CN103183388A - 一种制备磁性氧化铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备磁性氧化铁Fe21.333O32的方法，包括：（1）将固体可溶性亚铁盐配制成溶液待用；（2）将固体氢氧化物配制成溶液使用；（3）将氢氧化物溶液和亚铁盐溶液并流进行反应，二者按照碱比=0.6加料，控制反应温度不超过30℃；（4）待步骤（3）中的反应结束后，向溶液中通入氧气进行氧化，在氧化过程中通过补加氢氧化物溶液，控制溶液的pH在6-8之间，直至氧化结束；（5）将步骤（4）得到的物料过滤，滤饼用水洗，干燥；（6）将步骤（5）得到的产物在250-400℃焙烧即可。

Description

一种制备磁性氧化铁的方法
技术领域
本发明具体涉及一种制备磁性氧化铁Fe21.333O32的方法，属于脱硫技术领域。
背景技术
本申请人一直致力于无定形羟基氧化铁脱硫性能的研究，早在2010年发表了题为《常温脱硫剂羟基氧化铁的制备与性能评价》的文章（全国气体净化信息站2010年技术交流会论文集第68-71页），该文章中公开了无定形羟基氧化铁的实验室制备思路，而且用数据验证了无定形羟基氧化铁脱硫和再生的反应机理。但是，上述研究也只是处于实验室摸索阶段，本申请人进行上述研究的最终目的还是为了实现在工业上大批量生产高纯度、高硫容的无定形羟基氧化铁。
但是截止目前，实际应用的无定形羟基氧化铁脱硫剂并不常见，即使市场上销售的所谓的无定形羟基氧化铁脱硫剂，也因其无定形羟基氧化铁的纯度很低（低于40%），而其它不能再生的铁氧化物（四氧化三铁、三氧化二铁、其它晶态的羟基氧化铁等）含量高，而导致这些无定形羟基氧化铁脱硫剂不仅脱硫性能差，而且再生困难。
现有技术中，2006年10月第34卷第10期的《煤炭科学技术》公开了一篇名为《不同碱比制备羟基氧化铁的脱硫活性研究》的文献，该文献提供了一种无定形羟基氧化铁的制备方法，具体步骤为：在反应器中加入一定量蒸馏水和亚铁盐，开启搅拌，通入氮气保护，待亚铁盐溶解后，根据碱比=1滴加入一定量的碱溶液，待滴加完毕后将氮气切换为空气，开始氧化反应，当[Fe3+]／[ΣFe]转化率达100％，纸析法观察溶液的颜色不变化时，氧化反应结束，洗涤脱除样品内部含有的Na+ 离子，即得到无定形羟基氧化铁滤饼。在上述操作条件下制备得到的无定形羟基氧化铁的纯度较低，在产品中还存在大量的铁氧化物和其它晶态的羟基氧化铁，从而导致其作为脱硫剂使用时存在纯度低、硫容低且不能再生的问题。造成这种现象的原因主要在于，无定形羟基氧化铁的制备受到pH值、温度、加料速度等操作条件的强烈影响，不同的操作条件间细微的变化将导致无定形羟基氧化铁、铁氧化物、其它各个晶态的羟基氧化铁的含量存在很大差异，因此要探索出可制备高纯度、高硫容无定形羟基氧化铁的操作条件是非常困难的。
本申请人早在2008年申请的公开号为CN101585557A的专利文件中公开了无定形羟基氧化铁用于制备磁性氧化铁Fe21.333O32的用途，但如果利用上述文献中所公开的无定形羟基氧化铁制备磁性氧化铁，一方面所述无定形羟基氧化铁的纯度不高，另一方面由于其为实验室方法，需要氮气保护，工艺比较复杂且制备成本较高，因此仍旧不适用于工业化生产。
发明内容
为了解决利用现有技术中的无定形羟基氧化铁的制备磁性氧化铁时，一方面所述无定形羟基氧化铁的纯度不高，另一方面由于其为实验室方法，需要氮气保护，工艺比较复杂且制备成本较高，因此仍旧不适用于工业化生产的问题，本申请人提供了一种能够制备高纯度无定形羟基氧化铁，进而制备得到磁性氧化铁Fe21.333O32的新途径。
本发明中所述的制备磁性氧化铁的技术方案为：
一种制备磁性氧化铁Fe21.333O32的方法，包括如下步骤：
（1）将固体可溶性亚铁盐配制成溶液待用；
（2）配制氢氧化物溶液待用， 
（3）将氢氧化物溶液和亚铁盐溶液并流进行反应，所述氢氧化物溶液和亚铁盐溶液的碱比=0.6～0.8，控制反应温度不超过30℃；
（4）待步骤（3）中的反应结束后，向溶液中通入含氧气的气体进行氧化，控制溶液的pH值在6-8之间，直至氧化结束；
（5）对步骤（4）得到的物料进行过滤、水洗，干燥；
（6）将步骤（5）得到的产物在250-400℃焙烧即可。
所述步骤（6）中的焙烧温度为300-350℃。
所述氢氧化物为第IA族或第IIA族元素的氢氧化物。
所述亚铁盐溶液的浓度为1.3-1.8mol/L，所述氢氧化物溶液的浓度为4-6mol/L。 
在步骤（4）中，利用氢氧化物溶液控制溶液的pH值在6-8之间。
在步骤（4）中，所述氢氧化物溶液的浓度为4-6mol/L，加料速度为10-20 ml/min。
在所述步骤（3）中，控制所述亚铁盐溶液的加料速度为200-300ml/min, 所述氢氧化物溶液的加料速度为50- 60 ml/min。
步骤（3）和（4）中加入的氢氧化物溶液与所述亚铁盐溶液的碱比为1.05-1.25。
所述步骤（5）中的干燥温度不超过90℃。
在所述步骤（4）中，在向溶液中通入氧气进行氧化之前向所述溶液中加入水。
所述步骤（4）中，氧化时间为10-15h。
在步骤（4）中，所述含氧气的气体为空气，所述空气的通入量不低于700L/h。
本发明中所述的制备磁性氧化铁Fe21.333O32的方法，通过步骤（1）-（5）可制备得到无定形羟基氧化铁，所述无定形羟基氧化铁的制备可以认为是分为两步：第一步，Fe2+沉淀生成Fe(OH)2，第二步，Fe(OH)2经空气氧化生成FeOOH。经本申请人研究发现，氧化开始前的Fe(OH)2颗粒的粒度和生成环境会影响制备的无定型羟基氧化铁的纯度及性能，因此在第一步中，有两个至关重要的因素：1、反应温度；2、加入的氢氧化物溶液和亚铁盐溶液的碱比值，因为碱比值的大小会直接影响到Fe(OH)2颗粒的粒度以及溶液的pH值；本发明通过无数次的实验和研究发现，限定二者按照碱比=0.6-0.8加料，且控制反应温度不超过30℃，有利于高纯度无定形羟基氧化铁的生成。
第二步氧化过中，首先是FeOOH在Fe(OH)2颗粒表面进行成核，在成核过程中，Fe2+会生成绿锈，绿锈的化学组成为： 
Figure 655499DEST_PATH_IMAGE001
绿锈是一种不稳定化合物，随氧化速度、pH值和温度的不同氧化产物可以是α、β、γ、无定型-羟基氧化铁或者是Fe3O4。本申请人在研究发现，通过控制氧化过程中的工艺条件可以进一步促进无定型羟基氧化铁的生成，具体为：（1）将pH值调节为6～8，因为在这一pH值范围内反应可使Fe(OH)2快速被氧化，有利于无定形FeOOH的生成，如果pH过高，则会生成铁酸盐类物质（如Fe3O4、Na2Fe2O4）。因此本发明中的制备方法，通过控制pH值在6～8之间，有效提高了无定形FeOOH的纯度。（2）反应温度控制在不超过30℃的条件下，反应温度过高，容易生成铁黑。
此外，本发明控制所述亚铁盐溶液的浓度为1.3-1.8mol/L，所述氢氧化物溶液的浓度为4-6mol/L；同时控制所述亚铁盐溶液的加料速度为200～300ml/min, 所述氢氧化物溶液的加料速度为90-100 ml/min。对所述氢氧化物溶液和亚铁盐溶液的浓度和加料速度进行控制，可使得原料的碱比保持在适宜的范围。在这里，控制所述氢氧化物溶液的加料速度尤为重要，发明人通过研究发现，如果氢氧化物溶液的加料速度过大，二者反应容易生成铁黑，从而影响无定形羟基氧化铁的纯度。同样为了控制氧化过程中氢氧化物溶液的加料速度，本发明还限定在步骤（4）中，所述氢氧化物溶液的浓度为4-6mol/L，加料速度为10-20 ml/min。本发明制备得到的无定形羟基氧化铁的纯度很高，可达到90-100%。
本发明中所述的制备磁性氧化铁Fe21.333O32的方法中，步骤（6）将步骤（5）得到的产物在250-400℃焙烧，原因在于所述焙烧温度如果低于250℃，则生成的磁性氧化铁Fe21.333O32纯度较低，而所述焙烧温度如果大于400℃，则产物的磁性明显降低，容易生成α-Fe2O3，为了保证磁性氧化铁Fe21.333O32具有高的纯度和磁性，本发明设置焙烧温度为250-400℃，并进一步优选为300-350℃。
本发明中所述的制备磁性氧化铁的方法具有以下优点：（1）制备磁性氧化铁Fe21.333O32的方法简单，适宜于进行工业化大批量生产；（2）制备得到的磁性氧化铁Fe21.333O32的纯度很高，因此其作为脱硫剂使用时硫容较高且可以再生。
为了使本发明所述的技术方案更加便于理解，下面将结合具体实施方式对本发明所述的制备磁性氧化铁的方法进行进一步的阐述。
附图说明
图1所示是本发明所述的磁性氧化铁Fe21.333O32的XRD谱图。
具体实施方式
实施例1
 本实施例中所述的制备磁性氧化铁Fe21.333O32的方法，包括：
（1）将186.3克固体FeSO4·7H2O配成水溶液置于烧杯中待用，溶液浓度为1.34mol/L； 
（2）称量56.3g固体NaOH配成水溶液置于烧杯中待用，溶液浓度为4.5mol/L；
（3）将氢氧化物溶液和亚铁盐溶液并流进行反应，二者按照碱比=0.6加料；控制亚铁溶液的加料速度为256ml/min，NaOH的加料速度为91.5ml/min，同时控制反应温度为30℃；
（4）待步骤（3）中的反应结束后，加入200ml水，然后开启鼓风泵，通入空气进行氧化，通风量控制在700L/h，氧化时间约为10小时，氧化反应过程中控制溶液的pH，pH控制区间为6≤pH≤8，当pH<6时，补加上述氢氧化钠溶液，补加碱液速度控制在15ml/min，pH为7.8左右时停止补加，当Fe2+/Fe总小于1%，则视物料氧化完全； 
本实施例中步骤（3）和（4）中总计加入的氢氧化物溶液与所述亚铁盐溶液的碱比为1.05；
（5）将步骤（4）中反应得到的物料过滤，水洗，直至滤饼中Na+的含量小于0.5%，在90℃时干燥，即得到无定形羟基氧化铁；
（6）将步骤（5）得到的产物在250℃焙烧即可。
实施例2
 本实施例中所述的制备磁性氧化铁Fe21.333O32的方法，包括：
（1）将250.3克固体FeSO4·7H2O配成水溶液置于烧杯中待用，溶液浓度为1.8mol/L； 
（2）称量90g固体NaOH配成水溶液置于烧杯中待用，溶液浓度为4mol/L；
（3）将氢氧化物溶液和亚铁盐溶液并流进行反应，二者按照碱比=0.8加料；控制亚铁溶液的加料速度为300ml/min，NaOH的加料速度为216ml/min，同时控制反应温度为25℃；
（4）待步骤（3）中的反应结束后，加入200ml水，然后开启鼓风泵，通入空气进行氧化，通风量控制在700L/h，氧化时间约为10小时，氧化反应过程中控制溶液的pH，pH控制区间为6≤pH≤8，当pH<6时，补加上述氢氧化钠溶液，补加碱液速度控制在15ml/min，pH为7.8左右时停止补加，当Fe2+/Fe总小于1%，则视物料氧化完全； 
本实施例中步骤（3）和（4）中总计加入的氢氧化物溶液与所述亚铁盐溶液的碱比为1.25；
（5）将步骤（4）中反应得到的物料过滤，水洗，直至滤饼中Na+的含量小于0.5%，在90℃时干燥，即得到无定形羟基氧化铁；
（6）将步骤（5）得到的产物在400℃焙烧即可。
实施例3
 本实施例中所述的制备磁性氧化铁Fe21.333O32的方法，包括：
（1）将250.3克固体FeSO4·7H2O配成水溶液置于烧杯中待用，溶液浓度为1.8mol/L； 
（2）称量75g固体NaOH配成水溶液置于烧杯中待用，溶液浓度为6mol/L；
（3）将氢氧化物溶液和亚铁盐溶液并流进行反应，二者按照碱比=0.69加料；控制亚铁溶液的加料速度为120ml/min，NaOH的加料速度为50ml/min，同时控制反应温度为20℃；
（4）待步骤（3）中的反应结束后，加入150ml水，然后开启鼓风泵，通入空气进行氧化，通风量控制在700L/h，氧化时间约为10小时，氧化反应过程中控制溶液的pH，pH控制区间为6≤pH≤8，当pH<6时，补加上述氢氧化钠溶液，补加碱液速度控制在15ml/min，pH为7.8左右时停止补加，当Fe2+/Fe总小于1%，则视物料氧化完全； 
本实施例中步骤（3）和（4）中总计加入的氢氧化物溶液与所述亚铁盐溶液的碱比为1.05；
（5）将步骤（4）中反应得到的物料过滤，水洗，直至滤饼中Na+的含量小于0.5%，在90℃时干燥，即得到无定形羟基氧化铁；
（6）将步骤（5）得到的产物在300℃焙烧即可。
实施例4
本实施例中所述的制备磁性氧化铁Fe21.333O32的方法，包括：
   （1）将180.7克固体FeSO4·7H2O配成水溶液置于烧杯中待用，溶液浓度为1.3mol/L；
   （2）称量60g固体NaOH配成水溶液置于烧杯中待用，溶液浓度为6mol/L；
   （3）将氢氧化物溶液和亚铁盐溶液并流进行反应，二者按照碱比=0.69加料；控制亚铁溶液的加料速度为200ml/min，NaOH的加料速度为60ml/min，同时控制反应温度为25℃；
（4）待步骤（3）中的反应结束后，加入200ml水，然后开启鼓风泵，通入空气进行氧化，通风量控制在720L/h，氧化时间约为15小时，氧化反应过程中控制溶液的pH，pH控制区间为6≤pH≤8，当pH<6时，补加上述氢氧化钠溶液，补加碱液速度控制在10ml/min，pH为7.8左右时停止补加，当Fe2+/Fe总小于1%，则视物料氧化完全； 
本实施例中步骤（3）和（4）中总计加入的氢氧化物溶液与所述亚铁盐溶液的碱比为1.15；
（5）将步骤（4）中反应得到的物料过滤，水洗，直至滤饼中Na+的含量小于0.5%，在80℃时干燥，即得到无定形羟基氧化铁；
（6）将步骤（5）得到的产物在350℃焙烧即可。
实施例5
本实施例中所述的制备磁性氧化铁Fe21.333O32的方法，包括：
   （1）将208.5克固体FeSO4·7H2O配成水溶液置于烧杯中待用，溶液浓度为1.5mol/L；
   （2）称量75g固体NaOH配成水溶液置于烧杯中待用，溶液浓度为6mol/L；
   （3）将氢氧化物溶液和亚铁盐溶液并流进行反应，二者按照碱比=0.6加料；控制亚铁溶液的加料速度为200ml/min，NaOH的加料速度为60ml/min，同时控制反应温度为20℃；
（4）待步骤（3）中的反应结束后，加入100ml水，然后开启鼓风泵，通入空气进行氧化，通风量控制在720L/h，氧化时间约为15小时，氧化反应过程中控制溶液的pH，pH控制区间为6≤pH≤8，当pH<6时，补加上述氢氧化钠溶液，补加碱液速度控制在15ml/min，pH为7.8左右时停止补加，当Fe2+/Fe总小于1%，则视物料氧化完全； 
本实施例中步骤（3）和（4）中总计加入的氢氧化物溶液与所述亚铁盐溶液的碱比为1.25；
（5）将步骤（4）中反应得到的物料过滤，水洗，直至滤饼中Na+的含量小于0.5%，在70℃时干燥，即得到无定形羟基氧化铁；
（6）将步骤（5）得到的产物在320℃焙烧即可。
上述实施例中所说的Fe2+/Fe总的测定采用重铬酸钾滴定法，Na+含量的测定采用火焰光度法。
此外，本发明中步骤（3）将氢氧化物溶液和亚铁盐溶液并流进行反应，这里的并流是指，将所述氢氧化物溶液和亚铁盐溶液分别通过两根入流管送入反应器中进行混合，值得注意的是，步骤（3）中需要加入的氢氧化物溶液和亚铁盐溶液需要在相同的时间内送入所述反应器。
实验例
对上述实施例中制备得到的产物进行XRD测试表征，得到的谱图如图1所示，表征结果显示该产物为Fe21.333O32。
本发明还对上述实施例中制备得到的磁性氧化铁Fe21.333O32的纯度进行测定，结果表明，所述产物中磁性氧化铁Fe21.333O32的含量为95-98wt%。
虽然本发明已经通过具体实施方式对其进行了详细阐述，但是，本专业普通技术人员应该明白，在此基础上所做出的未超出权利要求保护范围的任何形式和细节的变化，均属于本发明所要保护的范围。

Claims (12)

1.一种制备磁性氧化铁Fe21.333O32的方法，包括如下步骤：
（1）将固体可溶性亚铁盐配制成溶液待用；
（2）配制氢氧化物溶液待用， 
（3）将氢氧化物溶液和亚铁盐溶液并流进行反应，所述氢氧化物溶液和亚铁盐溶液的碱比=0.6～0.8，控制反应温度不超过30℃；
（4）待步骤（3）中的反应结束后，向溶液中通入含氧气的气体进行氧化，控制溶液的pH值在6-8之间，直至氧化结束；
（5）对步骤（4）得到的物料进行过滤、水洗，干燥；
（6）将步骤（5）得到的产物在250-400℃焙烧即可。
2.根据权利要求1所述的制备磁性氧化铁Fe21.333O32的方法，其特征在于，所述步骤（6）中的焙烧温度为300-350℃。
3.根据权利要求1或2所述的制备磁性氧化铁Fe21.333O32的方法，其特征在于，所述氢氧化物为第IA族或第IIA族元素的氢氧化物。
4.根据权利要求1或2所述的制备磁性氧化铁Fe21.333O32的方法，其特征在于，所述亚铁盐溶液的浓度为1.3-1.8mol/L，所述氢氧化物溶液的浓度为4-6mol/L。
5.根据权利要求4所述的制备磁性氧化铁Fe21.333O32的方法，其特征在于，在步骤（4）中，利用氢氧化物溶液控制溶液的pH值在6-8之间。
6.根据权利要求5所述的制备磁性氧化铁Fe21.333O32的方法，其特征在于，在步骤（4）中，所述氢氧化物溶液的浓度为4-6mol/L，加料速度为10-20 ml/min。
7.根据权利要求1或2或6所述的制备磁性氧化铁Fe21.333O32的方法，其特征在于，在所述步骤（3）中，控制所述亚铁盐溶液的加料速度为200-300ml/min, 所述氢氧化物溶液的加料速度为50- 60ml/min。
8.根据权利要求1或2或6所述的制备磁性氧化铁Fe21.333O32的方法，其特征在于，步骤（3）和（4）中加入的氢氧化物溶液与所述亚铁盐溶液的碱比为1.05-1.25。
9.根据权利要求1或2或6所述的制备磁性氧化铁Fe21.333O32的方法，其特征在于，所述步骤（5）中的干燥温度不超过90℃。
10.根据权利要求8所述的制备磁性氧化铁Fe21.333O32的方法，其特征在于，在所述步骤（4）中，在向溶液中通入含氧气的气体进行氧化之前向所述溶液中加入水。
11.根据权利要求1或2或6或10所述的制备磁性氧化铁Fe21.333O32的方法，其特征在于，所述步骤（4）中，氧化时间为10-15h。
12.根据权利要求11所述的制备磁性氧化铁Fe21.333O32的方法，其特征在于，在步骤（4）中，所述含氧气的气体为空气，所述空气的通入量不低于700L/h。
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