CN103257140B - 一种检测再生纤维素膜中离子液体残留量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种检测再生纤维素膜中离子液体残留量的方法，步骤如下将a克再生纤维素膜和b克水加入到蒸煮器中，煮沸后冷却至室温，加水将蒸发掉的水补上，制得均质的试样溶液；取试样溶液分成多份，记录每份试样溶液的体积数，依次向每份试样溶液中加水对其稀释，加水量依次渐多，从而形成多份待测试样，按照待测试样体积数由小及大的顺序，向待测试样中滴加磷钼酸水溶液，滴加到某份待测试样中无沉淀生成时，将该份待测试样的试样溶液体积数和所加水的体积数分别记为c和d；通过公式可计算出离子液体残留量x，；式中k=10×10^-6，

Description

一种检测再生纤维素膜中离子液体残留量的方法

技术领域

本发明涉及一种检测再生纤维素膜中离子液体残留量的方法。

背景技术

再生纤维素膜的应用越来越广，用户对再生纤维素膜的性能要求越来越高，传统的生产方法因为生产过程冗长复杂、消耗高面临考验。目前最先进的再生纤维素膜生产方法是利用离子液体作为溶剂溶解纤维素再生后制成薄膜。但是，该方法制备的薄膜中会残留一定量的离子液体，残留的量不同会不同程度的影响薄膜的质量和成本。然而，如何检测再生纤维素膜中离子液体残留量，直到目前也是困扰本行业的难题，因此发明一种检测薄膜中离子液体残留量的方法，就显得十分重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种检测再生纤维素膜中离子液体残留量的方法，以对薄膜中残留的离子液体进行相对准确的数据表征。

为了实现上述发明目的，本发明所提供的检测再生纤维素膜中离子液体残留量的方法包括以下步骤：

（1）称取a克离子液体法制得的再生纤维素膜，并将其裁成碎片；

（2）将a克再生纤维素膜和b克水加入到蒸煮器中，a/b≧1/100,称取蒸煮器总重记为M，煮沸1分钟以上后冷却至室温，然后向蒸煮器中加水将蒸发掉的水补上，即通过补水的方式使蒸煮器总重在煮沸后仍为M，从而制得均质的试样溶液；

（3）取上述试样溶液并分成多份，记录每份试样溶液的体积数，依次向每份试样溶液中加水对其稀释，加水量依次渐多，从而形成体积数逐渐增大的多份待测试样，记录每份试样溶液所加水的体积数；按照待测试样体积数由小及大的顺序，先向体积数最小的待测试样中滴加浓度为10%的磷钼酸水溶液，观察有无沉淀生成，若有沉淀生成，再向体积数较大的待测试样中滴加浓度为10%的磷钼酸水溶液，依次类推，直到将10%的磷钼酸水溶液滴加到某份待测试样中无沉淀生成时，不再向剩余待测试样滴加磷钼酸水溶液，将该份不产生沉淀的待测试样的试样溶液体积数和所加水的体积数分别记为c和d； 

（4）按照下述公式计算再生纤维素膜中离子液体残留量，用x表示；

                                                 ；

式中：；

k为常数，10ppm，即k=10×10^-6，是磷钼酸可以检测到水溶液中离子液体的最小含量值；

n是不产生沉淀的那份待测试样的体积数与试样溶液体积数相比的体积倍数；

a是用于检测的再生纤维素膜质量；b是蒸煮再生纤维素膜使用水的质量。

本发明步骤（1）中，再生纤维素膜裁成碎片时，对碎片的形状无要求，当然碎片越小越有利于获得更准确的检测结果。步骤（2）和步骤（3）中所使用的水，最好为蒸馏水或软化水，以防止水中所含杂质干扰检测结果的准确性。本发明步骤（2）所述均质试样溶液的获得可以采取搅拌或晃动的方式，即补水后进行搅拌或晃动蒸煮器。步骤（3）中采用先将试样溶液分成多份，再依次加大稀释用水量，从而配置成体积数逐渐增大的多份待测试样，再按照待测试样体积数由小及大的顺序，实现用磷钼酸水溶液对待测试样的依次滴定；当然，也可先不将试样溶液分成多份，即先第一次取样，加少许水稀释后，用磷钼酸水溶液滴定，观察有无沉淀生成，若有沉淀生成，再进行第二次取样，再稍加大稀释用水量进行稀释，用磷钼酸水溶液滴定，观察有无沉淀生成，若有沉淀生成，则可进行第三次、第四次取样，依次类推，直至滴定至无沉淀生成为止。上述两种滴定方式，只是操作顺序的不同，实质上并没有变化，所取得检测结果不会产生较大差异。每次滴定，一般以滴加2-3滴磷钼酸水溶液为宜。为了便于计量和计算，每份试样溶液的量最好取为10ml。将试样溶液分成的份数越多，后一次所用稀释水的量与前一次所用稀释水的量的差别越小，越有利于获得准确的结果。

本发明的优点在于：操作简便易行，能用确切的数值表征再生纤维素膜中离子液体的残留量。

具体实施方式

以下通过实施例进一步检测再生纤维素膜中离子液体残留量的方法，这些实施例仅用于说明本发明而对本发明没有限制。

实施例1

（1）称取10.00g磷钼酸于烧杯中，加入90g蒸馏水，搅拌直至磷钼酸全部溶解，制得10%的磷钼酸水溶液，倒入滴瓶内备用。

（2）取离子液体法制得的再生纤维素膜，剪碎备用。

（3）用电子天平称取1.00g剪碎薄膜于250ml烧杯内，然后加99g蒸馏水，称取烧杯、膜、水总重量为271.23g，将烧杯放于电炉子上加热，从水沸腾开始计时，煮沸5min后，将烧杯取下，冷却到室温。

（4）将冷却后的烧杯放于电子天平上，加蒸馏水至煮前的总重量271.23g后，用玻璃棒将溶液搅拌均匀，制得试样溶液。

（5）取部分试样溶液，分成6份，每份10ml,分别倒入玻璃试管内，第一支试管内加入2 ml蒸馏水稀释，第二支试管内加入4 ml蒸馏水稀释，第三支试管内加入6 ml蒸馏水稀释，第四支试管内加入8 ml蒸馏水稀释，第五支试管内加入10 ml蒸馏水稀释，第六支试管内加入12 ml蒸馏水稀释，从而制得六份待测试样。向第一支试管内滴加上述磷钼酸水溶液，发现有沉淀产生，再向第二支试管内滴加上述磷钼酸水溶液，发现有沉淀产生，依次向第三、第四支试管内滴加上述磷钼酸水溶液后，发现仍有沉淀产生，继续向第五支试管内滴加上述磷钼酸水溶液，发现没有沉淀产生，此时不需滴加第六只试管。第五支试管内的试样溶液的体积数c=10，所加水的体积数d=10；待测试样的体积数与试样溶液体积数相比的体积倍数n通过下式计算：。

（6）利用下式可以计算出离子液体残留量x；

。

Claims (1)

1.一种检测再生纤维素膜中离子液体残留量的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）称取a克离子液体法制得的再生纤维素膜，并将其裁成碎片；

（2）将a克再生纤维素膜和b克水加入到蒸煮器中，a/b≧1/100,称取蒸煮器总重记为M，煮沸1分钟以上后冷却至室温，然后向蒸煮器中加水将蒸发掉的水补上，即通过补水的方式使蒸煮器总重在煮沸后仍为M，从而制得均质的试样溶液；

（3）取上述试样溶液分成多份，记录每份试样溶液的体积数，依次向每份试样溶液中加水对其稀释，加水量依次渐多，从而形成体积数逐渐增大的多份待测试样，记录每份试样溶液所加水的体积数；按照待测试样体积数由小及大的顺序，先向体积数最小的待测试样中滴加浓度为10%的磷钼酸水溶液，观察有无沉淀生成，若有沉淀生成，再向体积数较大的待测试样中滴加浓度为10%的磷钼酸水溶液，依次类推，直到将10%的磷钼酸水溶液滴加到某份待测试样中无沉淀生成时，不再向剩余待测试样滴加磷钼酸水溶液，将该份不产生沉淀的待测试样的试样溶液体积数和所加水的体积数分别记为c和d； 

（4）按照下述公式计算再生纤维素膜中离子液体残留量，用x表示；

                                                 ；

式中：；

k为常数，10ppm，是磷钼酸可以检测到水溶液中离子液体的最小含量值。