CN103202866B - 一种脱除人参提取物中残留农药腐霉利的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种脱除人参提取物中残留农药腐霉利的方法，包括步骤：称取人参提取物样品，用3-7倍量的40-80℃水溶解，静置0.5-1小时，放冷，加入混合溶剂A进行萃取，每次萃取混合溶剂A加入量为溶液体积的1/3～1倍量，共萃取5次，每次萃取静置30-60min，萃取完成后，将下层水溶液浓缩至比重1.2，置70℃真空干燥箱中干燥4小时，粉碎，过120目筛，即得成品。其中，所述混合溶剂A为正己烷、乙酸乙酯、丙酮的混合溶剂，其混合体积比为正己烷：乙酸乙酯：丙酮=8:2:0.5～6:4:1。发明方法用于脱除人参提取物中残留农药腐霉利，不仅脱除效果好、成本低；而且产品的回收率高，可以达到89%以上。

Description

一种脱除人参提取物中残留农药腐霉利的方法
技术领域
本发明涉及植物提取物中残留化学成分的脱除技术领域，具体地，涉及一种脱除人参提取物中残留农药腐霉利的方法。
背景技术
人参Panax ginseng能有效地调节中枢神经系统的造血机能，提高心脏的收缩能力和频率，降低血糖，提高人体免疫能力。
但是人参生长周期较长，且人参具有较大的比表面积与土壤直接接触，因此，其中农药残留量较高，而人参提取物是经过进一步浓缩后的产物，其中的农药残留更高。
中国专利00134340.8和200510014554.8分别公开了以CO2为溶剂，水、乙醇等为夹带剂，对人参中的残留农药进行净化和脱除的方法，这些方法对脱除人参中有机氯农药有一定效果，但存在操作压力高、设备投资大、运行成本高等缺点，而且由于人参皂苷易溶于乙醇，用乙醇作夹带剂，会造成人参皂苷不必要的损失。中国专利200710122559.1公开了以丙烷为溶剂对人参中的残留农药进行净化和脱除的方法，脱残留农药的效果虽然显著，但丙烷属于易燃易爆气体，对设备防爆及操作要求高。
因此，需要一种运行成本低、脱除效率好且产品回收率高的脱农残方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种脱除人参提取物中残留农药腐霉利的方法，该方法用于脱除人参提取物中残留农药腐霉利，不仅脱除效果好、成本低，而且产品的回收率高。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种脱除人参提取物中残留农药腐霉利的方法，依次包括如下步骤：
步骤（1），称取人参提取物样品，用3-7倍量的40-80℃水溶解，静置0.5-1小时，放冷，
步骤（2），加入混合溶剂A进行萃取，每次萃取混合溶剂A加入量为溶液体积的1/3～1倍量，共萃取5次，每次萃取静置30-60min，
步骤（3），萃取完成后，将下层水溶液浓缩至比重1.2，
步骤（4），置70℃真空干燥箱中干燥4小时，粉碎，过120目筛，即得成品；
其中，所述混合溶剂A为正己烷、乙酸乙酯、丙酮的混合溶剂，其混合体积比为正己烷：乙酸乙酯：丙酮=8:2:0.5～6:4:1。
进一步地，所述步骤（2）中，每次萃取静置30min。
进一步地，所述步骤（2）中，所述混合溶剂A中，正己烷、乙酸乙酯、丙酮的混合体积比为正己烷：乙酸乙酯：丙酮=8:2:0.5。
进一步地，所述步骤（3）中，使用玻美计测量下层水溶液的浓缩液比重。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案还包括：提供上述方法脱除腐霉利后制备得到的人参提取物。
进一步地，上述方法脱除腐霉利后制备得到的人参提取物中，腐霉利的浓度低于0.01ppm。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：本发明方法用于脱除人参提取物中残留农药腐霉利，不仅脱除效果好(采用本发明脱除方法后，残留农药腐霉利含量低于0.01ppm)、成本低；而且产品的回收率高，可以达到89%以上。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施例作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于对本发明进一步说明，而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明所述的内容后，该领域的技术人员对本发明作出一些非本质的改动或调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
称取50g人参提取物样品（购于宁波金艾农生物科技有限公司），用3倍量（v/m）45℃水溶解，静置0.5-1小时，放冷，加入混合溶剂A进行萃取，每次萃取混合溶剂加入量为溶液体积的1/3～1，共萃取5次，每次萃取静置60min，萃取完成后，下层水溶液浓缩至比重1.2（玻美计测量），置70℃真空干燥箱中干燥4小时，粉碎，过120目筛，即得成品。
所述混合溶剂A为正己烷、乙酸乙酯、丙酮的混合溶剂，其混合体积比为正己烷：乙酸乙酯：丙酮=8:2:0.5（v/v/v）。
实施例2
取50g人参提取物样品，用6倍量（v/m）的40℃温水溶解，静置0.5-1小时，放冷，加入混合溶剂A进行萃取，每次萃取混合溶剂加入量为溶液体积的1/3～1，共萃取5次，每次萃取静置50min，萃取完成后，下层水溶液浓缩至比重1.2（玻美计测量），置70℃真空干燥箱中干燥4小时，粉碎，过120目筛，即得成品。
所述混合溶剂A为正己烷、乙酸乙酯、丙酮的混合溶剂，其混合体积比为正己烷：乙酸乙酯：丙酮=6:4:1（v/v/v）。
实施例3
取50g人参提取物样品，用7倍量（v/m）的80℃温水溶解，静置0.5-1小时，放冷，加入混合溶剂A进行萃取，每次萃取混合溶剂加入量为溶液体积的1/3～1，共萃取5次，每次萃取静置30min，萃取完成后，下层水溶液浓缩至比重1.2（玻美计测量），置70℃真空干燥箱中干燥4小时，粉碎，过120目筛，即得成品。
所述混合溶剂A为正己烷、乙酸乙酯、丙酮的混合溶剂，其混合体积比为正己烷：乙酸乙酯：丙酮=7:3:0.5（v/v/v）。
测定实施例1-3脱除前后人参提取物中的腐霉利含量。计算脱除率和产品回收率。（产品回收率=脱除后人参提取物样品重量/脱除前人参提取物样品重量*100%）
Figure BDA00002978391600041
如上，便可较好地实现本发明。

Claims (4)

1.一种脱除人参提取物中残留农药腐霉利的方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
步骤（1），称取人参提取物样品，用3-7倍量的40-80℃水溶解，静置0.5-1小时，放冷，
步骤（2），加入混合溶剂A进行萃取，每次萃取混合溶剂A加入量为溶液体积的1/3～1倍量，共萃取5次，每次萃取静置30-60min，
步骤（3），萃取完成后，将下层水溶液浓缩至比重1.2，
步骤（4），置70℃真空干燥箱中干燥4小时，粉碎，过120目筛，即得成品；
其中，所述混合溶剂A为正己烷、乙酸乙酯、丙酮的混合溶剂，其混合体积比为正己烷：乙酸乙酯：丙酮=8:2:0.5～6:4:1。
2.根据权利要求1所述的一种脱除人参提取物中残留农药腐霉利的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，每次萃取静置30min。
3.根据权利要求1所述的一种脱除人参提取物中残留农药腐霉利的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述混合溶剂A中，正己烷、乙酸乙酯、丙酮的混合体积比为正己烷：乙酸乙酯：丙酮=8:2:0.5。
4.根据权利要求1所述的一种脱除人参提取物中残留农药腐霉利的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，使用玻美计测量下层水溶液的浓缩液比重。
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