CN103173846B - 金红石晶体的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金红石晶体的生长方法。该方法使用了新的助熔剂BaCO3—B2O3体系，可以较大幅度地降低晶体的生长温度，可以稳定地生长出尺寸为厘米级、质量较好的金红石晶体。该工艺生长晶体的速度较快，成本低廉，对设备要求低，操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种单晶的生长方法，具体地说是涉及金红石晶体的助熔剂生长方法。
背景技术
TiO2具有三种不同结构形式，金红石结构是最稳定的。金红石因具有优异的物化性能在多个领域中有广泛的应用，1）金红石晶体的折射率2.9，是所有材料中最大的，被用于特殊的光学棱镜和光集成器件的制造，在集成光学及未来的光计算机方面将有大的应用。2）它是典型的单轴晶体具有相当大的双折射值（△n=0.22）。且化学性质比较稳定，可克服传统使用的方解石易潮解的缺点，现主要就是金红石和YVO4。金红石与YVO4配合使用还具有很好的温度补偿效应。3）金红石晶体在410nm和1000nm处有两个强的光吸收。410-7000nm是金红石晶体的光通过区域，透过区域从可见至中红外波段，是比较好的红外窗口材料。但传统的焰熔法及提拉法等通常会产生气泡、云层、裂纹等宏观缺陷及氧空位等本征缺陷，难以获得有应用价值的高质量单晶体。
发明内容
本发明目的在于采用新的助熔剂体系生长金红石晶体，为金红石晶体在光通讯领域的应用打下基础。
晶体生长实验程序如下：
（1）按照TiO2：BaCO3：B2O3摩尔比为1：0.3～2：0.5～4的最佳比例称量，采用高纯度的二氧化钛、碳酸钡、氧化硼等各种原料混合均匀，经过多次添料熔融之后，装入铂坩埚，置于马弗炉中熔融，每次熔化时间不少于2小时，然后将铂坩埚自然冷却至室温。冷却后的铂坩埚放入生长炉中，使用铂搅拌杆对熔体进行搅拌，使得熔体能够完全熔解。将生长炉的温度恒定在1350℃左右，恒温24～72小时，然后取出铂搅拌杆，降温至饱和温度附近，用籽晶尝试法寻找晶体生长的饱和温度。找到饱和温度之后，在饱和温度以上10～25℃，将已固定在籽晶杆上的籽晶引入至熔体表面，在恒温30～60分钟后，降温至饱和温度附近。籽晶用不同方法固定于籽晶杆上，进行晶体生长的籽晶取向为垂直于水平液面，方向为（001）方向。
（2）晶体开始生长。在整个生长过程中，可通过调节降温速率或晶体转动速率或晶体转动的方向或他们的组合，来控制晶体的生长速度。在晶体生长初期，可以恒温1～3天，根据肉眼观察判断籽晶的生长状态，或降温或恒温或升温以控制晶体的初期生长，待进入正常状态后，以0.1～5℃/天的速率降温，同时以0～30转/分的速率旋转晶体。晶体生长参数为1330-1200℃。在不同的生长阶段，可视情况的变化，采用不同的转速或转动方向，直至晶体达到所需的尺寸。
（3）晶体生长结束后，出炉方式是提升籽晶杆，使晶体脱离液面，以不大于50℃/h的速率降温至室温。
具体实施方案
实施例1：
按照TiO2：BaCO3：B2O3摩尔比为9：4：6，称取TiO2149.33克、BaCO3 163.93克、B2O391.08克，将这三种原料一起装入混料桶中混合均匀，原料分多次倒入Φ60mm的铂坩埚中，置于马弗炉中熔化，每次填料后原料熔化时间不少于2小时，将冷却后的铂坩埚放入生长炉中，升温至1350℃，并搅拌熔体，恒温72小时，停止搅拌后用籽晶尝试法寻找晶体生长的饱和温度，在饱和温度以上20℃恒温，将生长籽晶缓慢地下至熔液表面,籽晶的取向为（001）方向，温度降至饱和温度附近，恒温生长72小时，再根据晶体的生长状况，或升或降或恒温。晶体进入正常生长状态后，以0.5℃/天的速率降温，并伴以9转/分的速率转动，随着晶体的生长调整降温速率。当降温约为25℃左右时，停止转动，晶体生长结束，提起晶体，以30℃/小时的速率退火至室温。获得25×25×10mm3的无色透明单晶。
Claims (1)
1.金红石晶体的生长方法，采用熔盐法生长，其特征在于：助熔剂体系为BaCO3—B2O3体系，采用含Ti和Ba的相应氧化物或碳酸盐或硝酸盐或草酸盐或硼酸盐或氢氧化物或其铵盐和H3BO3或B2O3为原料，TiO2-BaCO3-B2O3的含量克分子比为：1：0.3～2：0.5～4；采用熔盐法在熔体表面或熔体中生长晶体；晶体生长参数为1330-1200℃，降温速率0.5～5℃/天，同时以5-30转/分的速率旋转晶体，待晶体生长到所需尺度后，提起籽晶使其脱离液面，并以不大于100℃/h的速率降至室温，便可获得大尺寸的金红石晶体。
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Publications (2)
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| CN103173846A CN103173846A (zh) | 2013-06-26 |
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Citations (3)
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| EP0516014A1 (en) * | 1991-05-30 | 1992-12-02 | Chichibu Cement Co., Ltd. | Rutile single crystals and their growth processes |
| CN1394989A (zh) * | 2002-06-14 | 2003-02-05 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 生长金红石晶体的方法 |
| CN102251273A (zh) * | 2011-07-18 | 2011-11-23 | 福建福晶科技股份有限公司 | 一种金红石晶体的熔盐生长方法 |
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2013
- 2013-03-06 CN CN201310069994.8A patent/CN103173846B/zh active Active
Patent Citations (3)
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| CN102251273A (zh) * | 2011-07-18 | 2011-11-23 | 福建福晶科技股份有限公司 | 一种金红石晶体的熔盐生长方法 |
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| CN103173846A (zh) | 2013-06-26 |
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