CN103270114A - 具有优异反射率、耐热性和抗水性的聚酰胺树脂组合物 - Google Patents

具有优异反射率、耐热性和抗水性的聚酰胺树脂组合物 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有优异反射率、冲击强度、耐热性、以及抗水性的聚酰胺树脂组合物，其中该组合物包括：（A）聚酰胺树脂；（B）白色颜料；以及（C）磷酸钠。聚酰胺树脂组合物的特征在于，基于100重量份的聚酰胺树脂（A），包含（A）、0.1-50重量份的白色颜料（B）、以及0.01-20重量份的磷酸钠（C）。

Description

具有优异反射率、耐热性和抗水性的聚酰胺树脂组合物
技术领域
本发明涉及一种能够具有优异反射率、冲击强度、和抗水性的聚酰胺树脂组合物。
背景技术
尼龙树脂作为工程塑料已有将近40年的历史，然而现在对其仍然具有高需求。对尼龙树脂持续不断的需求，至少部分是由于尼龙树脂具有各种各样的类型，如PA6、PA66、PA610、PA612、PA11、PA12、PA6T、PA6I、PA9T等及其共聚物或其混合物，而每一种尼龙都具有有用的性质和各种性能特性。
通过添加无机增强材料如玻璃纤维可以改善聚酰胺树脂的机械性能和耐热性。增强的尼龙树脂组合物可以用于诸如汽车的结构材料及其内部和外部元件等应用中。
近来，对诸如发光二极管（LEDs）和电致发光（EL）器件作为照明、显示等的新光源的需求日益增加，这是由于这些光源可以具有低电力消耗、长寿命等。
通过玻璃纤维增强的、在改性尼龙树脂主链上具有芳环的高耐热性的改性尼龙树脂已经被用作用于制备各种具有优异的能量效率以及能量预期使用期限的LED部件，诸如反射器、反射杯（reflector cup）、扰频器、外壳等的材料。用于制备LED的树脂能够承受高温，并且还能够显示具有高白度指数、黄化引起的最低白度劣化的优异的光反射率，并且能够进一步阻挡（block）电流的流动（flow of electricity）。
由于环境管理，无铅焊料如由锡银合金制备的焊料变得日益重要。无铅焊料与常规含铅焊料相比通常具有较高的熔点（约260℃）。应用于无铅焊料的材料的实例限于液晶聚合物（LCP）、聚苯硫醚（PPS）以及耐热聚酰胺。
LED通常包括发光半导体、引线（导线，lead wire）、作为外壳的反射器、以及透明密封物质。反射器可以由各种材料如陶瓷或耐热塑料制成。然而，陶瓷可能具有产率的问题，并且耐热塑料可能具有降低的光反射率，这是由于在密封产品的注塑工艺、固化工艺或在这一领域的实际应用过程中可能发生的颜色变化引起的。
发明内容
本发明提供了一种可以具有优异耐热性的聚酰胺树脂组合物。聚酰胺树脂组合物还可以具有优异的抗水性。本发明进一步提供了一种可以具有优异反射率的聚酰胺树脂组合物。在没有损害树脂的反射率和机械性能的情况下，聚酰胺树脂组合物可以具有优异的耐热性和/或抗水性。
本发明的聚酰胺树脂组合物可以包括：（A）100重量份的聚酰胺树脂、（B）0.1-50重量份的白色颜料、以及（C）0.01-20重量份的磷酸钠盐。
白色颜料（B）可以是二氧化钛。
磷酸钠盐可以是酸式焦磷酸钠（sodium acid pyrophosphate）（SAPP）。
基于100重量份的聚酰胺树脂（A），聚酰胺树脂组合物可选地可以进一步包括（D）0（不存在填料）至80重量份的量的填料，。
填料（D）可以是玻璃纤维。
通过色度计（比色计，colorimeter）在440nm的波长下测定的本发明的聚酰胺树脂组合物可以具有的初始光反射率大于90，并且在85℃的温度和85%的相对湿度下，通过LED光源照射试样144小时后在440nm波长光下测得的光反射率的减小量小于5。
在85℃的温度和85%的相对湿度下，通过LED光源照射试样144小时后测得本发明的聚酰胺树脂组合物可以具有的黄度指数（yellowindex）变化量（ΔYI）小于3。
本发明还提供了由聚酰胺树脂组合物制备的制品。
具体实施方式
现在将在下文具体实施方式中对本发明进行较为充分的描述，所描述的是本发明一部分实施方式而并非全部。实际上，本发明可能体现在许多不同的方式中，且不应该将其理解为仅限于本发明描述的实施方式；相反，提供这些实施方式的目的是使该公开满足适当的法律要求。
本发明涉及一种聚酰胺树脂组合物，包含（A）聚酰胺树脂、（B）白色颜料、以及（C）磷酸钠盐。基于100重量份的聚酰胺树脂（A），聚氨酯树脂组合物可以包含0.1-50重量份的白色颜料（B）以及0.01-20重量份的磷酸钠（C）。
（A）聚酰胺树酯
芳族聚酰胺树脂（A）在其主链中可以包含芳环，并且可以通过缩聚包含10至100mol%的芳族二羧酸的二羧酸与脂肪族二胺、脂环族二胺或它们的组合而制备。
芳族二羧酸的实例可以包括但不限于由以下化学式1表示的对苯二甲酸（TPA）、由以下化学式2表示的间苯二甲酸（IPA）等、以及它们的组合。
[化学式1]
Figure BDA00003354676000041
对苯二甲酸（TPA）
[化学式2]
Figure BDA00003354676000042
间苯二甲酸（IPA）
脂肪族和/或脂环族二胺可以具有4-20个碳原子。
在示例性实施方式中，结晶聚酰胺树脂（A）的实例包括但不限于由以下化学式3表示的聚酰胺树脂，诸如但不限于通过六亚甲基二胺和对苯二甲酸的缩聚制备的PA6T（m=6）、通过1,10-癸二胺和对苯二甲酸的缩聚制备的PA10T（m=10）等以及它们的组合。
[化学式3]
Figure BDA00003354676000051
其中，m为4至12范围内的整数，并且n为50至500范围内的整数。
具有熔点超过150℃的结晶聚酰胺树脂（A）的其它实例包括但不限于，聚己二酰丁二胺（PA46）、聚己内酰胺/聚对苯二甲酰己二胺共聚物（PA6/6T）、聚己二酰己二胺/聚对苯二甲酰己二胺共聚物（PA66/6T）、聚己二酰己二胺/聚间苯二甲酰己二胺共聚物（PA66/6I）、聚对苯二甲酰己二胺/聚间苯二甲酰己二胺共聚物（PA6T/6I）、聚对苯二甲酰己二胺/聚十二内酰胺共聚物（PA6T/12）、聚己二酰己二胺/聚对苯二甲酰己二胺/聚间苯二甲酰己二胺共聚物（PA66/6T/6I）、聚己二酰间苯二甲胺（PA MXD6）、聚对苯二甲酰己二胺/聚对苯二甲酰-2-甲基戊二胺共聚物（PA6T，PAM5T）、聚对苯二甲酰壬二胺（PA9T）、以及它们的组合。
（B）白色颜料
本发明的聚酰胺树脂组合物可以包含白色颜料（B）以最小化黄化并赋予良好的光反射率。
白色颜料（B）的实例可以包括但不限于，二氧化钛、氧化锌、硫化锌、铅白、硫酸锌、硫酸钡、碳酸钙、氧化铝等。这些白色颜料可单独或以其组合使用。
此外，白色颜料可以用耦联剂如硅烷偶联剂、钛偶联剂等及它们的组合进行表面处理。偶联剂的实例可以包括但不限于，乙烯基三乙氧基硅烷、2-氨基丙基三乙氧基硅烷、2-环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷等及它们的组合。
在示例性实施方式中，白色颜料可以为二氧化钛（TiO2），该TiO2可以提高光学性能如光反射率和隐蔽（hiding）性能。任何常规二氧化钛都可以用作本发明的二氧化钛。二氧化钛不限定任何特殊的制备方法，并且可以使用常规的制备方法。此外，本发明的二氧化钛没有限定颗粒尺寸。
在示例性实施方式中，可以使用由无机或有机表面处理剂处理的二氧化钛。无机表面处理剂的实例可以包括但不限于，氧化铝（矾土，Al2O3）、二氧化硅（硅石，SiO2）、氧化锆（锆石，ZrO2）、硅酸钠、铝酸钠、铝硅酸钠、氧化锌、云母等。无机表面处理剂可单独或以其组合使用。有机表面处理剂的实例可以包括但不限于，聚二甲基硅氧烷、三甲基丙烷（TMP）、季戊四醇等。有机表面处理剂可单独或以其组合使用。
基于100重量份的二氧化钛，可以用小于0.3重量份的无机或有机表面处理剂涂覆二氧化钛。在示例性实施方式中，基于100重量份的二氧化钛，可以用小于5重量份的作为无机表面处理剂的氧化铝涂覆二氧化钛。
涂覆有氧化铝的二氧化钛可以进一步涂覆其他无机表面处理剂，如但不限于，二氧化硅、氧化锆、硅酸钠、铝酸钠、铝硅酸钠、云母等以及它们的组合，和/或有机表面处理剂如但不限于，聚二甲基硅氧烷、三甲基丙烷（TMP）、季戊四醇等以及它们的组合。
基于100重量份的芳族聚酰胺树脂（A），本发明的聚酰胺树脂组合物可以包括0.1-50重量份，例如，5至30重量份的白色颜料（B）。
当白色颜料（B）的量少于0.1重量份时，耐光性可劣化。当白色颜料（B）的量多于50重量份时，冲击强度可劣化。
（C）磷酸钠盐
本发明的聚酰胺树脂组合物可以包括磷酸钠盐（C）以赋予聚酰胺树脂组合物良好的光反射率以及耐热性、抗水性和光稳定性。当同时使用白色颜料（B）和磷酸钠盐（C）时，聚酰胺树脂组合物可以具有良好的白度、耐热性和抗水性。由于磷酸钠盐（C）能够具有优异的白度，使得聚氨酯树脂组合物可以具有良好的光反射率。此外，由于聚氨酯树脂组合物包括具有良好耐热性和抗水性的磷酸钠盐（C），使得聚氨酯树脂组合物可以具有良好的耐热性和抗水性。
磷酸钠盐（C）的实例可以包括但不限于，磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸钠、酸式焦磷酸钠、焦磷酸钠等以及它们的组合。磷酸钠盐（C）可单独或以其组合使用。
此外，磷酸钠盐（C）可以除去可能在使用聚酰胺树脂组合物的模制过程中产生的酸，以此提高热变色（热褪色）稳定性和水解稳定性。
磷酸钠盐（C）没有限定颗粒尺寸。磷酸钠盐可以用表面处理剂处理以改善其与聚酰胺树脂的相容性以及磷酸钠盐在聚酰胺树脂基质中的分散性。
表面处理剂的实例可以包括但不限于，硅偶联剂如硅烷、环氧硅烷等，钛偶联剂，有机酸，多元醇，硅氧烷等以及它们的组合。
基于100重量份的芳族聚酰胺树脂（A），本发明的聚酰胺树脂组合物可以包括0.01至20重量份，例如，2至10重量份的磷酸钠盐（C）。
当磷酸钠盐（C）的量少于0.01重量份时，树脂组合物的光反射率可劣化。当磷酸钠盐（C）的量多于20重量份时，树脂组合物的冲击强度和耐黄化性可劣化。
（D）填料
本发明的聚酰胺树脂组合物可任选地包括以各种形式的无机填料（D），诸如但不限于纤维、粉末、颗粒、薄片、针状物、织物（cloth）、毡（mat）等以及它们的组合，以改善树脂组合物的机械性能、耐热性及尺寸稳定性。
基于100重量份的芳族聚酰胺树脂（A），本发明的聚酰胺树脂组合物可以包括0.01至80重量份的填料（D）。
在本发明中，可以使用任何常规的有机和/或无机填料。示例性有机和/或无机填料（D）包括但不限于，碳纤维、玻璃纤维、硼纤维、玻璃珠、玻璃片、碳黑、硅藻土、粘土、高岭土、滑石、云母、碳酸钙、针状填料等以及它们的组合。针状填料的实例包括但不限于，玻璃纤维、硅灰石、钛酸钾晶须、硼酸铝晶须、氧化锌晶须、钙晶须等以及它们的组合。
在示例性实施方式中，可以使用玻璃纤维。通过使用玻璃纤维，可以改善组合物的可成形性并且能够改善由树脂组合物形成的产物的机械性能，如拉伸强度、弯曲强度、和弹性。玻璃纤维的平均长度通常在0.1-20mm的范围内，例如，在0.3-10mm的范围内。玻璃纤维的长径比[L（纤维的平均长度）/D（纤维的平均直径）]通常在10至2,000的范围内，例如，在30至1,000的范围内。
此外，针状填料可以用于获得具有高表面平滑度的制品。
在示例性的实施方式中，为了提供高白度，可以使用玻璃纤维、硅灰石、钛酸钙晶须、硼酸铝晶须以及它们的组合。
根据最终用途，玻璃纤维的横截面可以为除了圆形以外的各种形状。在本发明中，可以使用玻璃纤维的任何种类的横截面形状。
本发明的聚酰胺树脂组合物可以进一步包含一种或多种添加剂，诸如但不限于UV稳定剂、荧光增白剂、润滑剂、脱模剂、成核剂、抗静电剂、稳定剂、增强材料、无机添加剂、着色剂（如染料和/或颜料）等以及它们的组合。只要添加剂不显著包括树脂组合物的其他所需性质，一种或多种添加剂可以以常规量使用。取决于组合物的使用和其所需另外性能，本领域技术人员可以容易地选择添加剂的类型和量，而无需进行过多试验。
UV稳定剂可以起到UV照射下抑制树脂组合物的颜色变化和光反射率降低的作用。示例性的UV稳定剂包括但不限于，苯并三唑、二苯甲酮、三嗪等以及它们的组合。
荧光增白剂可以起到增强聚酰胺树脂组合物光反射率的作用。示例性的荧光增白剂包括但不限于，二苯乙烯-双苯并恶唑（stilbene-bisbenzoxazole）衍生物如4-(2-苯并恶唑基)-4′-(5-甲基-2-苯并恶唑基)二苯乙烯、4,4′-双(2-苯并恶唑基)二苯乙烯等以及它们的组合。
示例性的脱模剂包括但不限于，含氟聚合物、硅酮油、硬脂酸的金属盐、褐煤酸的金属盐、褐煤酸酯蜡、或聚乙烯蜡等以及它们的组合。
示例性的成核剂包括但不限于滑石、粘土等以及它们的组合。
通过色度计在440nm的波长下测定的本发明的聚酰胺树脂组合物可以具有的初始光反射率大于90，并且在85℃的温度和85%的相对湿度下，通过LED光源照射试样144小时后测得的光反射率的减小量小于5。在85℃的温度和85%的相对湿度下，通过LED光源照射试样144小时后测得本发明的聚酰胺树脂组合物可以具有的黄度指数变化量（ΔYI）小于3。根据ASTM D256，使用厚度为1/8英寸的试样测定的聚酰胺树脂组合物进一步可以具有的悬臂梁冲击强度（伊佐德冲击强度，Izod impact strength）大于2kgf/cm2。
因此，本发明的聚酰胺树脂组合物可以用于需要良好耐热性及抗水性的制品。此外，本发明的聚酰胺树脂组合物通过包含适量的白色颜料（B）和磷酸钠盐（C）可以显示优异的光反射率及冲击强度，并且通过将组合物暴露于恒定温度和湿度（例如，85℃和85%的相对湿度）下，组合物显示了最小光反射率降低以及最小化的黄化，使得耐热性和抗水性也可以得以改善。因此，本发明的聚酰胺树脂组合物能够用作可以持续暴露于高温和高湿度环境下的LED反射器材料。
本发明的聚酰胺树脂组合物不仅适用于LED应用，还可以用于其它反射光束的应用。例如，可以将聚酰胺树脂组合物作为材料用于发光设备反射器，如电气/电子产品、室内照明、指示器、户外照明、汽车照明、显示设备、前灯等。
通过参考以下实施例可以更好地理解本发明，这些实施例意在用于阐述的目的，并且不能理解为以任何方式限制本发明的范围，其是由所附权利要求限定的。
实施例
（A）聚酰胺树脂、（B）白色颜料、（C）磷酸钠盐、（D）填料的规格如下。
（A）聚酰胺树酯
（A1）聚酰胺树酯（PA10T）
在本发明的示例性实施例及比较例中，使用在主链中包含苯环的高耐热性改性尼龙（PA10T），其通过对苯二甲酸和1,10-癸二胺的缩聚制备。
（A2）聚酰胺树酯（PA6T）
在本发明的示例性实施例及比较例中，使用在主链中包含苯环的高耐热性改性尼龙（PA6T），其通过对苯二甲酸和六亚甲基二胺的缩聚制备。
（B）白色颜料
用于本发明的示例性实施例和比较例中的二氧化钛是购自KRONOS的Kronos2233
Figure BDA00003354676000111
（C）磷酸钠盐
用于本发明的示例性实施例和比较例中的磷酸钠盐是购自Innophos的酸式焦磷酸钠。
（D）填料
购自VETROTEX INTERNATIONAL的玻璃纤维910被用于本发明的示例性实施例和比较例中。
实施例1至6和比较例1至3
利用传统的挤出机在240至350℃下，按照下表1所示的量，将组分挤出以制备用于树脂组合物的颗料。将制备的颗粒在130℃下干燥超过5小时之后，使用加热到240至330℃的注塑机制备试样。
[表1]
通过以下方法测定物理性质，并将结果列于表2中：
（1）耐热性（HDT，℃）：根据ASTM D648，在1.82MPa的压力下使用厚度为1/4英寸的试样测定HDT。
（2）光反射率（%）：根据CIE Lab色差评估标准（CIE Lab colordifference evaluation criteria），使用Minolta3600D分光光度计在440nm的光波长下测定初始光反射率（SCI，包含反射成分（specular component）），然后在85℃的温度和85%的相对湿度下，将试样放置144小时后，再次测定光反射率。估算光反射率的降低。
（3）黄度指数（YI）：根据CIE Lab色差评估标准，使用Minolta3600D分光光度计测定初始黄度指数，然后在85℃的温度和85%的相对湿度下，将试样放置144小时后，再次测定黄度指数。估算黄度指数的变化（ΔYI）。
（4）悬臂梁冲击强度（kgf·cm/cm）：根据ASTM D256，使用厚度为1/8英寸的试样测定悬臂梁冲击强度。
[表2]
Figure BDA00003354676000121
从上面表2的结果中，可以清楚地看出实施例1-6的聚酰胺树脂组合物具有优异的反射率和抗黄化性，而没有损害耐热性和冲击强度。当钛和磷酸钠盐（C）不同时使用时，或不在本发明的范围内使用时，反射率和抗黄化性降低。在其中没有使用磷酸钠盐（C）的比较例1；其中没有使用二氧化钛的比较例2；以及其中没有使用二氧化钛和磷酸钠盐的比较例3中，反射率以及抗黄化性降低。
根据前述描述提供的教导，本发明所属领域的技术人员将会想到本发明的许多修改和其他实施方式。因此，应当理解，本发明不限于已公开的具体实施方式，并且那些修改和其他实施方式都将包括在所附权利要求的范围内。尽管本文中采用了具体术语，但是它们仅以一般和描述性含义使用，并且不用于限制的目的，本发明的范围在权利要求中限定。

Claims (12)

1.一种聚酰胺树脂组合物，包含（A）聚酰胺树脂、（B）白色颜料、以及（C）磷酸钠盐。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂组合物，其中，基于100重量份的聚酰胺树脂（A），所述聚酰胺树脂组合物包括0.1至50重量份的白色颜料（B）、以及0.01至20重量份的磷酸钠盐（C）。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂组合物，其中，所述聚酰胺树脂（A）包含芳族二羧酸以及可选的脂肪族二胺、脂环族二胺、或它们的组合作为重复单元。
4.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂组合物，其中所述聚酰胺树脂（A）具有高于150℃的熔点，并且用以下化学式3表示：
[化学式3]
其中，m为4至12范围内的整数，并且n为50至500范围内的整数。
5.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂组合物，其中，所述白色颜料（B）包括氧化钛、氧化锌、硫化锌、铅白、硫酸锌、硫酸钡、碳酸钙、氧化铝、或它们的组合。
6.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂组合物，其中，所述磷酸钠盐（C）包括磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸钠、酸式焦磷酸钠、或它们的组合。
7.根据权利要求6所述的聚酰胺树脂组合物，其中，所述磷酸钠盐（C）用硅烷偶联剂、钛偶联剂、有机酸、多元醇、或硅氧烷进行了表面处理。
8.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂组合物，其中，所述聚酰胺树脂组合物进一步包含0.01至80重量份的填料（D）。
9.根据权利要求8所述的聚酰胺树脂组合物，其中所述填料（D）包括具有0.1至20mm的平均长度和10至2,000的长径比的玻璃纤维。
10.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂组合物，其中，通过色度计在波长为440nm处测得所述聚酰胺树脂组合物具有的初始光反射率大于90，在85℃的温度和85%的相对湿度下，通过LED光源照射试样144小时后测得的在440nm波长处的光反射率的下降小于5，并且在85℃的温度和85%的相对湿度下，通过LED光源照射试样144小时后测得的黄度指数的变化（ΔYI）小于3。
11.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂组合物，其中，所述聚酰胺树脂具有的悬臂梁冲击强度大于2kgf/cm2。
12.一种由权利要求1所述的聚酰胺树脂组合物制备的制品。
CN201180060848.8A 2010-12-15 2011-08-26 具有优异反射率、耐热性和抗水性的聚酰胺树脂组合物 Active CN103270114B (zh)

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