了高容量的需求。三元材料中的高镍规格产品虽然容量较高，但由于其PH值较高不能很好的使用、引入钴导致成本的增加等原因，不能很好被应用。而LiNiO2正极材料比LiCoO2可逆容量要高，放电比容量已达190-210mAh/g，价格便宜。但其缺点是易生成非计量化学比的产物，导致首次循环容量损失较大；充放电过程存在从六方到单斜，单斜到六方，六方到六方多次相变过程，由于不同相变之间对称性的差异导致晶体结构和晶格常数的不匹配，从而引起材料结构的破坏，使其放电容量衰减快；在电极反应中LiNiO2可分解为电化学活性较差的Li1-xNix+1O2，释放的氧气可与电解液反应，引起安全问题。另外，性能优异的LiNiO2制备工艺困难，条件要求比较苛刻。
因此LiNiO2通过引入锰元素改善其以上缺点，Mn降低材料成本，提高安全性和稳定性，制备镍锰二元的正极材料LiNi1-xMnxO2(x=0.25~0.50)。该材料具有高容量、价格便宜、资源丰富等优点。但其容量衰减很快，循环性能较差。近几年来，人们利用混合锂盐形成低共熔混合熔融盐体系来尝试制备锂离子电池正极材料，该方法可以加快离子扩散速率，有效降低反应时间和温度，使材料的晶体结构发育完美，提高材料的电化学性能。故本方法引入混合锂源形成低共熔混合熔融盐来合成正极材料LiNi1-xMnxO2(x=0.25~0.50)。所以要将正极材料LiNi1-xMnxO2(x=0.25~0.50)商业化，解决该材料的容量衰减快和循环性能较差等问题迫在眉睫。
发明内容
本发明针对正极材料LiNi1-xMnxO2(x=0.25~0.50)容量衰减快和循环性能较差等问题，引入混合锂源形成低共熔混合熔融盐来合成LiNi1-xMnxO2(x=0.25~0.50)，然后通过一种表面包覆改性制备正极材料LiNi1-xMnxO2/MnO2(x=0.25~0.50)的方法以提高该材料的电化学性能。
本发明公开了一种包覆型镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法，首先通过湿法共沉淀结晶法制备出球形前躯体Ni1-xMnx(OH)2(x=0.25~0.50)；再将制备的前躯体与混合锂源混合，通过高温固相烧结制备出球形的镍锰二元复合氧化物正极材料LiNi1-xMnxO2(x=0.25~0.50)；然后通过溶液包覆法在镍锰二元复合氧化物上表面包覆MnCO3；最后通过烧结得到包覆MnO2的镍锰酸锂正极材料LiNi1-xMnxO2(x=0.25~0.50)。
该方法具体步骤如下：
1、共沉淀结晶法制备球形前躯体
以氨水为络合剂，氢氧化物为沉淀剂，把按一定化学计量比（镍源和锰源化合物的摩尔比为0.75~0.50:0.25~0.50）的镍锰混合液(2~6mol/L)、氨水溶液(2~5mol/L)和氢氧化钠溶液(4~12mol/L)用计量泵连续打到带搅拌装置的反应釜中；反应温度范围控制在35~55°C，PH值范围为10~13，并进行剧烈搅拌，搅拌频率为90~100Hz，直到反应体系的PH值达到工艺要求的10~13范围内；将反应生成的沉淀物导入到离心机中甩干，并用45~65°C的去离子水进行洗涤至PH值达到9~11范围内；将洗涤后的沉淀物在90~110°C烘箱中烘4~6h除去水分，得到氢氧化物前躯体Ni1-xMnx(OH)2(x=0.25~0.50)。
2、低共熔混合熔融盐法制备镍锰酸锂正极材料
将制备的前躯体与混合锂源（摩尔比为：碳酸锂:氢氧化锂=(0.80~0.50):(0.20~0.50)）按照摩尔比为Li:(Ni+Mn)=(0.95~1.20):1混合均匀，经过430°C预烧6h，然后在700~800°C高温烧结制备出球形的正极材料LiNi1-xMnxO2(x=0.25~0.50)。
3、镍锰酸锂正极材料的表面包覆
将制备的正极材料LiNi1-xMnxO2(x=0.25~0.50)通过剧烈搅拌分散到0.168~1.16g/L的硫酸锰溶液后，然后使用计量泵滴加0.109~0.718g/L的碳酸钠水溶液，反应完后将溶液过滤，120°C烘干除去水分，然后在400~500°C烧结6~8h得到包覆MnO2的镍锰酸锂锂离子电池正极材料LiNi1-xMnxO2/MnO2(x=0.25~0.50)。
上述所述的镍源化合物可以选择硫酸镍、硝酸镍和醋酸镍中的一种。锰源化合物可以选择硫酸锰、硝酸锰和醋酸锰中的一种。
本发明主要有以下优点：
1、通过湿法共沉淀结晶法合成了球形前躯体，实现了镍和锰在分子水平的混合，避免了用固相烧结法制备时球磨混料造成元素的分布不均匀；该方法易通过氨水和氢氧化钠溶液的比例控制球形前躯体的形貌、粒径分布和比表面积等，制备的球形前躯体振实密度高，粒径正态分布。
2、引入低共熔混合熔融盐法使用混合锂源烧结制备镍锰酸锂正极材料，降低了固相烧结的温度和反应时间，得到晶体发育完美、球形的正极材料LiNi1-xMnxO2(x=0.25~0.50)，其振实密度大于2.7g/cm3。
3、通过湿法包覆和烧结得到包覆MnO2的镍锰酸锂锂离子电池正极材料LiNi1-xMnxO2/MnO2(x=0.25~0.50)，该材料通过MnO2表面包覆后，材料为球形颗粒，表面光滑致密，其层状结构结晶完美，提高了其放电比容量，其首次放电比容量达到了188.9mAh/g，同时极大提高了材料的循环稳定性能，300次循环之后，容量保持率在98.7%以上。
附图说明
图1为按实施例1所制备样品的晶体衍射图
图2为按实施例1所制备样品的充放电曲线图
图3为按实施例1所制备样品的充放电循环次数曲线图
具体实施方式
为了解本发明的内容和特点，下面通过具体实施例和对比例来进一步说明：
实施例1：
(1)将配置成金属总浓度为2mol/L的镍锰混合溶液(镍和锰金属离子摩尔比为3:1)，3mol/L氨水溶液和3mol/L氢氧化钠溶液用计量泵连续打到带搅拌装置的反应釜中；反应温度范围控制在50°C，PH值范围为9.0，搅拌频率为100Hz，直到反应体系的PH值达到10.5；将反应生成的沉淀物导入到离心机中甩干，并用45°C的去离子水进行洗涤至PH值达到11.0；将洗涤后的沉淀物在105°C烘箱中烘6h除去水分，得到球形氢氧化物前躯体Ni0.75Mn0.25(OH)2。
(2)将制备的前躯体与混合锂源（摩尔比为：碳酸锂:氢氧化锂=0.60:0.40）按照摩尔比为Li:(Ni+Mn)=1.06:1混合均匀，经过430°C预烧6h，然后在750°C高温烧结10h。自然降至室温，过200目振动筛得到球形的正极材料LiNi0.75Mn0.25O2。
(3)将制备的正极材料LiNi0.75Mn0.25O2通过剧烈搅拌分散到1.10g/L的硫酸锰溶液后，然后使用计量泵滴加0.718g/L的碳酸钠水溶液，反应完后将溶液过滤，120℃烘干除去水分，然后在450°C烧结7h得到包覆MnO2的镍锰酸锂锂离子电池正极材料LiNi0.75Mn0.25O2/MnO2。测得该材料粒径D50为9.50μm，振实密度为2.75g/cm3。然后进行充放电性能测试，电压范围为2.8~4.3V，0.1C倍率下首次放电比容量达到188.9mAh/g，1C循环300周后容量保持率在98.7%以上。
实施例2：
(1)将配置成金属总浓度为2mol/L的镍锰混合溶液（镍和锰金属离子摩尔比为1:1），3mol/L氨水溶液和3mol/L氢氧化钠溶液用计量泵连续打到带搅拌装置的反应釜中；反应温度范围控制在50°C，PH值范围为8.5，搅拌频率为100Hz，直到反应体系的PH值达到10.0；将反应生成的沉淀物导入到离心机中甩干，并用45°C的去离子水进行洗涤至PH值达到10.5；将洗涤后的沉淀物在110°C烘箱中烘6h除去水分，得到球形氢氧化物前躯体Ni0.5Mn0.5(OH)2。
(2)将制备的前躯体与混合锂源（摩尔比为：碳酸锂:氢氧化锂=0.50:0.50）按照摩尔比为Li:(Ni+Mn)=1.05:1混合均匀，经过425°C预烧6h，然后在700°C高温烧结10h。自然降至室温，过200目振动筛得到球形的正极材料LiNi0.5Mn0.O2。
(3)将制备的正极材料LiNi0.5Mn0.5O2通过剧烈搅拌分散到1.10g/L的硫酸锰溶液后，然后使用计量泵滴加0.718g/L的碳酸钠水溶液，反应完后将溶液过滤，120°C烘干除去水分，然后在420°C烧结7h得到包覆MnO2的镍锰酸锂锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn0.5O2/MnO2。测得该材料粒径D50为9.10μm，振实密度为2.78g/cm3。然后进行充放电性能测试，电压范围为2.8~4.3V，0.1C倍率下首次放电比容量达到183.6mAh/g，1C循环300周后容量保持率在97.6%以上。
对比实施例1：
(1)将配置成金属总浓度为2mol/L的镍锰混合溶液（镍和锰金属离子摩尔比为3:1），3mol/L氨水溶液和3mol/L氢氧化钠溶液用计量泵连续打到带搅拌装置的反应釜中；反应温度范围控制在50°C，PH值范围为9.0，搅拌频率为100Hz，直到反应体系的PH值达到10.5；将反应生成的沉淀物导入到离心机中甩干，并用45°C的去离子水进行洗涤至PH值达到11.0；将洗涤后的沉淀物在105°C烘箱中烘6h除去水分，得到球形氢氧化物前躯体Ni0.75Mn0.25(OH)2。
(2)将制备的前躯体与混合锂源（摩尔比为：碳酸锂:氢氧化锂=0.60:0.40）按照摩尔比为Li:(Ni+Mn)=1.06:1混合均匀，经过430°C预烧6h，然后在750°C高温烧结10h。自然降至室温，过200目振动筛得到球形的正极材料LiNi0.75Mn0.25O2。测得该材料粒径D50为8.70μm，振实密度为2.30g/cm3。然后进行充放电性能测试，电压范围为2.8~4.3V，0.1C倍率下首次放电比容量达到170.1mAh/g，1C循环300周后容量保持率在72.5%。
对比实施例2：
(1)将配置成金属总浓度为2mol/L的镍锰混合溶液（镍和锰金属离子摩尔比为1:1），3mol/L氨水溶液和3mol/L氢氧化钠溶液用计量泵连续打到带搅拌装置的反应釜中；反应温度范围控制在50℃，PH值范围为8.5，搅拌频率为100Hz，直到反应体系的PH值达到10.0；将反应生成的沉淀物导入到离心机中甩干，并用45°C的去离子水进行洗涤至PH值达到10.5；将洗涤后的沉淀物在110°C烘箱中烘6h除去水分，得到球形氢氧化物前躯体Ni0.5Mn0.5(OH)2。
(2)将制备的前躯体与混合锂源（摩尔比为：碳酸锂:氢氧化锂=0.50:0.50）按照摩尔比为Li:(Ni+Mn)=1.05:1混合均匀，经过425°C预烧6h，然后在700°C高温烧结10h。自然降至室温，过200目振动筛得到球形的正极材料LiNi0.5Mn0.5O2。测得该材料粒径D50为8.30μm，振实密度为2.26g/cm3。然后进行充放电性能测试，电压范围为2.8~4.3V，0.1C倍率下首次放电比容量达到168.7mAh/g，1C循环300周后容量保持率在73.2%。

Claims (6)

1.一种包覆型镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法，该方法的特征在于按以下步骤进行：
(1)共沉淀结晶法制备球形前躯体
以氨水为络合剂，氢氧化物为沉淀剂，把镍源和锰源化合物的混合液、氨水溶液和氢氧化钠溶液加入到反应装置中，反应温度范围控制在35～55℃，pH值范围为10～13，并进行剧烈搅拌，搅拌频率为90～100Hz，直到反应体系的pH值达到工艺要求的10～13范围内；将反应生成的沉淀物导入到离心机中甩干，并用45～65℃的去离子水进行洗涤至pH值达到9～11范围内；将洗涤后的沉淀物在90～110℃烘箱中烘4～6h除去水分，得到氢氧化物前躯体Ni1-xMnx(OH)2，其中x＝0.25～0.50；
(2)低共熔混合熔融盐法制备正极材料
将步骤(1)制备的前躯体与混合锂源按照摩尔比为Li:(Ni+Mn)＝0.95～1.20:1混合均匀，经过430℃预烧6h，然后在700～800℃高温烧结制备出球形的正极材料LiNi1-xMnxO2，其中x＝0.25～0.50；
(3)镍锰酸锂正极材料的表面包覆
将步骤(2)制备的正极材料LiNi1-xMnxO2，其中x＝0.25～0.50，通过搅拌分散到0.168～1.16g/L的硫酸锰溶液后，然后滴加0.109～0.718g/L的碳酸钠水溶液，反应完后将溶液过滤，120℃烘干除去水分，然后在400～500℃烧结6～8h得到包覆MnO2的镍锰酸锂锂离子电池正极材料LiNi1-xMnxO2/MnO2，其中x＝0.25～0.50。
2.按照权利要求1所述的一种包覆型镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的镍源化合物为硫酸镍、硝酸镍和醋酸镍中的一种。
3.按照权利要求1所述的一种包覆型镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的锰源化合物为硫酸锰、硝酸锰和醋酸锰中的一种。
4.按照权利要求1所述的一种包覆型镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的镍源化合物和锰源化合物的混合液的浓度为2～6mol/L、氨水溶液浓度为2～5mol/L、氢氧化钠溶液浓度为4～12mol/L。
5.按照权利要求1所述的一种包覆型镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的镍源和锰源化合物混合液中镍源化合物和锰源化合物的摩尔比为0.75～0.50:0.25～0.50。
6.按照权利要求1所述的一种包覆型镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的混合锂源为碳酸锂和氢氧化锂，其中碳酸锂和氢氧化锂的摩尔比为：0.80～0.50:0.20～0.50。
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