CN106430325A - 一种磁性氧化铁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁性氧化铁的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：1)将固体可溶性亚铁盐与固体碳酸铵和/或固体碳酸氢铵混捏，并在混捏过程中添加水以形成浆料，控制混捏过程中所述浆料的pH值为6.5～7，且混捏结束时所述浆料的pH值为7～8；2)对步骤1)得到的所述浆料进行第一次固液分离，收集第一固相；3)采用水将所述第一固相配成浆液，向所述浆液中加入双氧水以发生氧化反应，待反应结束后再进行第二次固液分离，收集第二固相；4)对所述第二固相依次进行干燥和焙烧，即可制得。该磁性氧化铁晶体缺陷多、比表面积大，与硫元素结合的活性位点多，进而使其具有较高的穿透硫容。

Description

一种磁性氧化铁的制备方法
技术领域
本发明属于脱硫净化技术领域，具体涉及一种磁性氧化铁的制备方法。
背景技术
煤或者石油中含有较多的含硫物质，在利用其制备化工原料的过程中会释放硫化氢，直接导致后续生产工段中催化剂活性物质中毒失活。为了避免出现上述问题，现有技术通常会采用脱硫剂脱除上述过程中释放的硫化氢。
为了能较好地实现硫化氢的脱除，研究者探究了脱硫剂的组成及结构等对硫化氢脱除效果的影响，并制得了种类繁多的脱硫剂。现制得的脱硫剂多以铁系脱硫剂、锰氧化物脱硫剂、固体碱/液体碱脱硫剂、活性炭脱硫剂或者分子筛负载活性金属为主。其中，铁系脱硫剂是较为传统的脱硫剂之一，该类型脱硫剂主要是以铁氧化物作为脱硫剂的活性组分，所述铁氧化物包括四氧化三铁、三氧化二铁以及水合氧化铁，且铁系脱硫剂中的脱硫剂主活性组分多数包括上述铁氧化物中的两种或者三种。进一步地，研究者发现铁系脱硫剂的组成及结构等与其制备方法之间存在着密切的联系，不同的制备方法将得到具有不同晶型和形貌的铁系脱硫剂。
例如，中国专利文献CN 101585557A公开了一种磁性氧化铁制备方法及其制得的磁性氧化铁脱硫剂。该制备方法，包括如下步骤：1)将固体可溶性亚铁盐与固体氢氧化物，按铁与氢氧根的摩尔比为1:2-1:3进行混合；2)将步骤1)所得混合料通过混捏完成反应，在所述混捏过程中，控制物料温度不超过70℃；3)将步骤2)所得反应产物在空气中晾干；4)将步骤3)所得物料水洗并过滤；5)将步骤4)所得物料自然干燥或烘干；6)将步骤5)所得产物于150-500℃焙烧即可。通过上述方法制得的磁性氧化铁为Fe21.333O32，经测试，该磁性氧化铁脱硫剂的硫容达到62.0％。
上述技术通过将固体可溶性亚铁盐与固体氢氧化物混合，得到混合料，并对混合料进行混捏完成反应，在混捏过程中，控制物料温度不超过70℃，通过空气中氧气的氧化作用，最终将混合料氧化成无定型羟基氧化铁，但是整个氧化过程进行平缓、耗时长，氧化速率较慢，晶粒逐渐长大，最终形成带有晶型的羟基氧化铁，从而造成晶体缺陷减少、活性位点减少、比表面积降低，物理吸附能力和化学吸附能力相应下降，最终导致经焙烧后制得的磁性氧化铁的晶体缺陷少，比表面积下降，与硫元素结合的活性位点少。
发明内容
为此，本发明所要解决的是磁性氧化铁中活性位点少、比表面积小的缺陷，进而提供一种制备周期短、活性位点多、比表面积大的γ-Fe2O3的制备方法。
本发明所提供的γ-Fe2O3的制备方法，包括如下步骤：
1)将固体可溶性亚铁盐与固体碳酸铵和/或固体碳酸氢铵混捏，并在混捏过程中添加水以形成浆料，控制混捏过程中所述浆料的pH值为6.5～7，且混捏结束时所述浆料的pH值为7～8；
2)对步骤1)得到的所述浆料进行第一次固液分离，收集第一固相；
3)采用水将所述第一固相配成浆液，向所述浆液中加入双氧水以发生氧化反应，待反应结束后再进行第二次固液分离，收集第二固相；
4)对所述第二固相依次进行干燥和焙烧，制得γ-Fe2O3。
进一步地，步骤1)中，所述固体可溶性亚铁盐与所述固体碳酸铵和/或所述固体碳酸氢铵的摩尔比1：(2～4)。
进一步地，步骤1)中，所述混捏步骤的温度为20～30℃。
进一步地，步骤3)中，所述双氧水与所述硫酸亚铁的摩尔比为(1～1.1)：2；
所述双氧水的加入速率为700～1000μl/min。
进一步地，步骤4)中，所述干燥步骤的温度不超过90℃，所述焙烧步骤的温度为350～450℃。
进一步地，步骤4)中，所述干燥步骤的温度为60℃-90℃，所述焙烧步骤的温度为390℃～410℃。
进一步地，步骤3)中，所述双氧水的浓度为30～50wt％。
进一步地，步骤3)中，采用水将所述第一固相配成浓度为10～20wt％的浆液。
进一步地，步骤1)中，所述固体可溶性亚铁盐为硫酸亚铁。
进一步地，步骤2)中，还包括收集所述第一次固液分离后的所得第一液相以及水洗所述第一固相后的水洗液，并将所述液相和所述水洗液蒸干即得硫酸铵。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明所述的磁性氧化铁的制备方法，以固体可溶性亚铁盐与固体碳酸铵和/或固体碳酸氢铵为原料进行混捏，在混捏过程中固体可溶性亚铁盐与碳酸铵和/或碳酸氢铵发生反应，且该反应为吸热反应，使得反应温度不高于室温，从而有利于形成中间产物绿锈，其化学结构式为而后采用双氧水来快速氧化绿锈，确保最终产物为无定形羟基氧化铁，从而避免生成其余晶相的羟基氧化铁或是铁的其它氧化物晶相，更重要的是在氧化过程中会快速释放热量，导致生成的无定形羟基氧化铁缺陷多，进而导致无定形羟基氧化铁经过干燥和焙烧而得到的磁性氧化铁晶体缺陷多、比表面积大，提高了磁性氧化铁的穿透硫容。通过XRD测试，可知最终制得的磁性氧化铁是以γ-Fe2O3的形式存在，而且从XRD图谱可观察到γ-Fe2O3的峰形较缓，类似馒头峰，表明γ-Fe2O3晶化程度差、晶体粒径小、形状趋于规则形状，进一步表明其具有较大的比表面积和较多的点缺陷。
2)本发明所述的磁性氧化铁的制备方法，通过控制混捏过程中浆料的pH值为6.5～7，且混捏结束时浆料的pH值为7～8，使得反应体系中的亚铁离子完全转化并生成铁锈，从而确保浆料中的液相为纯净的硫酸铵，这样只需蒸干液相便可获得氮含量满足国家化肥标准的硫酸铵化肥。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式中的技术方案，下面将对具体实施方式描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制得的γ-Fe2O3的X射线衍射图。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明做进一步描述。本发明可以以许多不同的形式实施，而不应该被理解为限于在此阐述的实施例。相反，提供这些实施例，使得本公开将是彻底和完整的，并且将把本发明的构思充分传达给本领域技术人员，本发明将仅由权利要求来限定。
实施例1
本实施例提供了一种制备高比表面磁性氧化铁的制备方法，包括如下步骤：
1)将摩尔比为1：2.4的七水合硫酸亚铁固体与碳酸铵固体于25℃下混捏，并在混捏过程中添加一定量的水形成浆料，控制混捏过程中所述浆料的pH值为6.5～6.8，且混捏结束时所述浆料的pH值为7.5～8；
2)对步骤1)得到的所述浆料进行第一次固液分离，收集第一固相和第一液相，并对第一固相进行水洗，收集水洗液，将所述第一液相和所述水洗液蒸干即得硫酸铵；
3)采用水将所述固相配成浓度为15wt％的浆液，以800μl/min的加入速率向所述浆液中加入浓度为30wt％的双氧水并控制双氧水与硫酸亚铁的摩尔比为1:2以发生氧化反应，待反应结束后过滤，得到滤饼；
4)将所述滤饼于90℃下干燥2h，再于400℃下焙烧2h，制得磁性氧化铁。
经测定，上述磁性氧化铁的比表面积为240m2/g。
采用X射线衍射仪对上述磁性氧化铁进行结构物相测试，相应的XRD图谱如图1所示，从图1可得知：磁性氧化铁是以γ-Fe2O3的形式存在，而且从XRD图谱可观察到γ-Fe2O3的峰形较缓，类似馒头峰，表明γ-Fe2O3晶化程度差、晶体粒径小、形状趋于规则形状，进一步表明其具有较大的比表面积和点缺陷。
实施例2
本实施例提供了一种制备高比表面磁性氧化铁的制备方法，包括如下步骤：
1)将摩尔比为1：4的七水合硫酸亚铁固体与碳酸氢铵固体于20℃下混捏，并在混捏过程中添加一定量的水形成浆料，控制混捏过程中所述浆料的pH值为6.8～7，且混捏结束时所述浆料的pH值为7～7.5；
2)对步骤1)得到的所述浆料进行第一次固液分离，收集第一固相和第一液相，并对第一固相进行水洗，收集水洗液，将所述第一液相和所述水洗液蒸干即得硫酸铵；
3)采用水将所述固相配成浓度为20wt％的浆液，以1000μl/min的加入速率向所述浆液中加入浓度为40wt％的双氧水并控制双氧水与硫酸亚铁的摩尔比为1.1:2以发生氧化反应，待反应结束后过滤，得到滤饼；
4)将所述滤饼于60℃下干燥4h，再于410℃下焙烧1.5h，制得磁性氧化铁。
经测定，上述磁性氧化铁的比表面积为234m2/g，采用X射线衍射仪测试，其为γ-Fe2O3。
实施例3
本实施例提供了一种制备高比表面磁性氧化铁的制备方法，包括如下步骤：
1)将摩尔比为1：3的七水合硫酸亚铁固体与碳酸铵固体于30℃下混捏，并在混捏过程中添加一定量的水形成浆料，控制混捏过程中所述浆料的pH值为6.5～6.8，且混捏结束时所述浆料的pH值为7.5～8；
2)对步骤1)得到的所述浆料进行第一次固液分离，收集第一固相和第一液相，并对第一固相进行水洗，收集水洗液，将所述第一液相和所述水洗液蒸干即得硫酸铵；
3)采用水将所述固相配成浓度为10wt％的浆液，以700μl/min的加入速率向所述浆液中加入浓度为50wt％的双氧水并控制双氧水与硫酸亚铁的摩尔比为1:2以发生氧化反应，待反应结束后过滤，得到滤饼；
4)将所述滤饼于80℃下干燥3h，再于390℃下焙烧2h，制得磁性氧化铁。
经测定，上述磁性氧化铁的比表面积为228m2/g，采用X射线衍射仪测试，其为γ-Fe2O3。
实施例4
本实施例提供了一种制备高比表面磁性氧化铁的制备方法，包括如下步骤：
1)将摩尔比为1：3的七水合硫酸亚铁固体与碳酸铵固体于25℃下混捏，并在混捏过程中添加一定量的水形成浆料，控制混捏过程中所述浆料的pH值为6.5～6.8，且混捏结束时所述浆料的pH值为7.5～8；
2)对步骤1)得到的所述浆料进行第一次固液分离，收集第一固相和第一液相，并对第一固相进行水洗，收集水洗液，将所述第一液相和所述水洗液蒸干即得硫酸铵；
3)采用水将所述固相配成浓度为25wt％的浆液，以900μl/min的加入速率向所述浆液中加入浓度为30wt％的双氧水并控制双氧水与硫酸亚铁的摩尔比为1:2以发生氧化反应，待反应结束后过滤，得到滤饼；
4)将所述滤饼于90℃下干燥2h,再于350℃下焙烧5h，制得磁性氧化铁。
经测定，上述磁性氧化铁的比表面积为203m2/g，采用X射线衍射仪测试，其为γ-Fe2O3。
对比例1
本对比例提供了一种磁性氧化铁的制备方法，包括如下步骤：
1)将摩尔比为1：2.4的七水合硫酸亚铁固体与碳酸铵固体于25℃下混捏，并在混捏过程中添加一定量的水形成浆料，控制混捏过程中所述浆料的pH值为6.5～6.8，且混捏结束时所述浆料的pH值为7.5～8；
2)对步骤1)得到的所述浆料进行第一次固液分离，收集第一固相和第一液相，并对第一固相进行水洗，收集水洗液，将所述第一液相和所述水洗液蒸干即得硫酸铵；
3)采用水将所述固相配成浓度为15wt％的浆液，以800μl/min的通入速率向所述浆液中通入空气进行氧化，并控制空气中的氧气与硫酸亚铁的摩尔比为1:2，待反应结束后过滤，得到滤饼；
4)将所述滤饼于90℃下干燥2h,再于400℃下焙烧2h，制得磁性氧化铁。
经测定，上述磁性氧化铁的比表面积为89m2/g。
对比例2
本对比例提供了一种磁性氧化铁的制备方法，包括如下步骤：1)将硫酸亚铁粉末与固体氢氧化钠，按铁与氢氧根的摩尔比为1:3进行混合；
2)将步骤1)所得混合料通过混捏完成反应，在所述混捏过程中，控制物料温度不超过70℃；
3)将步骤2)所得反应产物在空气中晾干；
4)将步骤3)所得物料水洗并过滤；
5)将步骤4)所得物料在90℃下干燥2h；
6)将步骤5)所得产物于400℃焙烧2h即可。
通过上述方法制得的磁性氧化铁为Fe21.333O32。经测定，上述磁性氧化铁的比表面积为110m2/g。
对比例3
本对比例提供了一种制备磁性氧化铁的制备方法，包括如下步骤：
1)将摩尔比为1：4的七水合硫酸亚铁固体与碳酸氢铵固体于25℃下混捏，并在混捏过程中添加一定量的水形成浆料；
2)对步骤1)得到的所述浆料进行第一次固液分离，收集第一固相和第一液相，并对第一固相进行水洗，收集水洗液，将所述第一液相和所述水洗液蒸干即得硫酸铵；
3)采用水将所述固相配成浓度为20wt％的浆液，以1000μl/min的加入速率向所述浆液中加入浓度为40wt％的双氧水并控制双氧水与硫酸亚铁的摩尔比为1.1:2以发生氧化反应，待反应结束后过滤，得到滤饼；
4)将所述滤饼于60℃下干燥4h,再于410℃下焙烧1.5h，制得磁性氧化铁。
经测定，上述磁性氧化铁的比表面积为163m2/g。
实验例
测试上述各实施例和对比例中制得的磁性氧化铁的穿透硫容，相应的测试方法如下：将上述磁性氧化铁研磨成粉，筛选出80～160目样品，并用硫化氢和氮气的混合气，其中硫化氢的体积分数为4％，氮气作为载气，测试温度为25℃、空速为350h-1，脱硫剂装填量为10000g，固定床高径比为3.5，可自配硝酸银溶液对出口硫进行检测，测试其穿透硫容，相应的测试结果如下表1所示：
表1
穿透硫容
实施例1 65％
实施例2 63％
实施例3 60％
实施例4 58％
对比例1 40％
对比例2 48％
对比例3 52％
从上表1中数据可得知：采用本发明所制得的磁性氧化铁具有大的比表面积和高的穿透硫容，该性能是因为磁性氧化铁在制备过程中具有较多的晶体缺陷，进而导致与硫的活性结合位点多。
采用GB535-1995的蒸馏后滴定法对上述实施例1-4的硫酸铵中的含氮量进行了测定，结果表明硫酸铵中的氮含量均在20％以上。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种γ-Fe2O3的制备方法，包括如下步骤：
1)将固体可溶性亚铁盐与固体碳酸铵和/或固体碳酸氢铵混捏，并在混捏过程中添加水以形成浆料，控制混捏过程中所述浆料的pH值为6.5～7，且混捏结束时所述浆料的pH值为7～8；
2)对步骤1)得到的所述浆料进行第一次固液分离，收集第一固相；
3)采用水将所述第一固相配成浆液，向所述浆液中加入双氧水以发生氧化反应，待反应结束后再进行第二次固液分离，收集第二固相；
4)对所述第二固相依次进行干燥和焙烧，制得γ-Fe2O3。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述固体可溶性亚铁盐与所述固体碳酸铵和/或所述固体碳酸氢铵的摩尔比1：(2～4)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述混捏步骤的温度为20～30℃。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述双氧水与所述硫酸亚铁的摩尔比为(1～1.1)：2；
所述双氧水的加入速率为700～1000μl/min。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述干燥步骤的温度不超过90℃，所述焙烧步骤的温度为350～450℃。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述干燥步骤的温度为60℃-90℃，所述焙烧步骤的温度为390℃～410℃。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述双氧水的浓度为30～50wt％。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，采用水将所述第一固相配成浓度为10～20wt％的浆液。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述固体可溶性亚铁盐为硫酸亚铁。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，还包括收集所述第一次固液分离后的所得第一液相以及水洗所述第一固相后的水洗液，并将所述液相和所述水洗液蒸干即得硫酸铵。
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