CN103265085B - 一种二氧化铂的液相制备方法 - Google Patents

一种二氧化铂的液相制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103265085B
CN103265085B CN201310219097.0A CN201310219097A CN103265085B CN 103265085 B CN103265085 B CN 103265085B CN 201310219097 A CN201310219097 A CN 201310219097A CN 103265085 B CN103265085 B CN 103265085B
Authority
CN
China
Prior art keywords
platinum dioxide
liquid phase
preparation process
platinum
phase preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201310219097.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103265085A (zh
Inventor
王昭文
卢利
曾利辉
潘丽娟
张之翔
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kaili Catalyst New Materials Co Ltd
Original Assignee
XI'AN CATALYST CHEMICAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by XI'AN CATALYST CHEMICAL CO Ltd filed Critical XI'AN CATALYST CHEMICAL CO Ltd
Priority to CN201310219097.0A priority Critical patent/CN103265085B/zh
Publication of CN103265085A publication Critical patent/CN103265085A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103265085B publication Critical patent/CN103265085B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明公开了一种二氧化铂的液相制备方法，该方法为：一、配制铂浓度为0.25g/mL～0.4g/mL的氯铂酸水溶液；二、用碳酸盐的饱和水溶液调节氯铂酸水溶液的pH值至9.5～10.5，在温度为70℃～90℃的条件下搅拌反应4h～6h后自然冷却；三、向自然冷却后的反应液中加入冰乙酸至反应液的pH值为4～5，然后搅拌反应2h～4h，过滤，将过滤得到的固体用水洗涤后干燥，将干燥后的固体焙烧，得到二氧化铂。本发明采用液相法制备二氧化铂，避免了固相熔融法对环境造成的污染，及熔融过程对反应器皿的特殊要求，其制备过程操作简单，便于规模化生产，环境污染小，收率可达95.7%以上。

Description

一种二氧化铂的液相制备方法
技术领域
本发明属于有机催化、医药合成用贵金属催化剂制备技术领域，具体涉及一种二氧化铂的液相制备方法。
背景技术
二氧化铂也称亚当斯催化剂，广泛应用于氢化、氢解、脱氢和氧化反应。目前的合成方法一般由氯铂酸或氯铂酸铵和硝酸钠在500℃熔融制备，为保证反应完全，硝酸钠的投入是大大过量的，熔融过程释放出大量的氮氧化合物，对环境的污染较大，并且熔融过程容易出现反应器皿炸裂现象。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种操作简单，便于规模化生产，环境污染小的二氧化铂的液相制备方法。该方法采用液相法制备二氧化铂，避免了固相熔融法对环境造成的污染，及熔融过程对反应器皿的特殊要求，采用该方法生产二氧化铂的收率可达95.7%以上。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种二氧化铂的液相制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、配制铂浓度为0.25g/mL～0.4g/mL的氯铂酸水溶液；
步骤二、用碳酸盐的饱和水溶液调节步骤一中所述氯铂酸水溶液的pH值至9.5～10.5，将调节pH值后的氯铂酸水溶液在温度为70℃～90℃的条件下搅拌反应4h～6h后自然冷却；
步骤三、向步骤二中自然冷却后的反应液中加入冰乙酸至反应液的pH值为4～5，然后搅拌反应2h～4h，过滤，将过滤得到的固体用水洗涤后干燥，再将干燥后的固体焙烧，得到二氧化铂。
上述的一种二氧化铂的液相制备方法，步骤二中所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸钾。
上述的一种二氧化铂的液相制备方法，步骤二中所述pH值为10。
上述的一种二氧化铂的液相制备方法，步骤二中所述搅拌反应的温度为90℃，搅拌反应的时间为5h。
上述的一种二氧化铂的液相制备方法，步骤三中所述pH值为4.5。
上述的一种二氧化铂的液相制备方法，步骤三中所述搅拌反应的时间为3h。
上述的一种二氧化铂的液相制备方法，步骤三中所述干燥的温度为80℃～120℃，干燥的时间为4h。
上述的一种二氧化铂的液相制备方法，步骤三中所述焙烧的温度为350℃～400℃，焙烧的时间为2h～3h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用氯铂酸水溶液与碳酸盐在适当的温度下反应，再与冰乙酸在适当pH条件下反应得到氢氧化铂，最后经焙烧得到二氧化铂，反应过程简单，易于实现，不需要特殊设备。
2、本发明采用液相法制备二氧化铂，避免了固相熔融法对环境造成的污染，及熔融过程对反应器皿的特殊要求，其制备过程操作简单，便于规模化生产，环境污染小。
3、采用本发明的方法生产二氧化铂的收率可达95.7%以上。
下面通过实施例对本发明技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
步骤一、将26.6g氯铂酸（含铂10g）溶解于水中配制成铂浓度为0.3g/mL的氯铂酸水溶液；
步骤二、用碳酸氢钠（也可采用碳酸钾或碳酸钠）的饱和水溶液调节步骤一中所述氯铂酸水溶液的pH值至10，将调节pH值后的氯铂酸水溶液在温度为90℃的条件下搅拌反应5h后自然冷却；
步骤三、向步骤二中自然冷却后的反应液中加入冰乙酸至反应液的pH值为4.5，然后搅拌反应3h，过滤，将过滤得到的固体用去离子水洗涤5次后在温度为100℃条件下干燥4h，再将干燥后的固体在温度为380℃的条件下焙烧2.5h，得到黑色粉末二氧化铂11.50g，收率98.80%。
本实施例采用液相法制备二氧化铂，避免了固相熔融法对环境造成的污染，及熔融过程对反应器皿的特殊要求，其制备过程操作简单，便于规模化生产，环境污染小。
实施例2
步骤一、将26.6g氯铂酸（含铂10g）溶解于水中配制成铂浓度为0.25g/mL的氯铂酸水溶液；
步骤二、用碳酸钠（也可采用碳酸钾或碳酸氢钠）的饱和水溶液调节步骤一中所述氯铂酸水溶液的pH值至9.5，将调节pH值后的氯铂酸水溶液在温度为70℃的条件下搅拌反应6h后自然冷却；
步骤三、向步骤二中自然冷却后的反应液中加入冰乙酸至反应液的pH值为4，然后搅拌反应2h，过滤，将过滤得到的固体用去离子水洗涤5次后在温度为80℃的条件下干燥4h，再将干燥后的固体在温度为350℃的条件下焙烧3h，得到黑色粉末二氧化铂11.14g，收率95.70%。
本实施例采用液相法制备二氧化铂，避免了固相熔融法对环境造成的污染，及熔融过程对反应器皿的特殊要求，其制备过程操作简单，便于规模化生产，环境污染小。
实施例3
步骤一、将26.6g氯铂酸（含铂10g）溶解于水中配制成铂浓度为0.4g/mL的氯铂酸水溶液；
步骤二、用碳酸钾（也可采用碳酸氢钠或碳酸钠）的饱和水溶液调节步骤一中所述氯铂酸水溶液的pH值至10.5，将调节pH值后的氯铂酸水溶液在温度为80℃的条件下搅拌反应4h后自然冷却；
步骤三、向步骤二中自然冷却后的反应液中加入冰乙酸至反应液的pH值为5，然后搅拌反应4h，过滤，将过滤得到的固体用去离子水洗涤5次后在温度为120℃的条件下干燥4h，再将干燥后的固体在温度为400℃的条件下焙烧2h，得到黑色粉末二氧化铂11.22g，收率96.39%。
本实施例采用液相法制备二氧化铂，避免了固相熔融法对环境造成的污染，及熔融过程对反应器皿的特殊要求，其制备过程操作简单，便于规模化生产，环境污染小。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种二氧化铂的液相制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、配制铂浓度为0.25g/mL～0.4g/mL的氯铂酸水溶液；
步骤二、用碳酸盐的饱和水溶液调节步骤一中所述氯铂酸水溶液的pH值至9.5～10.5，将调节pH值后的氯铂酸水溶液在温度为70℃～90℃的条件下搅拌反应4h～6h后自然冷却；
步骤三、向步骤二中自然冷却后的反应液中加入冰乙酸至反应液的pH值为4～5，然后搅拌反应2h～4h，过滤，将过滤得到的固体用水洗涤后干燥，再将干燥后的固体焙烧，得到二氧化铂；
步骤二中所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸钾。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化铂的液相制备方法，其特征在于，步骤二中所述pH值为10。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化铂的液相制备方法，其特征在于，步骤二中所述搅拌反应的温度为90℃，搅拌反应的时间为5h。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化铂的液相制备方法，其特征在于，步骤三中所述pH值为4.5。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化铂的液相制备方法，其特征在于，步骤三中所述搅拌反应的时间为3h。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化铂的液相制备方法，其特征在于，步骤三中所述干燥的温度为80℃～120℃，干燥的时间为4h。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化铂的液相制备方法，其特征在于，步骤三中所述焙烧的温度为350℃～400℃，焙烧的时间为2h～3h。
CN201310219097.0A 2013-06-04 2013-06-04 一种二氧化铂的液相制备方法 Active CN103265085B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310219097.0A CN103265085B (zh) 2013-06-04 2013-06-04 一种二氧化铂的液相制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310219097.0A CN103265085B (zh) 2013-06-04 2013-06-04 一种二氧化铂的液相制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103265085A CN103265085A (zh) 2013-08-28
CN103265085B true CN103265085B (zh) 2015-02-11

Family

ID=49008765

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310219097.0A Active CN103265085B (zh) 2013-06-04 2013-06-04 一种二氧化铂的液相制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103265085B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104724764B (zh) * 2015-02-14 2017-08-11 溧阳市超强链条制造有限公司 氧化铂纳米粉体及其制备方法
CN107324409A (zh) * 2017-07-27 2017-11-07 成都光明派特贵金属有限公司 一种制备硝酸铂溶液的方法
CN108996559B (zh) * 2018-08-29 2020-07-07 陕西瑞科新材料股份有限公司 一种氧化铂粉体的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1747208A (zh) * 2005-08-23 2006-03-15 天津大学 制备铂/碳催化剂的无机胶体方法
CN1964782A (zh) * 2004-04-09 2007-05-16 佩密斯股份有限公司 通过还原原位形成的二氧化铂得到的铂催化剂
CN101140956A (zh) * 2007-09-30 2008-03-12 南京大学 染料敏化纳晶薄膜太阳能电池高孔隙柔性碳对电极及制备方法
CN101712493A (zh) * 2008-10-06 2010-05-26 天津市化学试剂研究所 催化剂材料二氧化铂的制备方法
CN102886258A (zh) * 2012-10-08 2013-01-23 南京工业大学 一种利用回收铂料制备铂碳催化剂的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1964782A (zh) * 2004-04-09 2007-05-16 佩密斯股份有限公司 通过还原原位形成的二氧化铂得到的铂催化剂
CN1747208A (zh) * 2005-08-23 2006-03-15 天津大学 制备铂/碳催化剂的无机胶体方法
CN101140956A (zh) * 2007-09-30 2008-03-12 南京大学 染料敏化纳晶薄膜太阳能电池高孔隙柔性碳对电极及制备方法
CN101712493A (zh) * 2008-10-06 2010-05-26 天津市化学试剂研究所 催化剂材料二氧化铂的制备方法
CN102886258A (zh) * 2012-10-08 2013-01-23 南京工业大学 一种利用回收铂料制备铂碳催化剂的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Completely Green Synthesis of Colloid Adams Catalyst a-PtO2 Nanocrystals and Derivative Pt Nanocrystals with High Activity and Stability for Oxygen Reduction;Min-Rui Gao et al.;《Chem. Eur. J.》;20120613;第18卷;第8423-8429页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN103265085A (zh) 2013-08-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103804242B (zh) 一种催化加氢制备间氨基苯磺酸的方法
CN103265085B (zh) 一种二氧化铂的液相制备方法
CN103962130B (zh) 一种用于草酸酯合成反应的催化剂及其制备方法
CN104725268B (zh) 一种co2/n2‑光双重刺激响应型表面活性剂及其合成方法
CN105153058B (zh) 一种苯并三唑类化合物的合成方法
CN104610179A (zh) 一种苯并三唑类紫外线吸收剂的连续合成方法
CN108047123A (zh) 用RuNi/N-CNTs催化剂催化合成9-乙基四氢咔唑的方法
CN104190419A (zh) 铜基催化剂的制备方法
CN103965191A (zh) 一种6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲酸的合成方法
CN103223344B (zh) 浆态床合成甲醇铜基催化剂及制法和应用
CN109225336B (zh) 一种低变质煤解聚物-铜基催化剂及其制备方法和应用
CN103084162A (zh) 镧负载的复合氧化物固体催化剂及其制备方法与应用
CN102836711B (zh) 一种用于苯选择加氢制环己烯的催化剂及其制备方法
CN104815653A (zh) 一种用于呋喃类衍生物开环加氢的金属/稀土基复合催化剂
CN101712493A (zh) 催化剂材料二氧化铂的制备方法
CN105017033A (zh) 一种盐酸美西律的生产工艺
CN105622518B (zh) 一种1h-咪唑-4-甲酸的制备方法
CN103965190A (zh) 一种咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲酸的合成方法
CN102887848A (zh) 一种催化皂化万寿菊油膏制备叶黄素晶体的方法
CN102417495B (zh) 一种方酸铜催化空气氧化糠偶姻制备糠偶酰的方法
CN104383921A (zh) 一种还原高级脂肪酸酯制脂肪醇的催化剂及其制备与应用
CN109180469A (zh) 一种顺反异构西红花酸的分离方法
CN104496945B (zh) 一种γ-戊内酯的制备方法
CN104031101A (zh) 一种制备四苄基吡喃型六碳糖的方法
CN107497441A (zh) 一种二氧化碳甲烷化催化剂及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C56 Change in the name or address of the patentee
CP03 Change of name, title or address

Address after: 710201 Xi'an Province Economic and Technological Development Zone, Jing Wei Jing Jing Road, West Road, No. 6, No.

Patentee after: XI'AN CATALYST NEW MATERIALS CO., LTD.

Address before: Weiyang road 710016 Shaanxi city of Xi'an province No. 96

Patentee before: Xi'An Catalyst Chemical Co., Ltd.