CN103078106B - 锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法，该方法包括将锂源化合物与锰源化合物混合搅拌，将所得混合物置于回转窑中升温至400℃～650℃进行预处理，保温1h～8h后降至常温；然后将所得产物置于煅烧炉中升温至750℃～1000℃，煅烧10h～30h，煅烧完成后先以1℃/min～3℃/min的速度降温至550℃～650℃，再冷却至室温，将所得反应产物进行破碎并筛分处理，得到锂离子电池锰酸锂正极材料。本发明的方法工艺简单、成本低廉，该方法制得的锰酸锂正极材料所装配的电池具有优异的循环性能和高比容量，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种锂离子电池锰酸锂正极材料的回转窑熔融混合预处理法。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、能量密度大、循环寿命长、自放电率小、绿色环保等优点，因此它的出现成为二次电池历史上的一次技术飞跃，并迅速占领了手机、笔记本电脑等便携式电池市场，并且市场上已经推出了以锂离子电池作为动力的混合动力车和纯电动车。
正极材料是锂离子电池的重要组成部分，其性能好坏与成本高低对锂离子电池的发展和应用起着关键性作用。目前，锂离子电池的正极材料有钴酸锂（LiCoO2）、锰酸锂（LiMn2O4）、多元复合材料和磷酸铁锂（LiFePO4）。其中，钴酸锂的电化学性能最好，但价格贵、安全性能差；多元复合材料价格适中，但循环稳定性差、安全性能不理想；磷酸铁锂价格比较便宜，安全性能好，但合成一致性差，能量密度低；尖晶石锰酸锂（LiMn2O4）的电压平台4.1V，与钴酸锂相当，理论容量为148mAh/g左右。早在上个世纪八十年代，Goodenough教授就发现锂离子电池能够在尖晶石结构的锰酸锂中进行电化学的可逆嵌入与脱嵌，从而获得了众多研究者的广泛关注。另外，锰酸锂具有原料丰富、成本低、安全性能好以及对环境友好等优点，故而锰酸锂体系是动力锂离子电池正极材料的首选材料之一。
锰酸锂的生产制备最普遍的是采用固相烧结法、锂源和锰源原材料采用简单的干法或湿法混合方法，这些方法工艺简单，易于控制，是工业化生产普遍采用的方法。锂源和锰源原材料混合方法有干式球磨、湿式（有机溶剂或水溶剂）搅拌等常用混合方式。但是，这些混合方式都不能将原材料充分混合均匀，导致锰酸锂晶体结构中的锰和锂分布不均匀，使结构产生缺陷，从而影响了电池的稳定性和循环寿命，限制了锰酸锂电池的广泛应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种可改善锰酸锂晶体结构、得到具有较高容量、较长电池寿命、且高温循环性能良好的锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为一种锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法，所述方法包括将锂源化合物与锰源化合物混合搅拌，将所得混合物置于回转窑中升温至400℃～650℃（优选400℃～600℃）进行预处理，保温1h～8h（优选4h～6h）后降至常温（优选自然降温），在该预处理的温度下，锂源物质为熔融状态，锰源物质保持固态，保温过程中，锂源逐步渗透到锰源粒子中，形成锰酸锂前驱体；预处理后，将所得产物置于煅烧炉中升温至750℃～1000℃（即煅烧温度），煅烧10h～30h，煅烧完成后，先以1℃/min～3℃/min（优选1℃/min～2℃/min）的速度降温至550℃～650℃（优选600℃～650℃），再冷却至室温（优选自然冷却），将所得反应产物进行破碎并筛分处理，得到锂离子电池锰酸锂正极材料。
现有技术中，锰酸锂的制备方法主要是将锰源与锂源通过固相或液相机械混合后，直接煅烧，煅烧温度一般为700℃～1000℃，烧结产物经过破碎过筛后，再进行二次煅烧，后经破碎过筛得到产品。而本发明中，将锰源与锂源混合后采用回转窑预处理，使锂源物质在熔融状态下与锰源充分混合，降温过程中，锂源物质均匀包覆锰源，并缓慢渗透到锰源粒子内部，Li-Mn以化合键结合，达到分子级混合。
与现有方法相比，本发明的原理为在锰源保持固体、锂源熔融状态下混合，既保持锰源的晶型，同时锂源又能渗透到粒子内部，达到锰锂在微观上的均匀分布。预处理所得产品直接置于煅烧炉中进行二段煅烧，煅烧完成后，控制初始降温的速度，可以使锰酸锂由熔融态缓慢结晶，形成完整的尖晶石结构，并固化为球形形貌，晶核成型后再冷却至室温。
上述的方法中，煅烧温度优选750℃～850℃，煅烧时间优选10h～20h，升温速率优选3℃/min～5℃/min。
上述的方法中，所述锂源化合物中锂元素与所述锰源化合物中锰元素的摩尔比优选0.5～0.7∶1。
上述的方法中，所述锂源化合物优选Li2CO3或LiOH，所述锰源化合物优选MnO2、Mn3O4或MnCO3。
上述的方法中，所述煅烧过程在空气或氧气气氛下进行。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明的方法可有效解决锰酸锂晶体结构中锰和锂两种元素分布不均的问题，由锂离子电池锰酸锂正极材料装配的电池具有优异的循环性能和高比容量，极大地提高了锂离子电池的循环寿命，尤其是在高温下的循环和存储性能。
2、本发明的方法制作工艺简单、生产成本低、可大规模应用于生产中，具有十分重要的现实意义。
附图说明
图1为本发明实施例1～4中锰酸锂粉体的XRD图，其中曲线A～D分别表示实施例1～4。
图2为本发明实施例1～4中铝壳电池的电化学性能测试循环—比容量曲线图，其中曲线A～D分别表示实施例1～4。
具体实施方式
实施例1：
一种本发明的锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）预处理：将碳酸锂与二氧化锰加入搅拌混合机中混合并搅拌4h，其中Li∶Mn = 0.58∶1（摩尔比），将所得混合物置于回转窑中，在650℃下保温运行2h，然后自然降温。
（2）煅烧：将预处理所得产物置于煅烧炉中（在隧道窑中）升温至850℃，在空气气氛下煅烧15h，然后以3℃/min 的速度降温至600℃以下，再自然冷却至室温。
（3）将步骤（2）所得反应产物进行破碎，再过400目筛分处理，得到锂离子电池锰酸锂正极材料（即锰酸锂粉体）。
如图1所示，曲线A是本实施例制备的锰酸锂粉体的XRD图，由图可知，该锰酸锂粉体衍射峰明显，与标准峰对照可知，其具有完整的典型尖晶石结构，没有杂相，并且结晶良好。
将本实施例制备的锂离子电池锰酸锂正极材料装配成铝壳电池，电池的装配工艺如下：正极浆料按照锰酸锂粉体∶SP∶S-0∶PVDF = 92.7%∶2.5%∶1.5%∶3.8%的比例配置，然后涂布于铝箔上；以人造石墨为负极，负极浆料按照石墨∶CMC∶SBR = 95%∶2.5%∶2.5% 的比例配置，涂布于铜箔上，单位面积的容量负极要比正极过量8%～10%；然后经过卷绕、入壳、封口、注液以及化成等工艺制作成铝壳电池。
如图2所示，图中曲线A是上述电池在55℃下1C的循环—比容量曲线图。由图可知，由本发明方法制备的锰酸锂正极材料装配的电池，初始比容量高于105mAh/g，而在高温条件下循环500次后，比容量保持率大于90%。由此可见，本发明制备的锰酸锂正极材料不仅保持了高的容量，而且具有良好的高温循环性能。
实施例2：
一种本发明的锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）预处理：将氢氧化锂与球形四氧化三锰加入搅拌混合机中混合并搅拌4h，其中Li∶Mn = 0.58∶1（摩尔比），将所得混合物置于回转窑中，在500℃下保温运行2h，然后自然降温。
（2）煅烧：将预处理所得产物置于煅烧炉中升温至800℃，在空气气氛下煅烧15h，然后以3℃/min的速度降温至600℃以下，再自然冷却至室温。
（3）将步骤（2）所得反应产物进行破碎，再过400目筛分处理，得到锂离子电池锰酸锂正极材料（即锰酸锂粉体）。
如图1所示，曲线B是本实施例制备的锰酸锂粉体的XRD图，由图可知，该锰酸锂粉体衍射峰明显，与标准峰对照可知，其具有完整的典型尖晶石结构，没有杂相，并且结晶良好。
将本实施例制备的锂离子电池锰酸锂正极材料装配成铝壳电池，该电池的装配工艺与实施例1的电池装配工艺相同。如图2所示，曲线B是该电池在55℃下1C的循环—比容量曲线图。由图可知，该电池初始比容量高于105mAh/g，经过500周循环，比容量仍保持在90%以上。
实施例3：
一种本发明的锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）预处理：将碳酸锂与四氧化三锰加入搅拌混合机中混合并搅拌4h，其中Li∶Mn = 0.58∶1（摩尔比），将所得混合物置于回转窑中，在650℃下保温运行2h，然后自然降温。
（2）煅烧：将预处理所得产物置于煅烧炉中升温至800℃，在空气气氛下煅烧15h，然后以3℃/min 的速度降温至600℃以下，再自然冷却至室温。
（3）将步骤（2）所得反应产物进行破碎，再过400目筛分处理，得到锂离子电池锰酸锂正极材料（即锰酸锂粉体）。
如图1所示，曲线C是本实施例制备的锰酸锂粉体的XRD图，由图可知，该锰酸锂粉体衍射峰明显，与标准峰对照可知，其具有完整的尖晶石结构，没有杂相，并且结晶良好。
将本实施例制备的锂离子电池锰酸锂正极材料装配成铝壳电池，该电池的装配工艺与实施例1的电池装配工艺相同。如图2所示，曲线C是该电池在55℃下1C的循环—比容量曲线图。由图可知，该电池初始比容量高于105mAh/g，经过500周循环，比容量仍保持在90%以上。
实施例4：
一种本发明的锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）预处理：将氢氧化锂与二氧化锰加入搅拌混合机中混合并搅拌4h，其中Li∶Mn = 0.58∶1（摩尔比），将所得混合物置于回转窑中，在500℃下保温运行2h，然后自然降温。
（2）煅烧：将预处理所得产物置于煅烧炉中升温至850℃，在空气气氛下煅烧15h，然后以3℃/min 的速度降温至600℃以下，再自然冷却至室温。
（3）将步骤（2）所得反应产物进行破碎，再过400目筛分处理，得到锂离子电池锰酸锂正极材料（即锰酸锂粉体）。
如图1所示，曲线D是本实施例制备的锰酸锂粉体的XRD图，由图可知，该锰酸锂粉体衍射峰明显，与标准峰对照可知，其具有完整的典型尖晶石结构，没有杂相，并且结晶良好。
将本实施例制备的锂离子电池锰酸锂正极材料装配成铝壳电池，该电池的装配工艺与实施例1的电池装配工艺相同。如图2所示，曲线D是该电池在55℃下1C的循环—比容量曲线图。由图可知，该电池初始比容量约为105mAh/g，经过500周循环，比容量仍保持在90%以上。
Claims (5)
1.一种锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括将锂源化合物与锰源化合物混合搅拌，将所得混合物置于回转窑中升温至400℃～650℃进行预处理，在该预处理的温度下，锂源物质为熔融状态，锰源物质保持固态，保温过程中，锂源逐步渗透到锰源粒子中，形成锰酸锂前驱体，保温1h～2h后降至常温；然后将所得产物置于煅烧炉中升温至750℃～1000℃，煅烧10h～30h，煅烧完成后先以1℃/min～3℃/min的速度降温至550℃～650℃，再冷却至室温，将所得反应产物进行破碎并筛分处理，得到锂离子电池锰酸锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧时的温度为750℃～850℃，煅烧时间为10h～20h，煅烧时的升温速率为3℃/min～5℃/min。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述锂源化合物中锂元素与所述锰源化合物中锰元素的摩尔比为0.5～0.7∶1。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述锂源化合物为Li2CO3或LiOH，所述锰源化合物为MnO2、Mn3O4或MnCO3。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧过程在空气或氧气气氛下进行。
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Denomination of invention: Preparation method of lithium manganese oxide positive electrode material for lithium-ion batteries Effective date of registration: 20230619 Granted publication date: 20150513 Pledgee: Hunan Liuyang Jianghuai Village Bank Co.,Ltd. Gugang Branch Pledgor: HUNAN XINDA NEW MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: Y2023980044563 |