CN106084672A - 在高温下具有光稳定性的热塑性树脂组合物 - Google Patents
在高温下具有光稳定性的热塑性树脂组合物 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了在高温下具有光稳定性的热塑性树脂组合物。即使在长时间内在高温和高湿度条件下也可以具有高反射率和光效率以及优异的耐变色性的热塑性树脂组合物包含(A)聚酯树脂;(B)白色颜料;以及(C)磷酸钠盐。
Description
本申请是申请日为2014年12月01日,申请号为201410720622.1,发明名称为“在高温下具有优异的光稳定性的热塑性树脂组合物”的发明专利申请的分案申请。
技术领域
以下公开内容涉及在长时间内在高温和高湿度条件下可以具有优异的光稳定性和/或可靠性的热塑性树脂组合物。
背景技术
近来,新型光源如发光二极管(LED)和有机发光二极管(OLED)作为照明显示器件已经受到关注,同时迅速替代现有光源。照明显示器件包括诸如反射器、反射杯、扰频器、壳体等的部件。用于制造如以上描述的部件中的材料对于高温应当长时间具有耐性,并且还最小化反射率和由黄变引起的白度劣化。
聚酯及其共聚物和/或混合物可以具有有用的性能如耐热性、耐冲击性、成型性(可塑性)等,使得它们被不同地施加作为内部/外部材料。聚酯树脂也已经被用作用于照明显示器件的材料。例如,高耐热性聚酯树脂在高温下没有变形,并且具有优异的耐变色性,使得高耐热性聚酯树脂已经被用作用于光效率的LED的部件。然而,当将高耐热性聚酯树脂长时间暴露于高温和高湿度条件时,其难以保持反射率和耐变色性,使得可以劣化长期光稳定性和可靠性。
美国专利号7,009,029中已经公开了通过混合添加剂如光稳定剂等以改善树脂的光稳定性和耐变色性而具有优异的耐热性和反射率的聚酰胺类树脂组合物。然而,在这种情况下,通过添加剂可以劣化机械性能,并且不可能确保长期的光稳定性和可靠性。
因此,对于可以用于制造照明显示器件并且可以长时间暴露于高温和高湿度条件的热塑性树脂存在需要。
发明内容
本发明的一个实施方式涉及提供能够实现优异的反射率和光效率同时在高温下稳定的热塑性树脂组合物。
此外,本发明的另一个实施方式涉及提供能够在长时间内在高温和高湿度条件下保持高反射率和光效率并且具有优异的耐变色性的热塑性树脂组合物。
进一步地,本发明的另一个实施方式涉及提供除了成型性之外能够具有优异的长期光稳定性和可靠性的热塑性树脂组合物。
在示例性实施方式中,在高温下可以具有优异的光稳定性的热塑性树脂组合物包含:(A)聚酯树脂;(B)白色颜料;以及(C)磷酸钠盐(钠磷酸盐,sodium phosphate salt)。在这种情况下,热塑性树脂组合物中的钠的量可以是约0.01wt%至约3wt%。
基于约100重量份的包含约40wt%至约90wt%的聚酯树脂(A)和约10wt%至约60wt%的白色颜料(B)的基础树脂,热塑性树脂组合物可以以约0.1重量份至约10重量份的量包含磷酸钠盐(C)。
磷酸钠盐(C)可以是选自以下中的任何一种或者两种或更多种的混合:焦磷酸钠、三聚磷酸钠、四聚磷酸钠、五聚磷酸钠、以及六偏磷酸钠。
磷酸钠盐(C)可以是焦磷酸钠和/或六偏磷酸钠。
可以通过缩聚芳香族二羧酸组分和包含脂环族二醇(alicyclic diol)的二醇组分制备聚酯树脂(A)。
聚酯树脂(A)可以具有约200℃至约380℃的熔点,并且可以包括由以下化学式1表示的重复单元:
[化学式1]
其中,在化学式1中,m是约10至500的整数。
白色颜料(B)可以包括选自以下的任何一种或者两种或更多种的混合物:氧化钛、氧化锌、硫化锌、铅白、硫酸锌、硫酸钡、碳酸钙、以及氧化铝。
热塑性树脂组合物可以进一步包含选自以下的任何一种或者两种或更多种无机填料(D):碳纤维、玻璃纤维、硼纤维、玻璃珠、玻璃片(glass flake)、炭黑、滑石、粘土、高岭土、云母、碳酸钙、硅灰石、钛酸钾晶须、硼酸铝晶须、氧化锌晶须、以及钙晶须。
无机填料(D)可以是硅灰石。
硅灰石可以具有约0.1μm至约100μm的平均长度。
热塑性树脂组合物可以进一步包含选自以下的任何一种或者两种或更多种添加剂的混合物:荧光增白剂、滑润剂、脱模剂、成核剂、抗静电剂、稳定剂、增强剂(reinforcement agent)、无机添加剂、颜料、以及染料。
在另一个实施方式中,提供了由如以上描述的热塑性树脂组合物制备的模制品(模制产品,molded product)。
在约450nm的波长下使用色度计测定的初始反射率可以是约90%或更大,并且在约105℃下暴露于白光发光二极管(LED)光源约500小时之后测定的反射下降率(reflection decrease rate)可以小于约30%。
模制品可以是用于发光器件的反射器。
具体实施方式
现在,在下文中,在本发明的以下具体实施方式中将更全面地描述本发明,其中,描述了本发明的一些但并非全部实施方式。实际上,本发明可以以多种不同的形式体现,而不应当解释为限于本文中陈述的实施方式;相反地,提供这些实施方式,使得本公开内容将满足可应用的法律要求。
此外,除非另外定义,否则用于本说明书中的技术术语和科学术语具有本发明所属技术领域的技术人员所通常理解的含义,并且在以下描述中将省去模糊本发明的主题的已知功能和构造的描述。
本发明人研究以开发在高温下能够显著改善长期光稳定性和可靠性,同时改善反射率和光效率的热塑性树脂组合物。因此,本发明人发现,通过将磷酸钠盐添加至包含聚酯树脂和白色颜料的基础树脂中,可以长时间稳定地实现在高温和高湿度条件下的高反射率和光效率以及成型性,从而完成本发明。
根据本发明的热塑性树脂组合物可以包含(A)聚酯树脂、(B)白色颜料、以及(C)磷酸钠盐。
在下文中,将更详细地描述每种组分。
(A)聚酯树脂
在本发明中,可以使用聚酯树脂以便改善在LED组分材料等的制造过程期间产生的高温下的耐热性和机械性能。树脂需要具有用于耐热性的高熔点。因此,聚酯树脂可以具有约200℃或更高,例如约220℃至约380℃,并且作为另一个实例,约260℃至约320℃的熔点。当聚酯树脂的熔点高于约380℃时,可能劣化成型性。
在本发明中,聚酯树脂在主链中可以具有包括芳香族和脂环族环结构的结构。例如,可以通过缩聚芳香族二羧酸组分和包含脂环族二醇的二醇组分制备聚酯树脂。在这种情况下,聚合物包括环形结构,使得可以获得高熔点。
二羧酸组分可以包括一种或多种芳香族二羧酸和/或其衍生物。二羧酸的实例可以包括而不限于,对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、萘二甲酸等、以及它们的混合物。在示例性实施方式中,可以使用对苯二甲酸。
作为二醇组分,可以使用脂环族二醇以使得主链能够在其中包括环形重复单元。例如,可以使用1,4-环己烷二甲醇(CHDM)。
除了脂环族二醇如1,4-环己烷二甲醇之外,二醇组分可以进一步包括脂肪族二醇。脂肪族二醇的实例可以包括而不限于乙二醇等、以及它们的混合物。当二醇组分包括乙二醇时,二醇组分可以包括约15wt%至约100wt%的1,4-环己烷二甲醇和约0至约85wt%的乙二醇,例如,约30wt%至约80wt%的1,4-环己烷二甲醇和约20wt%至约70wt%的乙二醇。包括乙二醇的二醇组分可以改善机械性能如耐冲击性等,同时不会降低聚酯树脂的耐热性。
二醇组分可以进一步包括一种或多种C6至C21芳香族二醇和/或C3至C8脂肪族二醇以改性聚酯树脂。C6至C21芳香族二醇和/或C3至C8脂肪族二醇的实例可以包括而不限于,丙烷-1,3-二醇、丁烷-1,4-二醇、戊烷-1,5-二醇、己烷-1,6-二醇、3-甲基戊烷-2,4-二醇、2-甲基戊烷-1,4-二醇、2,2,4-三甲基戊烷-1,3-二醇、2-乙基己烷-1,3-二醇、2,2-二乙基丙烷-1,3-二醇、1,4-环丁烷二甲醇、2,2-双-(3-羟基乙氧基苯基)-丙烷、2,2-双-(4-羟基丙氧基苯基)-丙烷等、以及它们的混合物。
在本发明中,聚酯树脂可以包括通过缩聚对苯二甲酸和1,4-环己烷二甲醇由以下化学式1表示的重复单元:
[化学式1]
其中,在化学式1中,m是约10至500的整数。
在示例性实施方式中,聚酯树脂可以是聚环己烷二亚甲基对苯二甲酸酯(PCT)类树脂。
在本发明中,当在35℃下在邻氯酚溶液中测定时,聚酯树脂可以具有约0.4dl/g至约1.5dl/g,例如,约0.5dl/g至约1.2dl/g的特性粘度[η]。当特性粘度[η]小于约0.4dl/g时,可能劣化机械性能,并且当特性粘度[η]大于约1.5dl/g时,可能劣化成型性。
可以通过本领域中已知的传统的缩聚反应制备聚酯树脂。例如,缩聚反应可以包括使用二醇或低级烷基酯,通过酯交换反应直接缩合酸。
在本发明中,基于包含聚酯树脂(A)和白色颜料(B)的基础树脂的全部重量(总重量,100wt%),聚酯树脂可以以约40wt%至约90wt%的量存在。在一些实施方式中,基础树脂可以以约以下的量包括聚酯树脂:40wt%、41wt%、42wt%、43wt%、44wt%、45wt%、46wt%、47wt%、48wt%、49wt%、50wt%、51wt%、52wt%、53wt%、54wt%、55wt%、56wt%、57wt%、58wt%、59wt%、60wt%、61wt%、62wt%、63wt%、64wt%、65wt%、66wt%、67wt%、68wt%、69wt%、70wt%、71wt%、72wt%、73wt%、74wt%、75wt%、76wt%、77wt%、78wt%、79wt%、80wt%、81wt%、82wt%、83wt%、84wt%、85wt%、86wt%、87wt%、88wt%、89wt%、或90wt%。进一步地,根据本发明的一些实施方式,聚酯树脂的量可以在从约任何上述量至约任何其他上述量的范围内。
当聚酯树脂的量小于约40wt%时,可能劣化热塑性树脂组合物的耐热性和机械性能,并且当所述量大于约90wt%时,可能劣化热塑性树脂组合物的成型性和光稳定性。
(B)白色颜料
在本发明中,可以使用白色颜料以便提高白度和反射率。
白色颜料的实例可以包括而不限于,氧化钛、氧化锌、硫化锌、铅白、硫酸锌、硫酸钡、碳酸钙、氧化铝等、以及它们的混合物。
可以用偶联剂处理白色颜料。偶联剂的实例可以包括而不限于,硅烷偶联剂、钛偶联剂等、以及它们的混合物。例如,可以使用利用硅烷类化合物如乙烯基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷等表面处理的白色颜料。
在示例性实施方式中,二氧化钛可以用作白色颜料。可以使用二氧化钛以便改善光学特性如反射率和隐蔽特性。二氧化钛可以是常规二氧化钛,但不限于此。
可以用无机和/或有机表面处理剂表面处理二氧化钛。无机表面处理剂的实例可以包括而不限于,氧化铝(矾土,Al2O3)、二氧化硅(硅石,SiO2)、二氧化锆(锆土,ZrO2)、硅酸钠、铝酸盐、硅酸铝钠、氧化锌、云母等、以及它们的混合物。有机表面处理剂的实例可以包括而不限于,聚二甲基硅氧烷、三甲基丙烷(TMP)、季戊四醇等、以及它们的混合物。在进行表面处理时,没有特别限制无机和/或有机表面处理剂的量,但基于约100重量份的二氧化钛,所述量可以等于或小于约10重量份。
在示例性实施方式中,可以使用涂覆有氧化铝(矾土)(Al2O3)的二氧化钛。用氧化铝表面处理的二氧化钛可以进一步通过以下改性:无机表面处理剂,如二氧化硅、二氧化锆、硅酸钠、铝酸钠、硅酸铝钠、云母等、以及它们的混合物;和/或有机表面处理剂,如聚二甲基硅氧烷、三甲基丙烷(TMP)、季戊四醇等、以及它们的混合物。
在本发明中,基于包含聚酯树脂(A)和白色颜料(B)的基础树脂的全部重量(总重量,100wt%),白色颜料可以以约10wt%至约60wt%的量存在。在一些实施方式中,基础树脂可以以约以下的量包括白色颜料:10wt%、11wt%、12wt%、13wt%、14wt%、15wt%、16wt%、17wt%、18wt%、19wt%、20wt%、21wt%、22wt%、23wt%、24wt%、25wt%、26wt%、27wt%、28wt%、29wt%、30wt%、31wt%、32wt%、33wt%、34wt%、35wt%、36wt%、37wt%、38wt%、39wt%、40wt%、41wt%、42wt%、43wt%、44wt%、45wt%、46wt%、47wt%、48wt%、49wt%、50wt%、51wt%、52wt%、53wt%、54wt%、55wt%、56wt%、57wt%、58wt%、59wt%、或60wt%。进一步地,根据本发明的一些实施方式,白色颜料的量可以在从约任何上述量至约任何其他上述量的范围内。
当白色颜料的量小于约10wt%时,可能以劣化热塑性树脂组合物的反射率和白度,并且当所述量大于约60wt%时,可能劣化热塑性树脂组合物的机械性能如耐冲击性。
(C)磷酸钠盐
在本发明中,可以使用磷酸钠盐以便确保热塑性树脂组合物的反射率、耐热稳定性、光稳定性、以及耐变色性。
由于磷酸钠盐本身的白度高,所以可以确保树脂组合物的反射率。此外,磷酸钠盐可以有效地除去可能在使用热塑性树脂组合物的模制过程期间产生的酸。因此,通过将磷酸钠盐和其他组分组合,可以显著地增加耐热稳定性、光稳定性、耐变色性、以及水解稳定性。
根据本发明的热塑性树脂组合物可以包含磷酸钠盐,并且通过元素测量方法测定的全部组合物中的钠的全部(总)量可以在约0.01wt%至约3wt%,例如,约0.05wt%至约2wt%,并且作为另一个实例,约0.10wt%至约1.5wt%的范围内。在一些实施方式中,热塑性树脂组合物可以以约以下的量包含钠:0.01wt%、0.02wt%、0.03wt%、0.04wt%、0.05wt%、0.06wt%、0.07wt%、0.08wt%、0.09wt%、0.1wt%、0.2wt%、0.3wt%、0.4wt%、0.5wt%、0.6wt%、0.7wt%、0.8wt%、0.9wt%、1wt%、1.5wt%、2wt%、2.5wt%、或3wt%。进一步地,根据本发明的一些实施方式,钠的量可以在从约任何上述量至约任何其他上述量的范围内。
可以使用阳离子分析测定全部组合物中钠的含量。例如,在将组合物中的组分阳离子化后,可以使用阳离子分析装置测定阳离子化的组分的含量。
当全部组合物中钠的量在上述范围内时,在长时间暴露于高温和高湿度条件时,可以防止变色和/或反射率的劣化,并且可以改善长期光稳定性,从而使得可以确保可靠性。
磷酸钠盐的实例可以包括而不限于,焦磷酸钠、三聚磷酸钠、四聚磷酸钠、五聚磷酸钠、六偏磷酸钠等、以及它们的组合。
在本发明的示例性实施方式中,磷酸钠盐可以包括焦磷酸钠和/或六偏磷酸钠。
在使用如以上描述的磷酸钠盐的情况下,即使当将由树脂组合物制备的模制品长时间暴露于高温和高湿度条件时,也不可能劣化反射率和/或光效率,并且可以实现优异的光稳定性和/或耐变色性。
本领域中已知的任何通常的方法可以用于制备磷酸钠盐。为了改善与聚酯树脂的相容性和在基质中的可分散性,可以使用用表面处理剂表面处理的磷酸钠盐。
表面处理剂的实例可以包括而不限于,硅烷偶联剂,如硅烷、环氧硅烷等,钛偶联剂,有机酸,多元醇,硅等,以及它们的混合物。
在本发明中,基于约100重量份的包含聚酯树脂(A)和白色颜料(B)的基础树脂,热塑性树脂组合物可以以约0.1重量份至约10重量份,例如,约0.1重量份至约5重量份的量包含磷酸钠盐。在一些实施方式中,热塑性树脂组合物可以以约以下的量包含磷酸钠盐:0.1重量份、0.2重量份、0.3重量份、0.4重量份、0.5重量份、0.6重量份、0.7重量份、0.8重量份、0.9重量份、1重量份、2重量份、3重量份、4重量份、5重量份、6重量份、7重量份、8重量份、9重量份、或10重量份。进一步地,根据本发明的一些实施方式,磷酸钠盐的量可以在从约任何上述量至约任何其他上述量的范围内。
当磷酸钠盐的量小于约0.1重量份时,可能劣化热塑性树脂组合物的反射率,并且当所述量大于约10重量份时,可能劣化热塑性树脂组合物的耐冲击性和/或耐黄变性。
(D)无机填料
根据本发明的热塑性树脂组合物可以进一步包含一种或多种无机填料以便改善机械性能、耐热性、尺寸稳定性等。包含无机填料的热塑性树脂组合物可以改善由热塑性树脂组合物制备的模制品的耐热性以及机械性能如拉伸强度、抗弯强度、弯曲模量等。
作为无机填料,可以使用通常的无机填料。
无机填料的实例可以包括而不限于,碳纤维、玻璃纤维、硼纤维、玻璃珠、玻璃片、炭黑、滑石、粘土、高岭土、云母、碳酸钙等、以及它们的混合物。
此外,可以使用针状无机填料。针状无机填料的实例可以包括而不限于,硅灰石、钛酸钾晶须、硼酸铝晶须、氧化锌晶须、钙晶须等、以及它们的混合物。
可以对无机填料的表面进行改性以便改善与聚酯树脂的粘附性。
在将热塑性树脂组合物应用至微成形领域如薄膜形成时,重要的是确保流动性。
无机填料可以具有约0.1μm至约100μm,例如,约0.1μm至约20μm的平均长度。当长度在上述范围内时,可以实现优异的耐热性、尺寸稳定性、和/或成型性。
在本发明中,可以将硅灰石用作无机填料。在微成形领域如形成具有约1mm或更小的厚度的薄膜中使用硅灰石的情况下,可以确保热塑性树脂组合物的优异的耐热性、机械性能、和/或成型性。
在示例性实施方式中,可以使用具有约0.1g/cm3至约2g/cm3,例如,约0.1g/cm3至约1g/cm3的堆密度(振实)的硅灰石。除了具有四方形形状之外,根据特定的使用目的,硅灰石的截面可以变化。在没有特殊限制其形状的情况下,可以使用硅灰石。
基于包含聚酯树脂(A)和白色颜料(B)的基础树脂的全部重量(总重量,100wt%),热塑性树脂组合物可以以约0.1wt%至约40wt%的量包含无机填料。在一些实施方式中,热塑性树脂组合物可以以约以下的量包含无机填料:0.1wt%、0.2wt%、0.3wt%、0.4wt%、0.5wt%、0.6wt%、0.7wt%、0.8wt%、0.9wt%、1wt%、2wt%、3wt%、4wt%、5wt%、6wt%、7wt%、8wt%、9wt%、10wt%、11wt%、12wt%、13wt%、14wt%、15wt%、16wt%、17wt%、18wt%、19wt%、20wt%、21wt%、22wt%、23wt%、24wt%、25wt%、26wt%、27wt%、28wt%、29wt%、30wt%、31wt%、32wt%、33wt%、34wt%、35wt%、36wt%、37wt%、38wt%、39wt%、或40wt%。进一步地,根据本发明的一些实施方式,无机填料的量可以在从约任何上述量至约任何其他上述量的范围内。
当无机填料的量小于约0.1wt%时,可能劣化热塑性树脂组合物的机械性能如冲击强度,并且在模制热塑性树脂组合物时,可能降低模制品的冷却速率,使得可能劣化喷射特性。当无机填料的量大于约40wt%时,无机填料可以从由热塑性树脂组合物制备的模制品的表面突出,使得可以劣化模制品的外观。此外,可能劣化热塑性树脂组合物的流动性,使得可能劣化成型性,并且由于白度低于白色颜料,所以也可能劣化模制品的表面光泽。
(E)一种或多种添加剂
根据目的,组合物可以以其中不会损坏本发明的期望效果的范围进一步包含一种或多种添加剂。添加剂的实例可以包括而不限于抗氧化剂、抗静电剂、稳定剂、阻燃剂、脱模剂、荧光增白剂、增塑剂、滑润剂、增稠剂、成核剂、增强剂、无机添加剂、颜料、染料等、以及它们的混合物。本发明不限于此,并且可以使用任何通常的添加剂。
抗氧化剂的实例可以包括而不限于,酚类、胺类、硫、磷等、以及它们的混合物。
热稳定剂的实例可以包括而不限于,内酯化合物、氢醌、卤化铜、碘化合物等、以及它们的混合物。
阻燃剂的实例可以包括而不限于,溴类阻燃剂、氯类阻燃剂、磷类阻燃剂、锑类阻燃剂、无机阻燃剂等、以及它们的混合物。
荧光增白剂的实例可以包括而不限于,均二苯代乙烯-双苯并噁唑衍生物(stilbene-bis benzoxazole derivatives)如4-(苯并噁唑-2-基)-4′-(5-甲基苯并噁唑-2-基)均二苯代乙烯、4,4′-双(苯并噁唑-2-基)均二苯代乙烯等、以及它们的混合物。
脱模剂的实例可以包括而不限于,含氟的聚合物、硅油、硬脂酸的金属盐、褐煤酸的金属盐、褐煤酸的酯蜡、聚乙烯蜡等、以及它们的混合物。
成核剂的实例可以包括而不限于,滑石、粘土等、以及它们的混合物。
基于约100重量份的包含聚酯树脂(A)和白色颜料(B)的基础树脂,可以以约0.01重量份至约20重量份的量使用添加剂。
本发明可以提供由热塑性树脂组合物制备的模制品。作为制备模制品的方法,可以使用通常方法如挤出成型法、注射成型法、中空模制法(hollow molding method)、压缩成型法、铸造成型法等。
使用色度计在约450nm的波长下测定的由根据本发明的热塑性树脂组合物制备的模制品的初始反射率可以是约90%或更大,例如,约92%或更大。此外,在约105℃的温度下将模制品暴露于白光发光二极管(LED)光约500小时之后测定的反射率下降率可以小于约30%。进一步地,在约450nm的波长下在约85℃的温度和约85%的相对湿度下将模制品暴露于白光发光二极管(LED)光约500小时前后测定的反射率下降率可以小于约20%。
在根据本发明的热塑性树脂组合物中,通过同时使用颜料和磷酸钠盐并且控制组分的含量,可以改善反射率和/或光效率。此外,即使将热塑性树脂组合物长时间暴露于高温和高湿度条件下,也不可能劣化反射率和/或黄色指数,并且长期光稳定性和成型性可以是优异的,使得热塑性树脂组合物可以用作用于连续暴露于高温和高湿度环境的LED的反射器的材料。
根据本发明的热塑性树脂组合物不仅可以用在用于LED的反射器中,而且还用在用于反射光的其他应用中。例如,热塑性树脂组合物可以用在用于发光器件诸如各种电气/电子产品、室内照明、户外照明、车辆照明、显示器、以及前灯等的反射器中。
在下文中,将提供实施例以便更详细地描述本发明。然而,本发明不限于以下实施例。
用于以下实施例和比较例中的每种组分的描述如下。
(A1)聚酯树脂(PCT)
使用Puratan 0302(SK Chemical)。
(A2)芳香族聚酰胺树脂(PA10T)
使用PA10T,PA10T是通过缩聚对苯二甲酸和1,10-癸烷二胺制备的具有包括在主链中的芳香族环并且具有约315℃的熔点的芳香族聚酰胺树脂。
(A3)芳香族聚酰胺树脂(PA6T/66)
使用PA6T/66,PA6T/66是通过缩聚对苯二甲酸、己二酸、和己二胺制备的具有包括在主链中的芳香族环并且具有约325℃的熔点的芳香族聚酰胺树脂。
(B)白色颜料
使用二氧化钛(TiO2,R-105(DuPont))。
(C1)磷酸钠盐化合物
使用焦磷酸钠(Innophos)。
(C2)磷酸钠盐化合物
使用六偏磷酸钠(Innophos)。
(D1)无机填料
使用玻璃纤维910(Owens Corning)。
(D2)无机填料
使用硅灰石(Nyglos 12(NYCO),具有约18μm的平均长度和约0.57g/cm3的堆密度)。
(实施例1)
使用示出在以下表1中的组合物中的上述组分,基于100重量份的包含约80wt%的聚酯树脂(A1)和约20wt%的白色颜料(B)的基础树脂,通过添加约0.5重量份的焦磷酸钠(C1),并且然后在加热至约240℃至350℃的双螺杆熔融挤出机中熔融捏合混合物制备粒料状态的树脂组合物。在将制备的粒料在约130℃下干燥约5小时或更长时间之后,使用加热至约240℃至320℃的螺旋型注射器制备具有约90mm×50mm×2.5mm的尺寸的用于评价物理性能的测试样品。
(实施例2)
基于100重量份的基础树脂,通过与实施例1中相同的方法制备测试样品,不同之处在于,使用约1.5重量份的焦磷酸钠(C1)。
(实施例3)
基于100重量份的基础树脂,通过与实施例1中相同的方法制备测试样品,不同之处在于,使用约5重量份的焦磷酸钠(C1)。
(实施例4)
基于100重量份的基础树脂,通过与实施例1中相同的方法制备测试样品,不同之处在于,使用约5重量份的六偏磷酸钠(C2)。
(实施例5)
基于100重量份的基础树脂,通过与实施例1中相同的方法制备测试样品,不同之处在于,使用包含约50wt%的聚酯树脂(A1)、约35wt%的白色颜料(B)、以及约15wt%的玻璃纤维(D1)的基础树脂并且使用约5重量份的焦磷酸钠(C1)。
(实施例6)
基于100重量份的基础树脂,通过与实施例5中相同的方法制备测试样品,不同之处在于,使用约5重量份的六偏磷酸钠(C2)。
(实施例7)
基于100重量份的基础树脂,通过与实施例5中相同的方法制备测试样品,不同之处在于,在基础树脂中使用硅灰石(D2)代替玻璃纤维(D1)并且使用约5重量份的焦磷酸钠(C1)。
(实施例8)
基于100重量份的基础树脂,通过与实施例1中相同的方法制备测试样品,不同之处在于,使用包含约40wt%的聚酯树脂(A1)、约45wt%的白色颜料(B)、以及约15wt%的玻璃纤维(D1)的基础树脂并且使用约5重量份的焦磷酸钠(C1)。
(比较例1)
通过与实施例1中相同的方法制备测试样品,不同之处在于,不包含焦磷酸钠(C1)。
(比较例2)
通过与实施例5中相同的方法制备测试样品,不同之处在于,不包含焦磷酸钠(C1)。
(比较例3)
通过与实施例5中相同的方法制备测试样品,不同之处在于,使用芳香族聚酰胺(PA10T(A2))代替聚酯树脂(A1)。
(比较例4)
通过与实施例5中相同的方法制备测试样品,不同之处在于,使用芳香族聚酰胺(PA6T/66(A3))代替聚酯树脂(A1)。
物理性能的测定
1)反射率
使用板状测试样品在450nm的波长下测定反射率。在测定初始反射率(SCI,包括镜面分量(specular component))之后,在分别约105℃和85℃的温度以及约85%的相对湿度下的恒温和恒湿烘箱中,用具有约450nm的波长的LED光源辐照约500小时之后,测定反射率,从而评价反射率的降低。将CM3500d(KONICA MINOLTA HOLDINGS,INC.)用作反射计。
2)黄色指数(黄度指数)
根据ASTM D1925,使用Konica Minolta Corporation 3600D CIE实验室色度计测定具有约2.5mm的厚度的测试样品的黄色指数。测定初始黄色指数,并且测定将测试样品置于约250℃下的烘箱中约5分钟之后的黄色指数,从而评价黄色指数的变化。
3)成型性:基于具有杯状LED反射器结构(约8mm×1.5mm×40μm至100μm(长度×宽度×壁厚))的配备有48个空腔的特定模具,使用约75吨注射器,在约300℃的注射温度和约130℃的模具温度下注射成型树脂组合物时,如下评价模制品的外观和成型性:
成型性(O):将模制品在预定时间(约15秒)内冷却,使得成型性是优异的。
成型性(X):不模制树脂组合物,发生收缩、或表面缺陷。
4)钠的含量
在使用硝酸和氢氟酸作为溶剂溶解模制品之后,使用电感耦合等离子体光学发射光谱(ICP-OES)装置测定钠的含量。
[表1]
如在表1中示出的,与比较例1至4相比,在根据本发明的实施例1至8中,即使在长时间之后,反射率和黄色指数也不会显著降低。特别地,与比较例相比,在根据本发明的实施例中,即使在长时间处于约105℃的高温下之后,反射率下降率也在约20%之内,使得在高温下在光稳定性方面存在显著差异。因此,可以确定的是,根据本发明的热塑性树脂组合物在长时间在高温和高湿度条件下可以实现优异的耐变色性和光稳定性,从而使得可以确保长期可靠性。
根据本发明的热塑性树脂组合物在高温下可以是稳定的,并且可以实现高反射率和光效率。
此外,根据本发明的热塑性树脂组合物即使在长时间在高温和高湿度条件下也可以具有优异的耐变色性,同时保持高反射率和光效率。
进一步地,根据本发明的热塑性树脂组合物可以具有优异的长期光稳定性和可靠性。
在上文中,尽管通过示例性实施方式描述了本发明,然而提供它们仅用于帮助完整理解本发明。因此,本发明不限于示例性实施方式。本发明所属领域的技术人员可以根据本说明书做出各种修改和变化。
因此,本发明的精神不应当限于以上描述的实施方式,并且所附权利要求以及对权利要求的所有修改的等同或等效物旨在落入本发明的范围和精神之内。
Claims (15)
1.一种在高温下具有光稳定性的热塑性树脂组合物,包括:
包含40wt%至90wt%的聚酯树脂(A)和10wt%至60wt%的白色颜料(B)的基础树脂;
基于100重量份的所述基础树脂,以0.1重量份至10重量份的量的磷酸钠盐(C);以及
基于100重量份的所述基础树脂,以5重量份至40重量份的量的无机填料(D)。
2.根据权利要求1所述的热塑性树脂组合物,其中,所述组合物包含以0.01wt%至3wt%的量的钠。
3.根据权利要求1所述的热塑性树脂组合物,其中,所述磷酸钠盐(C)包括焦磷酸钠、三聚磷酸钠、四聚磷酸钠、五聚磷酸钠、六偏磷酸钠、或它们的混合物。
4.根据权利要求1所述的热塑性树脂组合物,其中,所述磷酸钠盐(C)是焦磷酸钠和/或六偏磷酸钠。
5.根据权利要求1所述的热塑性树脂组合物,包含以0.05wt%至2wt%的量的钠。
6.根据权利要求1所述的热塑性树脂组合物,其中,所述聚酯树脂(A)通过缩聚芳香族二羧酸组分和包含脂环族二醇的二醇组分制备。
7.根据权利要求6所述的热塑性树脂组合物,其中,所述聚酯树脂(A)具有200℃至380℃的熔点,并且包括由以下化学式1表示的重复单元:
[化学式1]
其中,在化学式1中,m是10至500的整数。
8.根据权利要求1所述的热塑性树脂组合物,其中,所述白色颜料(B)包括氧化钛、氧化锌、硫化锌、铅白、硫酸锌、硫酸钡、碳酸钙、氧化铝、或它们的混合物。
9.根据权利要求1所述的热塑性树脂组合物,其中,所述无机填料(D)包括碳纤维、玻璃纤维、硼纤维、玻璃珠、玻璃片、炭黑、滑石、粘土、高岭土、云母、碳酸钙、硅灰石、钛酸钾晶须、硼酸铝晶须、氧化锌晶须、钙晶须、或它们的混合物。
10.根据权利要求1所述的热塑性树脂组合物,其中,所述无机填料(D)是硅灰石。
11.根据权利要求1所述的热塑性树脂组合物,其中,所述无机填料(D)具有0.1μm至100μm的平均长度。
12.根据权利要求1所述的热塑性树脂组合物,进一步包含添加剂,所述添加剂包括抗氧化剂、抗静电剂、稳定剂、阻燃剂、脱模剂、荧光增白剂、增塑剂、滑润剂、增稠剂、成核剂、增强剂、无机添加剂、颜料、染料、或它们的混合物。
13.一种由根据权利要求1所述的热塑性树脂组合物制备的模制品。
14.根据权利要求13所述的模制品,具有在450nm的波长下使用色度计测定的90%或更大的初始反射率、以及在105℃下暴露于白光发光二极管LED光源500小时之后测定的小于30%的反射下降率。
15.根据权利要求13所述的模制品,其中,所述模制品是用于发光器件的反射器。
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