CN103265085B - 一种二氧化铂的液相制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化铂的液相制备方法，该方法为：一、配制铂浓度为0.25g/mL～0.4g/mL的氯铂酸水溶液；二、用碳酸盐的饱和水溶液调节氯铂酸水溶液的pH值至9.5～10.5，在温度为70℃～90℃的条件下搅拌反应4h～6h后自然冷却；三、向自然冷却后的反应液中加入冰乙酸至反应液的pH值为4～5，然后搅拌反应2h～4h，过滤，将过滤得到的固体用水洗涤后干燥，将干燥后的固体焙烧，得到二氧化铂。本发明采用液相法制备二氧化铂，避免了固相熔融法对环境造成的污染，及熔融过程对反应器皿的特殊要求，其制备过程操作简单，便于规模化生产，环境污染小，收率可达95.7%以上。

Description

一种二氧化铂的液相制备方法
技术领域
本发明属于有机催化、医药合成用贵金属催化剂制备技术领域，具体涉及一种二氧化铂的液相制备方法。
背景技术
二氧化铂也称亚当斯催化剂，广泛应用于氢化、氢解、脱氢和氧化反应。目前的合成方法一般由氯铂酸或氯铂酸铵和硝酸钠在500℃熔融制备，为保证反应完全，硝酸钠的投入是大大过量的，熔融过程释放出大量的氮氧化合物，对环境的污染较大，并且熔融过程容易出现反应器皿炸裂现象。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种操作简单，便于规模化生产，环境污染小的二氧化铂的液相制备方法。该方法采用液相法制备二氧化铂，避免了固相熔融法对环境造成的污染，及熔融过程对反应器皿的特殊要求，采用该方法生产二氧化铂的收率可达95.7%以上。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种二氧化铂的液相制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、配制铂浓度为0.25g/mL～0.4g/mL的氯铂酸水溶液；
步骤二、用碳酸盐的饱和水溶液调节步骤一中所述氯铂酸水溶液的pH值至9.5～10.5，将调节pH值后的氯铂酸水溶液在温度为70℃～90℃的条件下搅拌反应4h～6h后自然冷却；
步骤三、向步骤二中自然冷却后的反应液中加入冰乙酸至反应液的pH值为4～5，然后搅拌反应2h～4h，过滤，将过滤得到的固体用水洗涤后干燥，再将干燥后的固体焙烧，得到二氧化铂。
上述的一种二氧化铂的液相制备方法，步骤二中所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸钾。
上述的一种二氧化铂的液相制备方法，步骤二中所述pH值为10。
上述的一种二氧化铂的液相制备方法，步骤二中所述搅拌反应的温度为90℃，搅拌反应的时间为5h。
上述的一种二氧化铂的液相制备方法，步骤三中所述pH值为4.5。
上述的一种二氧化铂的液相制备方法，步骤三中所述搅拌反应的时间为3h。
上述的一种二氧化铂的液相制备方法，步骤三中所述干燥的温度为80℃～120℃，干燥的时间为4h。
上述的一种二氧化铂的液相制备方法，步骤三中所述焙烧的温度为350℃～400℃，焙烧的时间为2h～3h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用氯铂酸水溶液与碳酸盐在适当的温度下反应，再与冰乙酸在适当pH条件下反应得到氢氧化铂，最后经焙烧得到二氧化铂，反应过程简单，易于实现，不需要特殊设备。
2、本发明采用液相法制备二氧化铂，避免了固相熔融法对环境造成的污染，及熔融过程对反应器皿的特殊要求，其制备过程操作简单，便于规模化生产，环境污染小。
3、采用本发明的方法生产二氧化铂的收率可达95.7%以上。
下面通过实施例对本发明技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
步骤一、将26.6g氯铂酸（含铂10g）溶解于水中配制成铂浓度为0.3g/mL的氯铂酸水溶液；
步骤二、用碳酸氢钠（也可采用碳酸钾或碳酸钠）的饱和水溶液调节步骤一中所述氯铂酸水溶液的pH值至10，将调节pH值后的氯铂酸水溶液在温度为90℃的条件下搅拌反应5h后自然冷却；
步骤三、向步骤二中自然冷却后的反应液中加入冰乙酸至反应液的pH值为4.5，然后搅拌反应3h，过滤，将过滤得到的固体用去离子水洗涤5次后在温度为100℃条件下干燥4h，再将干燥后的固体在温度为380℃的条件下焙烧2.5h，得到黑色粉末二氧化铂11.50g，收率98.80%。
本实施例采用液相法制备二氧化铂，避免了固相熔融法对环境造成的污染，及熔融过程对反应器皿的特殊要求，其制备过程操作简单，便于规模化生产，环境污染小。
实施例2
步骤一、将26.6g氯铂酸（含铂10g）溶解于水中配制成铂浓度为0.25g/mL的氯铂酸水溶液；
步骤二、用碳酸钠（也可采用碳酸钾或碳酸氢钠）的饱和水溶液调节步骤一中所述氯铂酸水溶液的pH值至9.5，将调节pH值后的氯铂酸水溶液在温度为70℃的条件下搅拌反应6h后自然冷却；
步骤三、向步骤二中自然冷却后的反应液中加入冰乙酸至反应液的pH值为4，然后搅拌反应2h，过滤，将过滤得到的固体用去离子水洗涤5次后在温度为80℃的条件下干燥4h，再将干燥后的固体在温度为350℃的条件下焙烧3h，得到黑色粉末二氧化铂11.14g，收率95.70%。
本实施例采用液相法制备二氧化铂，避免了固相熔融法对环境造成的污染，及熔融过程对反应器皿的特殊要求，其制备过程操作简单，便于规模化生产，环境污染小。
实施例3
步骤一、将26.6g氯铂酸（含铂10g）溶解于水中配制成铂浓度为0.4g/mL的氯铂酸水溶液；
步骤二、用碳酸钾（也可采用碳酸氢钠或碳酸钠）的饱和水溶液调节步骤一中所述氯铂酸水溶液的pH值至10.5，将调节pH值后的氯铂酸水溶液在温度为80℃的条件下搅拌反应4h后自然冷却；
步骤三、向步骤二中自然冷却后的反应液中加入冰乙酸至反应液的pH值为5，然后搅拌反应4h，过滤，将过滤得到的固体用去离子水洗涤5次后在温度为120℃的条件下干燥4h，再将干燥后的固体在温度为400℃的条件下焙烧2h，得到黑色粉末二氧化铂11.22g，收率96.39%。
本实施例采用液相法制备二氧化铂，避免了固相熔融法对环境造成的污染，及熔融过程对反应器皿的特殊要求，其制备过程操作简单，便于规模化生产，环境污染小。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种二氧化铂的液相制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、配制铂浓度为0.25g/mL～0.4g/mL的氯铂酸水溶液；
步骤二、用碳酸盐的饱和水溶液调节步骤一中所述氯铂酸水溶液的pH值至9.5～10.5，将调节pH值后的氯铂酸水溶液在温度为70℃～90℃的条件下搅拌反应4h～6h后自然冷却；
步骤三、向步骤二中自然冷却后的反应液中加入冰乙酸至反应液的pH值为4～5，然后搅拌反应2h～4h，过滤，将过滤得到的固体用水洗涤后干燥，再将干燥后的固体焙烧，得到二氧化铂；
步骤二中所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸钾。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化铂的液相制备方法，其特征在于，步骤二中所述pH值为10。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化铂的液相制备方法，其特征在于，步骤二中所述搅拌反应的温度为90℃，搅拌反应的时间为5h。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化铂的液相制备方法，其特征在于，步骤三中所述pH值为4.5。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化铂的液相制备方法，其特征在于，步骤三中所述搅拌反应的时间为3h。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化铂的液相制备方法，其特征在于，步骤三中所述干燥的温度为80℃～120℃，干燥的时间为4h。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化铂的液相制备方法，其特征在于，步骤三中所述焙烧的温度为350℃～400℃，焙烧的时间为2h～3h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104724764B (zh) * 2015-02-14 2017-08-11 溧阳市超强链条制造有限公司 氧化铂纳米粉体及其制备方法
CN107324409A (zh) * 2017-07-27 2017-11-07 成都光明派特贵金属有限公司 一种制备硝酸铂溶液的方法
CN108996559B (zh) * 2018-08-29 2020-07-07 陕西瑞科新材料股份有限公司 一种氧化铂粉体的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1747208A (zh) * 2005-08-23 2006-03-15 天津大学 制备铂/碳催化剂的无机胶体方法
CN1964782A (zh) * 2004-04-09 2007-05-16 佩密斯股份有限公司 通过还原原位形成的二氧化铂得到的铂催化剂
CN101140956A (zh) * 2007-09-30 2008-03-12 南京大学 染料敏化纳晶薄膜太阳能电池高孔隙柔性碳对电极及制备方法
CN101712493A (zh) * 2008-10-06 2010-05-26 天津市化学试剂研究所 催化剂材料二氧化铂的制备方法
CN102886258A (zh) * 2012-10-08 2013-01-23 南京工业大学 一种利用回收铂料制备铂碳催化剂的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1964782A (zh) * 2004-04-09 2007-05-16 佩密斯股份有限公司 通过还原原位形成的二氧化铂得到的铂催化剂
CN1747208A (zh) * 2005-08-23 2006-03-15 天津大学 制备铂/碳催化剂的无机胶体方法
CN101140956A (zh) * 2007-09-30 2008-03-12 南京大学 染料敏化纳晶薄膜太阳能电池高孔隙柔性碳对电极及制备方法
CN101712493A (zh) * 2008-10-06 2010-05-26 天津市化学试剂研究所 催化剂材料二氧化铂的制备方法
CN102886258A (zh) * 2012-10-08 2013-01-23 南京工业大学 一种利用回收铂料制备铂碳催化剂的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Completely Green Synthesis of Colloid Adams Catalyst a-PtO2 Nanocrystals and Derivative Pt Nanocrystals with High Activity and Stability for Oxygen Reduction;Min-Rui Gao et al.;《Chem. Eur. J.》;20120613;第18卷;第8423-8429页 *

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