CN103199267A - 纳米Fe3O4-V2O5-Au掺杂聚萘胺膜修饰网状玻璃碳电极的制备工艺 - Google Patents

纳米Fe3O4-V2O5-Au掺杂聚萘胺膜修饰网状玻璃碳电极的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了纳米Fe3O4-V2O5-Au掺杂聚萘胺膜修饰网状玻璃碳电极的制备工艺。将FeCl3和NaAc溶于乙二醇，干燥得颗粒A；将十六烷基三甲基溴化铵、正辛烷、正丁醇混合分两份，一份加入偏钒酸铵和去离子水，搅拌得微乳液A；另一份加入稀硫酸，搅拌得微乳液B；将微乳液A和B混合，离心洗涤，焙烧得颗粒B；将颗粒A和B混合，加入聚乙烯吡咯烷酮、HAuCl4溶液和去离子水，震荡离心，将洗涤干燥得的产物、十二烷基苯磺酸钠、萘胺加入去离子水混合，加入过硫酸铵，震荡离心，洗涤产物并溶于丙酮，加入预处理过的网状玻璃碳，震荡将其取出，干燥得到纳米Fe3O4-V2O5-Au掺杂聚萘胺膜修饰网状玻璃碳电极。

Description

纳米Fe3O4-V2O5-Au掺杂聚萘胺膜修饰网状玻璃碳电极的制备工艺
技术领域
本发明属于电催化氧还原的化学修饰电极技术领域，特别涉及一种纳米Fe3O4-V2O5-Au掺杂聚萘胺膜修饰网状玻璃碳电极的制备工艺。
背景技术
近年来，随着电化学技术在环境领域的广泛应用，特别是电Fenton法处理焦化废水等污染问题，如何提高阴极的氧还原催化性能成为了研究的热点，有很多研究集中在修饰阴极材料以提高其氧还原催化性能。
目前国内外研究中修饰阴极的材料主要有导电聚合物和无机磁性复合物。导电聚合物通常有大π键共轭结构，刚性链，一般不溶不熔，化学稳定性和机械稳定性好，其单体经电活性聚合可直接沉积在电极表面，接着牢固，不易发生活性体的流失，故其重现性好，电极寿命长；且导电聚合物无毒无害、制备简便，具有较高的导电性能和环境稳定性，目前导电聚合物研究较多的是聚吡咯、聚苯胺、聚亚苯基等。无机磁性复合物价格低廉，资源丰富，作为一种重要的电极材料广泛应用于超级电容器、电池、燃料电池等方面，其纳米材料因其小尺寸效应和表面效应具有独特的电催化活性，已被作为氧气还原催化剂加以研究，目前纳米无机磁性复合物研究较多的是Fe3O4及各种铁氧体、盐类及其他过渡金属氧化物等。基于以上优势，将导电聚合物和无机磁性复合物络合后共同修饰电极，可以克服各自的缺陷从而实现提高阴极的氧还原催化性能的目的。但是目前的研究中，只涉及一种或两种无机磁性复合物与一种导电聚合物络合，且导电聚合物多为聚苯胺及其同系物，修饰的电极多为石墨和活性炭，因此多种复合物修饰的网状玻璃碳电极的制备工艺，目前还缺少该方面的研究。
发明内容
本发明的目的提供一种纳米Fe3O4-V2O5-Au掺杂聚萘胺膜修饰网状玻璃碳电极的制备工艺。其具体步骤如下：
(1)将5.30g FeCl3溶解于35mL乙二醇中，在1000r/min搅拌条件下加入5.28g NaAc并搅拌30min，得到混合溶液A；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液A转移到容积为55mL的高压消解罐中，加热至200℃并保温反应10h，得固体产物B；
(3)将步骤(2)得到的固体产物B在转速为6000r/min条件下进行离心分离，然后用15mL去离子水洗涤，重复洗涤两遍，用20mL质量分数为95％的乙醇洗涤一遍，置于60℃条件下干燥4h，得到颗粒A；
(4)将3.00g十六烷基三甲基溴化铵、17.00mL正辛烷、5.00mL正丁醇依次加入250mL锥形瓶中，再加入2.00g偏钒酸铵和100mL去离子水，置于70℃水浴中在5000r/min条件下搅拌15min，得到微乳液A；
(5)将3.00g十六烷基三甲基溴化铵、17.00mL正辛烷、5.00mL正丁醇依次加入250mL锥形瓶中，再加入100mL摩尔浓度为0.80mol/L的稀硫酸，在1000r/min条件下搅拌15min，得到微乳液B；
(6)将步骤(4)得到的微乳液A与步骤(5)得到的微乳液B混合，然后在1000r/min条件下搅拌10min，静置10h，再在6000r/min条件下离心20min，去除上清液，用15mL质量分数为95％的乙醇洗涤，重复洗涤5次，得到固体产物C；
(7)将步骤(6)得到的固体产物C在100℃条件下干燥24h，再置于马弗炉中在500℃条件下焙烧2h，得到颗粒B；
(8)将20mg步骤(3)得到的颗粒A和20mg步骤(7)得到的颗粒B加入250mL锥形瓶中，再加入1.16g聚乙烯吡咯烷酮和100mL去离子水，超声震荡10min，加入1.00mL质量浓度为0.02g/mL的HAuCl4溶液，继续超声震荡5min；
(9)向步骤(8)的锥形瓶中加入2.00mL重量百分比为1％的柠檬酸钠溶液，在40℃条件下震荡反应30min，在6000r/min条件下离心15min，去除上清液，然后用15mL去离子水洗涤，重复洗涤两遍，在20℃条件下干燥24h后获得固体产物D；
(10)将5.00g步骤(9)中的固体产物D、2.00g十二烷基苯磺酸钠、50mL去离子水加入150mL锥形瓶中，在1000r/min条件下搅拌10min，得到混合溶液E；
(11)将15mL步骤(10)中的混合溶液E放入70mL水中，超声震荡5min后，加入1mL苯胺，超声震荡10min，在20℃下静置30min，得到混合溶液F；
(12)将15mL质量浓度为0.25g/mL的过硫酸铵溶液加入步骤(11)得到的混合溶液F中，超声震荡15min，在20℃条件下静置反应24h，在6000r/min条件下离心15min，去除上清液，所得产物用15mL去离子水和15mL质量分数为95％的乙醇洗涤，重复洗涤两次，在60℃条件下干燥24h，获得产物G；
(13)将厚度为2mm的网状玻璃碳用打孔器制成直径为2cm的圆片，置于15mL摩尔浓度为0.006mol/mL的盐酸中浸泡12h，然后转移到通风橱中用20mL无水甲醇处理12h，再置于110℃条件下干燥24h，得到预处理过的网状玻璃碳电极；
(14)将3g步骤(12)得到的产物G溶于80mL质量分数为85％的丙酮溶液中，在1000r/min条件下搅拌20min，加入步骤(13)预处理过的网状玻璃碳电极，在75r/min条件下震荡40min；
(15)将步骤(14)中的网状玻璃碳电极取出，在20℃条件下干燥48h，得到纳米Fe3O4-V2O5-Au掺杂聚萘胺膜修饰网状玻璃碳电极。
本发明的有益效果是，制得的纳米Fe3O4-V2O5-Au掺杂聚萘胺膜修饰网状玻璃碳电极氧还原催化性能高，且电极寿命长。
具体实施方式
本发明提供一种纳米Fe3O4-V2O5-Au掺杂聚萘胺膜修饰网状玻璃碳的制备工艺，下面通过一个实例来说明其实施过程。
实施例1.
将5.30gFeCl3溶解在35mL乙二醇中，加入5.28g NaAc并在1000r/min的条件下搅拌30min，得到混合溶液A并将其转移到容积为55mL的高压消解罐中，加热至200℃并保温反应10h，得固体产物B；然后在转速为6000r/min条件下对固体产物B进行离心分离，用15mL去离子水洗涤，重复洗涤两遍，用20mL质量分数为95％的乙醇洗涤一遍，置于60℃条件下干燥4h，得到颗粒A。
将3.00g十六烷基三甲基溴化铵、17.00mL正辛烷、5.00mL正丁醇依次加入250mL锥形瓶中，再加入2.00g偏钒酸铵和100mL去离子水，置于70℃水浴中在5000r/min条件下搅拌15min，得到微乳液A；然后将3.00g十六烷基三甲基溴化铵、17.00mL正辛烷、5.00mL正丁醇依次加入250mL锥形瓶中，再加入100mL摩尔浓度为0.8mol/L的稀硫酸，在1000r/min条件下搅拌15min，得到微乳液B；将微乳液A与微乳液B混合，在1000r/min条件下搅拌10min，静置10h，再在6000r/min条件下离心20min，去除上清液，用15mL质量分数为95％的乙醇洗涤，重复洗涤5次，得到固体产物C并将其在100℃条件下干燥24h，再置于马弗炉中在500℃条件下焙烧2h，得到颗粒B。
将20mg颗粒A和20mg颗粒B加入250mL锥形瓶中，再加入1.16g聚乙烯吡咯烷酮和100mL去离子水，超声震荡10min，加入1.00mL质量浓度为0.02g/mL的HAuCl4溶液，继续超声震荡5min；然后加入2.00mL重量百分比为1％的柠檬酸钠溶液，在40℃条件下震荡反应30min，在6000r/min条件下离心15min，去除上清液，然后用15mL去离子水洗涤，重复洗涤两遍，在20℃条件下干燥24h后获得固体产物D。
将得到的固体产物D、2.00g十二烷基苯磺酸钠、50mL去离子水加入150mL锥形瓶中，在1000r/min条件下搅拌10min，得到混合溶液E并向其中加入70mL水中，超声震荡5min后，加入1mL萘胺，超声震荡10min，在20℃条件下静置30min，得到混合溶液F；然后将15mL质量浓度为0.25g/mL的过硫酸铵溶液加入该混合溶液F中，超声震荡15min，在20℃条件下静置反应24h，在6000r/min条件下离心15min，去除上清液，所得产物用15mL去离子水和15mL质量分数为95％的乙醇洗涤，重复洗涤两次，在60℃条件下干燥24h，获得产物G。
将厚度为2mm的网状玻璃碳用打孔器制成直径为2cm的圆片，置于10mL摩尔浓度为0.006mol/mL的盐酸中浸泡12h，然后转移到通风橱中用20mL无水甲醇处理12h，再置于110℃条件下干燥24h，得到预处理过的网状玻璃碳电极；然后将3g产物G溶于80mL质量分数为85％的丙酮溶液中，在1000r/min条件下搅拌20min，加入预处理过的网状玻璃碳电极，在75r/min条件下震荡40min；然后将网状玻璃碳电极取出，在20℃条件下干燥48h，得到纳米Fe3O4-V2O5-Au掺杂聚萘胺膜修饰网状玻璃碳电极。
下面是运用本发明方法制得的纳米Fe3O4-V2O5-Au掺杂聚萘胺膜修饰网状玻璃碳电极对焦化废水进行处理实验，进一步说明本发明。
运用本发明方法制得的纳米Fe3O4-V2O5-Au掺杂聚萘胺膜修饰网状玻璃碳电极对焦化废水进行处理实验，结果表明该电极能够高效处理焦化废水中的挥发酚：当废水中的挥发酚浓度为284mg/L时，以纳米Fe3O4-V2O5-Au掺杂聚萘胺膜修饰网状玻璃碳电极为阴极，pH为3.5，电压为13V，处理时间为30min，处理后挥发酚浓度为19.94mg/L，处理效率达到92.98％。

Claims (1)

1.一种纳米Fe3O4-V2O5-Au掺杂聚萘胺膜修饰网状玻璃碳电极的制备工艺，其特征在于，该工艺的具体步骤如下：
(1)将5.30gFeCl3溶解于35mL乙二醇中，在1000r/min搅拌条件下加入5.28g NaAc并搅拌30min，得到混合溶液A；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液A转移到容积为55mL的高压消解罐中，加热至200℃并保温反应10h，得固体产物B；
(3)将步骤(2)得到的固体产物B在转速为6000r/min条件下进行离心分离，然后用15mL去离子水洗涤，重复洗涤两遍，用20mL质量分数为95％的乙醇洗涤一遍，置于60℃条件下干燥4h，得到颗粒A；
(4)将3.00g十六烷基三甲基溴化铵、17.00mL正辛烷、5.00mL正丁醇依次加入250mL锥形瓶中，再加入2.00g偏钒酸铵和100mL去离子水，置于70℃水浴中在5000r/min条件下搅拌15min，得到微乳液A；
(5)将3.00g十六烷基三甲基溴化铵、17.00mL正辛烷、5.00mL正丁醇依次加入250mL锥形瓶中，再加入100mL摩尔浓度为0.80mol/L的稀硫酸，在1000r/min条件下搅拌15min，得到微乳液B；
(6)将步骤(4)得到的微乳液A与步骤(5)得到的微乳液B混合，然后在1000r/min条件下搅拌10min，静置10h，再在6000r/min条件下离心20min，去除上清液，用15mL质量分数为95％的乙醇洗涤，重复洗涤5次，得到固体产物C；
(7)将步骤(6)得到的固体产物C在100℃条件下干燥24h，再置于马弗炉中在500℃条件下焙烧2h，得到颗粒B；
(8)将20mg步骤(3)得到的颗粒A和20mg步骤(7)得到的颗粒B加入250mL锥形瓶中，再加入1.16g聚乙烯吡咯烷酮和100mL去离子水，超声震荡10min，加入1.00mL质量浓度为0.02g/mL的HAuCl4溶液，继续超声震荡5min；
(9)向步骤(8)的锥形瓶中加入2.00mL重量百分比为1％的柠檬酸钠溶液，在40℃条件下震荡反应30min，在6000r/min条件下离心15min，去除上清液，然后用15mL去离子水洗涤，重复洗涤两遍，在20℃条件下干燥24h后获得固体产物D；
(10)将5.00g步骤(9)中的固体产物D、2.00g十二烷基苯磺酸钠、50mL去离子水加入150mL锥形瓶中，在1000r/min条件下搅拌10min，得到混合溶液E；
(11)将15mL步骤(10)中的混合溶液E放入70mL水中，超声震荡5min后，加入1mL苯胺，超声震荡10min，在20℃下静置30min，得到混合溶液F；
(12)将15mL质量浓度为0.25g/mL的过硫酸铵溶液加入步骤(11)得到的混合溶液F中，超声震荡15min，在20℃条件下静置反应24h，在6000r/min条件下离心15min，去除上清液，所得产物用15mL去离子水和15mL质量分数为95％的乙醇洗涤，重复洗涤两次，在60℃条件下干燥24h，获得产物G；
(13)将厚度为2mm的网状玻璃碳用打孔器制成直径为2cm的圆片，置于15mL摩尔浓度为0.006mol/mL的盐酸中浸泡12h，然后转移到通风橱中用20mL无水甲醇处理12h，再置于110℃条件下干燥24h，得到预处理过的网状玻璃碳电极；
(14)将3g步骤(12)得到的产物G溶于80mL质量分数为85％的丙酮溶液中，在1000r/min条件下搅拌20min，加入步骤(13)预处理过的网状玻璃碳电极，在75r/min条件下震荡40min；
(15)将步骤(14)中的网状玻璃碳电极取出，在20℃条件下干燥48h，得到纳米Fe3O4-V2O5-Au掺杂聚萘胺膜修饰网状玻璃碳电极。
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