CN107424847A - 一种氮掺杂碳纳米纤维负载钴酸镍复合电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮掺杂碳纳米纤维负载钴酸镍复合电极材料的制备方法，通过静电纺丝技术制备聚苯胺/聚丙烯腈复合纳米纤维，经碳化处理后得到氮掺杂碳纳米纤维，具有长径比大的、成本低等优点，通过降低纳米碳纤维直径提高纳米碳纤维的比表面积，对双电层电容贡献更多，而且通过引入氮原子不仅可以增加复合材料的导电性和稳定性，同时由于氮掺杂可贡献部分赝电容，使该材料组装的超级电容器表现更高的比电容，采用溶剂热法在碳纳米纤维表面负载NiCo2O4纳米线，使复合电极材料兼具法拉第赝电容与双电层电化学电容的特性，提高电极材料整体比电容。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合电极材料领域，具体涉及一种氮掺杂碳纳米纤维负载钴酸镍复合电极材料的制备方法。
背景技术
超级电容器，又称电化学电容器，具有较高的功率密度和能量密度、充放电快、循环寿命长等优点。电化学电容器根据储能原理分为双电层电化学电容器和法拉第赝电容器。其中双电层电容器主要以碳材料为主，具有导电优良、离子扩散速度快、比表面积大、功率密度大等优点，但普遍比电容较低。相比之下，具有法拉第赝电容特性的过渡金属氧化物，如RuO2、MnO2、NiO、Co3O4、CoO等，具有理论比电容高、电化学可逆性好等突出优点。NiCo2O4作为一种新型的双金属氧化物，具有比Co3O4和NiO更高的电导率和电化学性能，在电极材料应用领域备受关注。
在碳基材料上负载过渡金属氧化物形成复合电极材料，可以使电极兼备上述两种电容的特性，大幅提高材料的电化学性能。另外，碳基电极的电化学性能主要得益于材料的比表面积，而且碳基材料自身的孔道结构可以加速电子传输。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种氮掺杂碳纳米纤维负载钴酸镍复合电极材料的制备方法，可以有效增加碳纳米纤维的比表面积，同时通过引入赝电容机理使比电容获得显著的提升。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种氮掺杂碳纳米纤维负载钴酸镍复合电极材料的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）聚苯胺/聚丙烯腈复合纳米纤维：
称取15-25重量份聚苯胺溶于丙酮和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，均匀搅拌40-70分钟，再称取35-60份聚丙烯腈溶于上述聚苯胺混合溶液中，待溶解后，用磁力搅拌器均匀搅拌15-20小时，配制成聚苯胺/聚丙烯腈电纺溶液，静置2-4小时以去除气泡，之后转移至注射器中，利用注射泵进行静电纺丝，得到聚苯胺/聚丙烯腈复合纳米纤维；
（2）碳化处理：
将上述复合纳米纤维置于反应釜中，以1-3℃/min的速率升温至230-260℃，保温50-70分钟，进行预氧化处理，之后以4-6℃/min的速率升温至800-900℃进行碳化处理，在氮气保护下保温2-3小时，得到氮掺杂碳纳米纤维；
（3）采用溶剂热法制备CNW/NiCo2O4：
将5-11份的硝酸镍、10-22份的硝酸钴和40-55份的六次甲基四胺溶于120-180份甲醇和蒸馏水的混合溶液中，同时加入上述氮掺杂碳纳米纤维磁力搅拌20-30分钟后转入反应釜中，将反应釜密封移入恒温箱，在110-130℃条件下放置10-13小时，待反应釜自然冷却后，取出反应产物；
（4）后处理：
将步骤（3）反应产物用去离子水超声洗涤2-8分钟，再经55-65℃烘箱干燥8-12小时，使用马弗炉对反应产物进行热处理，冷却后制得复合电极材料。
其中，所述的丙酮和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中两者的体积比为1:1。
其中，静电纺丝条件为：接收距离为10-20cm，施加电压为12-15kV，流速为1ml/h。
其中，甲醇和蒸馏水的混合溶液中两者的体积比为1:3。
其中，步骤（4）中所述的热处理条件为：以1-3℃/ min升温至220-260℃，保温3-4小时。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明通过静电纺丝技术制备聚苯胺/聚丙烯腈复合纳米纤维，经碳化处理后得到氮掺杂碳纳米纤维，具有长径比大的、成本低等优点，通过降低纳米碳纤维直径提高纳米碳纤维的比表面积，对双电层电容贡献更多，而且通过引入氮原子不仅可以增加复合材料的导电性和稳定性，同时由于氮掺杂可贡献部分赝电容，使该材料组装的超级电容器表现更高的比电容。
（2）本发明采用溶剂热法在碳纳米纤维表面合成NiCo2O4纳米线，NiCo2O4纳米线相互交织缠绕构成网状结构，可以提高电极与电解质的有效接触面积，由于NiCo2O4的法拉第赝电容特性，使复合电极材料兼具法拉第赝电容与双电层电化学电容的特性，提高电极材料整体比电容。
具体实施方式
一种氮掺杂碳纳米纤维负载钴酸镍复合电极材料的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）聚苯胺/聚丙烯腈复合纳米纤维：
称取15重量份聚苯胺溶于丙酮和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，均匀搅拌60分钟，再称取50份聚丙烯腈溶于上述聚苯胺混合溶液中，待溶解后，用磁力搅拌器均匀搅拌16小时，配制成聚苯胺/聚丙烯腈电纺溶液，静置4小时以去除气泡，之后转移至注射器中，利用注射泵进行静电纺丝，得到聚苯胺/聚丙烯腈复合纳米纤维；
（2）碳化处理：
将上述复合纳米纤维置于反应釜中，以2℃/min的速率升温至250℃，保温60分钟，进行预氧化处理，之后以5℃/min的速率升温至850℃进行碳化处理，在氮气保护下保温2小时，得到氮掺杂碳纳米纤维；
（3）采用溶剂热法制备CNW/NiCo2O4：
将7份的硝酸镍、14份的硝酸钴和45份的六次甲基四胺溶于150份甲醇和蒸馏水的混合溶液中，同时加入上述氮掺杂碳纳米纤维磁力搅拌30分钟后转入反应釜中，将反应釜密封移入恒温箱，在120℃条件下放置12小时，待反应釜自然冷却后，取出反应产物；
（4）后处理：
将步骤（3）反应产物用去离子水超声洗涤5分钟，再经60℃烘箱干燥12小时，使用马弗炉对反应产物进行热处理，冷却后制得复合电极材料。
其中，所述的丙酮和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中两者的体积比为1:1。
其中，静电纺丝条件为：接收距离为15cm，施加电压为15kV，流速为1ml/h。
其中，甲醇和蒸馏水的混合溶液中两者的体积比为1:3。
其中，步骤（4）中所述的热处理条件为：以2℃/ min升温至250℃，保温3小时。
Claims (5)
1.一种氮掺杂碳纳米纤维负载钴酸镍复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
（1）聚苯胺/聚丙烯腈复合纳米纤维：
称取15-25重量份聚苯胺溶于丙酮和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，均匀搅拌40-70分钟，再称取35-60份聚丙烯腈溶于上述聚苯胺混合溶液中，待溶解后，用磁力搅拌器均匀搅拌15-20小时，配制成聚苯胺/聚丙烯腈电纺溶液，静置2-4小时以去除气泡，之后转移至注射器中，利用注射泵进行静电纺丝，得到聚苯胺/聚丙烯腈复合纳米纤维；
（2）碳化处理：
将上述复合纳米纤维置于反应釜中，以1-3℃/min的速率升温至230-260℃，保温50-70分钟，进行预氧化处理，之后以4-6℃/min的速率升温至800-900℃进行碳化处理，在氮气保护下保温2-3小时，得到氮掺杂碳纳米纤维；
（3）采用溶剂热法制备CNW/NiCo2O4：
将5-11份的硝酸镍、10-22份的硝酸钴和40-55份的六次甲基四胺溶于120-180份甲醇和蒸馏水的混合溶液中，同时加入上述氮掺杂碳纳米纤维磁力搅拌20-30分钟后转入反应釜中，将反应釜密封移入恒温箱，在110-130℃条件下放置10-13小时，待反应釜自然冷却后，取出反应产物；
（4）后处理：
将步骤（3）反应产物用去离子水超声洗涤2-8分钟，再经55-65℃烘箱干燥8-12小时，使用马弗炉对反应产物进行热处理，冷却后制得复合电极材料。
2.根据权利要求书1所述的一种氮掺杂碳纳米纤维负载钴酸镍复合电极材料，其特征在于，所述的丙酮和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中两者的体积比为1:1。
3.根据权利要求书1所述的一种氮掺杂碳纳米纤维负载钴酸镍复合电极材料的制备方法，其特征在于，静电纺丝条件为：接收距离为10-20cm，施加电压为12-15kV，流速为1ml/h。
4.根据权利要求书1所述的一种氮掺杂碳纳米纤维负载钴酸镍复合电极材料的制备方法，其特征在于，甲醇和蒸馏水的混合溶液中两者的体积比为1:3。
5.根据权利要求书1所述的一种氮掺杂碳纳米纤维负载钴酸镍复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的热处理条件为：以1-3℃/ min升温至220-260℃，保温3-4小时。
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