CN103151515B - 一种铌掺杂钴锰酸锂复合正极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铌掺杂钴锰酸锂复合正极材料的制备方法，包括如下步骤：（1）按化学式LiNbaCobMn1-a-bO2，其中a为0.03-0.05，b为0.2-0.3，称取草酸锂，氯化钴、硝酸铌和硫酸锰作为原料，将上述草酸锂，氯化钴、硝酸铌和硫酸锰溶于去离子水中，配置成混合溶液，然后加入络合剂聚丙烯酸，混合均匀后，恒温水浴中机械搅，得到溶胶；（2）将上述溶胶置于恒温水浴中，蒸发浓缩得到固体湿凝胶，取出后置于烘箱内烘干后，球磨得到干凝胶粉末；将干凝胶粉末烧结得到产品。本发明制备的锂离子电池用复合正极材料，掺杂铌改性以提高其离子扩散性能，采用钴锰材料复合以提升材料的比容量和热稳定性，使得该正极材料具有较高比容量和循环稳定性。
Description
所属技术领域
本发明涉一种铌掺杂钴锰酸锂复合正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、能量密度大、循环寿命长、自放电率小、绿色环保等优点，因此它的出现成为二次电池历史上的一次技术飞跃，并迅速占领了手机、笔记本电脑等便携式电池市场，并且市场上已经推出了以锂离子电池作为动力的混合动力车和纯电动车。
正极材料是锂离子电池的重要组成部分，其性能好坏与成本高低对锂离子电池的发展和应用起着关键性作用。目前商用的锂离子电池正极材料主要为钴酸锂(LiCoO2)，其性能优异，但是因为钴是贵金属所以钴酸锂的成本很高。尖晶石锰酸锂（LiMn2O4）的电压平台4.1V，与钴酸锂相当，理论容量为148mAh/g，实际容量110mAh/g左右。早在上个世纪八十年代，Goodenough教授就发现锂离子能够在尖晶石结构的锰酸锂中进行电化学的可逆嵌入与脱嵌，从而获得了众多研究者的广泛关注。另外，锰酸锂具有原料丰富，成本低，安全性能好，环境友好等优点，故而锰酸锂体系是动力锂离子电池正极材料的首选材料之一。
为了进一步降低锂离子电池正极材料的原料成本，尖晶石锰酸锂的改性成为被广泛关注的研究热点掺杂改性是改善尖晶石锰酸锂电化学性能的有效途径研究发现，合适的掺杂元素和掺杂量可以起到扩展锂离子脱嵌通道和稳定晶体骨架结构的作用，进一步提高尖晶石锰酸锂材料的电化学循环稳定性。
发明内容
本发明提供一种铌掺杂钴锰酸锂复合正极材料的制备方法，使用该方法制备的正极材料，具有较高的比容量和良好的循环稳定性。
为了实现上述目的，本发明提供的一种铌掺杂钴锰酸锂复合正极材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备混合溶胶
按化学式LiNbaCobMn1-a-bO2，其中a为0.03-0.05，b为0.2-0.3，称取草酸锂，氯化钴、硝酸铌和硫酸锰作为原料，将上述草酸锂，氯化钴、硝酸铌和硫酸锰溶于去离子水中，配置成阳离子总浓度为1-1.5mol/L的溶液，然后加入固体含量为45-50wt%的络合剂聚丙烯酸，其中所述聚丙烯酸的相对分子量为1200-1500，其对应的单体含量与所述阳离子的摩尔比为1:1-2，混合均匀后，在温度为50-60℃的恒温水浴中机械搅拌3-5h，得到溶胶；
（2）制备铌掺杂钴锰酸锂粉体
将上述溶胶置于70-90℃恒温水浴中， 蒸发浓缩得到固体湿凝胶，取出后置于烘箱内，以110-130℃的温度烘干后，在球磨机中以300-400r/min的速度球磨3-5h后，得到干凝胶粉末；
将上述干凝胶粉末置于管式炉中进行烧结，升温速率为5-10℃/min，升温至300-400℃后保温1-2h，然后继续以10-15℃/min的升温速率升温至700-900℃后保温3-5h，自然冷却至室温后得到产品。
本发明制备的锂离子电池用复合正极材料，掺杂铌改性以提高其离子扩散性能，采用钴锰材料复合以提升材料的比容量和热稳定性，使得该正极材料具有较高比容量和循环稳定性。因此该复合材料在用于锂离子电池时，具有较高的容量和较长的使用寿命。
具体实施方式
实施例一
按化学式LiNb0.03Co0.2Mn0.77O2，称取草酸锂，氯化钴、硝酸铌和硫酸锰作为原料，将上述草酸锂，氯化钴、硝酸铌和硫酸锰溶于去离子水中，配置成阳离子总浓度为1mol/L的溶液，然后加入固体含量为45wt%的络合剂聚丙烯酸，其中所述聚丙烯酸的相对分子量为1200，其对应的单体含量与所述阳离子的摩尔比为1:1，混合均匀后，在温度为50℃的恒温水浴中机械搅拌5h，得到溶胶。
将上述溶胶置于70℃恒温水浴中， 蒸发浓缩得到固体湿凝胶，取出后置于烘箱内，以110℃的温度烘干后，在球磨机中以300r/min的速度球磨5h后，得到干凝胶粉末.
将上述干凝胶粉末置于管式炉中进行烧结，升温速率为5℃/min，升温至300℃后保温2h，然后继续以10℃/min的升温速率升温至700℃后保温5h，自然冷却至室温后得到产品。
实施例二
按化学式LiNb0.05Co0.3Mn0.65O2，称取草酸锂，氯化钴、硝酸铌和硫酸锰作为原料，将上述草酸锂，氯化钴、硝酸铌和硫酸锰溶于去离子水中，配置成阳离子总浓度为1.5mol/L的溶液，然后加入固体含量为50wt%的络合剂聚丙烯酸，其中所述聚丙烯酸的相对分子量为1500，其对应的单体含量与所述阳离子的摩尔比为1: 2，混合均匀后，在温度为60℃的恒温水浴中机械搅拌3h，得到溶胶。
将上述溶胶置于90℃恒温水浴中， 蒸发浓缩得到固体湿凝胶，取出后置于烘箱内，以130℃的温度烘干后，在球磨机中以400r/min的速度球磨3h后，得到干凝胶粉末.
将上述干凝胶粉末置于管式炉中进行烧结，升温速率为10℃/min，升温至400℃后保温1h，然后继续以15℃/min的升温速率升温至900℃后保温3h，自然冷却至室温后得到产品。
比较例
首先分别称取电解二氧化锰770.0g、氧化钇2.45g、工业级碳酸锂178.0g，加入高速造粒混料机中，混合均匀后，把反应产物取出，将制得的反应产物样品放入真空干燥箱中100℃干燥2h；然后放入马弗炉中煅烧，在空气气氛中300℃下预烧4h，然后升温到900℃下焙烧8h，再降温到600℃保温12h，得到所需样品。冷却后破碎筛分过300目筛，筛下为掺杂钇的锰酸锂产品。
将上述实施例一、二以及比较例所得产物与导电炭黑和粘合剂聚偏氟乙烯以质量比80∶10∶10的比例混合，压制在镍网上，在150℃真空干燥24小时，作为工作电极。参比电极为金属锂，电解液为1mol/l LiPF6的EC/DEC/DMC(体积比1∶1∶1)。在测试温度为35℃下进行电性能测试，经测试该实施例一和二的材料与比较例的产物相比，首次充放电容量增加25-30%，使用寿命提高到1.5倍以上。
Claims (1)
1.一种铌掺杂钴锰酸锂复合正极材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备混合溶胶
按化学式LiNbaCobMn1-a-bO2，其中a为0.03-0.05，b为0.2-0.3，称取草酸锂，氯化钴、硝酸铌和硫酸锰作为原料，将上述草酸锂，氯化钴、硝酸铌和硫酸锰溶于去离子水中，配置成阳离子总浓度为1-1.5mol/L的溶液，然后加入固体含量为45-50wt%的络合剂聚丙烯酸，其中所述聚丙烯酸的相对分子量为1200-1500，其对应的单体含量与所述阳离子的摩尔比为1:1-2，混合均匀后，在温度为50-60℃的恒温水浴中机械搅拌3-5h，得到溶胶；
（2）制备铌掺杂钴锰酸锂粉体
将上述溶胶置于70-90℃恒温水浴中， 蒸发浓缩得到固体湿凝胶，取出后置于烘箱内，以110-130℃的温度烘干后，在球磨机中以300-400r/min的速度球磨3-5h后，得到干凝胶粉末；
将上述干凝胶粉末置于管式炉中进行烧结，升温速率为5-10℃/min，升温至300-400℃后保温1-2h，然后继续以10-15℃/min的升温速率升温至700-900℃后保温3-5h，自然冷却至室温后得到产品。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: SHAANXI HUIFENG NEW ENERGY TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: YAN JIANSI Effective date: 20150717 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Zhang Xiaogang Inventor after: Wujin Inventor after: Li Cheng Inventor before: Yan Jiansi |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: YAN JIANSI TO: ZHANG XIAOGANG WU JIN LI CHENG |
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Effective date of registration: 20150717 Address after: 710000 Shaanxi city of Xi'an Province modern city Mong block C building room 1604 Applicant after: SHAANXI HUIFENG NEW ENERGY TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 312365 Zhejiang province Shaoxing Sanyou Village Bridge Songxia town north of Shangyu City No. 90 Applicant before: Yan Jiansi |
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Effective date of registration: 20190712 Address after: 712000 Eastern Section of Lanchi Second Road, Qin-Han New Town, Xixian New District, Xi'an City, Shaanxi Province Patentee after: XI'AN HUI JIE INDUSTRIAL Co.,Ltd. Address before: 710000 Shaanxi city of Xi'an Province modern city Mong block C building room 1604 Patentee before: SHAANXI HUIFENG NEW ENERGY TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150916 |