TWI473859B - 具有增進的含有薄壁造模性的物理特性的聚醯胺樹脂組成物 - Google Patents

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Description

具有增進的含有薄壁造模性的物理特性的聚醯胺樹脂組成物
本發明是有關於一種聚醯胺樹脂組成物，此聚醯胺樹脂組成物可具有增進的薄壁造模性以及例如光反射性、耐衝擊強度、耐熱性與耐黃變性的其他物理特性。
聚醯胺(polyamide，PA)樹脂作為工程塑膠(engineering plastic)的歷史接近40年，然而對此仍保持有高需求。對聚醯胺樹脂的不間斷的需求，至少一部分由於廣泛種類的聚醯胺樹脂的類型，例如：PA 6、PA 66、PA 610、PA 612、PA 11、PA 12、PA6T、PA6I、PA9T、及其類似物，以及其共聚合物(copolymer)或其混合物(blend)，各自具有有用的特性以及各種各樣的性能特徵(performance characteristic)。
藉由添加例如玻璃纖維的無機增強材料(inorganic reinforcing material)，聚醯胺樹脂的機械特性(mechanical property)以及耐熱性可被增進。增強聚醯胺樹脂組成物可被用於例如汽車結構材料(structural material)以及內部零件與外部零件的應用。
近來，作為照明設備的例如發光二極體(light emitting diode，LED)以及電致發光(electro luminescence，EL)裝置的新光源增加，因此顯示器(display)及其類似物具有低功率消耗(power consumption)、長壽命期及其類似性質。
特別地，藉由玻璃纖維以及於改質聚醯胺(modified polyamide)系樹脂的主鏈中具有芳香族環增強的高耐熱改質聚醯胺系樹脂，亦即聚鄰苯二甲醯胺(polyphthalamide，PPA)系樹脂，普遍地被用作用於各種各樣的具有優異的能源效率(energy efficiency)以及能源壽命(energy lifespan)的LED構件的生產的材料，LED構件例如反射器、反射碗(reflector cup)、擾頻器(scrambler)、外殼(housing)及其類似物。因為樹脂可禁得起用於LED的生產的高溫度，且展現具有高白度指數(whiteness index)的優異的光反射性(light reflectance)、微小的起因於黃變的白度的劣化，以及可更進一步地阻止電的流動。
由於環保管制(Environmental regulation)，無鉛焊料(lead-free solder)，例如由錫-銀合金製成的焊料，越來越重要。無鉛焊料一般具有較傳統的含鉛焊料高的熔點(大約260℃)。適用於無鉛焊料的材料的實例被限定為液晶聚合物(liquidcrystal polymer，LCP)、聚苯硫(polyphenylene sulfide，PPS)以及聚鄰苯二甲醯胺(PPA)。
LED一般包括發光的半導體、引線(lead wire)、作為外殼的反射器、以及透明的密封材料。反射器可由各種各樣的材料例如陶瓷或耐熱塑膠製成。然而，陶瓷可能會具有生產率的問題，而且耐熱塑膠可能會具有降低的光學光反射性，降低的光學光反射性起因於顏色上的變化，此顏色上的變化可能是於注射成型製程(injection molding process)、密封產物的硬化製程(curing process)或實際上用於此領域的期間發生。
為了使用聚醯胺系樹脂作為例如LED、半導體及其類似物的電子構件的材料，例如耐熱性(heat resistance)、耐衝擊強度(impact strength)及其類似性質的物理特性不會劣化，而且增進了薄壁造模性、光反射性、耐黃變性(yellowing resistance)。作為此目的而創作本發明。
本發明提供一種可具有好的薄壁造模性的聚醯胺樹脂組成物。本發明又提供一種可具有好的光反射性的聚醯胺樹脂組成物。本發明更提供一種可具有好的耐黃變性的聚醯胺樹脂組成物。本發明更再提供一種可具有好的薄壁造模性、光反射性以及耐黃變性，而不具有劣化的例如耐熱性、耐衝擊強度及其類似性質的機械特性的聚醯胺樹脂組成物。
本發明的聚醯胺樹脂組成物可包括(A)10重量%至70重量%的結晶型(crystalline)聚醯胺樹脂；(B)10重量%至70重量%的非晶(amorphous)聚醯胺樹脂；(C)5重量%至30重量%的無機填料(inorganic filler)；以及(D)10重量%至50重量%的白色顏料(white pigment)，各自以(A)、(B)、(C)以及(D)的總重量(100重量%)為根基。
根據100重量份的(A)至(D)，本發明的聚醯胺樹脂組成物可更包括(E)0.01重量份至2重量份的光安定劑(light stabilizer)。
根據100重量份的(A)至(D)，本發明的聚醯胺樹脂組成物可更包括(F)0.01重量份至2重量份的磷酸鈉鹽(sodium phosphate salt)。
本發明的結晶型聚醯胺樹脂(A)可具有重複單元，上述重複單元源自於包括芳香族二羧酸的二羧酸(dicarboxylic acid)以及脂肪族二胺(aliphatic diamine)、環脂族二胺(cycloaliphatic diamine)、或其組合。
本發明的結晶型聚醯胺樹脂(A)可具有高於200℃的熔點以及由 如下的化學式3所表示的重複單元：
於上述的化學式3中，m為由4至12的範圍的整數，並且n為由50至500的範圍的整數。
本發明的結晶型聚醯胺樹脂(A)可具有藉由微差掃描熱量法(differential scanning calorimetry，DSC)測量為260至320℃的結晶化溫度以及低於130℃的玻璃轉移溫度(glass transition temperature)。
本發明的非晶聚醯胺樹脂(B)可具有藉由微差掃描熱量法(DSC)測量為110至200℃的玻璃轉移溫度。
本發明非晶聚醯胺樹脂(B)可包括由對苯二甲酸(terephthalic acid)以及2,2,4-三甲基六亞甲基二胺或2,4,4-三甲基六亞甲基二胺製備的聚醯胺；由異苯二甲酸以及1,6-六亞甲基二胺製備的聚醯胺；由對苯二甲酸/異苯二甲酸以及1,6-六亞甲基二胺的組合製備的共聚醯胺(copolyamide)；由異苯二甲酸(isophthalic acid)、3,3’-二甲基-4,4’-二胺基二環已基甲烷以及月桂內醯胺(laurolactam)或內醯胺(lactam)製備的共聚醯胺；由1,12-十二烷二酸以及4,4’-二胺基二環已基甲烷製備的聚醯胺；由對苯二甲酸/異苯二甲酸、3,3’-二甲基-4,4’-二胺基二環已基甲烷以及月桂內醯胺的組合製備的共聚醯胺；或其組合。
本發明的無機填料(C)可包括玻璃纖維、矽灰石(wollastonite)、鈦酸鉀晶鬚(potassium titanate whisker)、硼酸鋁晶鬚(aluminum boric acid whisker)、氧化鋅晶鬚(zinc oxide whisker)、鈣晶鬚(calcium whisker)、或其組合。
本發明的無機填料(C)可具有0.1μm至11μm的平均長度。
本發明的白色顏料(D)可包括氧化鈦(titanium oxide)、氧化鋅(zinc oxide)、硫化鋅(zinc sulfide)、鉛白(white lead)、硫酸鋅(zinc sulfate)、硫酸鋇(barium sulfate)、碳化鈣(calcium carbonate)、氧化鋁(aluminum oxide)、或其組合。
本發明的光安定劑(E)可包括二苯甲酮系化合物、水楊酸酯系化合物、苯并三唑系化合物、丙烯腈系化合物、受阻胺(hindered amine)系化合物、受阻酚(hindered phenol)系化合物、或其組合。
本發明的磷酸鈉鹽(F)可包括磷酸一氫鈉(sodium monohydrogen phosphate)、磷酸二氫鈉(sodium dihydrogen phosphate)、磷酸鈉、酸式焦磷酸鈉(sodium acid pyrophosphate)、焦磷酸鈉(sodium pyrophosphate)、或其組合。
本發明的聚醯胺樹脂組成物可具有於440nm波長光測量為高於92%的初始光反射性；在試樣於固定的溫度以及濕度條件下，而且特別是於85℃的溫度以及85%的相對濕度的爐，被LED光源照射達200小時後於440nm的波長光測量為低於5%的光反射性減少；以及在試樣於固定的溫度以及濕度條件下，而且特別是於85℃的溫度以及85%的相對濕度的爐，被LED光源照射達200小時後測量為低於3的黃色指數(△YI)的變化。
本發明的聚醯胺樹脂組成物可具有於金屬模具中以130℃的塑造溫度(molding temperature)以及330℃的注射溫度(injection temperature)測量為高於100mm的螺旋流動長度(spiral flow length)，上述金屬模具具有螺旋形狀孔洞，上述螺旋形狀孔洞具有5mm x 0.5mm的尺寸。
本發明的聚醯胺樹脂組成物可具有依照使用具有1/8英吋的厚度的試樣(specimen)的ASTM D256測量為高於2kgf‧cm/cm的落錘衝擊強度。
本發明的聚醯胺樹脂組成物可具有於1.82MPa的壓力下依照使用具有1/4英吋的厚度的試樣的ASTM D648測量為高於200℃的HDT。
本發明進而再提供一種製品，其是由本發明的聚醯胺樹脂組成物所製備。
本發明的製品，可用於LED的反射器。
本發明現在將被更完全地描述於如下的發明的詳細描述，其中一些但並非全部的發明實施例被描述。當然，此發明可以許多不同的形式被具體實施而且不應侷限於本案中所提出的實施例；更確切地說，所提供的這些實施例使得本公開內容將滿足合用的法律上需求。
本發明有關於可具有增進的薄壁造模性以及例如耐衝擊強度、耐熱性、光反射性與耐黃變性的物理特性的聚醯胺樹脂組成物。
本發明的聚醯胺樹脂組成物包括(A)10重量%至70重量%的結晶型聚醯胺樹脂，(B)10重量%至70重量%的非晶聚醯胺樹脂，(C)5重量%至30重量%的無機填料，以及(D)10重量%至50重量%的白色顏料。
(A)結晶型聚醯胺樹脂
結晶型聚醯胺樹脂(A)可於其主鏈中包括芳香族環，並且可藉由 包括10mol%至100mol%的芳香族二羧酸的二羧酸以及脂肪族二胺、環脂族二胺、或其組合的聚縮合(polycondensation)來製造。
芳香族二羧酸的實例可包括但不限於：由如下的化學式1所表示的對苯二甲酸(TPA)、由如下的化學式2所表示的異苯二甲酸(IPA)及其類似物，以及其組合。
脂肪族或環脂族二胺具有4碳原子至20碳原子。
於例示實施例中，結晶型聚醯胺樹脂(A)為由化學式3所表示：
於上述化學式3中，m為由4至12的範圍的整數，並且n為由50至500的範圍的整數。
結晶型聚醯胺樹脂(A)的實例包括但不限於：PA6T(m為6)、PA10T(m為10)及其類似物，以及其組合。PA6T為藉由六亞甲基二胺以及對苯二甲酸的聚縮合所製備。PA10T為藉由1,10-癸二胺以及對苯二甲酸的聚縮合所製備。
結晶型聚醯胺樹脂(A)的其他實例包括但不限於：聚對苯二甲醯己二胺(polyhexamethylene terephthalamide，PA6T)、聚己醯胺(polycaproamide)/聚對苯二甲醯己二胺共聚合物(PA6/6T)、聚己二醯己二胺(polyhexamethylene adipamide)/聚對苯二甲醯己二胺共聚合物(PA66/6T)、聚己二醯己二胺/聚間苯二甲醯己二胺(polyhexamethylene isophthalamide)共聚合物(PA66/6I)、聚對苯二甲醯己二胺/聚間苯二甲醯己二胺共聚合物(PA6T/6I)、聚對苯二甲醯己二胺/聚月桂醯胺(polydodecanamide)共聚合物(PA6T/12)、聚己二醯己二胺/聚對苯二甲醯己二胺/聚間苯二甲醯己二胺共聚合物(PA66/6T/6I)、聚對苯二甲醯己二胺/聚(2-甲基對苯二甲醯戊二胺)(poly(2-methylpentamethylene terephthalamide))共聚合物(PA6T/PAM5T)、聚對苯二甲醯壬二胺(polynonamethylene terephthalamide)(PA9T)、聚對苯二甲醯癸二胺(polydecamethylene terephthalate)(PA10T)及其類似物，以及其組合。
結晶型聚醯胺樹脂(A)可具有如同藉由微差掃描熱量法(DSC)測量為高於200℃的熔點，例如260℃至350℃，以及作為另一實例290℃至335℃。並且，結晶型聚醯胺樹脂(A)可具有藉由微差掃描熱量法(DSC)測量為260℃至320℃的結晶化溫度，例如270℃至300℃。結晶型聚醯胺樹脂(A)可具有藉由微差掃描熱量法(DSC)測量為低於130℃的玻璃轉移 溫度。當熔點以及結晶化溫度在上述範圍內時，則結晶型聚醯胺樹脂可具有好的耐熱性。
具有上述特徵的結晶型聚醯胺樹脂(A)的實例包括但不限於：由Mitsui Chemical Company(Japan)製造的C3200以及由Solvay Company(Belgium)製造的A4002。
根據100重量份的結晶型聚醯胺樹脂(A)、非晶聚醯胺樹脂(B)、無機填料(C)以及白色顏料(D)，本發明的熱塑性樹脂組成物可以10重量%至70重量%的量而包括結晶型聚醯胺樹脂(A)。
(B)非晶聚醯胺樹脂
非晶聚醯胺樹脂(B)可藉由使用如下的單體製備：
具有6碳原子至14碳原子的線型(linear)或支鏈型(branched)的二胺，例如1,6-六亞甲基二胺、2-甲基-1,5-二胺基戊烷、2,2,4-三甲基六亞甲基二胺、2,4,4-三甲基六亞甲基二胺、1,9-壬二胺(1,9-nonamethylene diamine)、1,10-癸二胺(1,10-decamethylene diamine)、1,12-十二亞甲基二胺(1,12-dodecamethylene diamine)及其類似物，以及其組合；具有6碳原子至22碳原子的環脂族二胺，例如4,4’-二胺基二環己基甲烷、3,3’-二甲基-4,4’-二胺基環已基甲烷、4,4’-二胺基環已基-2,2-丙烷、1,4-二胺基環己烷(1,4-diaminocyclohexane)、1,4-雙(胺甲基)環己烷、雙(胺甲基)降莰烷(bis(aminomethyl)norbornane)、3-胺甲基-3,5,5-三甲基環己胺及其類似物，以及其組合；具有6碳原子至22碳原子的芳香族脂肪族二胺，例如間二甲苯二胺(m-xylene diamine)、對二甲苯二胺、2,2-雙(4-胺苯基)丙烷及其類似物，以及其組合； 具有6碳原子至22碳原子的線型或支鏈型的脂肪族二羧酸，例如己二酸(adipic acid)、2,2,4-三甲基己二酸、2,4,4-三甲基己二酸、壬二酸(azelaic acid)、癸二酸(sebacic acid)、1,12-十二烷二酸(dodecanedioic acid)及其類似物，以及其組合；具有6碳原子至22碳原子的環脂肪族二羧酸，例如環己烷-1,4-二羧酸、4,4’-二羧基環己基丙烷、1,4-雙(羧甲基)環己烷及其類似物，以及其組合；具有8碳原子至22碳原子的芳香族脂肪族二羧酸，例如二苯基甲烷-4,4’-二羧酸；具有8碳原子至22碳原子的芳香族二羧酸，例如異苯二甲酸、第三丁基異苯二甲酸、對苯二甲酸、1,4-萘二羧酸、1,5-萘二羧酸、2,6-萘二羧酸、2,7-萘二羧酸、聯苯二甲酸(diphenic acid)、二苯基醚-4,4’-二羧酸及其類似物，以及其組合；以及具有6碳原子至12碳原子的內醯胺或月桂內醯胺、ω-胺基二羧酸、ε-己內醯胺(ε-caprolactam)、ε-己胺酸、ω-胺十二碳酸及其類似物，以及其組合。
於例示實施例中，非晶聚醯胺樹脂(B)的實例可包括而不具限制：由對苯二甲酸以及2,2,4-三甲基六亞甲基二胺或2,4,4-三甲基六亞甲基二胺製備的聚醯胺；由異苯二甲酸以及1,6-六亞甲基二胺製備的聚醯胺；由對苯二甲酸/異苯二甲酸以及1,6-六亞甲基二胺的組合製備的共聚醯胺；由異苯二甲酸、3,3’-二甲基-4,4’-二胺基二環已基甲烷以及月桂內醯胺或內醯胺製備的共聚醯胺；由1,12-十二烷二酸以及4,4’-二胺基二環已基甲烷製備的聚醯胺；由對苯二甲酸/異苯二甲酸、3,3’-二甲基-4,4’-二胺基二環已基甲烷以及月桂內醯胺的組合製備的共聚醯胺；及其類似物，以及其組合。
非晶聚醯胺樹脂(B)可具有如同藉由微差掃描熱量法(DSC)測量 為110℃至200℃的玻璃轉移溫度，例如140℃至180℃。
具有上述特徵的非晶聚醯胺樹脂(B)的實例包括但不限於：由Evonik Company(Germany)製造的CX7323以及由ARKEMA Company(France)製造的G170。
根據100重量份的結晶型聚醯胺樹脂(A)、非晶聚醯胺樹脂(B)、無機填料(C)以及白色顏料(D)，本發明的熱塑性樹脂組成物可以10重量%至70重量%的量而包括非晶聚醯胺樹脂(B)。
(C)無機填料
本發明的聚醯胺樹脂組成物，為了增進機械特性、耐熱性以及樹脂組成物的尺寸穩定性(dimensional stability)，可包括各種各樣的形狀的無機填料(C)，例如但不限於：纖維(fiber)、粉末、微粒、薄片(flake)、針狀晶體(needle)、織物(cloth)、氈(mat)及其類似物，以及其組合。
於本發明中，可使用任何常見的無機填料。例示的無機填料(C)包括但不限於：碳纖維、玻璃纖維、硼纖維、玻璃珠(glass bead)、玻璃薄片、炭黑、矽藻土(diatomaceous earth)、黏土、高嶺土、滑石、雲母、碳化鈣、針狀晶體形狀的填料及其類似物，以及其組合。針狀晶體形狀填料的實例包括而不具限制：玻璃纖維、矽灰石、鈦酸鉀晶鬚、硼酸鋁晶鬚、氧化鋅晶鬚、鈣晶鬚及其類似物，以及其組合。
當聚醯胺樹脂組成物包括無機填料(C)時，則由聚醯胺樹脂組成物製備的製品可具有好的機械特性，例如抗拉強度(tensile strength)、抗撓強度(flexural strength)以及撓曲模數(flexural modulus)，以及耐熱性，例如熱變形溫度(Heat deflection temperature，HDT)。
於例如樹脂組成物的薄壁塑模的微塑模區中，提供高流動的樹脂組成物是重要的。於例示實施例中，本發明的聚醯胺樹脂組成物可包括矽 灰石，以增進薄壁造模性。當於微塑模區使用矽灰石時，該微塑模區用於樹脂組成物的薄壁塑模例如需要低於1mm的厚度的應用，則可保持基底樹脂的好的耐熱性以及機械特性而且可增進薄壁造模性。
矽灰石可具有0.1μm至11μm的平均長度。矽灰石可具有0.1g/cm3至2g/cm3的視密度(apparent density)，例如0.1g/cm3至1g/cm3。矽灰石的切面可為四邊形(quadrangle)，但矽灰石的形狀不受限制，並且具有通常知識者可依照組成物的最終用途(end use)，而變更以及選擇。
無機填料(C)可塗覆有機化合物以增進與聚醯胺樹脂的黏著(adhesion)。於例示實施例中，矽灰石、玻璃纖維、鈦酸鉀晶鬚及/或硼酸鋁晶鬚可用於提供高白度。
根據100重量份的結晶型聚醯胺樹脂(A)、非晶聚醯胺樹脂(B)、無機填料(C)以及白色顏料(D)，本發明的熱塑性樹脂組成物可以包括5重量%至30重量%的無機填料(C)。
(D)白色顏料
本發明的聚醯胺樹脂組成物可包括白色顏料(D)(其不同於無機填料(C))以最小化黃變以及給予好的光反射性。
白色顏料(D)的實例可包括但不限於：氧化鈦、氧化鋅、硫化鋅、鉛白、硫酸鋅、硫酸鋇、碳化鈣、氧化鋁及其類似物。白色顏料可以其單獨地或其組合地使用。
進而，白色顏料可以偶合劑(coupling agent)來表面處理，偶合劑例如矽烷偶合劑、鈦偶合劑及其類似物，以及其組合。偶合劑的實例可包括但不限於：乙烯基三乙氧基矽烷(vinyltriethoxysilane)、3-胺基丙基三乙氧基矽烷(3-aminopropyltriethoxysilane)、3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷(3-glycidoxypropyltriethoxysilane)及其類似物，以及其組合。
於例示實施例中，白色顏料可為二氧化鈦(titanium dioxide，TiO2)，其可增進例如光反射性以及隱藏特性(hiding property)的光學特性。任何常見的二氧化鈦可使用於本發明的二氧化鈦。二氧化鈦不限制於任何製造其的特定方法，而且可使用常見的製備方法。進而，本發明的二氧化鈦不受微粒尺寸限制。
於例示實施例中，可使用藉由無機或有機表面處理劑處理的二氧化鈦。無機表面處理劑的實例可包括但不限於：氧化鋁(礬土(alumina)，Al2O3)、二氧化矽(silicon dioxide)(矽土(silica)，SiO2)、二氧化鋯(zircon dioxide)(鋯土(zirconia)，ZrO2)、矽酸鈉(sodium silicate)、鋁酸鈉(sodium aluminate)、矽酸鋁鈉(sodium aluminosilicate)、氧化鋅、雲母及其類似物。無機表面處理劑可以其單獨地或其組合地使用。有機表面處理劑的實例可包括但不限於：聚二甲基矽氧烷、三甲基丙烷(TMP)、季戊四醇(pentaerythritol)及其類似物。有機表面處理劑可以其單獨地或其組合地使用。
依據100重量份的二氧化鈦，二氧化鈦可塗覆有低於5重量份的無機或有機表面處理劑。於例示實施例中，依據100重量份的二氧化鈦，二氧化鈦可塗覆有低於2重量份的Al2O3作為無機表面處理劑。
塗覆有Al2O3二氧化鈦可更塗覆有另一無機表面處理劑，例如但不限於：SiO2、ZrO2、矽酸鈉、鋁酸鈉、矽酸鋁鈉、雲母及其類似物，以及其組合，及/或有機表面處理劑，例如但不限制於：聚二甲基矽氧烷、三甲基丙烷(TMP)、季戊四醇及其類似物，以及其組合。
根據100重量份的結晶型聚醯胺樹脂(A)、非晶聚醯胺樹脂(B)、無機填料(C)以及白色顏料(D)，本發明的熱塑性樹脂組成物可以10重量%至50重量%的量而包括白色顏料(D)。
當白色顏料(D)的量低於10重量%時，則可能使光反射性劣化。當白色顏料(D)的量高於50重量%時，則可能使耐衝擊強度劣化。
(E)光安定劑
本發明的聚醯胺樹脂組成物可更包括光安定劑(E)以防止褪色(discoloration)以及抑制光反射性的衰退。光安定劑的實例可包括但不限於：能吸收UV的化合物，例如二苯甲酮系化合物、水楊酸酯系化合物、苯并三唑系化合物、丙烯腈系化合物、其他包含共振結構(resonance structure)的化合物及其類似物；能捕捉自由基的化合物，例如受阻胺系化合物、受阻酚系化合物及其類似物；以及其組合。於結晶型聚醯胺樹脂(A)以及非晶聚醯胺樹脂(B)的混合物中可使用具有高可溶性(solubility)、具有優異的耐熱性、以及於分子中具有醯胺鍵(amide bond)的化合物。並且，能吸收UV的化合物以及能捕捉自由基的化合物兩者皆使用，可增加光穩定性(light stability)。
依照聚醯胺樹脂組成物的防止褪色以及抑制光反射性的減少的結果而定，根據100重量份的結晶型聚醯胺樹脂(A)、非晶聚醯胺樹脂(B)、無機填料(C)以及白色顏料(D)，聚醯胺樹脂組成物可以更包括0.01重量份至2重量份(例如0.1重量份至2重量份)的光安定劑(E)。
(F)磷酸鈉鹽
本發明的聚醯胺樹脂組成物可更包括磷酸鈉鹽(F)，以給予好的聚醯胺樹脂組成物的光反射性以及熱褪色穩定性、水解安定性(hydrolysis stability)以及光穩定性。當白色顏料(D)以及磷酸鈉鹽(F)兩者皆使用時，則聚醯胺樹脂組成物可具有好的白度以及熱褪色穩定性。由於磷酸鈉鹽(F)可 具有優異的白度，因此聚醯胺樹脂組成物可具有好的光反射性。並且，由於聚醯胺樹脂組成物包括具有好的熱褪色穩定性以及水解安定性的磷酸鈉鹽(F)，因此聚醯胺樹脂組成物可具有好的熱褪色穩定性以及水解安定性。
磷酸鈉鹽(F)的實例可包括但不限於：磷酸一氫鈉、磷酸二氫鈉、磷酸鈉、酸式焦磷酸鈉、焦磷酸鈉及其類似物，以及其組合。磷酸鈉鹽(F)可以其單獨地或其組合地使用。
而且，磷酸鈉鹽(F)可消除於使用聚醯胺樹脂組成物的塑模製程中可能產生的酸，如此可增進熱褪色穩定性以及水解安定性。
磷酸鈉鹽(F)不受微粒尺寸限制。磷酸鈉鹽可經表面處理劑處理，以增進其與聚醯胺樹脂的相容性(compatibility)以及於聚醯胺樹脂基質中的磷酸鈉鹽的分散度(dispersion)。
表面處理劑的實例可包括但不限於：例如矽烷(silane)的矽烷偶合劑、環氧矽烷(epoxy silane)及其類似物、鈦偶合劑、有機酸、聚醇(polyol)、矽酮(silicone)及其類似物，以及其組合。
根據100重量份的結晶型聚醯胺樹脂(A)、非晶聚醯胺樹脂(B)、無機填料(C)以及白色顏料(D)，本發明的熱塑性樹脂組成物可以更包括0.01重量份至2重量份(例如0.1重量份至2重量份)的磷酸鈉鹽(F)。
當磷酸鈉鹽(F)的量低於0.01重量份時，則可能使樹脂組成物的光反射性劣化。當磷酸鈉鹽(F)的量高於2重量份時，則可能使樹脂組成物的耐衝擊強度以及耐黃變性劣化。
(G)添加劑
本發明的聚醯胺樹脂組成物可更包括一個或多個添加劑，例如但不限於：螢光增白劑(fluorescence brightening agent)、潤滑劑(lubricant)、脫模劑(release agent)、成核劑(nucleating agent)、抗靜電劑(antistatic agent)、穩 定劑(stabilizer)、增強材料、無機添加劑、例如染料或顏料的著色劑(colorant)及其類似物，以及其組合。只要添加劑不會顯著地折衷樹脂組成物的其他渴望的特性，添加劑可以常見的量使用。熟練技工可依照組成物的使用以及其渴望的附加特性容易地選擇添加劑的型式以及量而不需過度的實驗。
螢光增白劑可扮演提高聚醯胺樹脂組成物的光反射性的角色。例示螢光增白劑包括而不具限制：例如4-(2-苯并噁唑基)-4'-(5-甲基-2-苯并噁唑基)二苯乙烯、4,4'-雙(2-苯并噁唑基)二苯乙烯的二苯乙烯-雙苯并噁唑(stilbene-bis benzoxazole)衍生物及其類似物，以及其組合。
例示脫模劑包括而不具限制：含有氟的聚合物、矽酮油、硬脂酸的金屬鹽、二十八酸的金屬鹽、二十八酸的酯蠟、聚乙烯蠟及其類似物，以及其組合。
例示成核劑包括但不限於：滑石、黏土及其類似物，以及其組合。
本發明的聚醯胺樹脂組成物可具有於金屬模具中以130℃的塑造溫度以及330℃的注射溫度下測量為高於100mm的螺旋流動長度，上述金屬模具具有螺旋形狀孔洞，上述螺旋形狀孔洞具有5mm x 0.5mm的尺寸。
本發明的聚醯胺樹脂組成物可具有於440nm波長光測量為高於92%的初始光反射性；在試樣於固定的溫度以及濕度條件下，而且特別是於85℃的溫度以及85%的相對濕度的爐，被LED光源照射達200小時後於440nm波長光測量為低於5%的光反射性減少；以及於85℃的溫度以及85%的相對濕度下在試樣被LED光源照射達200小時後測量為低於3的黃色指數(yellow index)(△YI)的變化。
本發明的聚醯胺樹脂組成物可具有依照使用具有1/8英吋的厚度的試樣的ASTM D256測量為高於2kgf‧cm/cm的落錘衝擊強度(Izod impact strength)。
本發明的聚醯胺樹脂組成物可具有於1.82MPa的壓力下依照使用具有1/4英吋的厚度的試樣的ASTM D648測量為高於200℃的熱變形溫度(HDT)。
因此，本發明的聚醯胺樹脂組成物可使用於需要好的薄壁造模性的製品中，除此之外，還有好的光反射性、耐熱性、耐衝擊強度、以及耐黃變性。進而，本發明的聚醯胺樹脂組成物藉由包括適當的白色顏料(D)以及磷酸鈉鹽(F)的量，可展現優異的光反射性以及耐衝擊強度，而且同樣地也可增進耐熱性以及水解抗性(hydrolysis resistance)，伴隨由組成物暴露於進行的固定溫度以及固定濕度(亦即，85℃以及85%的相對濕度)後而展現的於光反射性的微小衰退以及微小的黃變。因此，本發明的聚醯胺樹脂組成物可用作連續不斷地暴露於高溫度以及高濕度環境的LED反射器材料。
本發明的聚醯胺樹脂組成物不僅可適用於LED應用，而且可適用於其他反射光束的應用。例如，聚醯胺樹脂組成物作為用於反射器的材料，可使用於光發射裝置，例如各種各樣的電器/電子產品、室內燈(indoor lighting)、指示器(indicator)、戶外燈(outdoor lighting)、汽車燈(automobile lighting)、顯示器裝置、前照燈(headlight)及其類似物。
藉由參照如下的實例，可更好地理解本發明，該實例的本意是說明的目的，而且將不被解釋為於任何方面限制本發明的範圍，而本發明的範圍定義於之後所附的申請專利範圍中。
實例
於以下的實例以及比較例中的各成分的詳述提供如下。
結晶型聚醯胺樹脂
(A1)PA10T
使用藉由對苯二甲酸以及1,10-癸二胺的聚縮合所製備的於主鏈中包括芳香族環的結晶型聚醯胺樹脂(PA10T)。該結晶型聚醯胺樹脂具有藉由DSC測量為315℃的熔點、280℃的結晶化溫度以及120℃的玻璃轉移溫度。
(A2)PA6T
使用藉由對苯二甲酸以及六亞甲基二胺的聚縮合而製備的於主鏈中包括芳香族環的結晶型聚醯胺樹脂(PA6T)。該結晶型聚醯胺樹脂具有藉由DSC測量為325℃的熔點、295℃的結晶化溫度以及90℃的玻璃轉移溫度。
(B)非晶聚醯胺樹脂
使用由Arkema Company of France製造的非晶聚醯胺樹脂(產品名稱：G170)。非晶聚醯胺樹脂具有藉由DSC測量為158℃的玻璃轉移溫度而且不具有結晶化溫度。
(C)無機填料
(C1)使用由NYCO Company of U.S.A.製造的矽灰石(產品名稱：NYAD 5000)。矽灰石具有2.2μm的平均長度以及0.77g/cm3視密度。
(C2)使用由NYCO Company of U.S.A.製造的矽灰石(產品名稱：NYGLOS 12)。矽灰石具有12μm的平均長度以及0.60g/cm3的視密度。
(D)白色顏料
使用由KRONOS Company of U.S.A.製造的二氧化鈦(產品名稱：KRONOS 2233)。
(E)光安定劑
使用由BASF Company of Germany製造的光安定劑(產品名稱： CHIMASSORB 944)。
(F)磷酸鈉鹽
使用由Innophos Company製造的酸式焦磷酸鈉。
實例1至7以及比較例1至4
於下表1中所示的成分的量，透過常見的擠壓機(extruder)加熱240℃至350℃而被擠壓出；以及製備用於樹脂組成物的顆粒。於130℃的溫度持續高於5小時乾燥所製備的顆粒後，使用注射成型機加熱240℃至330℃而製備試樣。
於下表1中，(A)、(B)、(C)以及(D)的量是根據100重量%的(A)、(B)、(C)以及(D)，而且(E)以及(F)的量是根據100重量份的(A)、(B)、(C)以及(D)。
物理特性藉由如下的方法測量，而且結果表示於表2：
熔點(Tm，℃)：使用由Perkin Elemer Company製造的DSC7，將溫度保持於330℃持續5分鐘、溫度以10℃/min的速率下降至23℃以及溫度以10℃/min的速率上升。測定當分解時的熱吸收峰值(absorption peak)作為熔點。
結晶化溫度(Tc，℃)：使用由Perkin Elemer Company製造的DSC7，將溫度保持於330℃持續5分鐘。測定溫度以10℃/min的速率下降至23℃時發生的相轉變溫度(phase transition temperature)的峰值作為結晶化溫度。
玻璃轉移溫度(Tg，℃)：使用由Perkin Elemer Company製造的DSC7，將溫度保持於330℃持續5分鐘、溫度以10℃/min的速率下降至23℃以及溫度以10℃/min的速率上升。測定熔點前的二階吸熱的轉變點作為玻璃轉移溫度。
薄壁造模性(螺旋流動長度，mm)：使用由Sumitomo Company製造的注射器，使用具有螺旋形狀孔洞的金屬模具，上述螺旋形狀孔洞具有5mm x 0.5mm的尺寸，於130℃的塑造溫度以及注射溫度330℃下注射樹脂。測定螺旋流動長度作為塑模產物的長度。
耐熱性(HDT，℃)：於1.82MPa的壓力下依照使用具有1/4英吋的厚度的試樣的ASTM D648，測量HDT。
光反射性(%)：依照CIE Lab色差評估準則使用Minolta 3600D分光光度計，測量於440nm的波長的初始光反射性(包含鏡面反射光(specular component included，SCI))，而且接著在保持試樣於85℃的溫度以及85%相對濕度的條件下持續200小時後，再次測量光反射性。評估於光反射性的減少。
黃色指數(YI)：依照CIE Lab色差評估準則使用Minolta 3600D分 光光度計，測量初始黃色指數，而且接著在保持試樣於85℃的溫度以及85%相對濕度的條件下持續200小時後，再次測量黃色指數。評估黃色指數(△YI)的變化。
落錘衝擊強度(kgf‧cm/cm)：依照使用具有1/8英吋的厚度的試樣的ASTM D256，測量落錘衝擊強度。
如表2中所示，相較於比較例2以及4，包括結晶型聚醯胺樹脂(A)以及非晶聚醯胺樹脂(B)兩者、以及具有0.1μm至11μm的平均長度與0.1g/cm3至2g/cm3的視密度的矽灰石的實例1至4，薄壁造模性增進了。 實例3在實例1的聚醯胺樹脂組成物中更包括光安定劑(E)以及磷酸鈉鹽(F)、以及實例4在實例2的聚醯胺樹脂組成物中更包括磷酸鈉鹽(F)，實例3以及實例4不會劣化耐熱性以及耐衝擊強度，而且增加薄壁造模性、光反射性以及耐黃變性。
然而，於不具有本發明的無機填料(C1)的比較例1中，耐熱性劣化。於比較例3中，其以在本發明的範圍之外的量包括無機填料(C1)，薄壁造模性以及初始光反射性劣化了。
本發明的許多變型以及其他實施例對於一個此發明相關領域中的熟練者而言，將成為具有呈現於前面的描述中的教示的利益的主意。因此，可理解本發明不被限制於所揭露的特定實施例及其變型，而且其他實施例將被包括於所附的申請專利的範圍中。儘管文中採用了特定的術語，但它們僅以一般性以及說明性的意義來使用，而不是出於限制的目的，本發明的範圍定義於申請專利範圍中。

Claims (18)

  1. 一種聚醯胺樹脂組成物，包括：(A)以10重量%至70重量%的結晶型聚醯胺樹脂；(B)以10重量%至70重量%的非晶聚醯胺樹脂；(C)以5重量%至30重量%的無機填料；以及(D)以10重量%至50重量%的白色顏料；其中根據100重量份的上述結晶型聚醯胺樹脂(A)、上述非晶聚醯胺樹脂(B)、上述無機填料(C)以及上述白色顏料(D)，上述聚醯胺樹脂組成物更包括(F)0.01重量份至2重量份的磷酸鈉鹽。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之聚醯胺樹脂組成物，其中根據100重量份的上述結晶型聚醯胺樹脂(A)、上述非晶聚醯胺樹脂(B)、上述無機填料(C)以及上述白色顏料(D)，上述聚醯胺樹脂組成物更包括(E)0.01重量份至2重量份的光安定劑。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之聚醯胺樹脂組成物，其中上述結晶型聚醯胺樹脂(A)具有重複單元，上述重複單元源自於包括芳香族二羧酸的二羧酸以及脂肪族二胺、環脂族二胺、或其組合。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之聚醯胺樹脂組成物，其中上述結晶型聚醯胺樹脂(A)具有高於200℃的熔點以及由如下的化學式3所表示的重複單元： 其中於上述的化學式3中，m為由4至12的範圍的整數，並且n為由50至500的範圍的整數。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之聚醯胺樹脂組成物，其中上述結晶型聚醯胺樹脂(A)具有藉由微差掃描熱量法(DSC)測量為260至320℃的結晶化溫度以及藉由微差掃描熱量法(DSC)測量為低於130℃的玻璃轉移溫度。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之聚醯胺樹脂組成物，其中上述非晶聚醯胺樹脂(B)具有藉由微差掃描熱量法(DSC)測量為110至200℃的玻璃轉移溫度。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之聚醯胺樹脂組成物，其中上述非晶聚醯胺樹脂(B)包括由對苯二甲酸以及2,2,4-三甲基六亞甲基二胺或2,4,4-三甲基六亞甲基二胺製備的聚醯胺；由異苯二甲酸以及1,6-六亞甲基二胺製備的聚醯胺；由對苯二甲酸/異苯二甲酸以及1,6-六亞甲基二胺的組合製備的共聚醯胺；由異苯二甲酸、3,3’-二甲基-4,4’-二胺基二環已基甲烷以及月桂內醯胺或內醯胺製備的共聚醯胺；由1,12-十二烷二酸以及4,4’-二胺基二環 已基甲烷製備的聚醯胺；由對苯二甲酸/異苯二甲酸、3,3’-二甲基-4,4’-二胺基二環已基甲烷以及月桂內醯胺的組合製備的共聚醯胺；或其組合。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之聚醯胺樹脂組成物，其中上述無機填料(C)包括玻璃纖維、矽灰石、鈦酸鉀晶鬚、硼酸鋁晶鬚、氧化鋅晶鬚、鈣晶鬚、或其組合。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之聚醯胺樹脂組成物，其中上述無機填料(C)具有0.1μm至11μm的平均長度。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之聚醯胺樹脂組成物，其中上述白色顏料(D)包括氧化鈦、氧化鋅、硫化鋅、鉛白、硫酸鋅、硫酸鋇、碳化鈣、氧化鋁、或其組合。
  11. 如申請專利範圍第2項所述之聚醯胺樹脂組成物，其中上述光安定劑(E)包括二苯甲酮系化合物、水楊酸酯系化合物、苯并三唑系化合物、丙烯腈系化合物、受阻胺系化合物、受阻酚系化合物、或其組合。
  12. 如申請專利範圍第1項所述之聚醯胺樹脂組成物，其中上述磷酸鈉鹽(F)包括磷酸一氫鈉、磷酸二氫鈉、磷酸鈉、酸式焦磷酸鈉、焦磷酸鈉、或其組合。
  13. 如申請專利範圍第1項所述之聚醯胺樹脂組成物，其中上述聚醯胺樹脂組成物具有於金屬模具中以130℃的塑造溫度以及330℃的注 射溫度下測量為高於100mm的螺旋流動長度，上述金屬模具具有螺旋形狀孔洞，上述螺旋形狀孔洞具有5mm x 0.5mm的尺寸。
  14. 如申請專利範圍第1項所述之聚醯胺樹脂組成物，其中上述聚醯胺樹脂組成物具有於440nm波長光測量為高於92%的初始光反射性、於85℃的溫度以及85%的相對濕度下在試樣被LED光源照射達200小時後於440nm波長光測量為低於5%的光反射性減少、以及於85℃的溫度以及85%的相對濕度下在試樣被LED光源照射達200小時後測量為低於3的黃色指數(△YI)的變化。
  15. 如申請專利範圍第1項所述之聚醯胺樹脂組成物，其中上述聚醯胺樹脂組成物具有依照使用具有1/8英吋的厚度的試樣的ASTM D256測量為高於2kgf‧cm/cm的落錘衝擊強度。
  16. 如申請專利範圍第1項所述之聚醯胺樹脂組成物，其中上述聚醯胺樹脂組成物具有於1.82MPa的壓力下依照使用具有1/4英吋的厚度的試樣的ASTM D648測量為高於200℃的HDT。
  17. 一種製品，其是由如申請專利範圍第1項所述之聚醯胺樹脂組成物所製備。
  18. 如申請專利範圍第17項所述之製品，其中上述製品為用於LED的反射器。
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